熔点修约规则
熔点检验标准操作规程
1.目的建立熔点检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保本公司的产品质量2.适用范围适用于本公司原料达卡巴嗪、甘露醇等熔点测定。
3.责任本文件由QA负责起草，质量部部长审核，质量管理负责人批准。
QC检验人员负责本规程的实施。
4.引用标准《中国药典》2010年版二部5.内容5.1.仪器与用具熔点测定仪毛细管表面皿玻璃管干燥器称量瓶烧杯5.1.1.温度计：温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
（本公司定为每3个月对使用点进行一次校准）5.2.操作原理在常温常压下，物质受热时，从固态转变成液态，固态和液态达到平衡状态相互共存时的温度，就是该物质的熔点。
5.3.传温液与熔点标准品5.3.1.传温液5.3.1.1.水：用于测定熔点在80℃以下者。
用前应先加热至沸使脱气，并放冷。
5.3.1.2.硅油：熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。
5.3.2.药品检验用熔点标准品：由中国药品生物制品检定所供应，专供测定熔点时校正温度计用（见表1）。
用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
表1 熔点标准品5.4.操作方法5.4.1.取供试品，研成细粉，除另有规定外，按照其项下干燥失重的条件进行干燥。
若该供试品为不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品可采用105℃干燥；熔点在135℃或受热分解的供试品可在五氧化二磷干燥器中干燥。
干燥过夜或用其他事宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品规定项下量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm 以上时，管长应适当增加, 使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
熔点测定法标准操作规程
目的：建立熔点测定法标准操作规程。
适用范围：熔点测定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。
程序：1.简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度,是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在中国药典2000年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品、或凡士林及其类似物质，并在正文各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在正文未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，现时规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法，受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典正文各该品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判断标准进行测定，才能获得准确的结果。
本规程仅适用于中国药典2000年版二部附录Ⅵ C“熔点测定法”中的第一法与第二法，而不适用于第三法。
2.仪器与用具2.1加热用容器硬质高型玻璃烧杯,或可放入内热加热器的大内径园底玻璃管,供盛装传温液用。
2.2搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的杯状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm 的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，分割成长10cm以上；最好将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
(完整word版)熔点检验标准操作规程
1.目的建立熔点检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保本公司的产品质量2.适用范围适用于本公司原料达卡巴嗪、甘露醇等熔点测定。
3.责任本文件由QA负责起草，质量部部长审核，质量管理负责人批准。
QC检验人员负责本规程的实施。
4.引用标准《中国药典》2010年版二部5.内容5.1.仪器与用具熔点测定仪毛细管表面皿玻璃管干燥器称量瓶烧杯5.1.1.温度计：温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
（本公司定为每3个月对使用点进行一次校准）5.2.操作原理在常温常压下，物质受热时，从固态转变成液态，固态和液态达到平衡状态相互共存时的温度，就是该物质的熔点。
5.3.传温液与熔点标准品5.3.1.传温液5.3.1.1.水：用于测定熔点在80℃以下者。
用前应先加热至沸使脱气，并放冷。
5.3.1.2.硅油：熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。
5.3.2.药品检验用熔点标准品：由中国药品生物制品检定所供应，专供测定熔点时校正温度计用（见表1）。
用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
表1 熔点标准品5.4.操作方法5.4.1.取供试品，研成细粉，除另有规定外，按照其项下干燥失重的条件进行干燥。
若该供试品为不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品可采用105℃干燥；熔点在135℃或受热分解的供试品可在五氧化二磷干燥器中干燥。
干燥过夜或用其他事宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品规定项下量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm 以上时，管长应适当增加, 使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
