第一包200kV场发射透射电子显微镜系统等
透射电子显微镜培训——仪器操作
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透射电镜实验室
中国科学院宁波材料技术与工程研究所
JEOL2100透射电子显微镜（C116）
主要配置和功能 LaB6灯丝，200kv Oxford能谱仪 单倾样品台、双倾样品台 Gatan831 CCD，分辨率2k×2k 点分辨率：0.23 nm
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透射电镜实验室
UI软件
DM软件
中国科学院宁波材料技术与工程研究所
三、TF20透射电镜的操作使用
1. 实验前检查 2. 装入样品杆 3. 电镜合轴 4. 电镜实验（形貌、衍射、高分辨、能谱、STEM像） 5. 拔出样品杆 6. 结束实验
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透射电镜实验室
中国科学院宁波材料技术与工程研究所
讲在上机自主操作前的
软件说明
User Interface（UI）：电镜控制软件 Digital Micrograph（DM）：图像获取及处理软件 TEM Imaging & Analysis（TIA）能谱及STEM软件 GenesisR TEM：能谱探头控制软件
DM
R-TEM
UI
TIA
中国科学院宁波材料技术与工程研究所
透射电子显微镜培训
（第二部分 仪器操作）
中科院宁波材料所公共技术服务中心 透射电镜实验室
卢焕明 陈国新 刘艳 孙可卿
2016年4月18日
中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主要内容
一、TEM实验室仪器情况 二、TF20基本结构及软件
三、TF20 的操作使用
四、JEM2100使用简介
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透射电镜实验室
→检查电镜状态
提示窗口 样品杆位置 样品杆位置
透射电子显微镜介绍
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。
对支持膜的要求：
➢ 要有相当好的机械强度，耐高能电子轰击； ➢ 应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； ➢ 有较好的化学稳定性、导电性和导热性。
二、透射电子显微成像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样，厚度100-200nm，甚至更薄； 二是建立电子图像衬度理论 像衬度是指电子像图上不同区域间光强度的差别。 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：
衍射衬度：晶体薄膜试样显微图像 质厚衬度 ：非晶态试样图像
形貌+结构 空心结构
四、透射电镜得到的信息
晶格条纹+电子衍射
（1）量取两个晶面晶面之间的距离 （2）与标准卡片去比对，选择合适的面
四、透射电镜得到的信息
线扫 Line Scan 面扫 Mapping
EDS元素分析
四、透射电镜得到的信息
总
一般成像 模式
明场像 （BF） 暗场像 （DF）
微观形貌，厚度差异，尺寸大小 取向，分布，结构缺陷
在明场像情况下，原子序数较高或样品较厚的 区域在荧光屏上显示较暗的区域。在暗场像情 况下，与明场像相反。
质量厚度衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各 部分的密度ρ和厚度t不同形成的，简称质厚衬度。
成像的影响因素
➢ 电子数目越多，散射越厉害，透射电子就越少，从而图像就越暗 ➢ 样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系：
蔡司场发射电子显微镜西IGMA
场发射电子显微镜∑IGMA详细描述：品牌：卡尔·蔡司 型号：∑IGMA制造商：德国卡尔蔡司公司 经销商：欧波同纳米技术有限公司免费咨询电话：800-8900-558【品牌故事】世界顶级光学品牌，可见光及电子光学的领导企业----德国蔡司公司始创于1846年。
其电子光学前身为LEO（里奥）,更早叫Cambridge（剑桥），积扫描电镜领域40多年及透射电镜领域60年的经验，ZEISS 电子束技术在世界上创造了数个第一：第一台静电式透射电镜 (1949)第一台商业化扫描电镜 (1965)第一台数字化扫描电镜(1985)第一台场发射扫描电镜(1990)第一台带有成像滤波器的透射电镜 (1992)第一台具有Koehler照明的 200kV 场发射透射电镜(2003)第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜(2003)CARL ZEISS以其前瞻性至臻完美的设计融合欧洲至上制造工艺造就了该品牌在光电子领域无可撼动的王者地位。
