双波长高效液相色谱法同时测定复方黑参口服溶液中5种成分
HPLC法测定复方黑参颗粒中肉桂酸与哈巴俄苷含量-姚东,何静,于凤斌,等
55第16卷 第5期 2014 年 5 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 16 No. 5 May，2014复方黑参颗粒由玄参、麦冬、天冬、射干和北豆根5味中药组成，具有清热解毒、养阴润肺、利咽消肿之功，在我院临床应用多年，安全可靠，疗效显著。
玄参作为处方中的君药，常见于治疗咽喉疾病的复方中药制剂中，如建民咽喉片、玄麦甘桔颗粒等[1]，地方中药书籍和药物志中也记载玄参对咽喉肿痛具有良好效果[2]，其有效成分肉桂酸和哈巴俄苷常被用作玄参及其复方制剂的含量测定指标[3-5]。
为了更好的控制复方黑参颗粒的产品质量，保证临床疗效，本文采用高效液相色谱法建立复方黑参颗粒中肉桂酸和哈巴俄苷的含量测定方法。
1 仪器与试药1.1 仪器Waters 2996高效液相色谱仪，LIBRORAEL-160分析天平，DK-98-1型电热恒温水浴锅。
1.2 试药肉桂酸对照品（供含量测定用，购自中国药品生物制品检定所，批号：110805-200508），哈巴俄苷对照品（供含量测定用，购自中国药品生物制品检定所，批号：111730-200605），甲醇（色谱纯，天津市四友精细化学品有限公司，批号：20101213），甲酸（色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司，批号：20101213）。
复方黑参颗粒（沈阳军区总医院制剂室，批号：20120705、20120929、20121023）2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱Dikma Diamonsil-C 18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相：甲醇-0.5%甲酸水溶液（56∶44）等度洗脱，流速1.0 mL ·min -1，柱温25 ℃，检测器波长278 nm，进样量20 μL。
2.2 对照品溶液的制备分别精密称取肉桂酸2.04 mg，哈巴俄苷6.08 mg 对照品于50 mL 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，既得混合对照品溶液。
UPLC-DAD波长切换法同时测定复方红衣补血口服液中6种多酚类化合物的含量
中图分类号:Ｒ ９２１ ２ 文献标识码:Ａ 文章编号:１００９ － ３６５６(２０２１)０３ － ０２８３ － ０６
ｄｏｉ:１０ １９７７８ / ｊ ｃｈｐ ２０２１ ０３ ０１８
Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｉｘ ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ ｉｎ Ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ｈｏｎｇｙｉ
３０、４３ ｎｇ ｍＬ － １ ꎻ 精 密 度、 稳 定 性、 重 复 性 试 验 的 ＲＳＤ 均 小 于 ２ ０％ ꎻ 平 均 加 样 回 收 率 分 别 为 ９８ ５６％
( ＲＳＤ ＝ ２ ２６％ ꎬｎ ＝ ９ ) 、 ９７ ９４％ ( ＲＳＤ ＝ １ ５４％ ꎬ ｎ ＝ ９ ) 、 ９７ ２３ ％ ( ＲＳＤ ＝ ２ １９％ ꎬ ｎ ＝ ９ ) 、 ９８ ５４％
摘要 目的: 建立超高效液相色谱￣ＤＡＤ 波长切换法同时测定复方红衣补血口服液中咖啡酸、没食子酸、对
