生物碱的提取与分离 (1)
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类常见的天然产物，具有广泛的生物活性和药理活性，对人类健康具有重要意义。
生物碱的提取和分离技术一直是药物研发和天然产物研究的热点领域。
本文将以2000字左右的篇幅，介绍生物碱的提取和分离技术的基本原理和方法。
生物碱的提取可以通过多种方法进行，包括溶剂提取、蒸馏提取、浸提等。
溶剂提取是最常用的方法，可以根据目标生物碱的性质选择不同的溶剂。
一般情况下，极性生物碱可以使用水、乙醇等极性溶剂进行提取，而非极性生物碱则需要使用乙醚、石油醚等非极性溶剂进行提取。
溶剂提取的步骤如下：1.样品的制备：将待提取的样品粉碎成细粉，并用真空干燥或烘箱干燥去除水分。
2.样品与溶剂的混匀：将样品加入溶剂中，并使用搅拌器或超声波设备进行混匀，促使目标生物碱与溶剂充分接触。
3.提取液的分离：通过离心机或过滤器将混合溶液中的固体颗粒和溶剂分离。
4.溶剂的蒸发：通过蒸发器或旋风蒸发仪，将溶剂从提取液中去除，得到含有生物碱的浓缩提取液。
5.浓缩提取液的干燥：将浓缩提取液在真空干燥器或烘箱中干燥，得到干燥的生物碱产物。
生物碱的提取常常是复杂多样的混合物，其中含有多种不同的化合物。
为了获得纯度较高的目标生物碱，需要对提取液进行进一步的分离和纯化。
以下介绍三种常见的生物碱分离技术。
1.色谱技术色谱技术是目前最常用的分离技术之一，可以根据物质在移动相和固定相中的相互作用力的不同，将混合物中的化合物分离出来。
常用的色谱技术包括薄层色谱、柱层析、液相色谱和气相色谱等。
这些方法可以根据生物碱的性质选择不同的分离柱，通过改变流动相的性质和梯度来实现目标化合物的分离。
2.结晶技术结晶技术是生物碱的常用分离纯化方法之一。
根据生物碱的溶解度差异，可以通过逐渐降低溶剂温度或加入沉淀剂来诱导生物碱从溶液中结晶出来。
结晶工艺包括溶剂结晶、熔融结晶和慢蒸发结晶等。
结晶方法可以获得高纯度的生物碱，但对于结晶条件的控制要求较高。
3.萃取技术萃取技术是通过选择性的溶解度差异，将混合物中的目标生物碱转移到其他溶剂中，从而实现生物碱的分离。
重要化学实验思考题答案
中药化学实验思考题答案实验一：防己中生物碱的提取、分离与鉴定1：粉防己碱和防己诺林碱在结构与性质上有何异同点？实验过程中，应怎样利用它么的共性及个性进行提取分离？请设计方案。
注（汉防己甲素就是粉防己碱）（汉防己乙素是防己诺林碱）答：结构上粉防己碱的R基为甲基，防己诺林碱的的R基为氢，两者结构相似但防己诺林碱中有一个酚羟基，所以极性比粉防己碱稍高，在笨中的溶解度小于粉防己碱而在乙醇中又大于粉防己碱。
藉此可以根据不同溶剂重结晶时其晶形和熔点的不同相互分离。
分离方案（基本要点是在丙酮为溶剂粉防己碱是细针状结晶而防己诺林碱是六面粒状结晶，其mp值分别为217℃—218℃、134℃）：取结晶状混合物碱称重，置于50ml三角瓶中，加5倍量苯冷浸，时时振摇，冷浸半个小时后，过滤分开苯溶液和苯不溶液。
苯溶液回收苯至尽，残留物以丙酮结晶，得细针状结晶，为粉防己碱；苯不溶物待挥发去残留的苯后，也用丙酮重结晶可得粒状结晶，为防己诺林碱。
2分离水溶性和脂溶性生物碱的常用方法有哪些？答：①沉淀反应（雷氏铵盐试剂）②溶剂法3从防己中分离脂溶性、水溶性碱，酚性、非酚性碱的依据是什么？答：①分离脂溶性和水溶性碱的依据是脂溶性碱溶于一般能溶于有机溶剂，特别易溶于氯仿而水溶性碱难容与亲脂性溶剂（包括氯仿）本实验就是用氯仿作为萃取剂来分离脂溶性和水溶性碱的②分离酚性和非酚性碱的依据是酚性碱溶于氢氧化钠溶液而非酚性碱不溶于氢氧化钠。
