高效液相色谱仪通用维护保养方法(2017)

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高效液相色谱仪器维护和保养

高效液相色谱仪器维护和保养

HPLC故障诊断
保留时间不稳定。 首先观察保留时间是否有规律的变化,并同时观察压力是否稳定 若压力稳定而保留时间呈有规律变化,多数是色谱柱未平衡好,特别
HPLC日常维护
5. 安装有seal wash组件的,无论是否使用缓冲盐,开泵之前都应该使之 充满流动的液体(10%IPA水溶液)并调流速为20滴/分钟。
6. 正相色谱、反相色谱切换时应使用IPA过渡,长期使用正相,应更换正 相柱塞密封垫
7. 样品进样之前最好过滤,如果样品量太少,可以适当抬高进样针的位 置
Agilent 1100四元泵中使用盐溶液和有机溶剂时,建 议将盐溶液接到下面的 口上,有机溶剂接到上面的梯度阀口 上。有机溶剂通道最好直接在盐溶液通 道的上面。建议定期 用水冲洗所有MCGV通道,以去除在阀口上可能出现的盐 沉淀 。
四元/二元/单元泵日常维护
更好地使用四元泵
将装有溶剂瓶的溶剂箱放在泵上面(或较高处)。
流程
检测器使用注意事项及日常维护
可变波长紫外检测器使用注意事项. 如果流动池被污染可先用以下方法处理:在不连接色谱柱的情
况下先用高纯水冲洗20分钟,然后用5%硝酸冲洗2小时,最后再 用高纯水冲洗至流出液中性即可。 如上述方法不果,就需更换流动池的检测窗。
上述处理方法也适用于DAD的流动池。
检测器使用注意事项及日常维护
关闭泵,拧开脱气机出口或比例阀入口管线 ,此时溶剂会因为重力流出,脱气机或溶剂过 滤头堵塞时,溶剂会流出不畅或不流出。
Agilent 1100 泵头(Pump Head)结构图
5
Holding/Lock Screw (PEEK)
2 34 6
1
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带有Seal Wash的泵头结构图

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)是一种高效分离和分析样品成分的仪器,广泛应用于医药、化工、环境监测、食品等领域。

在使用HPLC 的过程中,保养和维护工作非常关键。

良好的保养和维护能够延长设备寿命,保证分析结果的准确性和可靠性。

本文将就HPLC的保养和维护进行较全面的探讨,以期为相关使用者提供帮助和指导。

一、日常保养1. 清洗:定期对HPLC进行清洗是保持设备正常工作的关键。

清洗前,首先应关闭色谱柱开关,拔掉电源,然后用无水乙醇清洗柱及管路,最后用纯水冲洗干净。

在一些需要不断更新样品溶剂的实验中,还需要对溶剂瓶、进样器等部件进行定期清洗。

2. 检查密封性:检查HPLC各接口的密封性,确保各部件之间无漏气、不漏液,避免因为漏气或漏液造成分析数据的误差。

3. 检查压力:在使用HPLC过程中,经常检查色谱柱前后的压力表读数,确保在正常范围内。

如果发现异常,应及时排查原因并进行处理。

4. 校准:定期对HPLC进行校准,保证设备和检测器的准确性。

可以借助标准物质进行定期的校准维护。

5. 检查溶剂余量:定期检查溶剂瓶的余量,确保实验过程中不会因为溶剂用尽而中断。

6. 检查灯管:若HPLC设备配备有紫外-可见检测器,需要定期检查和清洗灯管,以保证检测器的灵敏度和准确度。

二、周期性维护1. 良好的使用环境:保持HPLC设备使用环境的干净整洁,避免灰尘、化学气体等对设备造成影响。

需要注意设备周围的温度和湿度,避免影响设备的正常工作。

2. 正确存放标准溶液:在使用标准溶液时,要注意存放条件,避免因为存放不当导致标准溶液的失效。

3. 定期更换消耗品:HPLC设备的使用需要大量耗材,比如柱、进样器、检测器灯管等,这些耗材的使用寿命有限,需要定期更换,以保证设备的正常工作。

4. 记录维护情况:建立设备的维护记录,记录设备的使用情况、维护情况以及出现的问题及处理情况,为设备的维护提供参考。

高效液相色谱仪日常简易保养及维护

高效液相色谱仪日常简易保养及维护

高效液相色谱仪日常简易保养及维护1、流动相的抽滤要求色谱纯试剂,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤。

2、吸滤头特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。

若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。

3、单向阀如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的反相放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗!4、泵头泵头漏液或出现其它故障一般要申请维修(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等)。

5、过滤片当色谱峰出现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。

6、排液阀此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。

7、手动进样器平时应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如出现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维修或更换配件。

