200kV场发射超高分辨透射电子显微镜技术规格
透射电子显微镜培训——仪器操作
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透射电镜实验室
中国科学院宁波材料技术与工程研究所
JEOL2100透射电子显微镜（C116）
主要配置和功能 LaB6灯丝，200kv Oxford能谱仪 单倾样品台、双倾样品台 Gatan831 CCD，分辨率2k×2k 点分辨率：0.23 nm
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透射电镜实验室
UI软件
DM软件
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三、TF20透射电镜的操作使用
1. 实验前检查 2. 装入样品杆 3. 电镜合轴 4. 电镜实验（形貌、衍射、高分辨、能谱、STEM像） 5. 拔出样品杆 6. 结束实验
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讲在上机自主操作前的
软件说明
User Interface（UI）：电镜控制软件 Digital Micrograph（DM）：图像获取及处理软件 TEM Imaging & Analysis（TIA）能谱及STEM软件 GenesisR TEM：能谱探头控制软件
DM
R-TEM
UI
TIA
中国科学院宁波材料技术与工程研究所
透射电子显微镜培训
（第二部分 仪器操作）
中科院宁波材料所公共技术服务中心 透射电镜实验室
卢焕明 陈国新 刘艳 孙可卿
2016年4月18日
中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主要内容
一、TEM实验室仪器情况 二、TF20基本结构及软件
三、TF20 的操作使用
四、JEM2100使用简介
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透射电镜实验室
→检查电镜状态
提示窗口 样品杆位置 样品杆位置
透射电子显微镜介绍
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。
对支持膜的要求：
➢ 要有相当好的机械强度，耐高能电子轰击； ➢ 应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； ➢ 有较好的化学稳定性、导电性和导热性。
二、透射电子显微成像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样，厚度100-200nm，甚至更薄； 二是建立电子图像衬度理论 像衬度是指电子像图上不同区域间光强度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：
衍射衬度：晶体薄膜试样显微图像 质厚衬度 ：非晶态试样图像
形貌+结构 空心结构
四、透射电镜得到的信息
晶格条纹+电子衍射
（1）量取两个晶面晶面之间的距离 （2）与标准卡片去比对，选择合适的面
四、透射电镜得到的信息
线扫 Line Scan 面扫 Mapping
EDS元素分析
四、透射电镜得到的信息
总
一般成像 模式
明场像 （BF） 暗场像 （DF）
微观形貌，厚度差异，尺寸大小 取向，分布，结构缺陷
在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的 区域在荧光屏上显示较暗的区域。在暗场像情 况下，与明场像相反。
质量厚度衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各 部分的密度ρ和厚度t不同形成的，简称质厚衬度。
成像的影响因素
➢ 电子数目越多，散射越厉害，透射电子就越少，从而图像就越暗 ➢ 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系：