4、萃取过程中怎样防止和消除乳化？答：在萃取时，应注意不可用力振摇，应将分液漏斗轻轻旋转摇动，适当延长振摇时间，可避免乳化现象；倘若发生严重乳化现象难以分层时可用以下方法解决：将难以分层的乳化液置于三角烧瓶中，取定性滤纸少许揉成蓬松的团块，放入乳化液中，用玻璃棒搅拌片刻后，乳化液中的粘稠物质被吸附在滤纸团的周围，从而消弱和破坏乳化液的稳定性，克服了乳化现象，因而得到澄清的溶液。
5、生物碱的沉淀反应应在什么条件下进行，为什么？答：生物碱的沉淀反应应在酸水或酸性烯醇中进行，因为生物碱和生物碱沉淀剂均可溶于其中使反应易于进行且反应结果易于判断。
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类广泛存在于自然界中的具有生物活性的化学物质，其具有众多的药理活性，被广泛应用于医药、农业、食品等领域。
为了获得高纯度的生物碱，需要采用适当的提取和分离技术。
本文将介绍生物碱的提取和分离技术。
生物碱在自然界中存在的形式多种多样，包括植物、动物、微生物等生物体中。
为了获得高纯度的生物碱，需要采用合适的提取方法，通常可以分为以下几种方法。
1、溶剂提取法溶剂提取法是一种常见的提取生物碱的方法，通过有机溶剂与生物材料发生相互作用，将生物碱从原料中提取出来。
该方法具有提取速度快，操作简便的优点，但溶剂的选择及提取工艺控制对提取效率及提取物纯度有着很大的影响。
2、超声波辅助提取法超声波辅助提取法利用超声波低频振动的能量作用于生物材料，破碎细胞壁使得生物碱向溶剂中释放。
超声波提取法具有操作简便、提取效率高、成本低、产物纯度高等优点，被广泛应用于提取生物碱。
微波辅助提取法是一种高效快速的提取方法，利用微波辐射能量作用于含有生物碱的样品，使其分子以热运动形式高速振动，从而达到提取目的。
微波辅助提取法具有提取效率高、时间短、操作简便等优点，被广泛应用于生物碱的提取。
生物碱的分离技术是将获得的生物碱进行纯化的重要手段，主要包括以下几种方法。
1、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的分离技术，其通过传统液相色谱技术的改进，利用高压下将溶液通过色谱柱进行分离。
该法具有分离速度快、分离效率高、产物纯度高等优点，成为生物碱分离的重要手段。
2、毛细管电泳法毛细管电泳法是一种基于电泳原理的分离方法，其利用毛细管的细微通道结构进行分离。
该分离方法具有分离速度快、精度高、自动化程度高等优点。
3、胶体电泳法胶体电泳法是一种基于胶体粒子-溶液相互作用力的分离方法，其利用胶体颗粒的特殊性质进行分离。
该分离方法具有分离效率高、操作简便的优点，被广泛应用于生物碱的分离。
总结：生物碱的提取和分离技术是合成优质生物碱的关键技术，在当前化学技术的发展中具有重要意义。
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术生物碱是一类含有碱性氮杂原子的天然有机物，常见于许多植物中。
在医学、化学和农业等领域有广泛的应用。
生物碱的提取和分离技术是利用化学和生物学方法从植物中分离出纯净的生物碱的过程，以下是生物碱提取和分离技术的详细介绍：1. 生物碱的提取方法提取生物碱的方法包括多种化学方法和生物学方法。