8、流通池在色谱峰不正常时可能是此部件被污染可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可根据说明书进行操作或申请维修)。

9、工作站出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拨接口、重新安装软件。

高效液相色谱仪维护保养Agilent 1100 LC维护保养知识1、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)2、对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。

3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。

4、带seal-wash的 1100,要配制90%水+10%异丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,溶剂不能干涸。

5、其它主意事项见说明书,或由现场工程师介绍。

维护知识问答1、为什么溶剂和样品要过滤?溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。

高效液相色谱仪的维护和保养

高效液相色谱仪的维护和保养

高效液相色谱仪的维护与保养液相色谱仪应该进行适当的维护保养,维护保养按照维护频率分为日常维护、每周维护及每月维护。

每周维护、每月维护活动均应记录在仪器维护记录本上。

1日常维护1.1溶剂配制所有溶剂应为HPLC级,水应为二次超纯水。

溶剂必须经过滤膜过滤,过滤水和有机相时应该选用不同的滤膜。

纤维素膜主要用于水溶液,尼龙滤膜和PTFE膜均是通用型滤膜。

常用0.45μm滤膜,如果使用亚二微米颗粒色谱柱,建议使用0.22μm滤膜。

溶剂使用前必须脱气,常用超声脱气20-30min。

1.2开机准备新鲜的纯水和有机溶剂以及方法所需的溶液。

按顺序打开仪器各组件电源→电脑电源→打开工作站。

确认工作站和仪器连接正常,通过工作站或手动打开排气阀,将需要用到的通道分别100%以流速3ml/min~5ml/min排气。

(所需流量参考日常工作的排气流量)(多个泵同时排气容易对泵造成损耗,不建议!)确认各通道排气完成后,关闭排气阀。

用20倍以上的柱体积的有机溶剂冲洗系统。

(注意:有机溶剂冲洗前需确认之前关机时已经移除系统中的缓冲盐)调用运行方法,使用5~10倍柱体积的方法所需流动相比例平衡系统。

平衡系统前用所需方法的流动相比例在排气阀打开的情况下以3ml/min~5ml/min运行一段时间,让泵中的流动相比例快速达到所需的流动相比例。

更换洗针溶剂、更换密封垫清洗溶剂。

1.3试验中注意1.3.1流动相在选择A、B、C、D泵放置流动相时,将盐溶液连接在一个底部梯度阀端口上,有机溶剂连接在一个上部梯度阀端口上。

最好使有机溶剂通道位于盐溶液通道的正上方。

最好不要将纯水溶液作为流动相的一组,如果使用了水相作为流动相的一组,应注意定期更换、过滤溶剂,不应超过2天,避免阳光直接照射。

如果试验允许,可向水相中加入0.001-0.0001M的叠氮化钠。

1.3.2色谱柱使用流动相前千万注意,流动相与色谱柱内的保存溶剂和系统内存留溶剂的混溶性,避免形成乳化小液滴,从而毁坏柱子。

高效液相色谱仪通用维护保养方法(2017)

高效液相色谱仪通用维护保养方法(2017)

高效液相色谱仪维护保养方法高效液相色谱仪的保养分为日常保养和专业保养。

介绍的日常保养操作是有用户自行完成的。

其它专业的保养操作由供应商工程师或维修人员完成。

1 . 每日保养内容1.1 在泵运行前检查溶剂是否脱气和抽滤。

1.2 检查管道中是否会存在气泡,管路是否有泄漏(观察开泵后的压力)。

1.3 在使用缓冲盐流动相后应使用高水相溶剂彻底脱盐冲洗系统,再将整个系统保存在纯有机相的系统中。

1.4 每天使用完系统后必须将水相倒掉,水相溶剂瓶尽量空瓶过夜,避免微生物生长。

1.5 密封清洗液尽量保证新鲜。

2. 定期保养内容2.1 溶剂瓶过滤头尽量3个月更换,如果不能更换,3个月需要超声清洗一次,清洗时需要将整个过滤头拔出来注意过滤片方向。

注:有的型号的过滤头不能超声处理。

2.2 定期检查泵模块混合器出口的在线过滤片的压力,当压力大于100pa时需要清洗,尽量更换。

2.3 当长期使用含有缓冲盐体系的流动相时,定期检查泵的后密封泄漏情况。

2.4 定期检查自动进样器,进样针扎瓶盖位置的正确性。

2.5 定期检查自动进样器针座,进样阀转子密封使用次数,一般仪器进样超过10000次需要更换自动进样器的消耗品。

3. 维护保养方法3.1 判断仪器脱气机是否正常:打开purge阀,流速设为2ml/min,然后提起过滤头,让体系进一些空气,再放下过滤头,看气泡是否会减少来判断脱气机是否起作用。

