高效液相色谱—紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量
高效液相色谱法同时测定改善睡眠颗粒中天麻素、红景天苷、栀子苷和斯皮诺素含量的应用
高效液相色谱法同时测定改善睡眠颗粒中天麻素、红景天苷、栀子苷和斯皮诺素含量的应用目的建立高效液相色谱同时测定“改善睡眠颗粒”中天麻素、红景天苷、栀子苷和斯皮诺素含量的方法。
方法检测对象为以上提到的“改善睡眠颗粒”中的四个主要成分。
采用的色谱柱为Thermo Fisher Syncronis C18（250 mm × 4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈-水，梯度洗脱，流速为1.0 ml/min；柱温为30℃，进样量为10 μl。
检测波长分别设定为220、238、275、335 nm。
结果天麻素、红景天苷、栀子苷和斯皮诺素分别在0.8032～4.0160、0.5392～2.6960、2.6916～13.4580、0.2112～1.0560 μg范围内线性关系良好；精密度、稳定性、重复性试验的均RSD1.5。
本文确定的同时测定“改善睡眠颗粒”中天麻素、红景天苷、栀子苷及斯皮诺素含量的HPLC方法，样品制备方法简单，分离效果良好，专属性强、精密度高、重复性较好，为提取工艺的确定提供依据，为“改善睡眠颗粒”质量标准的制定提供参考。
[参考文献][1]刘剑，闫建坤.天麻素氯化钠注射液的质量标准研究[J].中国当代医药，2014，21（30）：8-11.[2]陈贵生.天麻素药理作用研究进展[J].中国药物经济学，2015，（S1）：281-283.[3]龚其海，石京山，杨丹莉，等.天麻素在中枢神经系统药理作用及其机制[J].中药新药与临床杂志，2011，30（3）：176-179.[4]李红月，孙志伟，王淑琴.天麻素在神经系统的药理作用研究概况[J].中国医院药学杂志，2015，35（11）：1047-1050.[5]馬进杰，刘萍，马百平.酸枣仁化学成分及其镇静催眠作用研究进展[J].国际药学研究杂志，2011，38（3）：206-211.[6]陈雯，黄世敬.酸枣仁化学成分及药理作用研究进展[J].时珍国医国药，2011，22（7）：1726-1728.[7]Wang LE，Bai YJ，Shi XR，et al.Spinosin，a C-glycoside flavonoid from semen Zizhiphi Spinozae，potentiated pentobarbital-induced sleep via the serotonergic system[J].Pharmacol Biochem Behav，2008，90（3）：399-403.[8]Wang LE，Cui XY，Cui SY，et al.Potentiating effect of spinosin，a C-glycoside flavonoid of Semen Ziziphi spinosae，on pentobarbital-induced sleep may be related to postsynaptic 5-HT（1A）receptors[J].Phytomedicine，2010，17（6）：404-409.[9]孫健，李克明.红景天药理研究和临床作用[J].中医临床研究，2016，8（6）：144-146.[10]Wu WY，Hou JJ，Long HL，et al.TCM-based new drug discovery and development in China[J].Chin J Nat Med，2014，12（4）：241-250.[11]刘志会.红景天苷药理作用及机制[J].天津药学，2016，28（2）：67-69.[12]牧丹，苏日那，格根塔娜，等.栀子的化学成分与药理作用研究[J].中国疗养医学，2015，24（1）：34-36.[13]王恩力，董方，姚景春.栀子苷药理学和毒理学研究进展[J].中国药房，2015，26（19）：2730-2733.[14]国家药典委员会.中国药典[M].一部.北京：中国医药科技出版社，2015：58，154，248，366.[15]章运典，周里欣，陈洪英.RP-HPLC法同时测定天智颗粒中天麻素、栀子苷、芦丁和黄芩苷[J].中成药，2014，6（8）：1670-1673.[16]臧文怡，毛春芹，苏晓楠，等.HPLC同时测定益经颗粒中芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷和斯皮诺素的含量[J].中国实验方剂学杂志，2016，22（5）：60-63.[17]祝洪艳，张力娜，唐姗，等.HPLC法测定3个产地酸枣仁中斯皮诺素和酸枣仁皂苷A、B的含量[J].药物分析杂志，2015，35（12）：2099-2104.[18]师永清，康淑荷，王爱军.HPLC 法同时测定导赤丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱[J].中成药，2013，35（7）：1462-1465.。
HPLC_UV波长转换法测定玄参药材及饮片中哈巴苷与哈巴俄苷的含量
［关键词］ 玄参； 哈巴苷； 哈巴俄苷； 高效液相色谱法
