仪器分析实验教案

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仪器分析电子教案(全)

仪器分析电子教案(全)

仪器分析电子教案(一)第一章:概述1.1 课程介绍了解仪器分析课程的基本内容和目标。

明确仪器分析在化学、化工、环境、生物等领域的应用。

1.2 仪器分析的基本概念定义仪器分析及其分类。

掌握仪器分析的基本原理和特点。

1.3 仪器分析的发展趋势了解仪器分析技术的历史和发展。

认识当前仪器分析技术的发展趋势和挑战。

仪器分析电子教案(二)第二章:光学分析仪器2.1 光谱分析仪器了解光谱分析的基本原理。

掌握紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、原子光谱仪等常见光谱仪器的结构、原理和应用。

2.2 色谱分析仪器理解色谱分析的基本原理。

熟悉气相色谱仪、液相色谱仪、色谱-质谱联用仪等色谱仪器的结构、原理和应用。

仪器分析电子教案(三)第三章:电化学分析仪器3.1 电化学分析法的基本原理理解电化学分析的基本原理。

掌握电位分析法、库仑分析法、电导分析法等电化学分析方法。

3.2 电化学分析仪器的应用认识电化学分析仪器的结构和工作原理。

熟悉电化学工作站、电化学传感器等电化学分析仪器的应用。

仪器分析电子教案(四)第四章:色谱-质谱联用技术4.1 色谱-质谱联用技术的基本原理了解色谱-质谱联用技术的基本原理。

掌握气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)等常见色谱-质谱联用技术。

4.2 色谱-质谱联用技术的应用认识色谱-质谱联用技术在化学、生物、环境等领域中的应用。

熟悉色谱-质谱联用技术在药物分析、食品安全、环境监测等方面的应用案例。

仪器分析电子教案(五)第五章:样品前处理技术5.1 样品前处理技术的基本原理了解样品前处理技术的基本原理。

掌握固相萃取、液-液萃取、离子交换等样品前处理方法。

5.2 样品前处理技术的应用认识样品前处理技术在仪器分析中的应用。

熟悉样品前处理技术在环境分析、生物分析、食品分析等领域的应用案例。

仪器分析电子教案(六)第六章:原子吸收光谱分析6.1 原子吸收光谱分析原理解释原子吸收光谱分析的基本原理。

仪器分析实验课案

仪器分析实验课案
二、实验原理
不同元素的原子,其原子结构不同,原子能级不一样。当每一种元素的原子被激发时,将发射其特征的光谱,以此为光谱定性分析的依 据。
在一定条件下,由于元素谱线的强度(在光谱感光板上呈现为黑度) 与试样种该元素的含量有直接关系,即随着样品种元素含量的增加, 谱线黑度增大。因此,在相同实验条件下,拍摄试样和标样的光谱,用目视法直接比较试样与相应标样中某元素的分析线的黑度就可估计该 元素的含量,以此可进行光谱半定量分析。
燃烧器高度:8mm
XWT-104平衡式记录仪(上海大华仪表厂)
量程:1mV;走纸速度:8mm/分
WM-2无油气体压缩机(天津医疗器械二厂)
空气压力:0.2-0.3MPa;流量:5.5升/分钟;
钢瓶装溶解乙炔压力:0.05MPa;流量:1.2升/分钟
四、实验步骤
称取0.1-0.2克试样于250ml烧杯中,吹水润湿,加盐酸10ml加热溶解,加硝酸5ml,加热,加氯化铵0.2g,继续加热溶解至近干,取下 冷却,加盐酸3ml,用水吹洗至体积约为15-20ml,煮沸,使可溶性盐类溶解,冷却加入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀分取5ml稀 释至50ml待测,在选定的条件下测定标准溶液和试样溶液吸光度,绘制吸光度-浓度曲线(pg/ml) (A-C曲线),从标准曲线上查的试样浓度,
实验

一、实验目的
1、通过本实验加深了解吸收光谱分析的原理。
2、了解仪器结构,掌握原子吸收分析的一般操作。
3、熟悉原子吸收分析技术中常用的“标准曲线法”。
二、实验原理
原子吸收光谱法测定铜,简便快速、重现性好,在火焰中的灵敏度为0.1伺/ml/l%。检出限为0.002g/ml,试样可经盐酸、硝酸分解,
CaO0.5%K2SO44%Na2CO34%