自成立至今，一直延续不断创新的传统，公司拥有电镜制造最核心最先进的专有技术，随着离子束技术和基于电子束的分析技术的加入、是全球唯一为您提供钨灯丝扫描电镜、场发射扫描电镜、双束显微镜(FIB and SEM)、透射电子显微镜等全系列解决方案的电镜制造企业。
其产品的高性能、高质量、高可靠性和稳定性已得到全世界广大用户的信赖与认可。
作为全球电镜标准缔造者的CARL ZEISS将一路领跑高端电镜市场为您开创探求纳米科技的崭新纪元。
【总体描述】采用先进的第三代GEMINI镜筒的∑IGMA场发射电子显微镜在处理所有材料方面有杰出表现。
GEMINI 镜筒因其操作简单，极低压成像和超稳定探测电流等优势得到广大用户的认可，同时可提供高分辨率的能谱分析和波谱分析.∑IGMA可处理直径达250mm和高为145mm的试样，此外，理想的共面设计使得能谱分析（EDS）和背散射电子分析（EBSD）同时使用。
反应堆燃料与材料国家重点实验室开放课题
反应堆燃料与材料国家重点实验室开放课题反应堆燃料及材料重点实验室成立于1992年，秉承"开放、流动、联合、竞争"的运行机制，承担着引领我国核燃料及材料研究发展的重任。
是国内唯一在核燃料与核材料的制备，基础性能研究，反应堆运行环境中的服役性能评价等方面都具备配套研究条件的专业实验室。
实验室立足于开展核燃料和材料领域探索性、创新性的基础研究和应用基础研究，解决核电技术中燃料和材料的关键技术问题。
透射电子显微镜、场发射扫描电子显微镜、MTS万能试验机、X射线衍射仪、应力腐蚀装置等（1）材料基础研究设备包括JEM-200CX透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、离子耦合等离子体发射光谱仪、示差扫描量热计（DSC）、原子吸收光谱仪、X射线荧光光谱仪、NANO SEM400场发射扫描电镜（SEM）、光学显微镜（配图象仪，OM），MTS万能材料试验机、示波冲击及落锤试验机等。
（2）材料应用基础研究设施包括持久蠕变试验机、慢应变速率腐蚀试验装置、微型动水腐蚀回路、高温高压动水腐蚀回路、电化学腐蚀测试装置、高压釜腐蚀试验系统、乏燃料后处理模拟环境腐蚀试验装置等。
3）工艺设备包括NORMAL62真空电子束焊机、VBF334真空钎焊炉、EBCS10A/60电子束焊机、ZRML-350热处理炉、以及各类材料制备和加工设备。
（4）无损检测分析设备包括VSD-15-S超声探伤仪、DSA1000多道能谱仪、CSS2200 MG452-X光机等。
（5）热室设备包括实验室具有开展材料辐照行为研究的、国内规模最大、功能最齐全的热室群及热室内配套科研设施。
人才队伍固定人员44名，其中博士研究生导师4人，硕士研究生导师4人；博士后1名、博士8名、硕士28名。
重点实验室的专家委员会中有中国工程院院士3名，设置有“核燃料循环与材料”博士后流动站。
国际合作与法国(SACLAY研究中心)、日本（东京大学、日本原子力研究机构、名古屋大学、大阪大学、日本核融合研究所）、韩国（韩国原子能研究中心）俄罗斯（夏罗特国立技术大学技术物理系）等多个国家长期合作。
蔡司扫描电镜EVO 10技术参数
钨灯丝扫描电子显微镜EVO MA 10/LS 10详细描述：品牌：卡尔·蔡司 型号：EVO MA 10/LS 10制造商：德国卡尔蔡司公司 经销商：欧波同纳米技术有限公司免费咨询电话：800-8900-558【品牌故事】世界顶级光学品牌，可见光及电子光学的领导企业----德国蔡司公司始创于1846年。
其电子光学前身为LEO（里奥）,更早叫Cambridge（剑桥），积扫描电镜领域40多年及透射电镜领域60年的经验，ZEISS电子束技术在世界上创造了数个第一：第一台静电式透射电镜 (1949)第一台商业化扫描电镜 (1965)第一台数字化扫描电镜(1985)第一台场发射扫描电镜(1990)第一台带有成像滤波器的透射电镜 (1992)第一台具有Koehler照明的 200kV 场发射透射电镜(2003)第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜(2003)CARL ZEISS以其前瞻性至臻完美的设计融合欧洲至上制造工艺造就了该品牌在光电子领域无可撼动的王者地位。
自成立至今，一直延续不断创新的传统，公司拥有电镜制造最核心最先进的专有技术，随着离子束技术和基于电子束的分析技术的加入、是全球唯一为您提供钨灯丝扫描电镜、场发射扫描电镜、双束显微镜(FIB and SEM)、透射电子显微镜等全系列解决方案的电镜制造企业。
其产品的高性能、高质量、高可靠性和稳定性已得到全世界广大用户的信赖与认可。