羟基肉桂酸、阿魏酸、儿茶素、表儿茶素含量的方法ꎮ 方法:采用高效液相色谱法ꎮ 色谱柱为 Ｗａｔｅｒｓ Ｓｙｍｍｅ￣
ｔｒｙ Ｃ１８ (４ ６ ｍｍ × １５０ ｍｍꎬ３ ５ μｍ) ꎬ流动相为甲醇￣０ １％ 甲酸溶液( 梯度洗脱) ꎬ流速为 ０ ５ ｍＬｍｉｎ － １ ꎬ检测
２ 方法与结果
２ １ 色谱条件与系统适用性
色谱 柱: Ｗａｔｅｒｓ Ｓｙｍｍｅｔｒｙ Ｃ１８ ( ４ ６ ｍｍ × １５０
的质量研究是以儿茶素 [１０] 、白藜芦醇 [１１] 单一成分
ｍｍꎬ３ ５ μｍ) ꎻ 流 动 相: 甲 醇 ( Ａ) ￣０ １％ 甲 酸 溶 液
定ꎮ 本研究建立 ＵＰＬＣ 法同时测定复方红衣补血口
高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量
ｏ ｄｏｇｎｎ ｓｇｔ ｈｇｅ ｔａ ｉ ｔｅ ｌ ｏｅ ｆ ｓｅｉ ａｅ ｈｌ ｉ ｒ ｎ ｈ ｗ ｄ ． ｉ ｒ ｌ ｙ ｈ ｈ ｎ ｉ ｎ ｉ
高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量
梁宏晞 缪华蓉 ＊ 于如嘏
Ｗａｒ ９ 型检测器的最小波长段为 １ｍ， ｔｓ ０ ｅ４ ｎ 无法 精密选择等吸收波长， 可调节一通道的检测灵敏度得
嗪各 １．ｍ Ｗ数为平均粒重 ｍ ／ 。 ２５ ｇ ｇ粒）
用文献方法２ 进行测定比较， 结果也见表 １ 。
高效液相色谱法测定酶的活性
陈清轩
（ 中国科学院发育生物学研究所， 北京， ０８ １ ００ ０ ３ ２ 羟基 甾体脱氢酶 ３ ２ Ｈ Ｄ 是和胚胎 ０－ ０－Ｓ ）
Ｌｏａｄ ｏｋ ｒ ｅｃ Ｓ ｅ ｅｎｒ ＯＲ ｓ Ｆｅ ｒｋ ｅ ． ｉ ｄｉ ｗ ｔ
丙嗪 。 参 考 文 献
１ ＢＬ Ｊ ｎｅＪ Ａ ａ ＆ ＰｒｉＯ ｔ，４１８ ） ．ｉ ｎ，． ｎｌ ｕｉｃ ｃ ５ （９６． ｅ ａ ． ｆ． ．
重， 研成粉末， 精密称取该粉适量（ ０ｇ 置于一 约４ｍ
个 ２ｍ 棕色量瓶中 ， ００ｍ ｌ Ｋ ２Ｏ 液溶解并 ５ｌ 用 ．１ ｏ Ｌ Ｐ ４ ／ Ｈ
稀释至刻度， 摇匀， 经微孔滤膜过滤。按所设仪器条 件，０ｌ １ 的进样量， 分别测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙 嗪的含量， 并按下式计算标示量的百分含量， 结果见
表１ 。
表 １ 测定结果 （ 标示量 Ｃ％ Ｖ
２ 高铁勇、 杨晓平， 药物分析杂志 ６１， （９６ （）５ １８） ０ ．
３ 董永武 ， 药物分析杂志 ２１ ，５１８） （）５（９２． （ 收稿 日期 ：９０ ３ １ １９ 年 月 ４日） Ｄ ｔ ｍｎ ｔｎ ｔｅ ｔ ｅ ｇｅｉ ｔ ｉ Ｔ ｂ ｔ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｏ ｈ Ａ ｉ Ｉ ｒ ｅ ｓ ａｌ ｅ ｉ ｆ ｃｖ ｎ ｄ ｎ ｎ ｅ Ｃ ｌｒｒｍａｉｅ ｙｒｃｌｒ ｅ ｏ ｏｉ ｂ Ｈｉ ｈｏｐｏ ｚ ｎ Ｈ ｄｏｈｏｉ Ｃ ｍｐｓｅ ｙ ｇ ｄ ｔ ｈ Ｐｒ ｒ ｎｅ ｑ ｉ Ｃ ｒｍ ｔｇ ｐ ｙ ｉ Ｄｕｌ ｖ－ ｅｆ ｍａｃ Ｌ ｕｄ ｏ ａｏｒ ｈ ｗ ｔ ｏ ｉ ｈ ａ ｈ ａ Ｗａｅ －
高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定平肺口服液中五味子醇甲的含量