透射电子显微镜
透射电子显微镜1.工作条件：1.1电力供应：220V（±10%），50Hz，单相；380V（±10%），50Hz，三相1.2工作温度：15︒C-25︒C1.3工作湿度：< 60%1.4仪器运行的持久性：连续使用1.5独立地线：≤100欧姆2.设备用途和功能：用于金属材料、无机非金属材料、生物材料、化工材料、高分子材料等材料的微观精细结构、形貌观察，衍射花样分析，成分分析，高分辨成像等。
3. 技术规格：3.1 六硼化镧透射电镜基本单元3.1.1 电子枪：六硼化镧型*3.1.2 分辨率点分辨率：≤0.23nm线分辨率：≤0.14nm3.1.3 加速电压最高加速电压: 200kV*3.1.4 稳定度加速电压稳定性：≤2 ppm/min物镜电流稳定性：≤1 ppm/min*3.1.5 放大倍数50×—1,500,000×*3.1.6 物镜球差系数：≤1.0mm色差系数：≤1.4mm最小聚焦步长：≤1.5nm3.1.7束斑尺寸TEM模式：≥20nmEDS/NBD/CBD模式：≤1.0nm3.1.8相机长度: 80~2000mm3.1.9 样品移动：X: ≤2mm ；Y: ≤2mm；Z：≤0.4mm3.1.10 最大倾斜角：≥+35°3.1.11 X射线能谱分析固体角：≥0.13sr*3.1.12 取出角：≥25°*3.1.13 计算机控制系统操作系统：Windows XP及以上，控制系统采用分级分块方式控制，即使计算机死机，高压系统、真空系统、操作面板系统仍能正常工作。
实验状态（电子光学状态）记忆功能：可多用户储存各自的实验状态并随时恢复样品位置记忆功能：具备计算机工作站：i3及以上处理器，内存4GB以上，硬盘500GB，专业的图形处理用显示卡，DVD刻录功能，所有声音、网络以及输出功能俱全，19寸及以上专业图形液晶显示器3.1.14 真空系统: 自动控制样品室真空度：好于2.7 ×10-5Pa3.1.15 透射电镜具备自动断电、断水保护功能，具备自动诊断功能*3.1.16 透射电镜具备自动烘烤功能3.1.17 扫描透射附件明场分辨率：≤1.0nm暗场分辨率：≤1.0nm可采集明场像、暗场像和HAADF像3.2 能谱仪(EDS)的技术规格3.2.1 功能：该附件是透射电镜的必要附件，用于材料微区的定性、定量成份分析*3.2.2探测器：电制冷*3.2.3 探测器面积：≥60mm23.2.4 分辨率：≤133eV（Mn K 线）3.2.5 分辨元素范围：5B -U923.2.6 峰背比：≥18,000:13.2.7系统工作站：i3-2100处理器，内存4GB以上，硬盘2×250GB，专业的图形处理用显示卡，所有声音、网络以及输出功能俱全，22寸液晶显示器3.2.8 软件：导航分析器，全中文软件操作界面及中文实时帮助系统，实时帮助系统，信息管理系统，实验报告系统等3.3 数字化CCD相机技术规格3.3.1 功能：该附件是透射电镜的必要附件，用于透射电镜形貌像和电子衍射花样的数字化图像的记录，具有数字化图像处理的功能*3.3.2像素尺寸≥9 μm x 9 μm3.3.4视野范围41 mm x 41 mm3.3.5分辨率2048 x 2048 Pixel*3.3.6耦合方式2：1光纤耦合3.3.7动态范围≥14位3.3.8曝光时间 1 ms - 100 s3.3.9双制冷系统芯片温度15度在室温25度时3.3.10安装位置底部同轴3.3.10抗光晕指数100x3.3.11操作界面可选中文、英文等语言3.4 冷却循环水(原装进口，匹配电镜)3.4.1冷却能力：5230 W (4500 kca l/h)3.4.2控温精度：0.1︒C/h3.4.3流量:7.5 L/min3.4.4水温:15-20℃3.4.5水压:0.2 to 0.3 M Pa3.5稳压电源（原装进口，可以匹配电镜）3.5.1 输出电压: 单相 200 V AC3.5.2 输入电压波动范围: ±10%3.5.3 频率: 50/60 Hz4. 离子减薄仪4.1 离子枪：潘宁式离子枪，装载微小磁铁，聚焦离子束设计，无耗件。
