钛酸锶粉体合成新方法研究
钛酸锶的制备方法
钛酸锶的制备方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：钛酸锶是一种重要的无机化合物，具有多种应用领域，包括光学材料、生物医药等。
在实际应用中，钛酸锶的制备方法十分关键，制备方法的选择直接影响产品质量和性能。
下面将介绍一种常见的钛酸锶的制备方法，希望能为相关研究提供帮助。
我们需要准备钛酸锶的原料。
钛酸锶的主要原料为钛酸钡和硝酸锶。
钛酸钡是一种无机化合物，化学式为BaTiO3，硝酸锶则是硝酸根离子和锶离子组成的盐类化合物。
这两种原料的纯度和质量直接影响最终产品的质量，因此需要选择高质量的原料进行制备。
在制备钛酸锶的过程中，首先需要将钛酸钡和硝酸锶按照一定的摩尔比例混合在一起。
通常情况下，按照化学计量的比例混合原料可以得到更纯净的产物。
混合的过程需要搅拌均匀，确保原料充分接触，以促进反应的进行。
接下来，将混合好的原料放入高温炉中进行煅烧处理。
煅烧是一种常见的固相反应方法，通过加热原料使其发生化学反应，从而形成目标产物。
在煅烧的过程中，原料中的Ba和Ti、Sr和O原子相互扩散，形成BaTiO3和SrO的晶体结构。
煅烧的温度、时间和气氛等条件会直接影响反应的进行和产物的质量，因此需要严格控制这些参数。
经过煅烧反应，可以得到初步合成的钛酸锶产物。
在实际应用中，通常还需要对产物进行一些后续处理，以提高其纯度和晶体结构的完整性。
可以采用溶液沉淀法或水热法等方法进一步精细化合成产物。
这些后续处理过程需要根据具体情况选择合适的方法，以确保产物的性能符合要求。
经过一系列的处理步骤，我们就可以获得高纯度、高质量的钛酸锶产物了。
这些产物可以广泛应用于光学材料、电子器件、生物医药等领域，为相关领域的研究和应用提供有力支撑。
钛酸锶的制备方法虽然相对复杂，但只要掌握了关键的原理和操作技巧，就能够顺利地进行制备。
希望通过本文的介绍，能够对钛酸锶的制备方法有所了解，为相关研究工作提供一定的帮助。
第二篇示例：钛酸锶是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用领域，如材料科学、光电子学和生物医学等。
武汉工程大学科技成果——超重力场反应器合成钛酸锶新技术
武汉工程大学科技成果——超重力场反应器合成钛酸锶新技术技术背景钛酸锶是一种电子工业的重要原料，主要用来制造自动调节加热元件和消磁元器件，陶瓷电容器，陶瓷敏感元件，微波陶瓷元件等，尤其是高质量纳米钛酸锶可用来制造PTC热敏电阻，晶界层电容器等电子元件，具有高性能、高可靠性和体积小等优点。
早期的高压瓷介质电容器多为BaTiO3基陶瓷，但易受外界影响，加高直流偏置电场作用引起了极化，造成介质电压击穿，同时介电常数随着附加电场的增大而急剧下降，使电容量大幅度下降，而SrTiO3基陶瓷电容器克服了上述缺点，且具有介电损耗低，温度稳定性好等优点，大有逐渐取代BaTiO3基陶瓷的趋势。
日本东京电学化学公司和太阳诱电公司用钛酸锶材料制成晶界型陶瓷电容器。
在大电容量方面可与有机薄膜电容器相媲美，受到了人们的普遍重视。
钛酸锶的制备方法主要有高温固相反应法、水热法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法和直接沉淀法等。
国内钛酸锶主要采用SrCO3和TiO2混合经高温反应而制得的，产品质量差，粒径大，不能满足电子工业对高质量SrTiO3的需求。
本技术采用超重力场结合直接沉淀法制备纳米钛酸锶，利用超重力技术来强化反应、微观混和，控制钛酸锶晶体成核和生长等关键环节，因此生产高质量的纳米SrTiO3，市场前景广阔，符合国家需求及科技发展趋势。