仪器分析 实验教案

仪器分析 实验教案

实验一水样pH值的测定一、目的要求1. 了解电位法测定水样p H值的原理和方法。

2. 认识和了解各种型号酸度计。

3. 学会使用p HS-25型酸度计。

二、测定原理将指示电极(玻璃电极)与参比电极插入被测溶液组成原电池(-)Ag|AgC1,HCl(0.1mo1•L-1)|玻璃膜|H+(x mo1•L-1)‖KC l(饱和)|Hg2Cl2,Hg(+) 玻璃电极试液盐桥甘汞电极在一定条件下,测得电池的电动势就是p H的直线函数E=K十0.059pH(25℃)由测得的电动势就能算出被测溶液的p H值。

但因上式中的K值是由内外参比电极电位及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数,实际不易求得,因此在实际工作中,用酸度计测定溶液的p H值(直接用p H刻度)时,首先必须用已知p H值的标淮溶液来校正酸度计(也叫“定位”)。

校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲涪液,以减少在测量过程个可能由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差。

一支电极应该用两种不同p H值的缓冲溶液校正。

在用一种p H值的缓冲溶液定位后,测第二种缓冲溶液的p H佰时,误差应在0.05pH 单位之内。

粗略测量中用一种p H值缓冲溶液校正即可,但必须保证电极斜率在允许误差范围内。

经过校正后的酸度计就可以直接测量水或其它溶液的p H值。

用离子活度计测量溶液的p H值,其原理仍然是依据能斯特方程,测量电池在标准缓冲溶液中的电动势为:E s=K’十s pHs同样,在样品溶液中电池电动势为:E x=K’十s pHx上述两式相减得到:pHx=p Hs十E x-E s/s = pHs + ΔE/s在离子计上仪器的示值按照ΔE/s分度,而且仪器有电极斜率s的调节路线。

当用标准缓冲溶液对仪器进行校正后,样品溶液的p Hx即可从仪器示值上直接读出。

注意:1. 指针式与数字式酸度计的差异。

2. 高、中、低档酸度计之间的差异。

3. 旋钮式、钟表式、齿轮式温度补偿器的使用方法。

仪器分析电子教案(全)

仪器分析电子教案(全)

仪器分析电子教案(一)章节名称:引言教学目标:1. 让学生了解仪器分析的基本概念和重要性。

2. 让学生了解仪器分析的分类和常用仪器。

教学内容:1. 仪器分析的基本概念2. 仪器分析的重要性3. 仪器分析的分类4. 常用仪器简介教学过程:1. 引入话题:介绍仪器分析在科学研究和实际应用中的重要性。

2. 讲解基本概念:解释仪器分析的定义和原理。

3. 讲解重要性:阐述仪器分析在各个领域中的应用和作用。

4. 讲解分类:介绍仪器分析的分类和各种分类的特点。

5. 讲解常用仪器:简要介绍一些常用的仪器及其应用。

教学评估:1. 课堂提问:检查学生对仪器分析基本概念的理解。

2. 作业布置:让学生课后查阅相关资料,了解更多关于常用仪器的信息。

仪器分析电子教案(二)章节名称:光谱分析教学目标:1. 让学生了解光谱分析的基本原理和常用仪器。

2. 让学生了解光谱分析的应用和实例。

教学内容:1. 光谱分析的基本原理2. 常用光谱仪器简介3. 光谱分析的应用4. 光谱分析的实例教学过程:1. 引入话题:介绍光谱分析在科学研究和实际应用中的重要性。

2. 讲解基本原理:解释光谱分析的原理和基本概念。

3. 讲解常用仪器:简要介绍一些常用的光谱仪器及其特点。

4. 讲解应用:阐述光谱分析在各个领域中的应用和实例。

教学评估:1. 课堂提问:检查学生对光谱分析基本原理的理解。

2. 作业布置:让学生课后查阅相关资料,了解更多关于光谱仪器的信息。

仪器分析电子教案(三)章节名称:色谱分析教学目标:1. 让学生了解色谱分析的基本原理和常用色谱仪器。

2. 让学生了解色谱分析的应用和实例。

教学内容:1. 色谱分析的基本原理2. 常用色谱仪器简介3. 色谱分析的应用4. 色谱分析的实例教学过程:1. 引入话题:介绍色谱分析在科学研究和实际应用中的重要性。