熔点的测定及温度计校正(精)
4、 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等 量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析
以上情况各说明什么？
答： (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当 了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样 品为同一化合物。
过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于
两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
三、仪器装置 温度计 b型管(Thiele管)
四、操作要点及说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容
易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚， 所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛 细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯， 断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2 、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装 样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦
熔点的测定及温度计校正
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温 度计的方法。
二、实验原理 固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的 温度 TM 即为该物质的熔点。纯粹的固体有机化合物一 般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之 间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称 为熔程），温度不超过 0.5 — 1 oC。如果该物质含有杂
干净。
3 、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分
和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计
熔点的测定和温度计的校正
熔点的测定及温度计校正一、实验目的1、了解熔点测定的意义；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M´L´），固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M´为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
多数有机物的熔点都在400℃以下，较易测定。
但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解，只能测得分解点。
三、药品和仪器药品：浓硫酸苯甲酸乙酰苯胺萘未知物仪器：温度计B型管(Thiele管)四、实验操作1、样品的装入将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。
熔点
3，若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干 燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方 法干燥，如恒温减压干燥。
4，全熔时毛细管内的液体应完全澄清。个别药品在熔融成液体后会有小气泡停留在液体中，此时容易 与未熔融的固体相混淆，应仔细辨别 。
升温：加热传温液并不断搅拌，俟温度上升至较规定的熔点低限尚低10度时，调
节升温速度使每分钟上升1.0~1.5度 。加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀， 记录供试品在初熔和全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
五 第一法的操作及注意事项
二、注意事项：
1，凡在正文品种的熔点项下注明有“熔融时同时分解”的品种，除升温速度应调节为每分钟上升2.5 到3.0度外，并应以供试品开始局部液化出现明显液滴或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，以供试 品的固相消失、全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨 胀上升时的温度作为全熔温度；无法分辨初熔和全熔时，可记录其产生突变（例如颜色突然变深、供 试品突然迅速膨胀上升）时的温度作为熔点。此时可只有一个温度数据。 2，传温液的升温速度，毛细管的内径和壁厚及其洁净与否，以及供试品装入毛细管内的高度及其紧密 程度，均将影响测定结果，因此必须严格按照规定进行操作。
五 熔点的测定方法
5.5附注：
校正步骤：
一、选择及干燥熔点标准品 二、将熔点标准品装入毛细管中。（所用毛细管的内径应尽量接近1mm，内容物的高度应比较准 确为3mm。） 三 、用待校正的温度计，以每分钟1.5度的升温速度，检读熔点标准品到达全熔时的温度，重复测 定两次，并要求两次之差不得大于0.3度。 四、以其均值与该标准品标示的温度相比较，得出该待校温度计该点（或其附近）时应加上或减去 的校正值（200度以下的校正值不得大于0.5度，200度以上的校正值不得大于0.8度）。
实验微量法测定熔点和温度计的校正