生产方法直接沉淀法主要过程：强碱可使Ti4+离子完全沉淀，其反应过程如下：NaCl 4Ti(OH)NaOH 4TiCl 44+↓⇔+（1）Ti （OH ）4在水溶液中常以水合物的形式存在，pH 值为7时为Ti （OH ）4•2H 2O ，在pH>7时存在着下列平衡：O H O)](H [Ti(OH)OH O 2H Ti(OH)22524+⇔+⋅--（2）O H ][Ti(OH)OH O)](H [Ti(OH)22625+⇔+---（3）当反应（1）完成后加入SrCl 2溶液，再增加NaOH 的量，随着NaOH 用量的增加，溶液中OH －浓度增加，Ti （OH ）4•2H 2O 溶解生成[Ti （OH ）6]2-配离子，该配离子立即与Sr 2+反应生成SrTiO 3不溶性沉淀。
纳米钛酸锶粉体的溶胶_凝胶法制备与研究
H2 Cit - H Cit2- + H + , K a2 = 1. 7 10- 5 H Cit 2- Cit 3- + H + , K a3 = 4. 0 10- 7 对 于 三 元 弱 酸 H 3Cit, 有 c = c ( H 3Cit ) + c ( H 2 Cit- ) + c( H Cit2- ) + c( Cit3- ) , 可推导出各型体的 分布分数:
迫使络合物分子之间互相靠近而以氢键相连, 从而形
图 2 不同 pH 值的柠檬酸溶液中各种离子的浓度 分布
成凝胶。然而, 氢键很不稳定, 加热或存在潮气均能使 其断开, 这样的凝胶在大气中容易吸水而潮解( 因此在
1. 2. 2 柠檬酸用量对溶胶凝胶的影响
空气中用乙醇洗涤络合物溶胶时, 不仅繁琐, 而且脱水
钛酸锶( SrT iO 3 ) 是电子工业的重要原料, 与 BaT iO3 相比具有电损耗低、色散频率高, 对温度、机械应 变、直流偏场具有优良稳定性。因此可用于制备自动 调节加热元件、消磁元器件、陶瓷电容器、陶瓷敏感元 件等。随着科学技术的飞速发展, SrT iO 3 基陶瓷日益 受到人们的关注, 对其要求也 越来越高, 因此制备高 纯、超细、均匀 SrT iO3 的方法研究日益受到重视。本 课题采用柠檬酸溶胶- 凝胶体系制备 SrT iO3 纳米粉 体, 该方法具有颗粒尺寸小、分布均一、过程易于控制 等优点。
合作用, 但是柠檬酸用量若过 大, 则会造 成一定的浪 费, 导致制备粉体所需的成本费用增加。资料表明, 当 摩尔比 CA/ M 小于 1. 5 时, 体系会发生 沉淀析出现 象。这是由于体系中柠檬酸的量过少, 不能与金属离 子发生较好的络合作用, 导致金属硝酸盐重新析出, 结 晶并沉淀下来, 难以得到清澈 透明的溶胶; 当摩尔比 CA/ M 大于 1. 5 时, 能够形成清澈透明, 无任何沉淀
钛酸锶粉体合成新方法研究
２１ ｓ ｋ与 Ｔｃ ． ｒ ｃ ｉ ｋ的摩尔比
固定 ＳＣ２（ ）ｃ （ 尔 比） １４ 反 应时 ｒ１ｔＮ 摩 为 ．， 间 ４ｈ反 应温 度 为 室 温 ，Ｈ值 为 １， 烧 时 间４ｈ ， ｐ Ｏ煅 ， 煅烧 温度 ８０℃ ， 察 Ｓｉ２ Ｔ ８ 考 ｔｌ与 ｌ 的摩 尔配 比对 产 品纯度 及 ｓ （ ｒ 摩尔 比） ， 的影响 ， 实验结 果见 表 １ 。
３ ｏＩ 盐酸。将 Ｔ ｌ倒人一定体积的 ３ ｏ Ｌ的 Ｖ／ ｍ ￣ ｉ， Ｃ ｌ ｍ ／
盐 酸中 ， 后准确移 取 ２ ．０ｍ ｃ４ 液 于锥形瓶 然 ５Ｏ Ｌ ｌ溶
中， ５ 双氧水 ， 加 滴 加水至溶 液体积 ２０ｍ ， ０ Ｌ 再加 ２ ． ＬＥ Ｔ ５０ ０ｍ Ｄ Ａ标准溶液 ， 加热至近沸 ， ２ Ｌ讲 加 ０ｍ ＝ — 一Ｎ ．ｌ 冲溶液， ５ ６Ｎ Ｈｃ缓 微沸 １ ｉ， １ 滴 ｎ加 Ｏ ｍ 二甲酚橙指示剂 ， ｚ 标准溶液返滴定 ， 用 由此可 求 出 ＴＣ￣ 液的准确 浓度 。 ｉｌ溶
