洗涤剂中总活性物含量测定方法的改进
餐饮具阴离子合成洗涤剂残留的检测方法改进
清洗世界Cleaning World 第36卷第10期2020年10月试验研究文章编号：1671-8909（2020）10-0038-003餐饮具阴离子合成洗涤剂残留的检测方法改进刘劭，韦胜男，潘竞海（巴彦淖尔市食品药品检验所，内蒙古巴彦淖尔015000）摘要：对餐饮具阴离子合成洗涤剂检验方法亚甲蓝比色法进行改进优化，使检验过程高效便捷。
改分液漏斗为离心管，改多次萃取为一次萃取、改人工振摇为翻转混合器振摇同时省略洗涤步骤。
本法测定的线性范围为0-2.0mg/L,线性相关系数0.999,最低检测质量浓度为0.046mg/L,回收率为70.8%~93.1%。
优化后的检验方法，极大的缩短了检验时间，减少了人为因素造成的误差，结果准确可靠并能够进行批量样品前处理与检验。
关键词：洗涤剂残留；餐饮具；方法改进中图分类号：R155文献标识码：A0引言餐饮具是微生物、化学污染物的传递介质，其安全性直接关系到大众的饮食安全。
近年餐饮具监督抽检结果显示餐饮具阴离子合成洗涤剂残留是一项主要的不合格项目。
阴离子合成洗涤剂残留检测方法使用国标法亚甲蓝分光光度法，该方法原理为亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物，根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
但是，此方法在实验操作中对操作人员的操作经验有着很高的要求，而且因手工操作不能批量处理样品，会产生较大的误差，其主要存在以下几点操作问题：（1）三氯甲烷对分液漏斗的活塞处密封用凡士林有溶解作用，操作过程有可能出现漏液现象，从而导致标准系列和被测样液操作一致性不好保证；（2）多次萃取导致有毒有害试剂一氯仿挥发量较大，不仅影响实验员的身体健康，也给环境污染带来隐患；（3）凡士林溶解于三氯甲烷层，对有机相的透光性产生影响，导致测定结果不准确；（4）萃取过程中，由于操作者的振摇力度、幅度、频次都来自于经验，常有乳化现象或萃取不完全的情况产生，并且不同的操作者手法、经验不同造成结果差异也较大。
洗衣粉样品中总活性物含量的测定
（二）洗衣粉样品中总活性物含量的测定、水分及挥发物含量的测定与表面活性剂的定性检验一、实验目的1. 学习洗衣粉样品中总活性物含量的测定的方法2．学习鉴定表面活性剂离子类型的方法3. 学习烘箱法测定洗衣粉样品中水分及挥发物含量二、实验原理及方法概述（一）洗衣粉样品中总活性物含量的测定醇萃取物含有所有的表面活性物质，这些可以是肥皂、阴离子、阳离子、两性和非离子表面活性物质(单独存在或混合状态)。
如果存在阴离子表面活性剂，则不会有游离的阳离子表面活性剂，反之亦然。
低含量的阴离子-阳离子盐存在是可能的，虽然很少碰到这种情况，但也不可忽视。
丙酮萃取物含有类似物质，但是不包含肥皂。
乙醇萃取物则含有肥皂和所有合成洗涤剂活性物和一些非洗涤物质，如未硫酸化脂肪醇和醚、未皂化脂肪酸、聚乙二醇、烷醇酰胺、乙醇胺硫酸化物等。
一些无机盐（氯化钠、磷酸钠或钾)也可能微溶于醇中。
如果怀疑存在非洗涤物质，在用醇萃取前最好用石油醚萃取。
由于无水溶剂中很少溶解或完全不溶解无机盐，但是一些盐类明显地溶解在含水乙醇或含水丙酮中，所以用95%乙醇萃取活性物后，一般要进行氯化钠的校正。
方法：用乙醇萃取试验份，过滤分离，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。
步骤：（乙醇溶解物中氯化钠含量的测定）将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20毫升95%乙醇溶解洗涤至250毫升三角烧瓶中，加人酚酞指示液(10g/L)3滴，如呈红色，则以硝酸溶液(0.5 mol/L)中和至红色刚好退去;如不呈红色，则以氢氧化钠溶液(0.5 mol/L)中和至微红色，再以硝酸溶液(O.5 mol/L）回滴至微红色刚好退去。
然后加人l毫升铬酸钾指示液(50g/L)，用硝酸银标准溶液（0.1mol/L）滴定至溶液由黄色变为橙色为止。
以水作空白试验。
计算：(l)乙醇溶解物中氯化钠的质量；(2)样品中总活性物含量的质量分数X总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%，以两次平行测定的算式平均值并表示至个位作为结果。
餐具洗涤剂中总活性物含量不确定度分析
4 不确定度的评定
urel(x) = urel(A)2 + urel(m)2 + urel(c)2 + urel(v)2 =7.10×10-3