作为全球电镜标准缔造者的CARL ZEISS将一路领跑高端电镜市场为您开创探求纳米科技的崭新纪元。
【总体描述】EVO系列电镜是高性能、功能强大的高分辨应用型扫描电子显微镜。
MA 10用于材料领域,LS 10用于生命科学领域。
该系列电镜采用多接口的大样品室和艺术级的物镜设计，提供高低真空成像功能，可对各种材料表面作分析，并且具有业界领先的X射线分析技术。
革命性的Beamsleeve的设计，确保在低电压条件下提供高分辨率的锐利图像，同时还可以进行准确的能谱分析。
透射电子显微镜(TEM)—上海交大分析测试中心
Shanghai Jiao Tong University
磁透境的像差
球差
¾ 透镜对离轴 远电子比离轴近的电子有更强的会聚能力，因而在高斯 面上，一个物点的象不再是一个点，而是一个圆盘，半径为：
Δri = MCs ⋅ α 3
or
Δrs = C s ⋅ α 3
v v v Ø Ø Ø Ø Ø Ø Ø Ø
Shanghai Jiao Tong University
透射电子显微镜的成像原理
电子 探针仪 入 射 电 子 扫描电 子 显微镜
电子与物质相互作用产生的信息
X射线 衍射仪 X射线 韧致辐射 阴极发光 俄歇电子
二次电子 背反射电 子 吸改电子 衍射电子 电子 衍射仪
试 样
透射电子
俄歇 电子谱 仪
透射电 子显微 镜
Shanghai Jiao Tong University
透射电子显微镜的成像原理
电子光学原理简述
• 从功能和工作原理上讲，电子显微镜和光学显微镜 是相同的。其功能都是将细小物体放大到肉眼可以 分辨的程度；工作原理都遵从射线的Abbey成象原 理。
Abbey成象原理
透射电子显微镜构造、工作原 理及其应用 梁加淼
Tel: 34206175-101 Email: jmliang@
上海交通大学分析测试中心透射电镜室
Shanghai Jiao Tong University
纳米碳管的发现
HREM image showing one end of a multi‐ walled carbon nanotube.
Shanghai Jiao Tong University
Shanghai Jiao Tong University
高端电子显微镜实验室环境设计与建设技术要点
电子显微学报Journal of Chinese Electron Microscopy Society第 40 卷 第 1 期2021年2月Vol. 40,No. 12021-02文章编号：1000-6281（2021）01-0078-12高端电子显微镜实验室环境设计与建设技术要点郭振玺',2**，张 斌3，豆瑞发4,茶丽梅5,陈永圣6，邵 博裴 霞韩玉刚6收稿日期：2020-10-15；修订日期：2020-12-26基金项目：北京大学仪器创新研制项目（No.6202000080/003）；北京航空航天大学工程训练中心合作项目（No.8300300194）；深圳军民融合装备技术研究院合作项目（No.8430102318）.作者简介：郭振玺（ 1986-），男（汉族），河北邯郸人，咼级工程师，博士. E-mail ：guozhenxi@ *通讯作者：郭振玺（ 1986-），男（汉族），河北邯郸人，高级工程师，博士. E-mail ：guozhenxi@ 韩玉刚（1975-），男（汉族），河北张家口人，研究员.E-mail ：yugangh@ （北京大学1.生命科学学院,2.冷冻电镜平台，北京100871； 3.重庆大学分析测试中心，重庆401331；4.北方工程设计研究院有限公司，河北石家庄050011 ；5.广东以色列理工学院材料系，广东汕头515063； 6.中国科学院生物物理研究所蛋白质科学研究平台，北京100101）摘要 电子显微镜（以下简称电镜）是具有超高分辨率的高精密电子光学仪器，广泛应用于科研、工业、医疗、食品安全和生命健康等众多领域，已成为现代物质形态与微结构的重要测试表征与科学研究仪器。
近年来，随着球差/色差校正技术、各类原位电镜技术等的快速发展与应用，原子尺度（静态与动态）微结构图像的获取已不再遥 不可及。
冷冻电镜的发展与普及，更是为生物大分子复合物、软物质等的研究带来了革新。
电子显微学
电子显微学文献综述电子显微镜的发明与发展二、电子显微镜的技术现状电子显微镜（简称电镜，EM）经过五十多年的发展已成为现代科学技术中不可缺少的重要工具。
我国的电子显微学也有了长足的进展。
电子与物质相互作用会产生透射电子，弹性散射电子，能量损失电子，二次电子，背反射电子，吸收电子，X射线，俄歇电子，阴极发光和电动力等等。
电子显微镜就是利用这些信息来对试样进行形貌观察、成分分析和结构测定的。
电子显微镜有很多类型，主要有透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM）和扫描电子显微镜（简称扫描电镜，SEM两大类。