表 １ ｓｃ ｒ 与 ＴＣ， 尔比对产品纯度和 ｓ 的影响 ｌｌ摩
液于烧杯 中， 加硫酸沉淀锶 ， 并加入 ６ Ｌ乙醇 ． ０ｍ 用
重量法测 定锶 的含 量。
（ ） 溶液： 取 ９ ． ｇ Ｎ ）ｃ 溶于 Ｎ ： Ｏ 称 ６０ （ ：
水 ， 释至 ２０ｍ ， 稀 ０ Ｌ 即得 １ｍ ｌ ｏ Ｌ的溶液 。 ／ Ｎ－・ ２ 取 浓 Ｎ ３ｌ Ｏ１５４ｍ ， ｌ Ｈ Ｏ： Ｉ ３ Ｈ ・ｔ １． Ｌ 加水 稀释 至 － ２ ５０ｍ ． 到浓度 约为 ３ｍ ｌ ０ Ｌ 得 ｏ Ｌ的溶液 。 ／
钛酸锶粉体的制备及超声降解性能的研究
700 ℃时制备的SrTiO3粉体的红外光谱见图3。 与SrTiO3的标准图谱对照知，618.99 cm-1为 SrTiO3的特征吸收峰，而1 629.64 cm-1处为吸附水羟 基的弯曲振动吸收峰，3 442.64 cm-1为吸附水羟基的 伸缩振动吸收峰，与标准图谱对比无杂峰，表明所 制SrTiO3纯度较高。 2.2 对照实验 首 先 考 查 了 超 声 和 SrTiO3 对 甲 基 橙 降 解 的 影 响，结果见图4，曲线a为加SrTiO3，曲线b为不加 SrTiO3。不加SrTiO3时，超声120 min后降解率仅为
基金项目：国家自然科学基金青年基金（No. 20906072），武汉工程大学校青年基金(Q201002)。 收稿日期：2010-10-01 作者简介：刘东（1980-），男，讲师，博士，从事材料学和环境化学的研究。E-mail：liudong1980@。 通讯作者：喻德忠（1969-），男，副教授，博士，从事材料学和环境化学的研究。E-mail：yudezhongwh@。
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当代
1.2 催化剂的制备
称取钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，配得钛酸四
丁酯醇溶液(溶液A)；称取硝酸锶溶于水中，配得硝
酸锶溶液(溶液B)；称取草酸溶于水中，配得草酸溶
液(溶液C)；为了提高样品的分散性，配置5%的聚乙
二醇4000溶液(溶液D)。将溶液A缓慢滴入剧烈搅拌
的溶液B中，混合均匀后滴加略过量的溶液C和适量
钛酸锶陶瓷粉体制备方法的研究
钛酸锶陶瓷粉体制备方法的研究华东理工大学东方贱人摘要：钛酸锶具有高的介电常数和折射常数，是重要的铁电体。
随着钛酸锶电子陶瓷应用越来越普遍和对其性能要求的不断提高，制备工艺已受到越来越多的关注，成为人们研究的热点之一。
本文论述了钛酸锶陶瓷粉体的八种主要制备方法，介绍了各个方法的优缺点，并对其未来的发展趋势进行展望。
关键字：钛酸锶；制备方法；粉体钛酸锶（SrTiO3)是一种复合氧化物，属于立方钙钛矿型。
它是重要的、新兴的电子陶瓷材料，具有高介电常数、低电损耗、高热稳定性[1-5]和折射常数及显著压电性能，是非常重要的铁电体。
中国材料网统计对钛酸锶系列纳米电子陶瓷材料进行了统计，钛酸锶粉体制成的陶瓷电容器就占了市场的20%，现在，全国对其需求量不断增加。
我国拥有大量的钛矿和锶矿，钛酸锶的生产通常运用的是高温固相反应法，用这种方法能生产出较大颗粒，较高杂质含量的产品，所以我国对进口的高质量的钛酸锶依赖很大。
因而对于我国来讲，研究制备高品质的钛酸锶产品有非常重要。
这使得钛酸锶粉体的制备成为了当前钛酸锶材料研究领域的热点之一。
为此，文章对钛酸锶粉体的制备方法进行了研究和综述。
1 制备方法钛酸锶粉体的制备方法有：化学共沉淀法、分步沉淀法、固相反应发、化学气相沉积法（CVD）、水热法、溶胶-凝胶法、溅射法、水热电化学法和喷涂热分解法等。
1.1固相合成法（常规）固相合成法就是将物质按照一定的比例配制成功，然后混合、分散、高温锻烧，就会得到钛酸锶粉体。