4.1 A 类不确定度 urel(A) 的评定 在相同条件下，同一样品进行 8 次测定，结果见表 1。
表 1 平行测定结果表
1 2 3 4 5 6 7 8 平均值
来源于单一测定重复性标准偏差，采用A类方法评定。 洗涤剂中总活性物含量的不确定度由 u(r) 、u(v) 、 u(c) 、u(m) 组成，其合成不确定度为 u(rel) 。
u(v)=0.05÷2=0.025mL urel(v)=(u(v))/17.68=0.0014 4.2.4 合成不确定度 u(x)
× 100
式中：m2 ——乙醇溶解物的质量（g）；V ——滴定样
品所需AgNO3标准溶液体积数（mL）；m ——样品质量（g）；
c ——AgNO3标准溶液浓度(mol/L)。
70
鉴定与检测 品牌与标准化
3 测量不确定度来源分析
最大允许误差=±0.5mg。按正态分布评定其不确定度 为 0.5/3=0.167mg，称 取 试 样 两 次 ，其 称 重 为 4.7494g，
3.1 称量样品质量 (m) 所带来的的标准不确定度 u(m) 则：u(m) = (2 × 0.167 × 0.167) =2.36×10-4g
来源于使用的测量设备（电子天平）最大允差，可根
urel(m) = u(m)/4.7494 = 4.9 × 10-5
据计量检定证书给出的最大允差来评定，采用 B 类方法 评定。
测定
结果 14.70 14.57 14.62 14.52 14.47 14.38 14.56 14.63 14.56
GBT13173.2-2000 洗涤剂中总活性物含量的测定
下列 标 准 所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订 ，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 。
ＧＢ ／Ｔ ５ ３２７－１９８５ 表面活性剂名词术语 ＧＢ ／Ｔ １ ３１７３．１－１９９１ 洗涤剂样品分样方法
总活 性 物 的两次平行测定结果之差应不超过 １．０％，以两次平行测定的算术平均值作为结果，有效 数字取到个位。
样 品中 总 活性物质量百分含量 Ｘ２，按式（３）计算 ：
Ｘ２（ Ｙ ， 一午 沪 ３Ｘ １０ ０ “·“ ·“·· ““· “···· ·““ 一 （３ ）
式中：ｍ，— 乙醇溶解物的质量｝ｇ； ｍ， — 乙 醇 溶 解物中三氯甲烷不溶物的质量＋ｇ； ｍ— 试 验 份 的质量，９。
将 吸滤 瓶 中的乙醇萃取液小心地转移至已称重的 ３００ｍ Ｌ烧杯（６－５）中，用 ９５％热乙醇（５－１）冲洗 吸滤瓶三次，滤液和洗液合并于 ３００ｍ Ｌ烧杯（６－５）中（此为乙醇萃取液）。
将盛 有 乙 醇萃取液的烧杯（６－５）置于沸腾水浴中，使乙醇蒸发至尽 ，再将烧杯外壁擦干 ，置于（１０５１ ２）＇Ｃ烘箱（６．４）内干燥 １ｈ，移人干燥器（６．６）中，冷却 ３０ｍ ｉｎ并称重（ＭＯ．
注 ：测 定 液体或膏体样品时 ，称样后直接加人 １００ｍ Ｌ无水 乙醇（５－２），加热 、溶解、静置 ，用倾泻法通过古 氏柑竭 （６－ ２） 进 行 过 滤 ，以 后步骤同上 。
８．１．２ 乙醇溶解物中氯化钠含量的测定 将 已称 重 的烧杯中的乙醇萃取物分别用 １００ｍ Ｌ蒸馏水、２０ｍ Ｌ９５％乙醇（５－１）溶解洗涤至２５０ｍ Ｌ
三角瓶（６－８）中，加入酚酞溶液（５．５）３滴 ，如呈红色，则以 ０．５ ｍ ｏｌ／Ｌ硝酸溶液 （５－６）中和至红色刚好退 去；如不呈红色，则以。．５ ｍ ｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液（５－７）中和至微红色，再以 ０．５ ｍ ｏｌ／Ｌ硝酸溶液（５－６）回 滴至微红色刚好退去。然后加入 １ｍ Ｌ铬酸钾指示剂（５－４），用 ０．１ ｍ ｏｌ／Ｌ硝酸银标准溶液（５－３）滴定至 溶液由黄色变为橙色为止。 ８．１．３ 试验结果的计算 ８．１．３．１ 乙醇溶解物中氯化钠的质量（ｍ２）以克计，按式（１）计算：
洗涤剂中阳离子活性物含量的测定-洗涤剂中阳离子活性物含量的-
洗涤剂中阳离子活性物含量的测定（直接两相滴定法）本方法参照标准GB 5174-1985。
规定了洗涤剂中阳离子活性物的测定方法。
本方法适用于分析长链季铵化合物、月桂胺盐和咪唑啉盐等阳离子活性物。
该方法适用于水溶性的固体活性物或活性物水溶液。
若其含量以质量分数表示，则阳离子活性物的相对摩尔质量必须已知，或预先测定。
洗涤剂中常见的有机或无机组分，如非离子表面活性剂、肥皂、尿素、乙二胺四乙酸盐、羧甲基纤维素、氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠和硅酸钠等不干扰分析，其他漂白剂（非过硼酸钠）在分析前应破坏掉。