高分辨场发射扫描电镜技术参数
高分辨场发射扫描电镜技术参数一、二次电子分辨率：0.8 nm (加速电压 15 kV)1.1nm (着陆电压 1 kV)二、放大倍率：40 到900k三、电子光学：1.电子枪：场发射电子枪2.加速电压: 0.5 到 30 kV，3.透镜系统：三级以上电磁透镜系统4.物镜光阑：四孔或大于四孔可调光阑(内置加热自清洁功能,)5.消像散器：八级电磁系统（X，Y）6.探测器：低位（Lower）、高位（Upper）、和顶位（Top）至少三个探测器进行二次电子/背散射电子的接收（配置光学导航摄像探头，配备红外CCD探头）四、样品室和样品台：样品台控制：高精度五轴马达台移动范围指标：X≧100 mm, Y≧80 mm, Z 20mm1. X、Y轴重复精度优于0.5微米。
2.样品台控制：图形界面控制；样品位置记忆功能；图片导航功能3.样品仓接口：不少于10个附件预留口并带有附件返控接口4.可进样尺寸：直径不小于100mm五、显示系统1.用户界面：电脑显示器上的图形用户界面2.电脑：操作系统：微软Windows 7 专业版3.显示器：进口24.1寸专业图像处理液晶显示器2台4.扫描模式：二维图像显示；选区模式；点分析模式；线积分；隔行扫描，漂移补偿帧积分5.图像显示模式：大屏显示模式 (1280 960)四屏同时显示模式 (640 480)选区显示模式（图像调整时使用）6.图像存储保存格式：BMP,TIFF(8位，16位，24位),JPEG，存储像素不小于6k X 4k六、真空系统1.真空控制：完全自动气动阀系统2.真空泵：离子泵： 2或3个进口涡轮分子泵： 1（主抽气）前级干泵： 13.真空度：样品室：﹤10-4 Pa七、保护措施断电保护、断水保护、漏气保护，配有进口空压机和冷却循环水系统，分别用于冷却扫描电镜镜筒及其它部件，要求配备2小时不间断电源系统备用场发射灯丝1根，物镜光阑1套八、防污染措施液氮冷阱，集成式等离子清洗装置（利用电镜主机软件操控）九、工作条件1．电源：220V/50 Hz，2．环境条件：室温：17℃~ 23℃3．相对湿度： 80 %4．仪器运行的持久性：可连续运行十、能谱仪技术参数1．能谱探测器：传感器面积≥100mm2。
一文看懂各种型号的透射电子显微镜(图文详解)
电子显微神兵利器：各种型号的透射电子显微镜透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy,TEM）是通过穿透样品的电子束进行成像的放大设备。
电子束穿过样品以后，带有样品之中关于微结构及组成等方面的信息，将这些信息进行方法和处理，便可得到所需要的显微照片及多种图谱。
现在商业透射电镜最高的分辨率已经达到了0.8 Å，透射电镜作为一种极为重要的电子显微设备，在包括材料、生物、化学、物理等诸多领域发挥着不可替代的重要作用。
下面简单介绍一些不同品牌和型号的透射电镜。
世界上能生产透射电镜的厂家不多，主要是欧美日的大型电子公司，德国的蔡司（Zeiss），美国的FEI（电镜部门的前身是飞利浦的电子光学公司），日本的日本电子（JEOL）、日立（Hitachi）。
蔡司公司是德国老牌光学仪器公司，光学仪器，如光学显微镜、照相机、以及军事用途的光学瞄准器都是世界一流水平，二战时德国强大的坦克部队都是用的蔡司的瞄准系统，精确度相当的高！虽然蔡司涉足电子光学领域要晚于西门子和飞利浦（西门子和飞利浦分别于1939和1949年造出自己的第一台商业化透射电镜），但其强大的研发和生产能力使其很快在电子光学仪器领域占得了一席之地，下面介绍几款蔡司的产品。
Libra 120 (Libra是“天秤座”，蔡司的电镜型号无论透射扫描都是以星座的名字命名的)技术参数：LIBRA 120点分辨率：0.34nm能量分辨率：＜1.5eV加速电压：（20）40-120kv放大倍率：8-630，000x电子枪：LaB6或W照明系统：Koehler（库勒）（平行束照明系统）真空系统：完全无油系统操作界面：基于Windows XP WinTEM此款电镜分辨率较低，加速电压最高仅120KV，比主流的200KV低了不少，看似性能一般。