在化学方法中，有害物质污染和成本较高是一些缺点；在生物学方法中，提取过程更加温和，并且资源利用更加有效。
以下是三种常用的生物碱提取方法：（1）超声波提取超声波提取由于其高散射，高原子间质子相互作用强度，所以在生化物质提取过程中具有独特的优势；其较快的提取速度和较高的提取产率也是其优点之一。
超声波提取过程如下：将植物材料放入信号强度为20 KHz至100 KHz 的超声波滴灌器中，用特定功率的超声波处理一定时间，然后过滤分离液和残留植物材料，收集分离液。
此外，可以通过添加某些有机溶剂，如丙酮，以提高萃取率。
（2）微波提取与超声波提取相比，微波提取前期设备的成本更低，操作更简单；并且在降低样品提取时间和提高提取效果方面具有超声波提取的主要优势。
微波提取过程具有以下步骤：将植物材料细粉末样品置于封闭容器中，添加适当的溶剂（如醇），并从顶部加热容器，使微波以较高功率加热样品，公开与样品交互作用以使其加速萃取。
接着，对萃取物进行离心和过滤等步骤，以获得更纯的物质。
另外，在微波周围环境下工作需要更加注意安全。
（3）超临界流体萃取超临界流体萃取是一种利用超临界流体（通常是CO2，使用压力调节器将其变为超临界状态）的非常新颖的方法，能同时提供整洁、绿色、安全和节约能源的提取体验。
由于不涉及有机溶剂，因此可避免对环境的污染；提取时间较长，可以使更多的生物碱被提取。
超临界流体萃取过程如下：将粉碎的植物材料置于加热器中，添加适量的聚乙二醇作为流动助剂，使用压力瓶将CO2注入萃取器，压力和温度的协同变化可使CO2转变为超临界状态。
生物碱提取分离鉴定
√A.碱性由强→弱的生物碱
B.碱性由弱→强的生物碱 C.极性由弱→强的生物碱 D.极性由强→弱的生物碱
一、选择判断题
◆用Hofmann降解反应鉴别生物碱基本母核时，要 求结构中( )。
A.α位有氢 C.α、β位均有氢
√B.β位有氢
本章内容
四、提取分离
（一）提取 1.酸水提取法 （离子交换树脂法、沉淀法） 2.醇类溶剂提取法 3.亲脂性有机溶剂提取法
四、提取分离（一）提取 1.酸水提取法：冷提法（渗漉法、冷浸法） 酸性水——0.1% ~ 1%H2SO4、HCl、HOAc等
生药
H+/H2O
药渣 弱碱及杂质
H+/H2O
OH-
H
表别育亨烷 3β-H， 20-αH
正、别育亨烷有Bohlmann吸收峰
六、生物碱的结构鉴定
3. MS 法 此法在生物碱结构测定中多有应用。
(1) 母核稳定或由于取代基或边链裂解产生特征离 子。
① 主体或整体由芳香结构组成，如：4－喹酮、 吖啶酮、喹啉去氢阿朴菲等类：
OR
N
O
H
[ M - R]+
六、生物碱的结构鉴定
沉淀 硫酸钡沉淀
滤液 季铵碱的盐酸盐
四、提取分离（一）提取
2.醇类溶剂提取法
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇；加酸水
药渣
沉淀 碱性较弱的碱
OH-/H2O 亲水性Alk
H+ / H2O
OH-/H2O CHCl3
CHCl3 Alk
四、提取分离（一）提取 3.亲脂性有机溶剂提取法
天然产物化学课后题答案
天然产物化学课后题答案（1）生物碱的提取、分离和定性鉴别方法；答：生物碱的提取方法有溶剂法、离子交换树脂法、沉淀法和超临界流体提取法。
生物碱的系统分离通常采用总碱→类别或部位→单体生物碱的分离程序。
生物碱的分离纯化方法有：蒸馏法、结晶法等经典方法；现代常用方法有有机溶剂萃取法、树脂法、色谱法等。