2. 讲解基本原理:解释色谱分析的原理和基本概念。

3. 讲解常用仪器:简要介绍一些常用的色谱仪器及其特点。

大学仪器分析教案

大学仪器分析教案

课时:2课时教学目标:1. 理解仪器分析的基本原理和操作方法。

2. 掌握常见的分析仪器及其应用领域。

3. 能够运用所学知识进行简单的仪器分析实验。

教学重点:1. 仪器分析的基本原理和操作方法。

2. 常见的分析仪器及其应用领域。

教学难点:1. 仪器分析原理的深入理解。

2. 不同类型分析仪器在实际操作中的运用。

教学准备:1. 多媒体课件2. 分析仪器(如紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪等)3. 实验样品4. 实验记录表教学过程:第一课时一、导入1. 引入分析化学在科学研究、工业生产、环境保护等领域的重要性。

2. 介绍仪器分析作为分析化学的重要分支,其在现代科学技术中的应用。

二、讲解仪器分析的基本原理1. 光学分析法:讲解紫外可见分光光度法、红外光谱法等原理。

2. 电化学分析法:讲解电导滴定法、电位滴定法等原理。

3. 热分析法:讲解差示扫描量热法、热重分析法等原理。

三、讲解常见分析仪器及其应用领域1. 紫外可见分光光度计:介绍其原理、操作方法和应用领域。

2. 原子吸收光谱仪:介绍其原理、操作方法和应用领域。

3. 气相色谱仪:介绍其原理、操作方法和应用领域。

四、实验操作演示1. 演示紫外可见分光光度计的操作过程。

2. 演示原子吸收光谱仪的操作过程。

第二课时一、复习上节课所学内容1. 复习仪器分析的基本原理和操作方法。

2. 复习常见分析仪器及其应用领域。

二、实验操作练习1. 学生分组进行实验操作练习。

2. 教师巡回指导,解答学生在实验过程中遇到的问题。

三、实验报告撰写1. 学生根据实验结果,撰写实验报告。

2. 教师对实验报告进行批改和讲解。

四、总结1. 总结仪器分析在科学研究、工业生产、环境保护等领域的重要性。

2. 强调仪器分析在实际操作中的注意事项。

教学评价:1. 课堂提问:检查学生对仪器分析基本原理和操作方法的掌握程度。

2. 实验报告:评估学生在实验操作中的实际应用能力。

3. 课后作业:巩固学生对仪器分析知识的掌握。

仪器分析教学实践(3篇)

仪器分析教学实践(3篇)

