大学有机化学实验(全12个有机实验完整新版)
有机化学实验
实验绝对无水乙醇的制备一、实验目的1. 了解绝对无水乙醇的制备方法及原理。
2. 学习无水操作的基本方法，巩固回流、蒸馏等基本操作。
二、实验原理在有机合成中，溶剂纯度对反应速度及产率有很大影响。
有些反应，必须在绝对干燥条件下进行，在反应产物的最后纯化过程中，为避免某些产物与水生成水合物，也需要较纯的无水有机溶剂。
由于乙醇和水形成共沸物，故含量为95.5%的工业乙醇尚含有4.5%的水。
若要得到含量较高的乙醇，在实验室中用加入氧化钙(生石灰)加热回流。
使乙醇中的水与氧化钙作用，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。
这样制得的无水乙醇，其纯度最高可达99.5%，已能满足一般实验使用。
如要得到纯度更高的绝对乙醇，可用金属镁或全属钠进行处理。
三、实验仪器与药品⑴仪器圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，尾接管等⑵药品工业乙醇，99.5％乙醇，镁条，碘，金属钠，无水硫酸铜等。
四、实验装置图9-1五、实验操作1. 无水乙醇（99.5%）的制备在500 mL圆底烧瓶中，放置200 mL95%乙醇和50 g生石灰，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验。
下次实验时，拔去木塞，装上回流冷凝管，其上端接干燥管（装有无水氯化钙），水浴回流加热2-3 h，稍冷后取下冷凝管，改为蒸馏装置。
蒸去前馏分后，用干燥的抽滤瓶或蒸馏瓶做接受器，其支管接氯化钙干燥管。
水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。
称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。
2. 绝对无水乙醇（99.95%）的制备①用金属镁制取: 在50 mL的圆底烧瓶中，放置0.3 g干燥纯净的镁屑，5mL99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加无水氯化钙干燥管。
在沸水浴或用火直接加热使达到沸腾，移去热源，立刻加入几粒碘（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。
有时作用太慢则需要加热；如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的讲，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)之欧阳科创编
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)之欧阳引擎创编
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)欧阳引擎（2021.01.01）试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
大学有机化学实验
大学有机化学实验1. 引言有机化学是化学专业中的重要分支，研究有机化合物的结构、性质和合成方法。
为了帮助学生更好地理解有机化学的基本原理和实践应用，大学通常会设置有机化学实验课程。
本文将介绍大学有机化学实验课程的基本内容和常见实验项目。
2. 实验目的大学有机化学实验的目的是通过实践操作，培养学生的科学思维、观察和分析能力，提高实验技能。
同时，通过实验，学生可以更好地理解有机化学的原理和反应机制。
3. 常见实验项目3.1 有机合成实验有机合成实验是有机化学实验中的重要部分，通过合成不同的有机化合物，学生可以学习和掌握各种有机反应的途径和条件。
常见的有机合成实验项目包括：•醇的合成：通过醇的脱水反应或醇的氧化反应，合成醛、酮等有机化合物。
•酯的合成：通过酸催化下的醇和酸的反应，合成酯类化合物。
•醛的合成：通过羰基化合物的氧化反应，合成醛类化合物。
3.2 功能团检验功能团检验实验旨在通过相应试剂的反应，检验有机化合物中的特定功能团（如羧酸、醛、酮等）。
常见的功能团检验实验项目包括：•美国幸运飞艇计划软件酮的Tollens试剂检验：通过Tollens试剂的反应，检验有机化合物中是否存在酮。
•美国幸运飞艇计划软件醛的Fehling试剂检验：通过Fehling试剂的反应，检验有机化合物中是否存在醛。
•美国幸运飞艇计划软件酸的麦克化莫斯试剂检验：通过麦克化莫斯试剂的反应，检验有机化合物中是否存在羧酸。
3.3 分离和纯化实验分离和纯化实验是有机化学实验中的重要环节，旨在教授分离不同有机化合物的方法和技巧。
常见的分离和纯化实验项目包括：•薄层色谱：通过薄层色谱柱的分离原理，将混合物中的有机化合物分离开来。
•熔点测定：通过测定有机化合物的熔点，判断其纯度。
•活性炭吸附：通过活性炭吸附剂的作用，将有机污染物吸附分离。
4. 实验安全在进行大学有机化学实验时，安全是至关重要的。
学生应严格遵守实验室的安全规定和操作规程，戴上实验室必要的防护用具，如实验服、手套和护目镜。
大学化学实验：有机化学合成反应
大学化学实验：有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成，我们可以合成各种有机化合物，探索不同反应条件对反应产物的影响，并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体，广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中；2.加入适量的氧化剂，如过氧化氢；3.反应保持在室温下进行数小时；4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率，并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应，合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中；2.加入适量的碱催化剂；3.反应保持在适当温度下进行数小时；4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率，并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应：醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应，将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合；2.加热反应混合物至适当温度；3.反应保持在一定时间后停止加热；4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率，并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容，通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应，并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识，并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
有机化学重要实验
3.除杂与提纯 （1）除去CH2=CH2中的SO2 （2）除去CH≡CH中的H2S （3）除去溴苯中的单质溴 （4）除去乙烷中的乙烯 （5）除去苯中的甲苯 （6）除去硝基苯中的硝酸
4.鉴别 （1）鉴别乙烷和乙烯 （2）鉴别乙烯和乙炔 （3）鉴别己烷和己烯 （4）鉴别己烯和苯 （5）鉴别苯和甲苯 （6）鉴别直馏汽油和裂化汽油
（3）加入碎瓷片是为了防止液体暴沸。
（4）点燃乙烯前要验纯。
（5）反应液变黑是因浓硫酸使乙醇脱水碳化，故乙烯中混有SO2 。