• 3 、样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙， 则不易传热，造成熔程变大。 • 4、样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳 （Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。 • 5 、样品量的多少也会影响。太少不便观察， 产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏 高。 • 6 、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。 升温速度过快，熔点偏高。 • 7 、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔 点偏高。
• 二、实验原理：
• 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温 度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一 般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态 之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范 围称为熔程），温度不超过0.5~1℃。
•
如果该物且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有 机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
• 归纳上述因素为四个： • （1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁 净等）。 • （2）样品合格（包括干燥、粒度等）。 • （3）样品填装符合要求（量的多少、填充结 实与否）。 • （4）升温速度。
• 四、实验操作：
• • • • 1、样品的装入 （1）样品粉末要研细 （2）填装结实，不应留有空隙 （ 3 ）填装高度 2—3mm ，需反复多次（少量 多次） • （ 4 ）熔点管外的样品粉末要擦干净以免污 染热浴液体
• • • • • • • •
2、熔点浴的设计及装置（参见P.42，双浴式） 3、熔点测定 （1）升温：先快后慢（每分钟1—2℃） （ 2 ）记下初熔温度（晶体开始塌落并有液相产生时的温 度） （3）记下全熔温度（固体完全消失） 纯化合物的初熔——全熔过程一般很短，有时只能读到一 个数 （4）至少重复两次（用新的熔点管另装样品） （ 5 ）若为未知样品，则先初测一次，找出熔点范围，待 浴温将至熔点以下约30℃左右，再进行精密测定
熔点测定法
化学操作专题
熔点测定法
王广志
1、熔点的测定意义 2、熔点测定的基本操作
1.熔点的测定意义
定义： 一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。 意义： 依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
熔点测定的方法
中国药典2010年版三种测定方法： 1、测定易粉碎的固体药品 2、不易粉碎的固体药品 3、凡士林及其类似物质（略） 在品种项下规定了选用方法，遇到未规定的，采用第一法。
熔点测定法
温度计的调整： 1、 垂直悬挂加热容器内，汞球底端处于加热器加热面上方2.5cm以上。 2、加入传温液，液面约在温度计的分浸线处。 3、加热传温液，温度达到熔点低限低10℃，调节升温速度，每分钟上升1.0～1.5℃ （熔融同时分解的样品，2.5～3.0℃/每分钟）。 4、达到预计温度，降温，反复调整2～3次，调整温度计高度，使温度计高度在全熔时 的分浸线处于液面处。 样品测定： 1、传温液温度到样品低限温度低10℃，将装样品的毛细管贴附在温度计上，毛细管内 容物部分在汞球的中部。 2、样品出现明显液滴时，作为初熔温度，全部液化时，作为全熔温度。 3、熔融同时分解样品，遇有固相消失不明显。以样品分解物开始膨胀上升的温度作全 熔温度。无法分辨初熔和全熔的，以突变的温度作为熔点，可以只有一个数据。
熔点测定法
温度计校正： 1、1.5℃/min，检读熔点标准品到达全熔的温度，重复测定2次，两次之差不得大于0.3℃，以均 值与标示的温度相比较，得出校正值（200℃以下，校正值不得大于0.5℃，200℃以上，校正值不得大 于0.8℃）. 2、通常采用与被测供试品熔点相近的上下二个熔点标准品进行，得出两点校正值，并按供试品 熔点在二点之间的位置，计算该点的校正值。 3、温度计的校正值大体上规律变化，多个部位校正值忽高忽低不呈规律变化，即停用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
熔点修约规则是化学实验中的一个重要概念，主要用于确定物质的熔点。
熔点是指物质从固态转变为液态的温度，这个温度通常是通过测量物质在恒定压力下的固体和液体两相平衡时的温度来确定的。
熔点修约规则的主要目的是为了确保测量结果的准确性和一致性。
在进行熔点测量时，由于各种因素的影响，测量结果可能会有一些误差。
为了消除这些误差，我们需要对测量结果进行修约。
熔点修约规则主要包括以下几点：
1. 四舍五入法：这是最常用的修约方法，也是最简单的一种。
如果测量结果的最后一位小数在5以下，则直接舍去；如果在5以上，则进位。
2. 奇进偶舍法：这种方法主要用于处理测量结果的最后一位小数。
如果最后一位小数是奇数，则进位；如果是偶数，则舍去。
3. 最大公约数法：这种方法主要用于处理测量结果的整数部分。
首先找出测量结果的整数部分和小数部分的最大公约数，然后将测量结果除以最大公约数，得到的结果就是修约后的结果。
4. 最小公倍数法：这种方法与最大公约数法相反，它是将测量结果乘以最小公倍数，得到的结果就是修约后的结果。
在进行熔点修约时，还需要注意以下几点：
1. 修约应该在测量结束后立即进行，以防止记忆误差。
2. 修约应该在没有其他因素影响的情况下进行，例如温度、压力等。
3. 修约应该遵循一定的规则，不能随意进行。
4. 修约后的结果应该是一个合理的数值，不能过于偏离实际值。
总的来说，熔点修约规则是为了保证测量结果的准确性和一致性，避免因为测量误差而导致的实验失败或者实验结果的不准确。
在进行熔点测量时，我们应该严格遵守熔点修约规则，以确保实验的成功和结果的准确性。