场发射扫描电子显微镜S-4800操作规程
S4800电镜SEM操作手册
4、调节电子光学系统
加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质 量的图像，通常要进行电子光学系统的调节，也称为合轴 或对中(Alignment)。
（1）点击ALIGN键，出现合轴画面 （2）主要的合轴有： a.电子束合轴：Beam Align 目标：把光圈调到中心 b.物镜光栏合轴：Aperture Align 目标：把图像晃动量调到最小 c.象差校正合轴：Stigma Align X，Y 目标：把图像晃动量调到最小 （3）操作：调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y
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5、观察样品
（1）移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实 现，在低倍下寻找感兴趣的区域，然后到合适的 放大倍数观察和记录图像
（2）亮度和对比度调节使用操作面板上的 BRIGHT和CONTRAST旋钮，或点击ABCC进行 自动调整
（3）聚焦样品使用操作面板上的FOCUS，包括粗 调COARSE和微调FINE
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扫描电镜使用时的安全注意事项
扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温 、高压气流等危险因素，因此不正确的使用有可 能造成人身伤亡。请您正确操作仪器，不要打开 仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作 的部分，即使您对自己的操作很有信心。未获得 授权的用户请勿操作电镜。
充分地插入样品台的槽中（交换棒推到底）； （9）按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置，
卸下样品，然后将交换棒完全拉出； （10）按CLOSE键，气阀关闭。
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3、加高压及条件设定
1）设定样品尺寸 点击STAGE设定键，在SPECIMEN窗口画面，点
SEM原理及操作课件--
用真空主要原因：
电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失 效，所以在使用SEM时需要用真空，或以纯氮气或 惰性气体充满整个真空柱。为了增大电子的平均自 由程，从而使得用于成像的电子更多。
b.电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，主 要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电 子束用以扫描成像。
样品放好后，在软件界面上选择合适的高压和发射电流， 然后点击”ON”加高压，如图所示。
在软件面板中的Stage 部分，选择合适的样 品台大小，如图所示
在加高压时会弹出样品台大小、高度确认对话 框，如图5所示。高度前面已确认是8mm标准高 度，如果样品台大小（平面尺寸）和对话框中数 值不相符，则要点击cancel。
3.样品的制备及装入
样品的制备
样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行 观察，高度保持 在 2cm 以内，直径在 4cm 以内。但对样 品的性质有特殊要求 a.化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及 在 电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。 b.样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。 c.磁性样品须退磁,工作距离(WD)要大于8.0mm。
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 携 带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面550 nm的 区域，能量为0-50 eV。 由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次 散 射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照 射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高， 一般可达到50-100 Å。 扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨 率。二次电子产额随原于序数的变化不明显，它 主要取 决于表面形貌。
背散射电子BSE
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的 一 部分入射电子。包括弹性背散射电子和非弹性背 散射电子。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹 性背散射电子所占 的份额多。背散射电子能量在数 千到数万电子伏。 背散射电子的产生范围在1000 Å到1 μm深，由于背 散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以， 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征， 也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程
HITACHI H-7650 透射电镜操作规程编号: QW148 HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程样品准备及要求:1.含水样品测试前必须干燥，样品要尽量的小，多孔样品做之前一般要烘两到三天;2.粉末样品测试时尽量用最少量的样品，否则容易使电镜污染;3.严禁观察磁性样品;4.样品须处于样品台中央位置，样品表面平坦，样品厚度不可太大。
操作步骤:一、开机顺序1. 开墙上主机电源的开关，开启冷却循环水;2. 将仪器后面板处的主电源开关(Main Power) 打开，之后按下Reset键;3.启动Evac Power，等待TMP指示正常后顺序打开IP1、IP2 和IP3的电源开关:4.达到真空度要求后，开启操作台电源，PC机自动启动进入Windows操作系统，并自动运行S-4800操作程序，此时点击OK (没有密码)后自动进入S 4800操作软件。
二、样品安装1.在实验台上事先粘好样品，并用高度规检测其高度;2.装样品前确认工轴、WD,x,y以及Rotation是否复位(Z轴=8，WD=8，x=25，y=25，Rotation=0)，如未复位，将其复位;3.点击样品交换室的Air键，当听到笛的一声后轻轻的拉开样品交换室;4.将样品杆手柄处于Unlock位置，把样品机座装于样杆的香蕉头处并转动手柄到Lock位置;5.轻轻推住样品交换室，点击Evac键，抽好真空后点市Open键，样品交换室与样品室间的闸门自动打开;5. 轻轻的推动样品杆的手柄将样品送至于样品台上，旋转手柄至Unlock, 拉出样品杆，最后点击Close关闭阀门，安装样品结束。
三、图像观察1.加高压后即可进行调试观察;2.首先在TV1模式下找到所要观察的区域;3.在高倍下用coarse键粗聚焦，然后用fine键细调聚焦，直到图像清楚;4.放回到观察倍数，用ABC或手动调到适合的对比度:5. 在SLOW模式下观察调试后的图像，不合适重新执行步骤2，3，若合适即可拍照。
S-4800扫描电镜操作步骤
扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。
二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。
2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。
3.关闭交换室，按下EV AC键，当EV AC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。
4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。
三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。
选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON 提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。
2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。
3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。
先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。
调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。
4.图像采集及保存用A.B.C.键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。
采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。
5.对中调整改变加速电压和电流时，或图像在高倍聚焦发生漂移时，需要进行对中调整，方法如下：(1)选取样品上一个具有明显特征的位置放在视场中心。
S扫描电镜操作步骤
S扫描电镜操作步骤集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。
二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。
2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。
3.关闭交换室，按下EVAC键，当EVAC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。
4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。