玄 参 来 源 于 玄 参 科 植 物 浙 玄 参 Scrophularia ningpoensis Hemsl 的干燥根，为常用中药，具有凉血 滋阴、泻火解毒的功效。玄参主要含环烯醚萜类、苯 丙素苷类成分［1］，其中哈巴苷（ harpagide） 和哈巴俄 苷（ harpagoside） 为 2 个主要环烯醚萜苷成分，本课 题组以往研究发现皮下注射哈巴俄苷能使阴虚小鼠 抑制的免疫功能恢复； 哈巴苷、哈巴俄苷均能促进阴 虚小鼠体外脾淋巴细胞增殖； 认为哈巴俄苷为玄参 特征性有效成分［2］。2005 年版《中国药典》［3］以哈 巴俄苷的含量作为玄参药材的质量控制标准。本课
分别取玄参药材及饮片 粉 末 （ 过 40 目 筛） 约 0. 5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50% 甲 醇 50 mL，密塞，称定质量，浸泡 1 h 后，超 声 处 理 （ 500 W，40 kHz） 45 min（ 水温保持 20 ～ 30 ℃ ） ，放 冷，再称定质量，用 50% 甲醇补足减失的质量，摇 匀，0. 45 μm 微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。 2. 4 标准曲线绘制
中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
高效液相色谱-双波长紫外检测同时测定清肺抑火片中4种药效成分
高效液相色谱-双波长紫外检测同时测定清肺抑火片中4种药效成分马志英【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2012(034)012【摘要】目的建立双波长RP-HPLC法同时测定清肺抑火片(黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、天花粉等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱及大黄素4种药效成分.方法采用固定相为Eclipse XDB-C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈-o.2％磷酸水溶液进行梯度洗脱；体积流量lmL/min;检测波长为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素).结果栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素进样量分别在0.036 8～0.331 μg (r=0.999 8)、0.074 4～0.670μg(r=0.999 8)、0.038 7～0.348 μg(r=0.999 9)、0.057 6～0.518 μg (r=0.999 8)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.72％、98.69％、98.62％、98.56％,RSD (n=9)依次为1.17％、0.932％、1 16％、0.982％.结论本方法操作简便,准确度高,重现性和精密度均良好,可为清肺抑火片质量控制和评价提供一定的科学依据.【总页数】5页(P2330-2334)【作者】马志英【作者单位】西北民族大学化工学院,甘肃兰州730030【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.双波长高效液相色谱法同时测定复方首乌藤合剂中7种有效成分 [J], 杨丽娜;曾棋平;曹毅祥;蔡小辉;陈锦珊2.高效液相色谱-程序波长紫外检测法同时测定血浆中的色氨酸及其代谢物 [J], 甄乾娜;黄小兰;张晓清;班艳娜;丁敏3.双波长高效液相色谱法同时测定复方黑参口服溶液中5种成分含量 [J], 严佳;钟桂香;檀巧婷;宋洪涛;周欣4.反相高效液相色谱法结合计时波长切换紫外检测法测定苯妥英及其中间体的含量[J], 朱爱龄; 倪貌貌; 宋亚萍; 谭志文; 俞超; 汪财生; 张凯龙5.双波长高效液相色谱法同时测定乌蕨中6种主要活性成分含量 [J], 陈明;段萍;徐作刚;万红才;刘晓艳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC同时测定玄参中5种成分的含量
HPLC 同时测定玄参中5种成分的含量张雪梅，王瑞，安睿，吴喜民，王新宏，李医明*(上海中医药大学中药学院，上海201203)［摘要］目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C 含量的高效液相色谱方法。
方法:采用Agilent SB-C 18色谱柱(4.6mm ˑ250mm ，5μm );流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液，梯度洗脱;流速1mL ·min －1;检测波长210，280，330nm ;柱温30ħ。
结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C 的线性范围分别为50 400，1 40，1 20，0.5 4.5，1 60mg ·L －1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C 的回收率分别为101%(RSD 0.62%)，102%(RSD 0.32%)，98.8%(RSD 0.48%)，99.9%(RSD 1.4%)，99.2%(RSD 1.1%)。
结论:该方法简便快速，分离效果好，灵敏度高，重现性好，可为全面控制玄参质量提供参考。