扫描透射电子显微镜（简称扫描透射电镜，STEM则兼有两者的性能。
为了进一步表征仪器的特点，有以加速电压区分的，如：超高压（1MV）和中等电压（200 —500kV）透射电镜、低电压（〜1kV）扫描电镜；有以电子枪类型区分的，如场发射枪电镜；有以用途区分的，如高分辨电镜，分析电镜、能量选择电镜、生物电镜、环境电镜、原位电镜、测长CD扫描电镜；有以激发的信息命名的，如电子探针X M线微区分析仪（简称电子探针，EPMA等［1］。
半个多世纪以来电子显微学的奋斗目标主要是力求观察更微小的物体结构、更细小的实体、甚至单个原子，并获得有关试样的更多的信息，如标征非晶和微晶，成分分布，晶粒形状和尺寸，晶体的相、晶体的取向、晶界和晶体缺陷等特征，以便对材料的显微结构进行综合分析及标征研究［1］。
近来，电子显微镜（电子显微学），包括扫描隧道显微镜等，又有了长足的发展。
材料的组织形貌观察，主要是依靠显微镜技术，光学显微镜是在微米尺度上观察材料的普及方法。
扫描电子显微镜与透射电子显微镜则把观察的尺度推进到纳米的层次。
场离子显微镜（FIM）、扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜（SFM），克服了透射电子显微镜景深小、样品制备复杂等缺点，可以在三维空间达到原子分辨率。
近年来一种以X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和低能离子散射谱仪为代表的分析系统，已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具之一［2］。
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第一包：200kV场发射透射电子显微镜系统等
一、主机部分
1. 工作条件
1.1 电力供应：220V（±10%），50Hz
1.2工作温度：15︒C-25︒C
1.3 工作湿度：< 80%
1.4 直流磁场：<125 nT
1.5 安装条件：设备接地线电阻≤ 0.4欧姆。
1.6 仪器运行的持久性：仪器可连续使用。
2. 设备用途：科研
3. 技术规格
3.1分辨率
*3.1.1点分辨率：≤0.24nm
3.1.2线分辨率：≤0.102nm
*3.1.3信息分辨率：≤0.14nm
3.2加速电压
3.2.1加速电压：最高：200kV；最低：20kV；加速电压全程范围内切换仅需通过
软件完成。
3.2.2高压稳定性：≤ 1 ppm/10min
3.3电子枪
3.3.1电子枪类型：肖特基场发射电子枪
3.3.2 束流：1nm束斑电流： 0.6nA
3.3.3 束斑漂移：< 1nm/min
3.4 最小束斑尺寸
3.4.1 透射模式(TEM)：≤ 2 nm
*3.4.2 汇聚束模式：最小束斑≤ 0.3 nm
3.5 照明模式
3.5.1 两种照明模式：平行光模式和汇聚束模式。
每种模式下各有11种束斑尺寸，大
小可调。
*3.5.2 照明模式间切换：仅需通过软件完成。
切换后系统稳定所需时间仅为几十秒。
MHz 1、工作条件：
1.1电源电压 AC 220V
10％ 50Hz 单相 1.2环境温度 15—30℃
1.3相对湿度 ＜80％
1.4长时间连续工作
2、主要技术规格与要求：
谱仪具有最新核磁共振实验功能，应含2个射频发射通道、能以正常和反向方式进行检测的全频段接收通道、该设备要含有氘核锁场及氘核梯度自动匀场附件、 Z 脉冲梯度场，具有高精度变温实验功能，具有获得最佳一维、二维及多维谱图的数据处理速度与存贮能力。
2.1超导磁体
2.1.1具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超超屏蔽超导磁体或自屏蔽磁体
2.1.2低温匀场线圈：≥5组
2.1.4磁场漂移： ≤ 4 Hz ／小时 2.1.5液氦维持时间：≥ 150天 2.1.65高斯强度处横向距离：＜ 0.5 米 2.1.7液氦液面自动监视和最小液面自动报警装置：有（如有液氮监视器最好） 2.2 2.2.1射频发射系统射频通道数：2个 2.2.2各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶；
2.2.3双通道频率发生器数字频率合成，每个通道频率范围6-430MHz ；
*2.2.4频率分辨率：≤0.005Hz
2.2.5相位分辨率：≤0.01度
2.2.6双通道功放系统：两套高性能的线性宽带功放，每套均可在14-400MHz 范围内进行观察及去偶
2.2.7质子最大输出功率：≥50W
2.2.8多核最大输出功率：≥135W
2.3接收及采样
2.3.1最大谱宽： ≥5 MHz
2.3.2数字正交检测（DQD ）：有
2.4氘数字锁场或自适应锁场及梯度匀场系统
2.4.1自动／手动匀场系统
2.4.2精确的氘梯度自动匀场。