三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。
选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。
2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。
3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。
先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。
调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。
4.图像采集及保存用键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。
采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。
场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程
场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程开机1. 检查真空、循环水状态。
2. 开启“Display”电源。
3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。
样品放置、撤出、交换1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。
2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。
观察与拍照1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。
2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。
3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。
4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。
5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。
关机1. 将样品台高度调回80mm。
2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。
3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。
4. 退出程序，关闭“Display”电源。
注意1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。
2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。
开机时顺序相反。
3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。
4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。
5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。
仪器维护1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。
2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。
日立s4800电镜操作和原理
样品台
导电胶(黑)/双面胶(白)
制备好的样品
样品装入
a.把样品台装入样品座并调节样品表面与标尺在同一高 度，旋紧。
b.确认样品台处于初始位置。 c.按下样品交换室上方AIR按钮完全破真空后打开交换
室。
d.样品交换杆手柄旋至UNLOCK位置。 e.将组装好的样品座插在样品交换杆上。 f.逆时针旋转交换杆手柄至LOCK位置锁紧样品座。 g.将交换杆向外拉至尽头卡紧，关闭交换室按紧。 h.按下EVAC按钮。
旁边白色按钮为Stage lock 按钮，在 高倍率下观察图像时,推荐使用样品台 锁定功能提高抗震性。在锁定时，按钮 颜色显示为黄色。
2)在软件上,根据样品特征选择加速电压Vacc(0.5kV~30k),发射电 流Ie(1uA~20uA)和工作距离WD(1.5mm~40mm)。（工作距离根据Z轴
高度设定）
i.调节Stigma x和y旋钮
超过20µA且不再增加。 d.若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing。
3.样品制备及装入
样品制备简单,对样品要求较低,只要能放进样品室,都可进行观察 a.化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在 电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。
b.样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。
至 ━ ,PC
自动开机进入Windows XP用户登录界面，以空口令登录
→电镜PC_SEM程序自动运行，以空口令登录。
PC_SEM程序界面
2.做flashing（在阴极加额外电压）
目的：高温去除针尖表面吸附的气体 a.最好在每天开始观察样品前一时做flashing ； b.选择flashing intensity 为2； c.若flashing运行时Ie小于20µA ，则反复执行直至Ie值
S-4800日立扫描电子显微镜培训及操作手册(试行)
夏季时间段
冬季时间段
第一时间段 08:00—10:00
第一时间段 08:00—10:00
第二时间段 10:00—11:30
第二时间段 10:00—11:30
第三时间段 11:50—13:50
第三时间段 11:50—13:50
第四时间段 14:30—16:30
第四时间段 14:00—16:00
第五时间段 16:30—17:30
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场发射扫描电镜培训手册（试行）
安徽师范大学化学与材料科学学院现代测试中心
第二章 培训及考核流程图
各课题组报送学员名单及递 交申请表
管理员审核及报学 院备案
理论学习
课题组内见习
理论考核
不合格 合格
进入上机操作培训
上机考核
不合格 合格
考核合格、报学院审批
发上机证或门禁卡 使用说明
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场发射扫描电镜培训手册（试行）
面时，无需输入密码，直接按 Enter 键即可进入程序。如图 3 所示。
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场发射扫描电镜培训手册（试行）
安徽师范大学化学与材料科学学院现代测试中心
第七章 仪器操作步骤流程
一、轰击（Flashing）
场效应电子扫描显微镜（FE-SEM）在程序启动后会提示进行 Flash，如图 4 所示。（去 除电子源—FE 尖端吸附的气体分子，起清洁作用。）通常是每天开始使用 SEM 时 flash 一次， 并记录发射电流 Ie，当累计使用超过 8 小时，发射电流开始不稳定，需要再轰击一次，同样 记录下电流 Ie。（注意 flash 不需要开启观测用的电子枪高压，软件显示高压 off 为灰色状态。） 轰击后可以立即观察图像。但是在最初的 1 小时左右，有时会有图像干扰（图像中出现明暗 的横线）。进行高分辨率的观察时，最好在轰击完 1 小时以上后再进行观察。
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场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程
开机
1. 检查真空、循环水状态。
2. 开启“Display”电源。
3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。
样品放置、撤出、交换
1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。
2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。
观察与拍照
1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。
2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。
3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。
4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。
5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。
6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。
关机
1. 将样品台高度调回80mm。
2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。
3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。
4. 退出程序，关闭“Display”电源。
注意
1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。
2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。
开机时顺序相反。
3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。
4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。
5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。
仪器维护
1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。
2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。
3. 每年进行一次冷却水补充，平时每月检查一次水位。