浓硫酸
C2H5OH
△
2C+3H2O
C+2H2SO4（浓）==CO2↑+2SO2↑+2H2O
三、乙炔的实验室制法：
1、反应原理：
CaC2+2H—OH
C2H2↑+Ca(OH)2 ；△H= -127KJ/mol
银镜反应、乙酸乙酯制取、蔗糖水解、纤维素水解
4.需要水浴加热的有机实验
①实验室制硝基苯50℃~60℃ ②银镜反应 (热水浴) ③实验室制酚醛树脂(沸水浴) ④乙酸乙酯的水解70℃~80℃ ⑤蔗糖的水解(热水浴) ⑥实验室制苯磺酸70℃~80℃
重要的小实验
1.几种代表物的燃烧 （1）燃烧时的注意事项 （2）燃烧现象的比较与解释 （3）定性确定元素组成 （4）定量确定元素的质量组成 （5）烃类燃烧的计算
2.石蜡的催化裂化 3.煤的干馏
1.温度计的使用
（1）使用了温度计的实验
（2）温度计的位置与作用
实验小结
①实验室制乙烯 ②实验室制硝基苯 ③实验室制苯磺酸 ④石油的分馏 ⑤溶解度的测定 ⑥乙酸乙酯的水解
①实验室制乙烯：液面以下——测定并控制反应混合液的温度 ②实验室制硝基苯：水浴的水中——测定并控制水浴的温度 ③实验室制苯磺酸：水浴的水中——测定并控制水浴的温度 ④石油的分馏：蒸馏烧瓶的支管处——测定蒸气的温度，控制各种 馏分的沸点范围 ⑤溶解度的测定：溶液之中——测定饱和溶液的温度 ⑥乙酸乙酯的水解：水浴的水中——测定并控制水浴的温度
大学无机化学实验(全12个无机实验完全版)
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
大学有机化学实验全个有机实验完整版汇总
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四．试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。
（2）加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题：1)选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。
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大学有机化学实验(全1２个有机实验完整版）试验一蒸馏与沸点得测定一、试验目得1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点得方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四。
试验步骤1、酒精得蒸馏（1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约5０ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石。
（2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇得体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8—10滴氯仿，将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡，此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点.五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化，沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石，应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水就是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好。
其二,冷凝管得内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑，防止侧管被折断。
３、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点，为什么？沸点:液体得饱与蒸气压与外界压强相等时得温度。
最后一个气泡将要缩回内管得瞬间，此时管内得压强与外界相等,所以此时得温度即为该化合物得沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量得仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体得体积量应不少于瓶体积得1/3,不多于2/3.2)温度计得位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3)接受器：接收器两个,一个接收低馏分，另一个接收产品得馏分。
可用锥形瓶或圆底烧瓶.蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管得支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4)安装仪器步骤：一般就是从下→上、从左（头)→右(尾）,先难后易逐个得装配,蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。
5)蒸馏可将沸点不同得液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上。
6)液体得沸点高于140℃用空气冷凝管。
7)进行简单蒸馏时，安装好装置以后,应先通冷凝水，再进行加热。
8)毛细管口向下.9)微量法测定应注意:第一，加热不能过快，被测液体不宜太少,以防液体全部气化；第二，沸点内管里得空气要尽量赶干净。
正式测定前，让沸点内管里有大量气泡冒出，以此带出空气；第三，观察要仔细及时。
重复几次,要求几次得误差不超过1℃。
试验二重结晶及过滤一、试验目得１、学习重结晶提纯固态有机物得原理与方法２、学习抽滤与热过滤得操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中得溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器与药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、试验步骤1、称取3g乙酰苯胺,放入25０ml烧杯中,加入8０ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌,加热至沸腾。
2、稍冷后，加入适量（0、５－１ｇ）活性炭于溶液中,煮沸5-10ｍin，趁热抽滤.3、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。
再次抽滤，称量结晶质量m.五、试验数据六、问答题1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入?为什么不能在溶液沸腾时加入？(1)只有固体样品完全溶解后才瞧得出溶液就是否有颜色，以及颜色得深浅，从而决定就是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2)固体样品未完全溶解,就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂）,同时活性炭沾得被提纯物得量也增多;(3)由于黑色活性炭得加入,使溶液变黑,这样就无法观察固体样品就是否完全溶解。
上述三个方面得原因均会导致纯产品回收率得降低。
使用活性炭时,不能向正在沸腾得溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。