第1篇一、引言随着科学技术的不断发展,仪器分析在各个领域中的应用越来越广泛。

为了培养具备仪器分析技能和理论知识的优秀人才,我国高校纷纷开设了仪器分析课程。

本文以某高校仪器分析教学实践为例,探讨如何提高仪器分析教学效果。

二、教学目标1.使学生掌握仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域。

2.培养学生的实验技能、数据分析能力和创新能力。

3.提高学生的综合素质,为今后从事相关领域的研究和工作打下坚实基础。

三、教学内容1.仪器分析基础理论:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。

2.仪器分析实验:包括紫外-可见分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

3.仪器分析应用:涉及环境监测、食品安全、医药卫生、生物化学等领域。

四、教学方法1.理论教学:采用多媒体课件、课堂讨论、案例分析等多种形式,激发学生的学习兴趣,提高理论知识的掌握程度。

2.实验教学:注重实验操作技能的培养,采用分组实验、虚拟实验、现场实验等多种方式,使学生熟练掌握仪器操作。

3.实践教学:结合实际案例,引导学生运用所学知识解决实际问题,提高学生的实践能力。

4.创新教学:鼓励学生参与科研项目,开展创新实验,培养学生的创新意识和能力。

五、教学实践1.理论教学实践(1)采用多媒体课件,生动形象地展示仪器分析的基本原理和操作方法。

(2)课堂讨论,引导学生思考仪器分析在各个领域的应用。

(3)案例分析,提高学生的实际应用能力。

2.实验教学实践(1)分组实验:将学生分成若干小组,每组负责一个实验项目,培养学生团队合作精神。

(2)虚拟实验:利用虚拟实验软件,使学生熟悉仪器操作,提高实验技能。

(3)现场实验:邀请相关领域的专家进行现场指导,使学生了解仪器分析的最新进展。

3.实践教学实践(1)结合实际案例,引导学生运用所学知识解决实际问题。

(2)鼓励学生参与科研项目,开展创新实验。

(3)组织学生参加学术会议,拓宽视野,提高综合素质。

仪器分析教案

仪器分析教案

仪器分析教案目录一、课程概述 (2)1.1 仪器分析的重要性 (2)1.2 课程目标 (3)1.3 课程内容概览 (4)二、仪器分析基础知识 (5)2.1 仪器分析基本概念 (7)2.1.1 定义与分类 (9)2.1.2 仪器分析的基本原理 (10)2.2 仪器的基本结构与性能 (11)2.2.1 常见仪器结构介绍 (13)2.2.2 仪器性能指标及评价方法 (14)三、实验技术与操作规范 (16)3.1 实验前的准备与检查 (17)3.1.1 实验环境准备 (18)3.1.2 实验仪器的检查与校准 (19)3.2 实验操作规范及步骤 (20)3.2.1 仪器的操作使用规程 (21)3.2.2 实验数据处理与分析方法 (21)四、仪器分析实验教程 (22)4.1 实验一 (23)4.1.1 实验目的 (24)4.1.2 实验原理 (24)4.1.3 实验步骤与方法 (25)4.1.4 实验数据分析与总结 (26)4.2 实验二 (28)4.2.1 实验目的 (28)4.2.2 实验原理 (28)4.2.3 实验操作及数据处理 (29)4.2.4 结果分析与讨论 (30)五、仪器维护与故障排除 (31)5.1 仪器的日常保养与维护 (33)5.1.1 清洁与防尘 (34)5.1.2 仪器的存放与运输要求 (34)5.2 仪器故障排查与修复方法 (36)5.2.1 常见故障原因及排除方法 (37)5.2.2 故障诊断与修复技巧 (38)一、课程概述仪器分析是一门综合性应用学科,它涉及使用各种仪器的实验方法来测定物质的成分、结构、性质及其变化规律。

本课程旨在向学生介绍仪器分析的基本原理、仪器设备、操作技能以及在实际中的应用案例。

通过本课程的学习,学生将掌握常见仪器分析方法的基本操作,了解仪器分析在化学、生物、医学、环境科学等领域中的重要作用,并具备运用仪器分析技术解决实际问题的能力。

本课程将围绕仪器分析的基本理论、仪器设备的构造与工作原理、实验技巧及应用实例展开。

仪器分析教案_清华大学

仪器分析教案_清华大学

课时安排:2课时教学目标:1. 使学生了解仪器分析的基本原理和常用方法;2. 培养学生运用仪器分析解决实际问题的能力;3. 培养学生严谨的科学态度和良好的实验操作习惯。

教学内容:1. 仪器分析的基本原理;2. 常用仪器分析方法:电化学分析法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱分析、气相色谱法、液相色谱法、质谱分析法等;3. 仪器分析实验操作。

教学过程:第一课时一、导入1. 向学生介绍仪器分析在科学研究、生产实践和日常生活中应用的重要性;2. 引导学生了解仪器分析的基本原理。

二、讲授新课1. 仪器分析的基本原理:通过介绍各种仪器分析方法的基本原理,使学生了解其工作原理;2. 常用仪器分析方法:a. 电化学分析法:介绍电极、电解质、电化学池等基本概念,讲解电化学分析法的基本原理;b. 原子发射光谱法:介绍原子发射光谱法的基本原理,讲解光谱分析的基本方法;c. 原子吸收光谱法:介绍原子吸收光谱法的基本原理,讲解光谱分析的基本方法;d. 紫外可见吸收光谱法:介绍紫外可见吸收光谱法的基本原理,讲解光谱分析的基本方法;e. 红外光谱法:介绍红外光谱法的基本原理,讲解光谱分析的基本方法;f. 核磁共振波谱分析:介绍核磁共振波谱分析的基本原理,讲解波谱分析的基本方法;g. 气相色谱法:介绍气相色谱法的基本原理,讲解色谱分析的基本方法;h. 液相色谱法:介绍液相色谱法的基本原理,讲解色谱分析的基本方法;i. 质谱分析法:介绍质谱分析法的基本原理,讲解质谱分析的基本方法。

