实验六重复性实验(精)
实验六 布洛芬片的质量分析
点击run,开始测定样品，放入 相应的样品溶液，进行测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
继续点击Run，更换样品，进行下一个样品的测定
紫外分光光度计的使用标Fra bibliotek曲线的绘制及含量测定
输出报告，直接打印结果
固体压片法及红外光谱仪使用
KBr粉末需要在红外灯下，用玛瑙研钵研磨成极细颗 粒
两个石英比色皿内分别倒入0.4%NaOH溶液，校正基线
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
峰选择，自动给出峰和峰谷对应的波长和吸收度
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
布洛芬片供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于布洛芬25mg）,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶 液，溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
方法学考察：
标准曲线：精密量取对照品溶液1.0，2.0，2.5，4.0，5.0ml，分别置于
三、实验内容
2、布洛芬片的紫外光谱定性鉴别
在200-400nm波长范围内扫描绘制布洛芬的吸收光谱图 在264nm和272nm应有最大吸收，在258nm波长处应有一 肩峰。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
布洛芬对照品溶液的制备：精密称取布洛芬对照品100mg，置100ml 容量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得1mg/ml的对照品 溶液。
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重复实验得到的结果
重复实验得到的结果
重复实验是科学研究中常用的方法，通过多次进行相同或类似的实验，可以提高实验结果的可信度和可靠性。
以下是重复实验得到的结果的一些可能特点：
1. 一致性：重复实验的结果通常具有一致性。
如果实验设计和操作正确，重复实验应该能够得到相似或相近的结果。
这表明实验结果不是偶然的，而是可靠的。
2. 可重复性：可重复性是科学研究的重要原则之一。
通过重复实验，研究人员可以确认实验结果是否可以在不同时间、地点或实验条件下被复制。
如果结果可以被重复，那么就增加了结果的可信度。
3. 验证假设：重复实验可以用来验证研究中的假设。
如果重复实验的结果与假设相符，那么就为假设提供了更多的证据支持。
相反，如果结果与假设不一致，可能需要重新审视假设或实验设计。
4. 统计分析：重复实验可以进行统计分析，帮助确定结果的显著性和可靠性。
通过计算平均值、标准差、置信区间等统计指标，可以更准确地评估实验结果。
5. 排除随机性：通过多次重复实验，可以排除结果中的随机性因素。
如果在多次实验中都得到了相似的结果，那么就更有可能排除了偶然性和随机误差的影响。
需要注意的是，重复实验得到的结果仍然可能存在误差和不确定性。
因此，在解释和分析结果时，需要考虑实验的局限性、可能的干扰因素以及其他相关的科学背景和文献。
希望以上内容对你有所帮助！如果你有其他问题，请随时提问。
试验六三轴试验
试验六三轴试验实验六：三轴试验⼀、基本原理三轴剪切试验是⽤来测定试件在某⼀固定周围压⼒下的抗剪强度，然后根据三个以上试件，在不同周围压⼒下测得的抗剪强度，利⽤莫尔-库仑破坏准则确定⼟的抗剪强度参数。
三轴剪切试验可分为不固结不排⽔试验（UU ）、固结不排⽔试验（CU ）以及固结排⽔剪试验（CD ）。
1、不固结不排⽔试验：试件在周围压⼒和轴向压⼒下直⾄破坏的全过程中均不允许排⽔，⼟样从开始加载⾄试样剪坏，⼟中的含⽔率始终保持不变，可测得总抗剪强度指标U C 和U φ；2、固结不排⽔试验：试样先在周围压⼒下让⼟体排⽔固结，待固结稳定后，再在不排⽔条件下施加轴向压⼒直⾄破坏，可同时测定总抗剪强度指标CU C 和CU φ或有效抗剪强度指标C ′和φ′及孔隙⽔压⼒系数；3、固结排⽔剪试验：试样先在周围压⼒下排⽔固结，然后允许在充分排⽔的条件下增加轴向压⼒直⾄破坏，可测得总抗剪强度指标d C 和d φ。