一般固相合成法所需要的物质是TiO2和SrCO3(或者SrO4[6]）的混合粉末。
在过程中为了降低温度，加入烧结助剂LiO2和SiO2，然后去除碳酸盐，最后得到钛酸锶粉体。
虽然高温固相反应法在不断进行改善，但是其中的缺点还是非常多：(1)化学均匀型差就是把原料中的各个组分达到想要的合适的状态；(2)微波合成法的提高是非常明显的，但在反应的过程中温度太高，晶粒的尺寸就会增大；(3)有些不能出现的相可能会生成，就不能得到较高纯度的粉体；(4)之所以会表形成团聚体是因为较差的表面活性；(5)不能完全的进行反应。
钛酸锶粉体的共沉淀法制备研究
目前 高 纯度 纳米 钛酸 锶粉 体 材 料 国 内生 产 厂 家 较少 ， 钛 酸锶 高 新 技 术 尖 端 产 品属 于未 被 国 内研 发
能 。溶 胶 一凝 胶 法 的 基 本 思 路 是 以钛 醇 盐 与 锶 盐 （ 包 括 锶 的有 机 化合 物 ） 为 原料 ， 通 过 水解 、 聚合 、 干 燥 等过 程得 到 固体 的前 驱 物 ， 最 后 再 经 适 当 热 处 理
作 者简介 ： 路 红霞（ １ ９ ７ ９一）， 女， 工程师 ， 主要从 事纳米材料 研发和矿 物分析工作 。
试 验 主要 研究 一种 通过 化 学 共沉 淀 反 应 制备 钛 酸锶 粉体 的方 法 。采用 四氯 化 钛 溶液 和 氯 化 锶溶 液 为原料 ， 以碳酸 钠溶 液 和氢 氧化 钠 溶 液 为沉 淀 剂 ， 通 过液 相化 学共 沉淀 反应 ， 得 到 钛 酸锶 前 躯 体沉 淀 物 。 将所 述沉 淀物 从反 应溶 液 体 系 中分 离 后 ， 进 行洗 涤 、 干燥 ， 随 后在 旋转 、 动态 高 温 下煅 烧 。整 个 合 成工 艺
酸锶 的粒 度细 、 纯 度高 、 组份 可控 。
酸锶粉体的工艺 ， 试 验使用较为便宜的反应物初始 原料 ， 在制 备过 程 中不产 生 氨氮 气 体 ， 克 服 了现 有 碳
酸 盐沉 淀法 中大 量 产 生 氨 氮 污 染 物 的 问题 ， 可 谓 绿 色 化学 反应 ， 且 制备 方法 简单 ， 可 以大 规模 工 业 化 生 产 。采 用化 学共 沉 淀法制 备 得 到粉 体 的 成分 均 匀 度 非 常好 ， 所制 备 的钛 酸锶 电子 陶瓷 粉体 物 相 较 纯 ， 分
微波水热法制备钛酸锶钡粉体的研究进展
要 的意义 口 ． 是 一种优 良的热 敏材 料 、 ］它 电容 器材 料和 铁 电 、 电材 料 ， 压 具有 高介 电 常数 、 介 电损 耗 、 低 居里 温度 （ Ｃ） Ｔ 随组 成改 变 以及介 电常数 随 电场非 线性 变 化 等 特 点 ， 超 大规 模 动 态存 储 器 、 波 调 谐 器 等领 在 微 域 具 有广 阔的应 用前 景 ， 为集 成 器件领 域 最广 泛研 究 的材料 之 一［ ． 成 ２ ］ 目前 ， 细钛 酸锶 钡 的制备 方 法 主要 有 高 温 固相 烧 结 法 ， 胶 凝 一 法 和共 沉 淀 法 等＿ ． 统 制 备 工 超 溶 胶 ＿ 传 ３ ］ 艺＿ ］ ４ 是通 过热 传导 加热 的方 式使 氧 化 物分 解 然 后 形 成 钙钛 矿 结 构 ， 致 合 成温 度 较 高 （ ０ 导 １ １ ０℃ ） 晶粒 、 较大 、 组份 不够 均 匀而 影 响 了成 瓷 晶粒 的均 匀 性． 胶一 胶法 和 共 沉 淀 等湿 化 学 方 法 可 以获 得 粒径 较小 溶 凝 且 均 匀 的粉体 ， 是大 部分 容易 产 生 团聚 ， 而影 响 了其 使用 ］ 但 从 ． 