［关键词］玄参;含量测定;HPLC ;哈巴苷;肉桂酸;哈巴俄苷;麦角甾苷;安格洛苷C［稿件编号］20110218009［基金项目］国家“重大新药创制”科技重大专项(2009ZX09103-398，2009ZX09308-003)［通信作者］*李医明，主要从事中药活性成分与新药研究，Tel :(021)51322191，E-mail :ymlius@163．com玄参为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensisHemsl.的干燥根，具有凉血滋阴，泻火解毒的功效，为传统常用中药［1］。
玄参中含有多种环烯醚萜和苯丙素类成分，如哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C 等［2-3］，药理研究表明这些成分具有镇痛、抗炎、抗菌、保肝、抗氧化、增强免疫等作用［4-5］。
本课题组前期药理学研究表明，玄参中环烯醚萜和苯丙素类成分对心血管系统的作用比较突出，有扩张冠状动脉、降血压、抗血小板聚集、促进纤溶、改善血液流变性等作用，对于充血性心力衰竭有较好的疗效，属于活性有效部位［6-8］，因而有必要对玄参中环烯醚萜和苯丙素类化合物进行质量控制。
HPLC同时测定玄参中5种成分的含量
HPLC同时测定玄参中5种成分的含量梁少雄;孙秋秀【期刊名称】《临床合理用药杂志》【年(卷),期】2018(11)20【摘要】目的利用HPLC同时测定玄参中5种成分含量结果及意义。
方法 2017年1~6月建立HPLC试验,采用880967-902 Zorbax色谱柱(5μm及4.6mm×250.5 mm);检测柱温为25℃,将乙腈-0.03%磷酸水溶液作为实验流动相,在1 ml/min条件下梯度洗脱,检测波长分别为210 nm及280 nm。
结果哈巴苷浓度范围、平均回收率(平均RDS)分别为0.026~0.045 mg/ml、101.50%(1.35%),哈巴俄苷浓度、回收率(RDS)分别为0.030~0.055 mg/ml、101.25%(0.37%),安格洛苷C浓度、回收率(RDS)为0.030~0.057 mg/ml、99.75%(1.18%),肉桂酸浓度、回收率(RDS)分别为0.001~0.022 mg/ml、99.05%(0.48%),麦角甾苷浓度为0.001~0.005 mg/ml、99.75%(0.95%)。
结论利用HPLC同时测定玄参中5种成分含量速度较快,重复性较好,值得临床进一步推广应用。
【总页数】2页(P101-102)【作者】梁少雄;孙秋秀【作者单位】福建省宁德市医院;福建省宁德市中医院【正文语种】中文【中图分类】R286.0【相关文献】1.HPLC-MS/MS法同时测定玄参中8个成分的含量2.HPLC法测定苦玄参中苦玄参苷IA的含量3.分散固相萃取HPLC测定玄参中五种指标性成分4.HPLC双波长切换同时测定玄参药材中哈巴苷和哈巴俄苷的含量5.HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
一测多评法测定玄参中7种有效成分的含量
一测多评法测定玄参中7种有效成分的含量以玄参为研究对象，探索同步测定玄参中环烯醚萜类和苯丙素类共7种有效成分的高效液相色谱条件，并在此基础上建立“一测多评”测定方法，验证其准确性。
以梓醇为内标物，建立梓醇与桃叶珊瑚苷、哈巴苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸的相对校正因子与相对保留值，计算其他6种成分的含量：同时采用外标法测定这7种成分的含量，比较两者的测定结果。
结果表明采用“一测多评”法和外标法测定的含量之间无显著差异，实验所得的校正因子可信。
该方法作为一种新的质量评价模式，用于玄参多种有效成分的同步质量评价是准确、可行的。
标签：玄参；环烯醚萜类；“一测多评”[Abstract]To establish a new quantitative method for simultaneous determination of multicomponents in Scrophularia root by using high performance liquid chromatography （HPLC）and validate its feasibilities.Meanwhile，using catalpol as one chemical reference substance to establish the relative correct factors and relative retention values of aucubin，harpagide，acteoside，angoroside C，harpagoside and cinnamic acid.Then using the quantitative analysis of multicomponents by singlemarker （QAMS）model，the six analytes can be quantitatively determined in Scrophularia root.The method was evaluated by comparison of the quantitative results to external standard method.No significant differences were observed between the quantitative results of the two methods.The obtained RCFs were credible.It is feasible and suitable to evaluate the quality of Scrophularia root[Key words]Scrophularia ningpoensis root；iridoid glycosides；quantitative analysis of multicomponents by singlemarker （QAMS）中药材内在化学成分的多样性决定了采用单一指标难以真正体现中药的多效性和整体性。