⼆、试验⽬的1、了解三轴剪切试验的基本原理；2、掌握三轴剪切试验的基本操作⽅法；3、了解三轴剪切试验不同排⽔条件的控制⽅法和孔隙压⼒的测量原理；4、进⼀步巩固抗剪强度的基本理论。
三、试验设备1、三轴剪⼒仪（分为应⼒控制式和应变控制式两种）。
（1）三轴压⼒室：压⼒室是三轴仪的主要组成部分，它是由⼀个⾦属上盖、底座以及透明有机玻璃圆筒组成的密闭容器，压⼒室底座通常有3个⼩孔分别与围压系统以及体积变形和孔隙⽔压⼒量测系统相连。
（2）轴向加荷传动系统：采⽤电动机带动多级变速的齿轮箱，或者采⽤可控硅⽆级调速，根据⼟样性质及试验⽅法确定加荷速率，通过传动系统使⼟样压⼒室⾃下⽽上的移动，使试件承受轴向压⼒。
（3）轴向压⼒测量系统：通常的试验中，轴向压⼒由测⼒计（测⼒环或称应变圈等等）来反映⼟体的轴向荷重，测⼒计为线性和重复性较好的⾦属弹性体组成，测⼒计的受压变形由百分表测读。
轴向压⼒系统也可由荷重传感器来代替。
（4）周围压⼒稳压系统：采⽤调压阀控制，调压阀当控制到某⼀固定压⼒后，它将压⼒室的压⼒进⾏⾃动补偿⽽达到周围压⼒的稳定。
项目六 食品中非法添加物检测
Part3：实验步骤
（四）样品处理
提取
称取2g （精确至0.01g）鲜乳于50mL具塞塑料离心管中，加入 15mL三氯乙 酸溶液 （1%）和5mL乙腈，超声提取10min，再 振荡提取10min。上清液乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯 乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水混匀后做 待净化液。
判定一种物质是否属于非法添加物，根据相关法律、法规、标准的 规定，可以参考以下原则： 不属于传统上认为是食品原料的； 不属于批准使用的新资源食品的； 不属于卫生部公布的食药两用或作为普通食品管理物质的； 未列入我国食品添加剂 （GB2760- 2014）（GB14880-2012）的； 其他我国法律法规允许使用物质之外的物质。
三聚氰胺的检测
Part3：实验步骤
基质匹配加标三聚氰胺的样品 HPLC色谱图参见 图6-1
三聚氰胺的检测
Part4：计算
4 结果计算
试样中三聚氰胺的含量由色谱数据处理软件或按式 （6-1）计算获得：
三聚氰胺的检测
（六）空白实验
Part5：其他
除不称取样品外，均按 （五）中的测定条件的步骤进行。
（二）长期毒性 长期摄取三聚氰胺可能造成生殖能力损害、膀胱炎、膀 胱上皮样增生、膀胱或肾结石、 膀胱癌、尿道恶性肿瘤等症状。经常饮 用水的成年人结晶易随尿液排出体外，但哺乳期婴儿 饮用水较少且肾脏 狭小，则较易形成结石。
三聚氰胺的检测
三、三聚氰胺检测方法---高效液相色谱法 （一）原理
试样用三氯乙酸溶液 乙腈提 取，经阳离子交换固相萃取柱净 化后，用高效液相色谱测定，外 标法定量。
定容至 刻度，混匀后备用。 氨化甲醇溶液（5%）：准确量取5mL氨水和95mL甲醇，混匀后备用。 离子对试剂缓冲液：准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约
实验六蛋黄总胆固醇的测定(邻苯二甲醛法)(精)
实验六蛋黄总胆固醇的测定（邻苯二甲醛法）一、实验目的1、学习分光光度计的原理及操作。
2、学习用分光光度法测定蛋黄中总胆固醇（脂肪）含量及标准曲线的制作。
二、基本原理胆固醇及其酯在硫酸存在下与邻苯二甲醛作用，产生紫红色物质，此物质在550nm由最大吸收值，可用比色法测定。
胆固醇含量在400mg/100ml之内与吸光度呈现良好线性关系。
本法操作简便，灵敏、稳定。
实验相关原理根据物质对光的吸收特征和吸收强度，对物质进行定性和定量的分析方法，称为分光光度法(spectrophotometry)。
该法具有一定的灵敏度和准确度，分析手续较简便快速，仪器设备也不复杂，故应用很广。
吸光度与液层厚度和溶液浓度的乘积成正比，称为朗伯—比尔定律，简称比尔定律，即光的吸收定律。
吸光系数的大小，取决于物质(溶质、溶剂)的本性和光的波长。