三、课堂练习1. 学生根据所学知识,回答教师提出的问题;2. 学生分组讨论,分析实际问题,运用所学仪器分析方法解决问题。

第二课时一、复习导入1. 回顾上一节课所学内容,检查学生对仪器分析基本原理和常用方法的掌握情况;2. 引导学生了解仪器分析实验操作的重要性。

二、讲授新课1. 仪器分析实验操作:介绍各种仪器分析方法的具体实验操作步骤,讲解实验注意事项;2. 实验操作演示:教师演示实验操作过程,学生观摩学习。

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实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量—归一化法定量、实验目的:1 、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法2、了解气相色谱仪器的结构,掌握基本使用方法 •、实验原理色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分,根据各色谱峰的保留值进行 色谱定性分析。

在一定的色谱操作条件下,每种物质都有一确定不变的保留值定性的依据,只要在相同色谱条件下,对已知纯样和待测试样进行色谱分析,分别测量各组 分峰的保留值,若某组分峰的保留值与已知纯样相同,则可认为二者是同一物质。

这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定,保留值测定准确。

确定了各个色谱峰代表的组分后,即可对其进行定量分析。

色谱定量分析的依据是第 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A )呈正比:m i =f i X A式中A 为其峰面积(cm 2),f i 为相对校正因子。

经色谱分离后,混合物中各组分均产生可测量的色谱峰;则可按归一化公式计算各组分 的质量分数,设为f i 相对校正因子,则归一化法的优点是计算简便,定量结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。

缺点 所有组分必须全部分离出峰。

三、 仪器和试剂1 .仪器:GC-14C 型气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FID ); N2000色谱工作站;毛细管色谱柱(非极性);微量进样器(luL ),高纯度(99.999%)的氢气、氮气、压缩 空气等高压钢瓶。

2 .试剂:正己烷、正庚烷、正辛烷均为 AR 混合物试液。

四、 色谱条件毛细管色谱柱:①0.22mmx 25m 柱温:80C ;气化室温度:180C ;检测器温度(FID ): 180^; 衰减为2;氢气:空气=1:10 (流量);载气为N (99.999%),柱前压力为:0.08MPa: 五、 实验步骤1. 开机,先打开载气氮气高压钢瓶,调节减压阀使钢瓶输出压力为 0.4~0.3MPa ,检查色谱柱安装及气路是否正确,有没有漏气;然后调节柱前压到 0.08 MPa 打开电源开关,按实验 条件的要求设定(如保留时间),故可作为m iA f i A 2 f 2Af i — 100%A n f n气化室、柱箱、氢火焰离子化检测器温度;当温度都达到设定值后,打开氢火焰离子化检测器以及色谱工作站,再打开氢气和空气钢瓶,调节流量,使氢气压力为0.04MPa 和空气压力为0.05 MPa;然后点火,氢火焰燃烧,查看基线,基线若稳定,成为一条直线,方可进行下面操作。

2.混合物的分析混合物试液的分析:用微量注射器吸取0.2丄混合物试液,注射入气化室(3秒内),同时点击色谱工作站的数据采集进行分析,当色谱峰出完后,基线平直,点击色谱工作站的停止采集;记录各组分色谱峰的保留时间,并在色谱图上相应色谱峰处做出标记。

3.实验完毕,依次关闭各加热开关(气化室、柱箱、检测器)和检测器;关闭氢气和空气钢瓶,待气化室、柱箱、检测器等的温度降到常温(30C以下)关闭总开关,最后关闭载气。