微波 水热 法是 近几 年 才在 国际 上开 展研 究 的一种 纳 米粉 体制 备新 方 法 ， 常规 水热 法相 比 ， 与 具有 反应 温度 更低 、 反应 时间更 短 的优点 ， 使最 终 产 物 出现 新 相 ， 备 出结 晶完 好 、 径 分 布 均 匀 的粉 体 ］ 该 并 制 粒 ． 方 法 在水 热合 成方 法 的基 础上 把两 种技 术有 效结 合起 来 ， 以大 大缩 短水 热合 成 的 时 间 ，提高 生 产效 率 ， 可 降低 合成 温度 ，节约 能耗 。 ． 国 Ｐ ｎ ｓｌａ ｉ 。美 ］ ｅ ｎ ｙｖ ｎａ大学 较早 采用 微 波水热 法 制备 了一 些 陶瓷及 金 属 粉体 ， 目 前 印度 的 Ｓ Ｂ Ｄｅｈ ａ ｄ ＿ 等人 应 用微 波水 热合 成法 制备 出了粒 径为 ２ ０ｎ 的 Ｂ Ｔ 粉体 ， ． ． ｓ ｐ ｎ ｅ８ ０ ｍ Ｓ 但粒 径较 粗 ， 难 以获得 致密 陶 瓷 ， 外关 于微 波水 热反 应 的机 理 尚在探 索 中． 此
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钛酸锶粉体合成新方法研究朱启安1,石荣恺2,黄伯清2,谭仪文3(11湘潭大学化学学院,湖南湘潭411105;21湘潭大学物理系;31株州冶炼厂中心化验室)摘要:以四氯化钛和氯化锶为原料、碳酸铵和氨水作沉淀剂化学共沉淀法合成钛酸锶粉体,研究了工艺条件对产品纯度和锶钛比的影响,最佳反应条件为:氯化锶与四氯化钛摩尔比为1.02,碳酸铵与氯化锶摩尔比为1.40,反应温度为室温,反应时间4h,p H=10,煅烧温度900e,煅烧时间4h。
所得产品经化学、红外光谱、电镜、X)射线衍射和原子发射光谱分析,分析结果显示:产品纯度高、粒径小、锶钛比合适。
关键词:电子陶瓷;钛酸锶;合成;研究中图分类号:TQ132.3+3文献标识码:A文章编号:1006-4990(2002)02-0005-031实验部分111仪器与试剂D90型电动搅拌器;FN101)1型鼓式干燥箱; SRJX)4)9型马弗炉;D/max-3C型X-射线衍射仪;S-570型扫描电镜仪;PE1710型红外光谱仪。
所有试剂均为分析纯。
TiCl4溶液:为抑制TiCl4水解,只能将其溶于3mol/L的盐酸。
将TiCl4倒入一定体积的3mol/L 的盐酸中,然后准确移取25100mL TiCl4溶液于锥形瓶中,加5滴双氧水,加水至溶液体积200mL,再加25100mL EDTA标准溶液,加热至近沸,加20mL pH =5~6NH3)NH4Cl缓冲溶液,微沸1min,加10滴二甲酚橙指示剂,用Zn2+标准溶液返滴定,由此可求出TiCl4溶液的准确浓度。
SrCl2溶液:称取一定量的SrCl2#6H2O溶于水后,转入容量瓶中定容,再移取一定体积的SrCl2溶液于烧杯中,加硫酸沉淀锶,并加入60mL乙醇,用重量法测定锶的含量。
(NH4)2CO3溶液:称取9610g(NH4)2CO3溶于水,稀释至200mL,即得1mol/L的溶液。
NH3#H2O:取浓NH3#H2O11514m L,加水稀释至500mL,得到浓度约为3mol/L的溶液。
112实验原理与过程取一定量的TiCl4和SrCl2溶液混合于分液漏斗中,再取一定量的(NH4)2CO3溶液和NH3#H2O混合于三口烧瓶中,开启搅拌器搅拌,将分液漏斗中的TiCl4和SrCl2混合溶液逐滴加入到三口烧瓶中,并不断用NH3#H2O调节溶液的pH值为10。
反应一定时间后,抽滤、洗涤,将沉淀放入坩埚中,干燥、研细后,置于马弗炉内煅烧,即得SrTiO3粉体。
SrCl2+Ti Cl4+(NH4)2CO3+4NH3#H2O SrCO3+Ti(OH)4+6NH4Cl SrCO3+Ti(OH)4煅烧SrTiO3+CO2{+2H2O1.3分析方法按文献[1]介绍的方法测定Sr TiO3粉体中Sr O 和TiO2的含量。