3.2 有的溶剂过滤头不可超声清洗,可用35%硝酸浸泡1小时后再用溶剂清洗;3.3 判断purge阀的滤芯是否需更换:用水作流动相时,流速为5ml/min时,正常泵压应为0 bar(若打开purge阀时,泵压超过10bar时需更换滤芯);3.4 泵的保养①使用流动相尽量要清洁;②进液处的沙芯过滤头要经常清洗;③流动相交换时要防止沉淀;④避免泵内堵塞或有气泡。

3.5 进样器的保养每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;每隔一段时间时间要更换进样口隔垫。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。

为了保证仪器的正常运行和数据的准确性,必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。

本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅谈。

一、日常保养1. 清洗进样口:进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。

在每次使用完毕后,应用纯水进行适当的清洗,以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。

2. 清洗流动相管路:流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一,其管路中的积聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。

定期对流动相管路进行清洗是十分必要的。

一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗,然后用纯水反复冲洗,最后用流动相进行冲洗,确保完全清洗干净。

3. 更换柱芯:柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一,一旦柱芯损坏或堵塞,都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。

定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。

一般情况下,柱芯的使用寿命为100~400次,具体情况视样品性质和柱芯类型而定。

二、仪器维护1. 检查液路连接:高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。

定期检查液路连接是否紧固,确保没有泄露现象。

若发现泄露,应及时修复或更换相关部件。

2. 校准仪器:高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。

在使用高效液相色谱仪之前,应对仪器进行校准。

一般可以使用标准样品进行校准,并根据校准结果进行相应的调整。

3. 检查电源和供液系统:电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。

定期检查电源和供液系统是否正常运行,确保电源稳定、供液顺畅。

三、故障排除1. 泵压不稳:高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素,若泵压不稳定,会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。

可能的原因包括:流动相泵密封件老化、流动相泵进水等。

解决方法:更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。

保养维护高效液相色谱仪的要点

保养维护高效液相色谱仪的要点

保养维护高效液相色谱仪的要点高效液相色谱仪(High-performance liquid chromatography,HPLC)是一种常用的分离和定量分析仪器。

为了保证其正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的保养和维护。

下面是保养维护高效液相色谱仪的主要要点:1.保持色谱仪周围环境清洁干燥:色谱仪应该放置在无尘、无水、无振动、无干扰的环境下。

养成定期清理仪器外壳和工作台面的习惯,防止灰尘和异物进入仪器内部。

2.定期检查和更换耗材:液相色谱柱是色谱仪的核心部件,需要定期检查柱子的状况,包括柱液的流量、背压、峰形等参数。

当出现异常时,需要及时检查和更换柱子。

此外,溶剂瓶、垫片、接头和密封件等耗材也需要定期检查和更换。

3.保持良好的进样系统:进样系统是色谱仪样品进入柱子的关键部件。

需要注意致样器、进样针和进样管的清洁和灵敏度。

定期检查进样系统的各个部件,保证样品进入柱子的准确性和稳定性。

4.注意溶剂和流速的选择:溶剂和流速的选择对色谱分离的质量和分析结果有很大的影响。

应该选择优质的溶剂,在使用过程中定期更换,并注意保持合理的流速。

在使用有机溶剂时,要避免过高浓度的有机溶剂对仪器造成损害。

5.定期校准和质控:定期校准色谱仪可以保证分析结果的准确性和可靠性。

常见的校准包括柱液流量校准、波长和检测灵敏度的校准等。

此外,在样品分析过程中应该加入合适的质控标准品,并定期检查质控品的回收率和重复性。

6.注意样品的准备和处理:样品的准备和处理对HPLC分析结果有直接影响。

样品准备过程中应注意去除杂质和颗粒,避免对色谱柱和检测器造成污染或损坏。

对有机样品,要避免过高浓度的有机溶剂对进样系统造成损害。

7.定期维护仪器:除了日常保养,还应定期对仪器进行维护和检修。

定期检查和更换仪器中的各种装置、阀门、泵、检测器等关键部件。

根据仪器厂家的推荐,进行润滑和清洗等维护工作,保持仪器的正常运行。

8.进行严格的记录和文档管理:在使用和维护过程中应该做好记录和文档管理。

高效液相色谱仪的维护与保养

高效液相色谱仪的维护与保养

高效液相色谱系统的维护与保养大连依利特分析仪器有限公司1. 流动相Ø保持贮液瓶清洁,定期清洗或更换;Ø尽量使用HPLC级溶剂和试剂;Ø含有缓冲盐和非HPLC级的流动相一定要过滤;Ø含有缓冲盐的流动相应现用现配,防止微生物生长和组分改变。