已知生物碱碱的鉴定：a、物性测定如熔沸点、比荧光度等物理常数，与已知物理常数比较。
b、色谱分析：常用薄层色谱、纸色谱。
C、谱学特征分析、与文献中所列化合物的紫外光谱、红外光谱、NMR、MS的谱学特征进行对照，以确定是否为该化合物。
对未知生物碱的结构测定：a、化学降解反应。
对生物碱而言，Hoffman分解反应是最常用的方法。
b、物理方法。
通过元素分析，四谱，X单晶衍射光谱等分析，确定化合物结构。
（2）α-蒎烯、可卡因、青蒿素、吗啡、樟脑、田七皂甘、枞酸、麻黄素分别属于哪一类天然产物？答：α-蒎烯为单萜类天然产物、可卡因为天然生物碱、青蒿素为倍半萜内酯、吗啡为阿片类生物碱、樟脑为环己烷单萜衍生物、田七皂苷主要为固醇类化合物，三萜皂苷、枞酸为二萜化合物，萜类物质、麻黄素为从植物麻黄草中提取的生物碱又叫麻黄碱。
（3）如何定性鉴别天然植物中含有生物碱和皂苷？答：鉴别皂苷存在可通过显色反应来进行，最常用的显色鉴定反应，即在试管中将少量样品溶于乙酸酐，再沿试管壁加入浓硫酸，如两层交界面呈紫红色则表明皂苷的存在。
生物碱或生物碱的盐类水溶液，能与一些试剂生成不溶性沉淀。
这种试剂称为生物碱沉淀剂。
此种沉淀反应可用以鉴定或分离生物碱。
常用的生物碱沉淀剂有：碘化汞钾（HgI2·2KI）试剂（与生物碱作用多生成黄色沉淀）；碘化铋钾（BiI3·KI）试剂（与生物碱作用多生成黄褐色沉淀）；碘试液、鞣酸试剂、苦味酸试剂、苦味酸试剂分别与生物碱作用，多生成棕色、白色、黄色沉淀。
如此，通过上述的显色反应法和对生物碱的沉淀法就能够鉴别出天然植物中是否有生物碱及皂苷的存在。
生物碱的提取和分离技术
生物碱的提取和分离技术
生物碱是一类具有生物活性的有机化合物，广泛存在于植物、动物等生物体内，具有
多种生理活性和药理作用。
提取和分离生物碱是研究和开发生物碱的重要工作之一，以下
介绍几种常用的生物碱提取和分离技术。
1. 溶剂浸提法
溶剂浸提法是最常用的生物碱提取方法之一。
通过物质溶解度差异，利用某种溶剂将
生物碱从生物材料中提取出来。
常用的溶剂有乙醇、乙醚、醋酸乙酯等。
该方法简单易行，但对溶剂的选择、浓度的控制和提取时间等条件要求较高。
2. 离子交换树脂法
离子交换树脂法是一种分离和富集生物碱的有效方法。
树脂对生物碱具有较高的亲和性，可以通过串联多个离子交换柱进行逐步分离和纯化。
该方法适用于生物材料中生物碱
含量较低的情况，但操作复杂，需要灵活控制洗脱液的浓度和pH值。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种常用的生物碱分离和检测方法，通过GC柱将混合物中的生物碱分离并测定其相对含量。
该方法准确、灵敏度高，对样品要求低，但需要纯化样品并进行衍生
化反应，操作复杂，且只适用于描记类生物碱。
5. 薄层色谱法
薄层色谱法是一种常用的生物碱质量分析方法，通过物质在薄层层析板上的迁移速度
差异，分离和鉴定混合物中的生物碱。
该方法操作简便，不需要专门的仪器设备，但分离
效果一般，只适用于样品中生物碱含量较低的情况。
生物碱的提取与分离、含生物碱的中药实例(一)