中日友好医院学报2018年第32卷第2期Journal of China-Japan Friendship Hospital，2018Apr，Vol.32，No.2技术与方法高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定平肺口服液中五味子醇甲的含量肖宏华1，2，马长华2，马秉智3*，孙磊4（1.北京市朝阳区食品药品安全监控中心，北京100023；2.北京中医药大学中药学院，北京102488；3.中日友好医院药学部，北京100029；4.中国食品药品检定研究院，北京100050）平肺口服液为中日友好医院制剂，清肺化痰止咳、解毒散结、止血，用于肺部肿瘤引起的胸痛、咳痰、咳血等症。
处方由浙贝母、鱼腥草、五味子、白及等十味药组成。
其中五味子为该处方中主要药味，五味子醇甲为五味子中主要有效成分。
为更好的控制产品质量，保证临床疗效，本文参照《中国药典》[1]及相关文献[2~6]，建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）测定平肺口服液中五味子醇甲的含量，为其质量控制提供参考。
1材料Agilent1260型高效液相色谱仪（DAD检测器，二元泵，OpenLAB色谱数据处理系统）；Waters Sunfire C18色谱柱（4.6mm×250mm，5滋m）；XS-205DU型1/10万电子天平（METTLER-TOLEDO）；明澈TM-D24UV纯水/超纯水系统（Merck Millipore）。
五味子醇甲（批号110857-201714，含量以99.9%计）购自中国食品药品检定研究院；乙腈、甲醇、磷酸均为色谱纯（Fisher Chemical）；水为超纯水（自制）；平肺口服液（中日友好医院中药制剂室生产，批号分别为20160509、20170412、20170628、20170818）。
2方法与结果2.1色谱条件Waters Sunfire C18色谱柱（4.6mm×250mm，5滋m）；乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相，按表1进行梯度洗脱，流速1.0ml/min，检测波长216nm，光谱范围：190.0～400.0nm，步进值1.0nm，柱温35℃，进样量：对照品溶液5滋l、供试品溶液20滋l、阴性对照溶液20滋l。
高效液相色谱法同时测定五味护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量
６ ，． ８ （ ６ ａｄ ０ ７ ％ （ ＝ ）ｏ ｓｈｓｎｒ ，ｅｘｓｈｓｎ ｒ ｎ 一ｓｈｓｎ ｒ ， ｓｅｔ ｅ ． ｏ ｃ ｓ ｎ Ｔ ｅ ｍ ｔｏ ｓｓ — ）０ ８ ％ ｎ＝ ）ｎ ． ６ ６ ｆｒ ｃｉ ｄｉ ｄｏｙｃｉ ｄｉ ａｄ ａ ｎ ａ ｎ ｃ ｉ ｄ ｎ ｒ ｐｃｖｌ Ｃ ｎ ｌ ｉ ｈ ｅｈｄ ｉ ｉ ａ ｉ ｅ ｉ ｙ ｕｏ ｍ
０ ３ ６ ４ ｇ ｒ ． ９ ６ ｏ 一 ｃ ｉ ｎ ｒ ． ｈ ｖ ｒ ｅ ｒｃｖ ｒ ａ ０ ． ０ ，７ ４ ％ ａ ｄ ９ ． ８ ｗ ｔ Ｓ ｆ １ ４ ％ （ ＝ ． ２ （ ＝０ ９ ９ ９ ）ｆ ｓｈｓ ｄｉ Ｔ ｅ ａ ｅ ｇ ｅ ｏｅｙ ｗ ｓ １ ３ ４ ％ ９ ． ５ ｒ ａ ｎ ａ ｎ ５ ８ ％ ｉ Ｒ Ｄ ｏ ． ２ ｈ ｎ
谱法 ， 色谱 柱 为 Ｗａ ｒ ｓｎ ｒ Ｔ Ｃ （ ５ ｍ ｘ ． ｌ ， ｍ） 以 乙腈 一水 （ ６： ２ 为 流 动 相 ， 速 为 １ ０ｍ ／ ｉ ， 测 波 长 为 ２ ０ｎ 。 ｔ ｓ ｕ ｆｅ Ｍ 。柱 １ ０ｍ ４ ６ｍＴ ５ ｅ ｉ ｌ ； ５ ３） 流 ． Ｌ ｍ ｎ检 ５ ｍ
