扫描电子显微镜场发射扫描电子显微镜 样品登记及实验须知
扫描电子显微镜使用流程及注意事项
扫描电子显微镜使用流程及注意事项英文回答：Scanning Electron Microscopy Workflow and Considerations.Workflow.1. Sample preparation: Samples should be prepared to maximize surface detail and prevent charging. Methods may include fixation, dehydration, coating, and cutting.2. Mounting: Samples are mounted on a specimen stub or grid using adhesives or conductive tape.3. Coating: A thin layer of conductive material (usually gold or carbon) is applied to reduce sample charging and improve image quality.4. Vacuum: The sample chamber is evacuated to create avacuum environment necessary for electron beam operation.5. Imaging: A high-energy electron beam is focused onto the sample surface and scanned in a raster pattern. Scattered electrons are detected to create images.6. Analysis: Images can be analyzed to provide information about surface morphology, composition, and topography.Considerations.Sample preparation: Proper sample preparation is crucial for obtaining clear and accurate images.Coating: The thickness and type of coating can affect image quality and resolution.Vacuum: The vacuum level must be sufficient to prevent electron beam scattering and sample damage.Accelerating voltage: Higher accelerating voltagesprovide deeper penetration and less surface detail, while lower voltages provide higher surface resolution.Detector selection: Different detectors (e.g., secondary electron, backscattered electron) emphasize different surface properties.Image resolution: Image resolution is determined by factors such as electron beam energy, sample preparation, and the detector used.Artifact detection: It is important to identify and minimize image artifacts (e.g., charging, sample distortion) that can affect image interpretation.中文回答：扫描电子显微镜使用流程与注意事项。
扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备
扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器,主要功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析,广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域.由于其价格昂贵及特殊的工作原理,它对样品制备有着较高的要求,样品的制备好坏,直接影响着样品分析是否成功,为此,本文着重介绍一下扫描电子显微镜应用中有关样品制备的相关知识和技术.1 扫描电子显微镜对样品的要求(1)样品必须是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的人身安全.(2)样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分.如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分.(3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变.(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干.(5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态.(6)对磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响.(7)粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸,不能过大.一般小的样品座Φ3～5mm,大的样品座为Φ30～50mm,以分别用来放置不同大小的样品,样品的高度一般限制在5～10mm左右.2 样品的制备技术2.1 块状样品的制备对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗.对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要先进行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。
012扫描电子显微镜操作规程
012扫描电子显微镜操作规程一、引言扫描电子显微镜（SEM）是一种使用电子束来观察样品表面形貌和微观结构的仪器。
它能够提供高分辨率、高放大倍数和高对比度的图像，被广泛应用于材料科学、生命科学、地质学等领域。
为了保证SEM的正常运行并获得高质量的图像，有必要制定相应的操作规程。
二、SEM操作流程1.准备工作(1)打开SEM主机电源，并按照指示启动冷阱泵、离子泵和电子枪的加热系统。
(2)打开控制器电源，同时启动计算机。
(3)打开主机保护罩，确认操作环境无尘、无水汽等污染物，确保主机表面无异物。
2.样品制备(1)样品选择：根据实验需要选择合适的样品，并确认样品表面无水分、灰尘和油脂等污染物。
(2)样品固定：将样品固定在适当的样品台上，可以使用导电胶、碳带或金属夹等方式。
(3)极性标记：如果样品具有极性，可以使用导电涂层或金属导线对样品进行极性标记。
3.SEM参数设置(1)加速电压：根据样品类型和需要观察的细节选择合适的加速电压，一般为10-30kV。