Libra200技术参数：LIBRA 200 FE点分辨率：0.24nm能量分辨率：＜0.7eV加速电压：200kv放大倍率：8-1，000，000x电子枪：热场发射电子枪照明系统：Koehler（库勒）（平行束照明系统）真空系统：完全无油系统操作界面：基于Windows XP WinTEM此款电镜带能量过滤器，可以使用能量损失谱对样品的微区进行元素分析。
超高分辨场发射透射电子显微镜配套附件
附件：超高分辨场发射透射电子显微镜配套附件*本包透射电子显微镜配套附件包括CCD成像附件、铍双倾（杆）台、普通单倾（杆）台、能谱仪、波谱仪及相应的附属部件。
为保证所有配套附件能用于同一台电子显微镜上，要求必须由电子显微镜厂商打包投标。
1. 工作条件1.1 电力供应：220V（10%），50Hz，1φ; 380V（10%），50Hz，3φ1.2 工作温度：15℃-25℃1.3 工作湿度：< 60%1.4 安装在200KV的透射电子显微镜或场发射扫描电子显微镜2．主要功能本包招标的超高分辨场发射透射电子显微镜的所有配套附件，包括透射电镜CCD相机、铍双倾台、普通单倾台、能谱仪、波谱仪及相应的附属部件，必须能安装在200KV超高分辨场发射透射电子显微镜上并进行联机使用。
3. 技术要求及配置3.1透射电镜CCD相机3.1.1 主要功能透射电镜专用CCD相机是用于拍摄透射电镜显微图像和电子衍射的数字化图像记录设备，其拍摄的图像应拥有高质量的分辨率，并应具备数字化图像处理的功能；且能同时满足材料科学和生物、医学科学研究的要求。
*3.1.2 耦合方式：1:1光纤耦合，HCR技术（高衬度分辨率）；*31.3 CCD感应器：像素≥2K×2K（400 万像素以上），单像素≤14μm，CCD 实际接受面积≥28.7mm×28.7mm3.1.4安装位置：轴上，底部安装*3.1.5 相机保护：CCD 机头可自动伸缩，具有可扩充电子能量损失谱仪的接口3.1.6 闪烁体：标准多晶磷3.1.7 读取噪音：≤5 counts3.1.8 读取方式：多通道同时输出（≥4通道）3.1.9 操作电压：最高可达200kV3.1.10 读出速度：全分辨率模式≥0.8 帧/秒，4×binning下≥5 fps3.1.11 Binning功能：1，2，3，4，6，8×3.1.12 动态范围：≥16bit3.1.13 冷却方式：半导体制冷，冷却温度为＜-20℃3.1.14 抗炫功能：有3.1.15 Digital streaming video 功能：有*3.1.16 具备拍摄显微图像和电子衍射的功能*3.1.17 拍摄衍射花样的接受角：单色度正负5电子伏时大于100mrad，单色度正负10电子伏时大于150mrad3.1.18 图像采集、处理软件：Digital Micrograph软件包和DIFPac软件包，除基本*.jpg，*.tiff，*bmp等存储格式外，还具有*.dm3 专用存储格式3.2 透射电镜用铍双倾样品杆3.2.1 特点：铍材质，用于做EDS分析时，消除常规样品杆Cu形成的EDS 谱中的Cu背底。
透射电子显微镜技术参数
透射电子显微镜技术参数一、透射电镜主机技术要求：1.总则：1.1提供相应货物的技术规格文件，在应答的品目标题下,标明货物的型号、商标名称及生产厂家。
1.2货物的制造和检验，必须是按照现行的中国国家标准，或通用国际标准。
1.3仪器设备如需特殊工作条件（如：水、电源、磁场强度、特殊温度、湿度、振动强度等），应在相关文件中加以说明。