涩 、 气 生 津 、 气 宁心 之 功 效 ， 质 类成 分 主 要 含 有 五 味 子 醇 甲 益 补 木
动相 ： 乙腈 一 （６： ２ ； 速 ：． Ｌ ｍ ｎ 检 测 波 长 ：５ ｍ； 水 ５ ３ ）流 １０ｍ ／ ｉ； ２０ｎ
柱温 ：５ｏ 进 样 量 ：０Ｉ 。 ２ Ｃ； １ Ｌ ｘ ２ ２ 溶 液 制 备 ．
关 键 词 ： 效 液相 色谱 法 ； 高 五味 护 肝 胶 囊 ； 五味 子 醇 甲 ； 味 子 甲素 ； 味 子 乙素 五 五 中 图 分 类 号 ： ２ ４ １ １ ８ ． Ｒ ８． ；２６０ １ 文 献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０６—４ ３ （０２ １ ０ ５ —０ １０ ９ １２ １ ）６— ０ １ ２
高效液相色谱法测定复方感冒液多组分含量
色
谱
高效液相色谱法测定复方感冒液多组分含量Ξ
邓思珊
福建省医学科学研究所 福州
郑金春
莆田市制药厂 莆田
提 要 报道了采用高效液相色谱法
测定复方感冒液中愈创木酚 扑热息痛 甲基麻黄碱 咖啡因 美
沙芬及扑尔敏的含量∀色谱柱为
柱 前 种药物采用的流动相为甲醇
Ù 磷酸二氢钾磷酸
Β Β 检测波长
后 种药物采用的流动相为甲醇水磷酸十二烷基硫酸钠 Β Β
Β 检测波长
∀ 在此色谱条件下 种药物可获得很好的分离 回收率也高∀
关键词 高效液相色谱法 复方感冒液 成分分析
分类号
Ù
前言
由扑热息痛 美沙芬 扑尔敏 甲基麻黄碱 愈创 木酚 咖啡因等配伍组成的新型抗感冒制剂在国外
Β
Β 流动相
Α βστραχτ
Ù
ΒΒ
ΒΒ Β
Λ Λ Λ Λ Λ Λ
ν
Κ εψ ωορδσ
上述 种药物的含量较困难 对其中美沙芬 扑尔
敏 甲基麻黄碱同时进行测定尤其困难 尚未见到有
关报道∀ 我们在文献
的基础上 建立
同
时测定上述 种药物含量的方法 结果十分理想∀
实验方法
仪器和试药
岛津 高效液相色谱仪
紫外
检测器
数据处理机∀ 甲醇 优级纯 磷酸
磷酸二氢钾 分析纯 十二烷基硫酸钠
ν∀ 样品测定
取样品 感冒液用水稀释 倍 及混合标准贮 备液各 Λ 分别注入液相色谱仪 按外标法计算样 品含量 结果列于表 ∀
高效液相色谱法定性鉴别人参口服液中人参皂苷Rg1、Re的方法研究
高效液相色谱法定性鉴别人参口服液中人参皂苷Rg1、Re的方法研究作者：杜进王雪来源：《科学与财富》2017年第29期摘要：为了确保人参口服液产品原料用药的真实，本文通过查阅大量文献，不断进行实验摸索以及分析方法学验证工作，建立了人参口服液定性鉴别的测定方法。
方法：采用高效液相色谱法对人参皂苷Rg1、Re进行定性鉴别。
结果：本方法专属性、耐用性良好，能准确进行定性鉴别。
结论：建立的新方法准确可靠，适用于人参口服液鉴别分析。
关键词：人参皂苷；专属性；耐用性；高效液相色谱法人参口服液大补元气，生津止渴。
用于气虚所致的身倦乏力，食欲不振，心悸气短，失眠健忘等。
人参口服液主要成分为人参。
人参作为滋补佳品，其成分极其复杂，而人参皂苷被视为人参中的核心成分。
例如人参皂苷Rg1可快速缓解疲劳、改善学习记忆、延缓衰老，具有兴奋中枢神经、抑制血小板作用；Rg2具有抗休克作用，快速改善心肌缺血和缺氧，治疗和预防冠心病；Rb1具有增强胆碱系统的功能，增加乙酰胆碱的合成和释放以及改善记忆力作用；人参皂苷Re具有抑制中枢神经，促进DNA，RNA合成，升高血浆皮质酮，扩张血管的作用。
人参加工产品大多以总皂苷形式定量，而因种植及提取方法不同各单组分皂苷含量差异较大，为使同类产品更具使用针对性及防范合成式假冒投产本文采用高效液相色谱法建立了人参口服液定性鉴别人参皂苷Rg1、Re的测定方法，严格控制产品质量，确保药品真实可靠。