SrO的含量加TiO2的含量即为Sr TiO3的含量,并可求出Sr/Ti(摩尔比)。
2结果与讨论211SrCl2与TiCl4的摩尔比固定SrCl2/(NH4)2C O3(摩尔比)为114,反应时间4h,反应温度为室温,pH值为10,煅烧时间4h,煅烧温度880e,考察SrCl2与TiCl4的摩尔配比对产品纯度及Sr/Ti(摩尔比)的影响,实验结果见表1。
表1SrCl2与TiCl4摩尔比对产品纯度和Sr/T i的影响SrCl2/Ti Cl4SrO/%TiO2/%纯度/%Sr/Ti 0198501814313194112019043110256124431149913811005110656166421739913911022111056176411059718111066从表1看出,当SrCl2/TiCl4为0198时,由于锶的量不足,钛过剩,因而产品中有过剩的TiO2,纯度较低,Sr/Ti不合要求;随着SrCl2/TiCl4增加,SrO含量增加,TiO2含量降低,当此比值大于1106时,锶过剩,此时产品中有过剩的SrCO3(SrC O3分解温度为1289e);而当此比值为1102时,共沉淀时生成的SrCO3和H4TiO4能完全定量地反应生成Sr TiO3粉体,纯度较高,Sr/Ti合适,故选取SrCl2/TiCl4为1102。
作者简介:朱启安,男,生于1964年,硕士,讲师。
52002-03,34(2)朱启安钛酸锶粉体合成新方法研究212 (NH 4)2CO 3和SrCl 2的摩尔比取SrCl 2/TiCl 4(摩尔比)为1102,其它条件不变,考察(NH 4)2C O 3和SrCl 2的摩尔配比对产品纯度和Sr/Ti 的影响,实验结果见表2。
从表2可以看出,当(NH 4)2C O 3用量较小时,Sr2+沉淀不完全,过剩的H 4TiO 4在煅烧步骤中会生成TiO 2而混在产品Sr TiO 3中,因而纯度较低;而当(NH 4)2CO 3/SrCl 2为1140时,Sr2+能沉淀完全,产品纯度高、Sr/Ti 符合要求,故选取(NH 4)2CO 3/SrCl 2为1140较合适。
表2 (NH 4)2CO 3和SrCl 2摩尔比对产品纯度和Sr/T i 的影响(NH 4)2CO 3/SrCl 2SrO/%TiO 2/%纯度/%Sr/Ti 111054164441499911301947112054197431969819301964114056124431149913811005116056135431069914111008118056130431079913711008213 反应温度由于共沉淀反应Sr 2++CO 2-3=SrCO 3和Ti4++2H 2O=Ti(OH)4+4H +均很快,故反应不需要加热;相反,加热一方面会使沉淀溶解度增大,另一方面会使沉淀剂(NH 4)2CO 3分解,NH 3#H 2O 挥发,故一般选取反应温度为室温。
214 反应时间其它条件同上,只改变反应时间,结果见表3。
从表3可以看出,随反应时间增加,纯度增加,Sr/Ti 接近于1,反应更为充分,生成的共沉淀SrCO 3和H 4TiO 4混合更均匀,在后面的煅烧阶段SrCO 3与H 4TiO 4反应也越完全。
反应时间达4h 时,纯度较高,Sr/Ti 也符合要求,故选取反应时间为4h 。
表3 反应时间对产品纯度和Sr/Ti 的影响反应时间/hSrO/%TiO 2/%纯度/%Sr/Ti 152163421419510401957254130421689619801980355138421919812901995456124431149913811005556120431159913511004215 反应pH 值随着反应的进行,溶液的酸度会增加,这一方面是由于在配制TiCl 4溶液时,为防止TiCl 4的水解加入了盐酸;另一方面随着TiCl 4和SrCl 2混合溶液的滴入,Ti 4+的水解也会消耗溶液中的NH 3#H 2O 。