2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动,第二检查气密性，布氏漏斗得斜劈与抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，与漏斗之间不紧密，不易抽干.3、抽滤得优点:①过滤与洗涤速度快；②液体与固体分离比较完全；③滤出得固体容易干燥。
4、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好？答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。
所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
5、减压结束时,应该先通大气,再关泵，以防止倒吸。
6、在试验中加入活性炭得目得就是脱色与吸附作用。
但不能加入太多,太多会吸附产品。
亦不能沸腾得时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。
用量为１%-3％、试验三苯甲酸得制备一、实验目得1、学习苯环支链上得氧化反应2、掌握减压过滤与重结晶提纯得方法二、实验原理三、实验仪器与药品天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭四、实验步骤1、在烧瓶中放入2、7ml甲苯与１00ｍｌ蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾.经冷凝管上口分批加入8.５g高锰酸钾。
黏附在冷凝管内壁得高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。
2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。
3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重.回流装置图五、实验数据处理六、思考题1、反应完毕后,若滤液呈紫色。
加入亚硫酸氢钠有何作用？亚硫酸氢钠可以与高锰酸钾反应,消耗多余得高锰酸钾，生成二氧化锰,溶液紫色褪去，产生棕色沉淀.２、简述重结晶得操作过程选择溶剂→溶解固体→除去杂质→晶体析出→晶体得收集与洗涤→晶体得干燥①. 将待重结晶得物质溶解在合适得溶剂中，制成过饱与溶液。
②. 若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
③. 趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。
④. 冷却滤液，使晶体从过饱与溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液里。
⑤. 减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上得母液。
3、在制备苯甲酸过程中,加料高锰酸钾时，如何避免瓶口附着？实验完毕后，粘附在瓶壁上得黑色固体物就是什么？如何除去?答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细得固体物体加入瓶中。
粘附在壁上得黑色固体物为二氧化锰，简单得除去方法为：加入稀得亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰,其原理为氧化还原机理。
七、注意:1、一定要等反应液沸腾后(高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。
2、在苯甲酸得制备中,抽滤得到得滤液呈紫色就是由于里面还有高锰酸钾,可加入亚硫酸氢钠将其除去。
试验四 1-溴丁烷得制备一、试验目得1、 学习由醇制备溴代烷原理与方法。
2、 学习冷凝回流装置与分液漏斗得使用方法。
二、试验原理主要反应：副反应 332239442CHCH CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=−−−→−-浓三、试验仪器与药品正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸四、试验步骤1、 在50ml 圆底烧瓶内加8。
３ｇ研细得溴化钠,６、2ml 正丁醇与1－2粒沸石,装上回流冷凝管.2、 在锥形瓶中加10ml 水,将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入1０m ｌ浓硫酸，将稀释后得硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。
3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流３0min,反应完成后,冷却5m ｉｎ。
卸下回流冷凝管，待冷却后,补加1—2粒沸石,装上蒸馏头与冷凝管进行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止.4、 将馏出液倒入分液漏斗中,下层油层放入一干燥得锥形瓶中，加入１０ml 浓硫酸（分三次加入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中,静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用１0ｍl 蒸馏水、5ml1０％碳酸钠、1０ml 蒸馏水洗涤。
5、 将下层得粗１—溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g 块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶,直到液体澄清为止,量出最终获得得１-溴丁烷得体积。
回流装置 蒸馏装置图五、数据处理六、 问答题1、 本试验有哪些副反应?如何减少副反应？如何减少：①反应物混合均匀;②回流时小火加热,保持微沸状态.副反应：2、 试说明各洗涤步骤得作用?（含有那些杂质，如何除去？）略. 试验五 正丁醚得制备一、试验目得1、 掌握脱水制醚得反应原理与试验方法2、 学习使用分水器得试验操作二、试验原理反应式:2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH3 + H 2O 24o 副反应:三、试验仪器与药品电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、５0%硫酸溶液四、试验步骤1、在100mL 三颈烧瓶中，加入１2．５ｇ(1５、5ｍL ）正丁醇与约4g(2、2m Ｌ)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。
2、在三颈瓶得一瓶口装上温度计,另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。
3、在分水器中放置2mＬ水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热,回流。
4、继续加热到瓶内温度升高到134～1３5°Ｃ（约需2０ｍiｎ）.待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。
５、冷却反应物，将它连同分水器里得水一起倒入内盛2５mL水得分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。
６、用两份8mＬ50％硫酸洗涤两次，再用10ｍL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。
7、干燥后得产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°Ｃ馏分。
纯正丁醚为无色液体，b、p、为1４2°C，ｄ４20 0、769，ｎ２0D１、3９92。