（一）方法概述用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓（Benzethonium chloride，又称海明Hyamine1622）标准溶液，在水相和三氯甲烷的两相介质中，以酸性混合染料（阳离子染料溴化底米鎓和阴离子染料酸性蓝-1）作指示剂，滴定阴离子活性物。
滴定开始时，阴离子活性物与阳离子染料生成盐，该盐溶解在三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈红-粉红。
滴定过程中，氯化苄苏鎓与水层中阴离子活性物生成盐，该盐为无色，溶于三氯甲烷中，因此，三氯甲烷层仍呈红-粉红。
滴定终点前，水溶液中所有的阴离子活性物已与氯化苄苏鎓反应完，氯化苄苏鎓开始取代三氯甲烷层中阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料（溴化底米鎓）。
滴定终点时，被取代出来的溴化底米鎓转入水层，三氯甲烷层粉红色退去，稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成盐，该盐溶解于三氯甲烷层中，并呈蓝色。
（二）仪器和试剂⑴三氯甲烷（氯仿）（GB 682）1H2SO4)=5mol/L 将134ml硫酸小心⑵硫酸（GB 625）溶液，c(2加至300ml水中，再稀释至1000ml。
⑶月桂基硫酸钠标准溶液（c =0.004mol）同GB 5173-1985。
⑷酸性混合指示剂溶液同GB 5173-1985。
⑸具塞玻璃量筒100ml⑹滴定管25ml或50ml⑺容量瓶 1000ml⑻移液管 25ml（三）操作步骤1、试样溶液的制备称取约5g试样，称准至1mg。
洗涤剂中阳离子活性物含量的测定-洗涤剂中阳离子活性物含量的-
洗涤剂中阳离子活性物含量的测定（直接两相滴定法）本方法参照标准GB 5174-1985。
规定了洗涤剂中阳离子活性物的测定方法。
本方法适用于分析长链季铵化合物、月桂胺盐和咪唑啉盐等阳离子活性物。
该方法适用于水溶性的固体活性物或活性物水溶液。
若其含量以质量分数表示，则阳离子活性物的相对摩尔质量必须已知，或预先测定。
洗涤剂中常见的有机或无机组分，如非离子表面活性剂、肥皂、尿素、乙二胺四乙酸盐、羧甲基纤维素、氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠和硅酸钠等不干扰分析，其他漂白剂（非过硼酸钠）在分析前应破坏掉。
（一）方法概述用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓（Benzethonium chloride，又称海明Hyamine1622 ）标准溶液，在水相和三氯甲烷的两相介质中，以酸性混合染料（阳离子染料溴化底米鎓和阴离子染料酸性蓝- 1 ）作指示剂，滴定阴离子活性物。
滴定开始时，阴离子活性物与阳离子染料生成盐，该盐溶解在三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈红-粉红。
滴定过程中，氯化苄苏鎓与水层中阴离子活性物生成盐，该盐为无色，溶于三氯甲烷中，因此，三氯甲烷层仍呈红-粉红。
滴定终点前，水溶液中所有的阴离子活性物已与氯化苄苏鎓反应完，氯化苄苏鎓开始取代三氯甲烷层中阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料（溴化底米鎓）。
滴定终点时，被取代出来的溴化底米鎓转入水层，三氯甲烷层粉红色退去，稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成盐，该盐溶解于三氯甲烷层中，并呈蓝色。
（二）仪器和试剂⑴三氯甲烷（氯仿）（GB 682）⑵硫酸（GB 625）溶液，cqH2SO4）=5mol/L 将134ml硫酸小心加至300ml水中，再稀释至1000ml。
⑶月桂基硫酸钠标准溶液（c =0.004mol）同GB 5173-1985。
⑷酸性混合指示剂溶液同GB 5173-1985。
⑸具塞玻璃量筒100ml⑹滴定管25ml或50ml⑺容量瓶1000ml⑻移液管25ml（三）操作步骤1、试样溶液的制备称取约5g试样，称准至1mg。
洗涤剂中总活性物含量的测定内控检验标准
1、范围：本标准规定了洗涤剂中总活性物含量的测定方法。
本标准适用于测定粉（粒）状、 液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量，也适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。