六、结果处理1、用归一化方法计算混合物试液中各组分的质量分数。

各组分的f i,值见下表。

2、分别计算正己烷、正庚烷、正辛烷的理论塔板数(n);3、分别计算正己烷与正庚烷,正庚烷与正辛烷的分离度(R)七、注意事项定要等基线稳定后,才能进行进样操作。

并且每次进样后,都要等到所有组分全部1、出峰,并且基线稳定,才能进行下一次进样操作。

2、测定时,取样要准确,进样要求迅速,并瞬间拔出注射器。

注入试样溶液时,试液中不应有气泡。

3、测定时应严格控制实验条件恒定,实验条件稳定是实验成功的关键。

八、思考题1、归一化方法特点,应用条件。

2、应选择何种类型固定液,为什么?3、色谱进样操作应注意哪些事项?在一定的色谱操作条件下,色谱进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和峰底宽度?实验二 用氟离子选择性电极测定水中微量F -离子、实验目的学习氟离子选择性电极测定微量 F -离子的原理和测定方法。

、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为 LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2,利于导电),电极管内放入NaF+NaCI 混合溶液作为内参比溶液,以 Ag-AgCI 作内参比电极。

当将氟电极浸入含 F -离子溶液中时,在其敏感膜内外两侧产生膜电位 △E M在测量时加入以HAc ,NaAc ,柠檬酸钠和大量NaCI 配制成的总离子强度调节缓冲液 (TISAB )。

由于加入了高离子强度的溶液(本实验所用的 TISAB 其离子强度 尸1.2),可以 在测定过程中维持离子强度恒定,因此工作电池电动势与F -离子浓度的对数呈线性关系:E = k - O.O59 IgCF -本实验采用标准曲线法测定F -离子浓度,即配制成不同浓度的F -标准溶液,测定工作电 池的电动势,并在同样条件下测得试液的E x ,由E - IgC F -曲线查得未知试液中的F -离子浓度。

当试液组成较为复杂时,则应采取标准加入法或 Gran 作图法测定之。

氟电极的适用酸度范围为 pH=5〜6,测定浓度在10°〜10-6moI/L 范围内,△如与IgC F - 呈线性响应,电极的检测下限在 10-7moI/L 左右。

氟离子选择电极是比较成熟的离子选择性电极之一,其应用范围较为广泛。

本实验所介绍的测定方法,完全适用于人指甲中F -离子的测定(指甲需先经适当的预处理),为诊断氟中 毒程度提供科学依据;采取适当措施,用标准曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量 磷肥厂的残渣,经HCI 分解,即可用来快速、简便地测定其 F -离子含量;用标准加入法不需 预处理即可直接测定尿中的无机氟与河水中的 F -离子,通过预处理,则可测定尿和血中的总 氟含量;大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并经HCIO 4浸取后,不加TISAB ,即可用标准加入法测定其中的微量氟;本法还可测定儿童食品中的微量氟。

△E M = K -0.059 Ig a F -(25 r)以氟电极作指示电极,饱和甘汞电极为参比电极, 浸入试液组成工作电池:Hg ,Hg 2CI 2 | KCI (饱和)F -试液 I LaF 3 | NaF ,NaCI(均为 O.1mol/L) | AgCI , AgE = K - 0.059 Ig aF -(25 r )F -离子;三、仪器与试剂仪器:1. PHS-3C 型酸度计2. 氟离子选择性电极3. 饱和甘汞电极4. 电磁搅拌器5.容量瓶1000mL,100mL6.吸量管10mL试剂:1. 0.100mol/L F-离子标准溶液:准确称取120C干燥2h并经冷却的优级纯NaF4.20g于小烧杯中,用水溶解后,转移至1000mL 容量瓶中配成水溶液,然后转入洗净、干燥的塑料瓶中。

2.总离子强度调节缓冲液(TISAB ):于1000mL烧杯中加入500mL水和57mL冰乙酸,58gNaCI, 12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7望H2O),搅拌至溶解。

将烧杯置于冷水中,在pH计的监测下,缓慢滴加6 mol/L NaOH溶液,至溶液的pH=5.0〜5.5。

冷却至室温,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

转入洗净、干燥的试剂瓶中。

3. F-离子试液,浓度约在10-1〜10-2mol/L。

四、实验步骤1.按PHS-3C型酸度计操作步骤调试仪器,按下mV按键。

摘去甘汞电极的橡皮帽,并检查内电极是否浸入饱和KCl 溶液中,如未浸入,应补充饱和2.准确吸取0.100mol/L F-离子标准溶液10.00mL,KCl 溶液。