1. 物质不同，则吸光系数不同，所以吸光系数可作为物质的特性常数。
在分光光度法中，常用摩尔吸光系数ε来衡量显色反应的灵敏度，ε值越大，灵敏度越高。
2. 溶剂不同，其吸光系数亦不同。
3. 光的波长不同，其吸光系数亦不同。
如将不同波长的单色光依次通过被分析物质，分别测得吸光度，然后绘制吸光度—波长曲线，称为吸收曲线(absorption curve)，吸收曲线上有极大值的部分，称为吸收峰。
吸收峰所对应的波长，称为最大吸收波长，以符号λmax表示，这是物质定性的依据之一。
4.单色光的纯度也影响吸光系数。
单色光越纯，即经单色器分光后的波长范围越窄，其吸光系数越大。
定量方法：1、吸光系数法2、标准曲线法不是任何情况下都能适用的。
特别是在单色光不纯的情况下，测得的吸光度值可以随所用仪器不同而在一个相当大的幅度内变化不定，若用吸光系数换算成浓度，则将产生很大误差。
先配制一系列浓度不同的标准溶液，在测定条件相同情况下，分别测定其吸光度，然后以标准溶液的浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制A—C关系图，在相同条件下测出样品溶液的吸光度，就可以从标准曲线上查出样品溶液的浓度。
方法验证的具体内容
验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价。
二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
至少9次。
2、中间精密度：一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。
四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。
用百分数、ppm或ppb 表示。
五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。
六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。
方法验证内容如下。
一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
准确度应在规定的范围内测试。
1．含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。
如该分析方法已经测试并求出了精密度、线性和专属性，在准确度也可推算出来的情况下，这一项可不必再做。
实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定课件
结果与讨论
结果总结
对实验结果进行总结，概述复方磺胺甲恶唑片的含量测定结果。
结果解释
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量进行解释，分析可能的 影响因素。
讨论
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量测定方法、实验过程等 方面进行讨论，提出改进意见和建议。
05 实验结论
实验总结
实验原理
通过高效液相色谱法，利用不同物质在色谱柱上的吸附或溶解 能力不同，在流动相与固定相之间，将不同的物质分离出来。
色谱条件设置
根据实验原理和仪器说明书，设置色谱柱、流动相、检 测波长等参数。
样品测定
分别进样对照品溶液和样品溶液，记录色谱图，测量各 组分的峰面积或峰高。
数据处理
根据峰面积或峰高，计算各组分的含量。
02 实验材料与设备
实验材料
对照品：磺胺甲恶唑和甲 氧苄啶
实验用水：超纯水
流动相：磷酸盐缓冲液
试剂：氢氧化钠、盐酸、 甲醇等
胺甲恶唑片的含量。
误差分析
03
对计算过程中可能产生的误差进行分析，评估结果的准确性。
结果可靠性分析
重复性实验
为了验证结果的可靠性，需要进行重复性实验， 并对多次实验结果进行比较和分析。
对照实验
通过设置对照组，对比实验组和对照组的结果， 判断实验结果的可靠性。
数据检验
采用合适的统计方法对实验数据进行检验，如t检 验、F检验等，以确定结果的可靠性。
测定步骤