1 材料1.1 供试品人参口服液（市售样品，规格10ml/支）1.2 对照品（1）人参皂苷Rg1（中国药品生物制品检定所批号：110703-201128 含量93.4%）。
贮存条件：冷藏。
使用条件：使用前无需干燥，可直接使用。
（2）人参皂苷Re（中国药品生物制品检定所批号：110754-201324 含量92.7%）。
贮存条件：冷藏。
使用条件：使用前无需干燥，可直接使用。
1.3 阴性空白样品技术部门提供阴性空白样品为按人参口服液工艺生产，但不含人参功效成分的空白混合物。
高效液相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中3种有效成分的含量
高效液相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中3种有效成分的含量朱跃萍;尹忠臣;吕燊【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2011(030)010【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方磷酸可待因口服液盐酸麻黄碱、磷酸可待因、马来酸氯苯那敏的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-高氯酸钠(650:350:2:2);检测波长:261 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35 ℃;进样量:20 μL.结果盐酸麻黄碱在0.051～0.463 mg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.9%,RSD=0.63%;磷酸可待因在0.039～0.355 mg·mL-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率100.4%,RSD=0.95%;马来酸氯苯那敏在0.032～0.285 mg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率100.7%,RSD=0.93%.结论该方法操作简单、准确,可同时测定复方磷酸可待因口服液盐酸麻黄碱、磷酸可待因、马来酸氯苯那敏的含量,有效控制处方质量.【总页数】3页(P1349-1351)【作者】朱跃萍;尹忠臣;吕燊【作者单位】浙江康恩贝制药股份有限公司,杭州,310052;浙江康恩贝制药股份有限公司,杭州,310052;浙江康恩贝制药股份有限公司,杭州,310052【正文语种】中文【中图分类】R971;R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定复方磷酸可待因口服溶液中3种有效成分及2种防腐剂的含量[J], 魏文芝;王天学;张敏娟2.高效液相色谱法测定复方磷酸可待因溶液中的扑尔敏含量 [J], 李小清3.高效液相色谱-电雾式检测法测定甘草中4种有效成分的含量 [J], 任霞;胡冲;张亚中4.固相萃取结合高效液相色谱法测定甘草中6种有效成分的含量 [J], 洪博;陈刚;赵超阳;徐天娇;孙辑凯;李文静5.气相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中2种活性成分含量的方法研究 [J], 陈志伟;赵明明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。