生物碱的提取与分离、含生物碱的中药实例(一)一、最佳选择题1. 降低乌头毒性，主要应A.加酸水使其生物碱成盐B.加碱水使其生物碱水解C.加酸使其生物碱羟基酯化D.加酶使其生物碱水解E.加水使其生物碱流失答案：B2. 苦参生物碱的极性大小顺序为A.苦参碱＞羟基苦参碱＞氧化苦参碱B.氧化苦参碱＞羟基苦参碱＞苦参碱C.羟基苦参碱＞苦参碱＞氧化苦参碱D.氧化苦参碱＞苦参碱＞羟基苦参碱E.羟基苦参碱＞氧化苦参碱＞苦参碱答案：B3. 具有强心作用的生物碱是A.长春碱B.去甲乌药碱C.乌头碱D.苦参碱E.小檗碱答案：B4. 区别莨菪碱与东莨菪碱的反应是A.Vitali反应B.氯化汞沉淀反应C.碘化铋钾反应D.苦味酸沉淀反应E.铜络盐反应答案：B5. 盐酸小檗碱可与下列哪项发生加成反应A.甲醇B.乙醚C.丙酮D.乙醇E.氯仿答案：C6. 阿托品属于A.内消旋体B.右旋体C.左旋体D.外消旋体E.都不是答案：D7. 分离季铵碱的生物碱沉淀试剂为A.碘化汞钾B.碘化铋钾D.雷氏铵盐E.碘-碘化钾答案：D8. 分离麻黄碱和伪麻黄碱的是利用A.硫酸盐溶解度B.草酸盐溶解度C.硝酸盐溶解度D.酒石酸盐溶解度E.磷酸盐溶解度答案：B9. 小檗碱由季铵式转变成醇式的条件是A.弱酸性B.弱碱性C.强酸性D.强碱性E.中性答案：D10. 用离子交换树脂法分离纯化生物碱时，常选用的离子交换树脂是A.强酸型B.弱酸型C.强碱型D.弱碱型E.中等程度酸型11. 麻黄碱可与下列哪种试剂发生颜色反应A.二硫化碳碱性硫酸铜B.碘化铋钾C.硅钨酸D.碘化汞钾E.苦味酸答案：A12. 不是季铵碱的化合物为A.小檗碱B.巴马汀C.黄连碱D.药根碱E.粉防己碱答案：E13. 分配色谱法分离脂溶性生物碱选作固定相的是A.氨水B.Ca(OH)2水C.CaO水D.甲酰胺E.二乙胺答案：D14. 检识小檗碱常用的显色反应是A.氯化汞沉淀反应C.苦味酸反应D.Vitali反应E.漂白粉反应答案：E15. 可用于鉴别马钱子碱的反应是A.在酸水中通入Cl2，溶液变为樱红色B.Vitali反应呈阳性C.过碘酸氧化，乙酰丙酮缩合反应呈阳性D.加浓硝酸即呈深红色，继加氯化亚锡溶液即由红色转为紫色E.加CuSO4-NaOH试剂呈蓝紫色答案：D16. 麻黄碱不具备的性质是A.与大多数生物碱沉淀试剂能产生沉淀反应B.可溶于水C.可溶于氯仿D.具有挥发性E.拟肾上腺素作用答案：A17. Vitali反应阳性，氯化汞试剂反应呈白色沉淀的生物碱是A.莨菪碱B.黄连碱C.药根碱D.东莨菪碱E.阿托品18. 在水中溶解度最大的小檗碱盐是A.硫酸盐B.酸性硫酸盐C.磷酸盐D.盐酸盐E.枸橼酸盐答案：C19. 洋金花中主要生物碱的母核属于A.喹啉B.异喹啉C.吲哚D.莨菪烷E.喹诺里西啶答案：D20. 生物碱酸水提取液常用的处理方法是A.阴离子交换树脂B.阳离子交换树脂C.硅胶柱色谱吸附D.大孔树脂吸附E.氧化铝柱色谱吸附答案：B21. 下列化合物中，毒性最强的萜类生物碱是C.乌头碱D.去甲乌药碱E.去甲萨苏林碱答案：C22. 提取生物碱盐不选用的溶剂是A.酸水B.甲醇C.乙醇D.水E.氯仿答案：E23. 利用高效液相色谱法分离生物碱时，通常使用的流动相为A.弱酸性B.弱碱性C.中性D.强酸性E.强碱性答案：B24. 临床上使用不当可引起胆碱酯酶活性下降，产生倦怠、乏力、纳差等不良反应的成分为A.小檗碱B.苦参碱C.东莨菪碱D.马钱子碱答案：B25. 生物碱的薄层色谱和纸色谱法常用的显色剂是A.碘化汞钾B.改良碘化铋钾C.硅钨酸D.雷氏铵盐E.碘-碘化钾答案：B26. 雷氏盐沉淀反应的介质是A.冷水B.醇水C.酸水D.沸水E.碱水答案：C27. 在酸水溶液中可直接被氯仿提取出来的生物碱是A.强碱B.中强碱C.弱碱D.酚性碱E.季铵碱答案：CB.羧基C.内酯D.苯E.内酰胺环答案：C29. 含有酚羟基的生物碱是A.表小檗碱B.黄连碱C.