3. 根据吸光度和标准曲线，计算出复 方磺胺甲恶唑片中主要成分的浓度。
4. 根据浓度计算出样品中药物的含量。
04 结果分析与讨论
数据处理与结果计算
数据处理
01
将实验过程中收集的数据进行整理、筛选和清洗，确保数据的
实验六折光率的测定(精)
实验六 折光率的测定【实验目的】1．掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2．了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】 折射率光在不同介质中传播的速度不同。
光从一个介质进入到另一个介质时，由于 传播速度改变，也使传播方向发生改变，这种现象称作光的折射。
折射定律：n=v 1v 2=sin αsin βn ：折射率α：入射角β：折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折射率作用：判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。
折射率的影响因素：主要由测定时温度和入射光波长影响。
折光率随温度升高而降低n D20n D 20=n D t +4.5 × 10-4×(t-20)D 钠光源 λ＝589.3nm【仪器、药品】阿贝折射仪，丙酮，乙醇，水，擦镜纸，滴管 【阿贝折射仪】【物理常数】(1)将折射仪置于光源充足的桌面上，但应避免阳光直射，记录温度计所示温度。
(2)恒温后，打开直角棱镜的闭合旋钮，分开上下棱镜。
用滴管加入少量丙酮洗上下镜面，然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。
(3)镜面干燥后，滴加2—3滴试样于磨砂镜面上，使磨砂镜面铺滴一薄层液体，然后台上棱镜，锁紧锁钮。
(4)转动反光镜使光线射入棱镜，视场最亮。
然后转动调节旋钮，由1.3000开始向前转动，直到在目镜中找到明暗分界线，若出现彩色光带，再转动消色散旋钮，直到看到一清晰明暗分界线。
(5)继续转动调节旋钮，使分界线对准“×”交叉线中心，并读出折射率“。
(6)仪器用毕后，用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净，晾干两镜面，然后合紧镜面。
【注意事项】[1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连，调节所需温度，通常为20℃。
[2]操作时要特别小心，严禁滴管的末端触及磨砂镜面，以免造成刻痕。
[3]试样液体应充满间隙；测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间，或者及时补加试样。
[4]大多数有机物液体的折射率在1.3000一1.7000之间，若不在此范围内，就看不到明暗界线，所以不能用阿贝折光仪测定。
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实验要求：
1、掌握批内精密度评价的基本原理。 2、了解评价批内精密度实验步骤及统计方法。
实验任务：
• 1、两个同学一个组做一组实验，总共得到8组数据。 • 2、全大组用统计方法计算均值，标准差，变异系数。 • 3、进行离群值检验。
血清γ-谷氨酰基转移酶测定操作步骤 （7盒）
1、工作试剂的配制：每瓶基质粉均用10ML蒸馏水溶解，混合均匀即为工 作试剂。 2、显色终止液的配制：取显色终止液A10ML与显色终止液B0.2ml混合均匀 即成。 3、
计算
1.根据公式求出均值 和标准差s和变异系数CV： 2.离群值检验 用求得的均值 和标准差s对8个测定值进行检验， 如果其中有一个数据超过 均值3倍标准差时，该数据为离群值。 剔除该数据后补做一个实验数据后重新计算 和s。有两个以上离 群值时，重新进行实验，本次实50-350U/L
乳酸脱氢酶测定操作步骤（4盒）
1、工作试剂配制:每瓶干粉均用5ML缓冲液溶解,混合均匀为工作试剂. 2、4N氢氧化钠用蒸馏水5倍稀释,即4份蒸馏水1份4N氢氧化钠.
3、
4、混合37℃水浴15分钟，然后各管加显色剂500 μL， 37℃水浴15分钟取出， 各管加稀释氢氧化钠2.0ml,室温放置3分钟510纳米波长测定.