2环境条件：除该品目在技术要求中另有说明外，所有仪器、设备和装置，均应适合以下条件：a）电源：220V（±10%）,50Hz∕60Hz;b）工作环境温度：15〜23度c）工作环境湿度：＜60%RHd）运行持久性：连续使用e）安装条件：地线接地电阻小于100欧姆3.技术要求：3.1分辨率：≤0.2nm3.2加速电压：20T20KV（以IOOV为步长调节）3.3放大倍数：高反差模式：X200-X200,000高分辨模式：X4,000-X600,000低倍模式：X50-X1.,0003.4图像旋转：最大范围XI,000〜X40,000,旋转角度：±90度（15度/步）3.5衍射长度：高反差方式0.2〜8.Om高分辨方式0.2〜2.0m3.6电子枪：鸨灯丝，具有电流自动控制，灯丝计时，气压式自动升枪等功能3.7使用高灵敏度的荧光屏CMOS相机取代了传统的荧光屏，配置双CCD,使图像显示与操作一体化3. 8样品位移：X/Y±Imm（CPU控制马达驱动），Z±0.3mm,样品台倾斜角：±30度。
可显示样品位置、倾角等。
3.9透镜系统：高倍观测时8级透镜3.10照明透镜级数：2级聚光镜3.11成像系统：CPU控制的6级透镜系统，物镜、中间镜和投影镜均为两级3.12不更换硬件的前提下，可在同一台仪器上实现高分辨和高反差模式的自由切换3.13高反差模式，高分辨模式3.14物镜活动光阑:4孔光阑（10-20-50-80微米）3.15可以实现8KX8K像素快速自动拼图（4张x4张拼图仅需4分钟）3.16电镜控制界面与相机图像∙体化,配置1600万像素相机3. 17真空系统：真空逻辑由测量值控制配有皮拉尼规，用于测量低真空度潘宁规，用于测量高真空度3.18不使用扩散泵，标准配置分子泵1台，转速不低于2501.∕s,旋转泵1台，转速不低于1351.∕min<>3 .19配三维重构功能及±70°倾转样品台4 .必要配置：主机一台，包括空气压缩机，冷却循环水，专用工具、配置双CCD,电脑及控制软件,三维重构，样品台，操作台，旋钮板和，手册5 .技术服务：为用户培训使用仪器的工作人员。
超高分辨率场发射扫描电子显微镜JSM-7800F介绍
加速电压 ：1.5kV 工作距离(WD)：2mm 过滤器电压：-1400V 探测器：UED
背散射电子为主
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SHL
②最适合于磁性材料和EBSD分析的电子光学设计
〈应用实例〉
1. 磁性材料分析：Fe3O4 纳米颗粒集合体 2. EBSD晶体取向分析：钕铁硼 3. EBSD晶体取向分析：碳钢
0.25 μm
应用实例3. 碳钢 EBSD 图像
1000倍IQ（图像质量）图像 1000倍 ND方向图像
也适合于磁性材料的高精度晶体取向分析
加速电压：20 kV WD：20mm 探针电流：8 nA 100 nm 步长 样品：碳钢（S25C）直径：32 mm 高度：20 mm 样品制备：金刚石砂轮研磨、胶体二氧化硅抛光
应用实例1. 碳上的镀金颗粒
极低加速电压图像 80 V JEOL Only
JSM-7800在80V的电压下也能观察高品质的图像 通过观察样品表面可以进行纳米结构的分析
8万倍
12万倍
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应用实例2.
石墨烯
极低加速电压图像 80 V
out-lens
稳定度・重现性 高加速 分辨率
观察 磁性 材料
EBSD EDS/WDS
低加速 分辨率
低倍率观察
低倍率观察
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超级混合式物镜(SHL)的功能评估
超级混合式物镜 semi-in-lens
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200kV 场发射超高分辨透射电子显微镜技术规格
1．电镜主机技术参数
1.1 分辨率
点分辨率: ≤ 0.20 nm
线分辨率: ≤ 0.15 nm
1.2 可用加速电压：80、100、120、160、200 kV
最高加速电压: ≥ 200 kV
1.3 稳定度
加速电压稳定性：≤ 2 ppm/min
物镜电流稳定性：≤ 1 ppm/min
1.4 放大倍数
最小放大倍数: 50×
最大放大倍数: 1500000×