更换流动相注意事项高效液相色谱常用的流动相包括多种有机溶剂、水、各种缓冲溶液等,它们之间存在互溶性的问题,同时也存在缓冲溶液盐析出的问题。

将新流动相置于储液瓶中。

1.打开放空阀,启动泵使新的流动相从放空阀出口流出20mL左右。

2.关闭放空阀,然后将进样阀与色谱柱相连接端卸开,用小容器放置于进样阀的出口处。

3.启动恒流泵,让流动相从进样阀出口流出10mL左右。

4.重新连接色谱柱,设定适当流速,当流动相流出约30倍于色谱柱体积,并且检测器基线平衡后,流动相更换完毕。

更换非互溶性流动相1.用中介溶剂更换泵中的旧流动相(不要接色谱柱)。

2.如果色谱柱中流动相也需要更换,用该溶剂冲洗色谱柱。

3.用新流动相更换中介溶剂。

1.用5%~20%甲醇水更换色谱系统中缓冲液(包括色谱柱) 。

(非常重要)2.用新流动相更换过渡溶剂。

3.由于一般缓冲液遇到甲醇、异丙醇等高含量有机溶剂混合液时容易将缓冲液中的盐结晶出来,而结晶盐对密封圈、柱塞杆以及进样阀内部转子和定子都有很大的损坏,也容易阻塞输液管路,因此要特别仔细操作。

4.用缓冲液作流动相或一段时间不使用泵,照以上步骤更换溶剂,然后用纯甲醇或乙腈冲洗。

2.泵头泵的密封圈是泵最易磨损的部件泵的密封圈的维护保养:Ø每天要把泵中的缓冲液冲洗干净,防止盐沉积;Ø用HPLC级试剂;Ø用烧结不锈钢吸液过滤头;3. 进样阀Ø最易磨损:转子密封Ø保养事项:1、样品进样前要过滤;2、停机后要用溶剂冲洗干净进样器内残留样品和缓冲盐;3、不要用气相色谱用的尖头针进样。

4. 检测器Ø保持检测器清洁,每天与色谱柱一同清洗;Ø用脱过气的流动相,防止空气卡在检测池内;Ø检测器灯有一定寿命,不用时不要打开灯。

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高效液相色谱仪维护保养方法
高效液相色谱仪的保养分为日常保养和专业保养。

介绍的日常保养操作是有用户自行完成的。

其它专业的保养操作由供应商工程师或维修人员完成。

1 . 每日保养内容
1.1 在泵运行前检查溶剂是否脱气和抽滤。

1.2 检查管道中是否会存在气泡,管路是否有泄漏(观察开泵后的压力)。

1.3 在使用缓冲盐流动相后应使用高水相溶剂彻底脱盐冲洗系统,再将整个系统保存在纯有机相的系统中。

1.4 每天使用完系统后必须将水相倒掉,水相溶剂瓶尽量空瓶过夜,避免微生物生长。

1.5 密封清洗液尽量保证新鲜。

2. 定期保养内容
2.1 溶剂瓶过滤头尽量3个月更换,如果不能更换,3个月需要超声清洗一次,清洗时需要将整个过滤头拔出来注意过滤片方向。

注:有的型号的过滤头不能超声处理。

2.2 定期检查泵模块混合器出口的在线过滤片的压力,当压力大于100pa时需要清洗,尽量更换。

2.3 当长期使用含有缓冲盐体系的流动相时,定期检查泵的后密封泄漏情况。

2.4 定期检查自动进样器,进样针扎瓶盖位置的正确性。

2.5 定期检查自动进样器针座,进样阀转子密封使用次数,一般仪器进样超过10000次需要更换自动进样器的消耗品。

3. 维护保养方法
3.1 判断仪器脱气机是否正常:打开purge阀,流速设为2ml/min,然后提起过滤头,让体系进一些空气,再放下过滤头,看气泡是否会减少来判断脱气机是否起作用。

3.2 有的溶剂过滤头不可超声清洗,可用35%硝酸浸泡1小时后再用溶剂清洗;
3.3 判断purge阀的滤芯是否需更换:用水作流动相时,流速为5ml/min时,正常泵压应为0 bar(若打开purge阀时,泵压超过10bar时需更换滤芯);
3.4 泵的保养
①使用流动相尽量要清洁;
②进液处的沙芯过滤头要经常清洗;
③流动相交换时要防止沉淀;
④避免泵内堵塞或有气泡。

3.5 进样器的保养
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;每隔一段时间时间要更换进样口隔垫。

3.6 柱的保养:
①柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;
②当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;
③要注意流动相的脱气;
④避免使用高粘度的溶剂作为流动相;
⑤进样样品要提纯;
⑥严格控制进样量;
⑦每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;
⑧每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;
⑨若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;
3.7.检测器(UV)的保养:
①紫外灯的保养:在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。

②样品池要保养。

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