(完整版)扫描电子显微镜的发展及展望

扫描电子显微镜的发展及展望

1、分析扫描电镜和X射线能谱仪

目前，使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达 3.5nm左右，加速电压范围为0.2—30kV。扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜，不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。EDS发展十分迅速，已成为仪器的一个重要组成部分，甚至与其融为一体。但是，EDS也存在不足之处，如能量分辨率低，一般为129—155eV，以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。X射线波谱仪分辨率则高得多，通常为5—10eV，且可在室温下工作。1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器，可满足分析超轻元素时的一些特殊需求，但Si(Li)晶体易受污染。1987年Kevex 公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗，避免了上述缺点，可以探测到B，C，N，O等超轻元素，为大量应用创造了条件。目前，美国Kevex公司的Quantifier，Noran公司的Extreme，Link公司的Ultracool，EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器，分辨率为129eV，133eV等，探测范围扩展到了5B—92U。为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便，1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器，Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机)，和压缩机制冷的Cryocooled探测器。这两种探测器必须昼夜24小时通电，适合于无液氮供应的单位。现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器，只需在实际工作时加入液氮冷却，平时不必维持液氮的供给。最近发展起来的高纯锗Ge探测器，不仅提高了分辨率，而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV)，特别适用于透射电镜：如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα)，Noran的Explorer

Ge探测器，探测范围可达100keV等。1995年中国科学院上海原子核研究所研制成了Si(Li)探测器，能量分辨率为152eV。中国科学院北京科学仪器研制中心也生产了X射线能谱分析系统Finder-1000，硬件借鉴Noran公司的功能电路，配以该公司的探测器，采用Windows操作系统，开发了自己的图形化能谱分析系统程序。

2、X射线波谱仪和电子探针仪

现代SEM大多配置了EDS探测器以进行成分分析。当需低含量、精确定量以及超轻元素分析时，则可再增加1到4道X射线波谱仪WDS。Microspec公司的全聚焦WDX-400，WDX-

600型分别配有4块和6块不同的衍射晶体，能检测到5B(4Be)以上的各种元素。该谱仪可以倾斜方式装在扫描电镜试样室上，以便对水平放置的试样进行分析，而不必如垂直谱仪那样需用光学显微镜来精确调整试样离物镜的工作距离。为满足大量多元素试样的超轻元素，低含量，高速定性、定量常规分析的需求，法国Cameca公司长期生产电子探针仪，SX50和SXmacro 型配备4道WDS及1道EDS，物镜内装有同轴光学显微镜可以随时观察分析区域。岛津公司最近生产的计算机控制EPMA-1600型电子探针，可配置2—5道WDS和1道EDS，试样最大尺寸为100mm×100mm×50mm(厚)，二次电子图像分辨率为6nm。JEOL公司也生产了计算机控制的JXA-8800电子探针和JXA-8900系列WD／ED综合显微分析系统—超电子探针，可装5道X射线光谱仪和1道X射线能谱仪，元素分析范围为5B—92U，二次电子图像分辨率为6nm。

Noran公司下属的Peak公司最近发展了一种崭新的APeX全参数X射线光谱仪，与传统的机械联动机构完全不同，由计算机控制6个独立的伺服马达分别调节分光晶体的位置和倾角以及X射线探测器的X、Y坐标和狭缝宽度。配有4块标准的分光晶体可分析5B(4Be)以上的元素。罗兰圆半径随分析元素而变，可分别为170，180，190和200mm，以获得最高的计数率，提高了分析精度和灵活性。Noran公司还推出了称为MAXray的X射线平行束光谱仪，将最新的X光学研究成果——准平行束整体X光透镜置于试样上的X射线发射点和分析晶体之间，提高了接收X射线的立体角，比一般WDS的强度提高了50倍左右。可分析100eV—1.8keV能量范围内的K、L、M线，特别有利于低电压、低束流分析，对Be、B、C、N、O和F的分辨率可高达5—15eV，兼有WDS的高分辨率和EDS的高收集效率。这两种新型X射线光谱仪可望得到广泛的应用。