安装电极。

置于100mL 容量瓶中,加入TISAB10.0mL,用水稀释至刻度,摇匀,得pF=2.00溶液。

3.吸取pF=2.00溶液10.00mL,置于100mL容量瓶中, 加入TISAB9.0mL ,用水稀释至刻度,摇匀,得pF=3.00溶液。

仿照上述步骤,配制pF=4.00,pF=5.00, pF=6.00溶液。

4. 将配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度逐个转入塑料小烧杯中,并放入氟电极和饱和甘汞电极及搅拌子,开动搅拌器,调节至适当的搅拌速度,搅拌3min,至数值稳定时,读取各溶液的mV 值。

5.吸取F-离子试液10.00mL,置于100mL容量瓶中,加入10.0mLTISAB溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

按标准溶液的测定步骤,测定其电位E x 值。

五、数据及处理1.实验数据2.以电位E值为纵坐标,pF值为横坐标,绘制E-pF标准曲线(坐标纸);并求出E—pF标准曲线的线性方程及相关系数。

3.在标准曲线上找出与E X值相应的pF值,求原始试液中F离子的含量,以g/L表示。

六、注意事项1.实验所用的蒸馏水为三蒸水,在测量前,电极必须洗涤干净,蒸馏水测量电动势绝对值要达到360mv以上。

2.本实验所用试剂均应为分析纯。

六、思考题1.本实验测定的是F离子的活度,还是浓度?为什么?2.测定F-离子时,加入的TISAB由哪些成份组成?各起什么作用?3.测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响?4.测定标准溶液系列时,为什么按从稀到浓的顺序进行?实验三利用紫外吸收光谱检查物质的纯度、实验目的:1、学习利用紫外吸收光谱检查物资的纯度的原理和方法2、熟悉UV-2700紫外—可见分光光度计使用;、实验原理具有不饱和结构的有机化合物,如芳香族化合物,在紫外区(200〜400 nm )有特征的吸收, 为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。

紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱,或将 绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如Sadtler 紫外光谱图)相比较,若两光谱图的亦ax 和K max相同,表明它们是同一有机化合物。

极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度 及形状有一定的影响。

溶剂极性增加,使 n^n *跃迁产生的吸收带蓝移,而n^n *跃迁产生的吸收带红移;并且溶剂极性增加也会使苯的 B 吸收带的精细结构和强度发生变化。

三、仪器与试剂1仪器 UV-2700紫外一可见分光光度计,带盖石英吸收池(比色皿) 2只(1cm )。

2.试剂 苯、苯酚、乙醇、正焿烷、甲醇、蒽醌、邻苯二甲酸酐均为色谱纯以上试剂。

IH.c yo-o• 1曲耀2一苯在乙誹中的A/nnilf )= 6(曲线I J 和邻*「甲(曲线2・)在甲醉中的紫外 吸收址谱a、苯的乙醇溶液一一10卩L/100mL(乙醇);b、苯的正焿烷溶液一一10卩L/100mL(正焿烷);C、苯酚的乙醇溶液——0.010g/100mLd 苯酚的正焿烷溶液------0.010g/100mLe、蒽醌的甲醇溶液——0.040mg/mL;f 、邻苯二甲酸酐的甲醇溶液0.080mg/mL;3.仪器条件:光谱扫描波长范围:300 (400)〜200nm;波长间隔:0.5(1)nm狭缝宽度:2.0nm;扫描速度:中速四、实验步骤1.乙醇中杂质苯的检查用I cm石英吸收池,以空气为参比,在300〜200nm波长范围内分别测绘纯乙醇及试样的吸收曲线(吸收峰的),并确定是否存在苯的B 吸收带?2.正庚烷中杂质苯的检查用I cm石英吸收池,以空气为参比,在300〜200 nm波长范围内测绘正庚烷及试样的吸收曲线(吸收峰的),并确定是否存在苯的B 吸收带?3.溶剂性质对紫外吸收光谱的影响用1 cm石英吸收池,以各自的溶剂为参比,在300〜200nm波长范围内测绘以上苯酚的乙醇溶液和苯酚的正焿烷溶液的吸收光谱。

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