高效液相色谱法分离测定化妆品中三种紫外吸收剂的含量
高效液相色谱法分离测定化妆品中三种紫外吸收剂的含量来国桥;张建兴;卢良
【期刊名称】《香料香精化妆品》
【年(卷),期】2003()3
【摘要】用一种新的高效液相色谱法一次测定化妆品中紫外吸收剂UvinulM 4 0 ,ParsolMcx及Eusolex32 3含量。
结果显示 ,该方法线性系数在 0 .999以上 ,系统和方法的精密度均在 1%以下 ,回收率在 98.2 9%至 10 1.6 9%之间。
强迫降解试验表明该方法不受紫外吸收剂降解产物的干扰。
因此该方法能准确、快速、简便地一次定量测定三种紫外吸收剂在化妆品中的含量。
【总页数】5页(P22-26)
【关键词】高效液相色谱法;分离;测定;化妆品;紫外吸收剂;含量;防晒化妆品
【作者】来国桥;张建兴;卢良
【作者单位】杭州师范学院新材料研究所;靳羽西-科蒂化妆品(上海)有限公司【正文语种】中文
【中图分类】TQ658.24
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定防晒化妆品中水杨酸酯类紫外线吸收剂的含量 [J], 池琴;钱春苹;王魁
2.高效液相色谱法同时测定防晒类化妆品中15种紫外线吸收剂 [J], 孟宪双;马强;白桦;张庆;吕庆
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高效液相色谱—紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成
分的含量
目的建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。
方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈，梯度洗脱，流速1.0 mL/min，检测波长前13 min为210 nm，13 min后为278 nm，柱温30 ℃。
结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.066 54～0.665 4 μg（r=1.000 0）、0.024 23～0.242 3 μg （r=0.999 9）、0.100 28～1.002 8 μg（r=0.999 9），平均加样回收率（n=6）分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。
结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠，可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。
标签：玄参配方颗粒；哈巴苷；哈巴俄苷；肉桂酸；高效液相色谱-紫外双波长法
中药玄参为玄参科植物玄参Scrophularia ningpoensis Hemsl.的干燥根，始载于《神农本草经》，列为中品，为“浙八味”中药之一。
玄参配方颗粒是在中医药理论指导下，采用现代生产工艺，以水作为提取溶媒，对单味玄参药材饮片进行煎煮、过滤、浓列检测器G1315D；ChemStation for LC 3D systems色谱工作站；Ultimate AQ-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；Sartorius BP210S电子分析天平（德国）；KQ-500DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
哈巴俄苷对照品（批号111730-201106，含量以96.0%计，中国食品药品检定研究院），哈巴苷对照品（批号111729-201204，含量以94.5%计，中国食品药品检定研究院），肉桂酸对照品（批号110786-200503，中国药品生物制品检定所）。
玄参配方颗粒（批号A1301311、A120847、A120696），培力（南宁）药业有限公司。
乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Ultimate AQ-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：1%冰醋酸水溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0～10 min，5%～10%B；10～30 min，10%～30%B；30～35 min，30%～50%B；35～40 min，50%～60%B）；流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：前13 min为210 nm，13 min后改为278 nm；进样量：10 μL。
理论塔板数均≥5000，与相邻杂峰分离度均>1.5。
色谱图见图1。