1.5 物镜
球差系数：≤ 0.5 mm
色差系数：≤ 1.1 mm
最小聚焦步长：≤ 1.0 nm
1.6 最小束斑尺寸
TEM模式：≤ 5 nm
EDS/NBD/CBD模式：≤ 2.4 nm
1.7 样品移动尺度: 水平方向（X，Y）≥ 2 mm；垂直方向（Z）：± 0.1 mm
最小移动步长：≤ 2 nm
1.8 样品台倾斜角度：≥ ±25o
1.9 X射线能谱分析固体角：≥ 0.13 sr，取出角：≥ 25o
1.10 电子枪：ZrO/W肖脱基发射电子枪
1.11 真空度：1×10-8 Pa
1.12 衍射模式相机长度及档位：80-2000 mm，15档
2. 扫描透射附件(STEM) 技术参数
同时安装明场/ 暗场STEM探测器，可完成高角度环场暗场像（HAADF)
2.1 明场分辨率：≤ 0.2 nm
2.2 暗场分辨率：≤ 0.2 nm
2.3 HAADF分辨率：≤ 0.2 nm
2.5 背散射电子探测器
2.6 STEM模式下放大倍率：≤200 ：≥1000000
3．X射线能谱（EDS）分析仪技术参数
3.1 探测器探头面积及制冷类型：≥ 80 mm2电制冷型
3.2 能量分辨率：≤ 129eV
3.3 元素分析范围：4B至92U
3.4 能谱扫描类型：可进行点、线、面、定性、定量分析
4．数字化CCD相机技术参数
4.1 光纤耦合CCD
4.2 分辨率：≥ 4 K × 2.7 K像素
4.3 CCD安装位置：底部主轴且CCD探头可伸缩
4.4 CCD像素面积：≥ 15 μm × 15 μm
4.5感光尺寸：≥ 30 mm × 30 mm
4.6读取帧数（速度）：≥ 25 fps
4.7 图像显示速度：≥ 25 fps
4.8 适配电镜加速电压：≥ 200 kV
4.9 漂移校正：带在线自动漂移校正功能
4.10 动态范围：通过高速剂量分割（dose fraction），实现>16位的动态范围
4.11 应用软件：业界成熟、功能完善、流程化设计的64位/32位兼容电子显微分析软件，包括图像处理、傅里叶变换（FFT）和电子衍射分析等，且照片储存格式后期可采用软件进行处理分析
5.工作条件
5.1 电力供应：220 V（±10%），50 Hz，单相；380 V (±10%)，50 Hz，三相
5.2工作温度：15℃-25℃
5.3 工作湿度：≤ 60 %
5.4 仪器运行的持久性：连续使用
5.5独立地线：≤ 100欧姆
6.标配备品备件2套
8. 配置要求
8.1 要求提供符合技术规格要求的场发射透射电镜主机（含变压器，循环水，泵系统、空压机、充气工具、升降机等辅助设施）一整套。
8.2 提供符合技术规格要求的扫描透射附件一整套
8.3 提供符合技术规格要求的电制冷能谱仪一套
8.4 提供符合技术规格要求的CCD相机一整套
8.5 提供场发射透射电镜备品备件一整套
8.6 提供电镜室用知名品牌柜式空调2台、备件储存柜3个、操作桌1张
8.7 提供单倾样品杆（带样品头）1支
8.8 提供双倾能谱用样品杆（带样品头）1支
9. 售后服务
9.1 在合同生效后的三个月内，对可能的设置室进行地面振动、杂散磁场的测量，并向用户方提出详细的安装要求和提供技术咨询；
9.2 仪器到达用户所在地后，在接到用户通知后两周内进行安装调试，直至通过验收；
9.3 设备安装后，在用户现场对用户进行免费培训，培训内容包括仪器的操作和仪器基本维护等，使用户达到独立操作水平；
9.4 提供一年的免费保修（含人工费及备件费），保修期自仪器验收签字之日起计算；
9.5 产品质量按中华人民共和国有关质量标准实行“三包”服务；生产厂家或代理商为用户提供产品终身技术服务。
保修期：免费现场保修（包括所需备件费用），不少于壹年整机全免费保修或更换同型号产品，终身免人工费保修。
保修期自验收签字之日起计算。
保修期间设备发生故障，要求4小时响应，24小时内技术支持人员能到达实验现场。
9.6 要求电镜厂家在中国设有一个以上固定维修站，并配有专业维修工程师，保证提供及时优质的售后服务。