2、引用标准：下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准生效时， 所示版本均为有效。
所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 13173.2-2000洗涤剂中总活性物含量的测定QB/T 1974-2004 洗发液(膏)3、实验原理：用总固体含量-无机盐含量-氯化物含量即为活性物的含量。
4、试剂：分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
4.1 95%乙醇中性乙醇，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴定到微红色；4.2 硝酸银c( AgNO 3)=0.1mol/L 标准溶液；4.3 铬酸钾50g/L 溶液；4.4 酚酞10g/L 溶液；4.5 硝酸0.5mol/L 溶液 ；4.6 氢氧化钠0.1mol/L 溶液；4.7 氢氧化钠0.5mol/L 溶液；5、仪器：5.1 吸滤瓶，500mL ；5.2 分析天平 精度±0.0001g ；5.3 恒温干燥箱 精度±1℃；5.4 水浴加热器；5.5 古氏坩埚；5.6 抽滤器或小型真空泵；5.7 量筒100mL ；5.8 干燥箱；5.9 棕色酸式滴定管。
6、实验程序：6.1 总固体6.1.1 步骤6.1.1.1 在烘干恒重的称量皿中称取试样2g （精确至0.0002g ），于（105±2）℃恒温加热150min 后取出试样，放人干燥器中冷却至室温，称其质量并记录，再一次放入干燥箱加热30min ，之后再次干燥称重，两次质量之差小于1mg 视为恒重，否则，重复上一次操作。
6.1.1.1 计算总固体=%1001213⨯--m m m m 式中：m 1-------空称量皿的质量，单位g ；m 2-------烘干前试样和称量皿的质量，单位g ；m 3-------烘干后残余物和称量皿的质量，单位g 。
近红外光谱技术快速测定手洗餐具洗涤剂中总活性物
近红外光谱技术快速测定手洗餐具洗涤剂中总活性物
周小龙;杨朝晖
【期刊名称】《中国洗涤用品工业》
【年(卷),期】2022()4
【摘要】文章研究了近红外光谱技术在手洗餐具洗涤剂中总活性物含量的检测应用。
以国标化学法检测值为参照,采用近红外光谱技术采集了手洗餐具洗涤剂近红外光谱图,通过一阶导数对谱图进行优化,结合偏最小二乘法(PLS)建立了总活性物含量的定量校正模型,模型交叉检验均方根误差(RMSEVC)为0.101,残差预测偏差(RPD)为4.7,模型决定系数R2为0.9547,通过外部样品验证,预测值与标准分析方法参考值之间的绝对误差小于0.3%,结果表明近红外光谱法与标准分析方法无显著性差异且稳定可行,同时检测时间从4h缩短至3min,极大提高了检测效率,可实现大批量样品的快速分析。
【总页数】5页(P77-81)
【作者】周小龙;杨朝晖
【作者单位】广州立白企业集团有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ649.7
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洗涤剂中总活性物含量测定方法的改进
徐小容;皮向东;刘成
【期刊名称】《中国洗涤用品工业》
【年(卷),期】2022()12
【摘要】国家标准GB/T 13173-2021《表面活性剂洗涤剂试验方法》规定了洗涤剂中总活性物含量的测定方法,实践中发现该方法存在过滤操作用时较长,深色样品在采用滴定法分析氯化钠含量时滴定终点不明确,测定溶剂不溶物需使用高毒性的氯仿等不足。
针对这些不足,在总活性物含量测定法A法中过滤分离时以玻璃漏斗替代古氏坩埚,缩短了操作步骤。
选择电位滴定法分析带色样品中氯化钠含量,避免了样品溶液颜色对硝酸银滴定法测定氯化钠含量时的影响,提高检验结果准确性。
使用二氯甲烷/甲醇(98︰2,体积比)混合物替代了GB/T 13173-2021总活性物含量测定法B法中具有高度致癌性的三氯甲烷,提高试验安全性。
数据表明以上改进提高了分析方法的实用性和安全性,具有现实推广意义。
【总页数】5页(P25-29)
【作者】徐小容;皮向东;刘成
【作者单位】湖北省产品质量监督检验研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ649
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