(2)操作模式：根据需要选择高真空模式或低真空模式，低真空模式适用于非导电样品的观察。
(3)滤波器：根据样品的特点和需要选择合适的信号滤波器。
(4)检测器：根据需要选择透射电子检测器或反射电子检测器。
4.校准与对焦(1)样品台校准：使用样品台移动功能进行校准，确保样品位置精确。
(2)对焦：调节显微镜目镜和物镜，通过观察图像清晰度和对比度来进行对焦。
5.SEM图像获取(1)样品扫描：选择合适的扫描模式，如线扫描或逐点扫描，设置扫描速度和扫描范围。
(2)图像增强：根据需要进行亮度、对比度、伽马校正等图像增强操作。
(3)图像保存：选择合适的文件格式和保存路径，保存图像以备进一步分析和处理。
6.SEM维护(1)常规清洁：每次使用后，使用纯净的乙醇或丙酮擦拭样品台和样品表面，去除样品表面的残留物。
(2)泄漏检测：定期检查真空系统是否存在泄漏，如有泄漏及时修复。
(3)硅片测试：定期使用标准硅片对SEM系统进行性能测试，以确保SEM的准确性和稳定性。
扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得
扫描电子显微镜的操作步骤和注意事项心得扫描电子显微镜的操作步骤与注意事项一、样品制备将分散好的样品滴于铜片上，干燥后将载有样品的铜片粘在样品座上的导电胶带上(对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上)。
对于导电性不好的样品必须蒸镀导电层，通常为蒸金:将样品座置于蒸金室中，合上盖子，打开通气阀门，对蒸金室进行抽真空。
选择好适当的蒸金时间，达到真空度定好时间后加电压并开始计时，保持电流值，时间到后关闭电压，关闭仪器。
取出样品。
(注意:打开蒸金室前必须先关闭通气阀门，以防液体倒流。
)二、扫描电镜的操作1.安装样品“Vent”直至灯闪，对样品交换室放氮气，直至灯亮; 1) 按2) 松开样品交换室锁扣，打开样品交换室，取下原有的样品台，将已固定好样品的样品台，放到送样杆末端的卡抓内(注意:样品高度不能超过样品台高度，并且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面);3) 关闭样品交换室门，扣好锁扣;4) 按“EVAC”按钮，开始抽真空，“EVAC”闪烁，待真空达到一定程度，“EVAC”点亮;5) 将送样杆放下至水平，向前轻推至送样杆完全进入样品室，无法再推动为止，确认“Hold”灯点亮，将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送样杆竖起卡好。
(注意:推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向，以防损坏送样杆)2.试样的观察(注意:软件控制面板上的背散射按钮千万不能点，以防损坏仪器)-51) 观察样品室的真空“PVG”值，当真空达到9.0×10Pa时，打开“Maintenance”，加高压5kv，软件上扫描的发射电流为10μA，工作距离“WD”为8mm，扫描模式为“Lei”(注意:为减少干扰，有磁性样品时，工作距离一般为15mm左右);2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”，将放大倍率调至最低，点击“Stage Map”，对样品进行标记，按顺序对样品进行观察;3) 取消“Low Mag”，看图像是否清楚，不清楚则调节聚焦旋钮，直至图像清楚，再旋转放大倍率旋钮，聚焦图像，直至图像清楚，再放大……，直到放大到所需要的图;4) 聚焦到图像的边界一致，如果边界清晰，说明图像已选好，如果边界模糊，调节操作键盘上的“X、Y”两个消像散旋钮，直至图像边界清晰，如果图像太亮或太暗，可以调节对比度和亮度，旋钮分别为“Contrast”和“Brightness”，也可以按“ACB”按钮，自动调整图像的亮度和对比度;5) 按“Fine View”键，进行慢扫描，同时按“Freeze”键，锁定扫描图像;6) 扫描完图像后，打开软件上的“Save”窗口，按“Save”键，填好图像名称，选择图像保存格式，然后确定，保存图像;7) 按“Freeze”解除锁定后，继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。
场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程
场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程开机1. 检查真空、循环水状态。
2. 开启“Display”电源。
3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。
样品放置、撤出、交换1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。
2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。
观察与拍照1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。
2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。
3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。
4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。
5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。
关机1. 将样品台高度调回80mm。
2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。
3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。
4. 退出程序，关闭“Display”电源。
注意1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。
2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。
开机时顺序相反。
3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。
4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。
5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。
仪器维护1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。
2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。
扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备
扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器,主要功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析,广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域.由于其价格昂贵及特殊的工作原理,它对样品制备有着较高的要求,样品的制备好坏,直接影响着样品分析是否成功,为此,本文着重介绍一下扫描电子显微镜应用中有关样品制备的相关知识和技术.1 扫描电子显微镜对样品的要求(1)样品必须是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的人身安全.(2)样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分.如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分.(3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变.(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干.(5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态.(6)对磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响.(7)粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸,不能过大.一般小的样品座Φ3～5mm,大的样品座为Φ30～50mm,以分别用来放置不同大小的样品,样品的高度一般限制在5～10mm左右.2 样品的制备技术2.1 块状样品的制备对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗.对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要先进行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。
扫描电子显微镜操作流程
扫描电子显微镜操作流程扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的显微镜，用于观察微观尺度下的表面形貌和组织结构。
本文将介绍扫描电子显微镜的操作流程，帮助您更好地使用该仪器。
一、准备工作在进行扫描电子显微镜操作之前，需要做一些准备工作：1. 查看设备状态：确保扫描电子显微镜处于正常工作状态。
2. 清洁样品：将待观察的样品进行适当的清洁处理，以去除表面的杂质和污染物。
3. 固定样品：将样品放置在适当的样品架上，并使用夹具或者导电胶带等方式固定好。
二、样品装载1. 打开样品室：打开扫描电子显微镜的样品室门，确保样品室内的环境与外界隔离。
2. 放置样品：将准备好的样品小心地放置在样品架上，并确保样品与检测器件之间的距离适当。
3. 关闭样品室：关闭样品室门，并确保密封良好，避免样品室内空气进入。
三、真空抽气由于扫描电子显微镜需要在真空环境下运行，因此需要进行真空抽气：1. 打开真空阀门：打开真空阀门，开始抽气。
2. 监测真空度：通过监测仪器，观察真空度的变化，待真空度达到设定要求后进行下一步操作。
3. 关闭真空阀门：当真空度稳定后，关闭真空阀门，保持真空状态。
四、电子束调节1. 打开激光：打开光源或电子束发射器。
2. 对焦：通过调节电子束的对焦控制，使得电子束聚焦在样品表面上。
3. 调节亮度和对比度：根据实际需求，调节电子束的亮度和对比度，以获得清晰的显微镜图像。
五、影像获取1. 扫描区域选择：根据需要选择要扫描的区域，调整样品台的位置。
2. 开始扫描：按下扫描按钮，开始扫描电子显微镜。
3. 图像观察：通过显微镜的显示屏或者计算机上的图像软件，观察并记录扫描获得的图像。
4. 图像保存：根据需要，将扫描得到的图像保存到计算机或其他存储设备中。
六、仪器关闭1. 关闭激光：关闭光源或电子束发射器。
2. 关闭扫描电子显微镜：按下关闭按钮，将扫描电子显微镜关闭。
3. 停止真空抽气：打开真空阀门，停止真空抽气。
电镜资料：电镜操作---透射电子显微镜、扫描电子显微镜
④ 抽真空(Air→Pump),查看真空状态
⑤ 旋转样品杆,在真空吸力的作用下
送入
⑥ 样品杆坐标清零(Stage neatral)
铜网 样品台 样品槽
样品杆
3. 电镜合轴
>100k
减少像差, 提高分辨率 操作方便 操作需要
① 开灯丝(Filament ON或BEAM按钮)
② 调物镜(样品)共心高度(STD FOCUS
注：在图象整个观察过程中，若对图象的对比度和亮度不满意，用鼠标点击
也可通过
进行手动调节。
3. 样品观察与拍照
h. 将所要放大的区域移到图象中心,同时顺时针旋转Magnification旋钮,把图象放大
到自己需要的倍数,调节Focus中的Fine旋钮
继续聚焦,调节到图象没有形变。
i. 调节Stigma x和y旋钮，进行象散校正，需对x和y进行单独校正，可反复多次校正，
电镜操作
---透射电子显微镜、扫描电子显微镜
一、透射电子显微镜
目录
1 实验前准备
2 装入样品杆
3 电镜合轴
4 电镜实验
5 拔出样品杆
1. 实验前准备
01
选择样品 （制样）
UV-vis
02
了解仪器
03
检查仪器
空调、除湿机开启正常 冷肼液氮已添加 循环水供应正常 软件界面各项参数正常
JEOL JEM-2100
4. 电镜实验
③ 高分辨透射(HRTEM)
选定样品中感兴趣的区域(若是单晶样品,需倾转至正晶带轴); 取出物镜光阑;调整至合适放大倍数(SA),仔细调节共心高度; 仔细进行电镜合轴,尤其是Rotation Center ; 放大至350K或400K;CCD观察,用FFT判断象散及聚焦情况; 曝光时间设置为1s,拍摄图像并保存
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扫描电子显微镜
场发射扫描电子显微镜样品登记及实验须知
（自2010年11月24日起试行）
为保证样品观察实验的有序进行，样品登记前请仔细阅读本须知，并在实验登记表上签名并注明“已阅读须知”。
1.做实验（含形貌观察、背散射、成份分析）前必须了解相应实验仪器及相
关理论知识，并清楚知道实验目的。
对所测样品的微观形貌特征结构具备相应的知识。
建议事先阅读相关资料书籍。
2.磁性样品、易挥发样品、腐蚀性样品、油性样品、低熔点样品、酥松
或松软无法在样品台固定的样品不能实验，请勿登记。
如违规登记，实验室老师有权予以取消。
3.需要使用能谱仪进行微区成份分析的样品表面应平整并且尺寸大小应在
1～2微米以上，建议送样前要对样品进行磨抛处理。
4.实验登记时间为每周三开始登记隔周的实验，额满为止。
在登记表的右上
角写明登记时的日期和时间。
5.样品应在实验登记的同时送到实验室，如遇特殊情况，可与实验室老师商
定送样的具体时间，并在登记表上签字确认。
样品逾期没有送达，则不安排实验，原登记作废。
6.实验时间由实验室老师统筹安排，将在实验前2至3个工作日电话通知本
人。
请提前安排好工作，按约定的时间，准时前来进行实验，勿迟到。
不按约定时间前来实验的，则取消本次实验，重新登记排队。
由此造成的损失由其本人承担。
7.扫描电子显微镜每个样品形貌观察实验的标准单位时间为1小时，场发射
扫描电子显微镜每个样品形貌观察实验的标准单位时间为0.5小时。
如出现超时观察则按照标准单位时间累计，不足一个标准单位时间的记为一个标准单位时间。
以对样品室开始抽气为计时开始。
8.试验结果将通过电邮输送，本实验室不对U盘等移动介质输送实验结果。
实验结果仅对本次实验所提供的样品有效。
材料学院材料测试中心
2010年11月
通告
场发射环境扫描电子显微镜现安装调试完毕，自月日起（每周三上午10：00）开始接受登记二周实验样品登记，额满为止。
从月日起每周三登记隔周样品，在登记时带好要测试的样品和经费卡。
扫描电子显微镜
场发射扫描电子显微镜测试费价格。