由于溶液酸度的增加,会使共沉淀难于产生,因而需不断用NH 3#H 2O 调节溶液的pH 值。
经实验,调节溶液的pH 值为10即可使共沉淀沉淀完全,产品纯度高,Sr/Ti 符合要求。
216 煅烧温度选取pH 值为10,其它条件同上,只改变煅烧温度,实验结果见表4。
从表4可以看出,当煅烧温度大于880e 时,产品纯度高,Sr/Ti 符合要求,故选取煅烧温度为900e 。
表4 煅烧温度对产品纯度和Sr/Ti 的影响煅烧温度/eSrO/%TiO 2/%纯度/%Sr/Ti 7005414442174971180198280054191431379812801976850551424314498186019838805612443114991381100590056121431259914611002217 煅烧时间现固定煅烧温度为900e ,其它条件不变,考察煅烧时间对产品质量的影响,实验结果见表5。
由表5可以看出,当煅烧时间大于4h 时,产品质量较高,故选取煅烧时间为4h 最佳。
表5 煅烧时间对产品纯度和Sr/Ti 的影响煅烧时间/hSrO/%TiO 2/%纯度/%Sr/Ti 153135421079514201978254165421999716401980355184431149819801997456121431259914611002556125431189914311004218 产品的表征与测试21811 产品的原子发射光谱分析取本产品和日本富士钛株式会社的Sr TiO 3产品(牌号为HST )1)及固相法产品(由SrC O 3与TiO 2混合高温煅烧生产)进行原子发射光谱分析,分析结果见表6。
从表6可以看出,本法所得产品与HST )1相比杂质含量大体相当,但固相法产品杂质含量却要高,故本法所制得SrTiO 3粉体纯度高。
21812 粉体的红外光谱分析(见图1)图1 SrTiO 3粉体红外光谱图图1为SrTiO 3粉体的红外光谱,从图1可以看出,在558c m-1和450cm -1有2个吸收峰,另外没有6 INORGANIC C HEMICALS I NDUSTRY 无机盐工业 2002-03,34(2)表6 钛酸锶粉体的原子发射光谱分析结果%所测元素Si Pb Sn Sb Fe M n V W HST )10.0020.002<0.001<0.0050.0010.00030.001<0.002固相法0.0030.0040.002<0.0050.0030.00030.002[0.001本法产品0.0020.002[0.001<0.0050.0020.0001<0.001<0.001所测元素Cr Ni Co Mg Cu Ca Al Bi HST-10.001<0.001[0.0050.0010.00020.020.001<0.001固相法0.001<0.001<0.0050.030.00040.050.003<0.001本法产品0.001<0.001<0.0050.0020.00010.020.001<0.001别的吸收峰,而此2吸收峰为SrTiO 3的特征吸收峰,故产品纯度高,不含其它阴离子杂质。
21813 产品的X )射线衍射图(见图2)图2 SrT i O 3粉体的XRD 图图2是所制备的Sr TiO 3粉体的X )射线衍射图,由图2可见,所制备的Sr TiO 3粉体为单一的立方相,a =b =c =3.9095@10-10m ,A =B =C =90b 。
21814 电镜分析为观察粉体的形貌,进行了扫描电镜分析,分析结果见图3。
从图3可以看出,所制粉体粒径小、大小分布均匀,平均粒径小于015L m 。