3、场发射枪扫描电镜和低压扫描电镜

场发射扫描电镜得到了很大的发展。日立公司推出了冷场发射枪扫描电镜，Amray公司则生产热场发射枪扫描电镜，不仅提高了常规加速电压时的分辨本领，还显著改善了低压性能。低压扫描电镜LVSEM由于可以提高成像的反差，减少甚至消除试样的充放电现象并减少辐照损伤，因此受到了人们的嘱目。JEOL公司的JSM-6000F型场发射超高分辨SEM的分辨本领在加速电压30kV时达0.6nm，已接近TEM的水平，但试样必须浸没入物镜的强磁场中以减少球差的影响，所以尺寸受到限制，最大为23mm×6mm×3mm(厚)。试样半浸没在物镜磁场中的场发射JSM-6340F型可以观察大试样，加速电压15kV时分辨本领为1.2nm，低压1kV时为2.5nm。这两种SEM由于试样要处在磁场中所以不能观察磁性材料。使用CF校正场小型物镜

可观察大试样的场发射JSM-6600F型分辨本领为2.5nm(1kV时为8nm)。日立公司也供应这几类产品如S-5000，S-4500和S-4700型。

4、超大试样室扫描电镜

德国Visitec捷高公司的超大试样室Mira型扫描电镜。被检物的最大尺寸可为直径700mm，高600mm，长1400mm，最大重量可达300公斤，真空室长1400，宽1100和高1200mm。分辨本领4nm，加速电压0.3kV—20kV。是一种新的计算机控制、非破坏性的检查分析测试装置，可用于工业产品的生产，质量管理，微机加工和工艺品的检查研究等。

5、环境扫描电镜

80年代出现的环境扫描电镜ESEM，根据需要试样可处于压力为1—2600Pa不同气氛的高气压低真空环境中，开辟了新的应用领域。与试样室内为10-3Pa的常规高真空SEM不同，所以也可称为低真空扫描电镜LV-SEM。在这种低真空环境中，绝缘试样即使在高加速电压下也不会因出现充、放电现象而无法观察；潮湿的试样则可保持其原来的含水自然状态而不产生形变。因此，ESEM可直接观察塑料、陶瓷、纸张、岩石、泥土，以及疏松而会排放气体的材料和含水的生物试样，无需先喷涂导电层或冷冻干燥处理。1990年美国Electro Scan公司首先推出了商品ESEM。为了保证试样室内的高气压低真空环境，LV-SEM的真空系统须予以特殊考虑。目前，Amray，Hitachi，JEOL和LEO等公司都有这种产品。试样室为6—270Pa时，JSM—5600LV—SEM的分辨本领已达5.0nm，自动切换到高真空状态后便如常规扫描电镜一样，分辨本领达3.5nm。中国科学院北京科学仪器研制中心与化工冶金研究所合作，发展KYKY-1500高温环境扫描电子显微镜，试样最高温度可达1200℃，最高气压为2600Pa；800℃时分辨率为60nm，观察了室温下的湿玉米淀粉颗粒断面、食盐的结晶粒子，以及在50Pa，900℃时铁矿中的针形Fe\-2O\-3等试样。

6、扫描电声显微镜

80年代初问世的扫描电声显微镜SEAM，采用了一种新的成像方式：其强度受频闪调制的电子束在试样表面扫描，用压电传感器接收试样热、弹性微观性质变化的电声信号，经视频放大后成像。能对试样的亚表面实现非破坏性的剖面成像。可应用于半导体、金属和陶瓷材料，电子器件及生物学等领域。中国科学院北京科学仪器研制中心也发展了这种扫描电声显微镜，空间分辨本领为0.2—0.3μm。最近，中国科学院上海硅酸盐研究所采用数字扫描发生器控制电