巴马丁D.药根碱E.甲基黄连碱答案：D30. 存在于黄连中的小檗碱属于A.季铵碱B.酚性季铵碱C.芳胺碱D.叔胺碱E.酚性叔胺碱答案：A31. 从CHCl3中分离酚性生物碱常用的碱液是A.Na2CO3B.NaOHC.NH4OH答案：B32. 中药黄连所含生物碱的主要类型是A.简单异喹啉类B.吲哚里西啶类C.喹诺里西啶类D.原小檗碱类E.吗啡类答案：D33. 分离苦参碱和氧化苦参碱时，常在二者混合物的氯仿溶液中，加入A.丙酮B.乙醚C.醋酸乙酯D.乙醇E.水答案：B34. 碱性不同的生物碱混合物的分离可选用A.简单萃取法B.酸提取碱沉淀法C.pH梯度萃取法D.有机溶剂回流法E.分馏法答案：C35. 下列有关莨菪碱的论述，错误的是A.易溶于氯仿B.难溶于四氯化碳C.易消旋化D.可水解E.难溶于水答案：B36. 氧化苦参碱水溶性大于苦参碱的原因是A.呈离子键B.碱性强C.呈喹诺里啶类D.具有酰胺键E.具有N→O配位键答案：E37. 毒性较强的生物碱是A.次乌头碱B.黄连碱C.药根碱D.乌头原碱E.表小檗碱答案：A38. 游离生物碱的提取可选用A.pH8的水B.pH9的水C.pH10的水D.pH11的水E.pH1的水答案：E39. 采用硅胶分配柱层析分离三尖杉生物碱时，固定相多选用A.酸水B.碱水C.酸性缓冲液D.碱性缓冲液E.水答案：C40. 小檗碱属于A.仲胺生物碱B.叔胺生物碱C.季铵生物碱D.酰胺类生物碱E.两性生物碱答案：C41. 能与盐酸生成难溶于水的生物碱盐的是A.伪麻黄碱B.小檗胺C.麻黄碱D.小檗碱E.粉防己碱答案：D42. 含下列生物碱的中药酸水提取液，用氯仿萃取，可萃出的生物碱是A.苦参碱B.氧化苦参碱C.秋水仙碱D.麻黄碱E.山莨菪碱答案：C43. 吸附色谱法分离生物碱常用的吸附剂是A.聚酰胺B.氧化铝C.硅胶D.活性炭E.硅藻土答案：B44. 麻黄生物碱主要集中在麻黄的A.根B.根皮C.叶D.茎E.茎的髓部答案：E。
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常规提纯方法（排除水溶性成分的干扰）
生物碱的提取和分离
水蒸气蒸馏法
提取 方 法 溶剂法
酸水提取法
乙醇提取法
亲脂性有机溶剂提取法
（一）酸水提取法 基本原理：生物碱与酸形成易溶于水的生 物碱盐。 常用酸水：0.5~1%硫酸、盐酸 操作方法：渗滤法，浸渍法
1.离子交换法 酸水提取法提取液 2.萃取法
于采用吸附原理进行分离，吸附剂多用硅 胶、 氧化铝，流动相为中性的苯，氯仿， 乙醚等有机溶剂或混合有机溶剂。
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（三）生理活性:
1、镇痛作用---- 吗啡、延胡索乙素 2、抗消炎菌作用----- 黄连素 3、抗肿瘤作用 ---- 喜树碱、美登木碱 4、止咳作用 ---- 可待因
（四）生物碱分类
分类方法(如下5种）
1、按植物来源分类法：如长春花，黄连等 2、按生物碱的生源途径分类法 3、按生物碱的溶解性进行分类:如游离亲脂性. 游离亲水性 4、按分子结构中氮原子处的状态进行分类：如 双稠吡咯烷（两个吡咯烷共用一个N原子） 5、按生物碱氮杂环基本母核分类 ：如异喹啉. 吡啶类
碱水层
（强碱性生物碱）
有机溶剂层
（中强碱性生物碱）
（二）生物碱单体的分离 1.利用碱性的差异 2.利用游离生物碱在有机溶剂中溶解性不同 3.利用生物碱盐在水中溶解度的差异 4.利用生物碱特殊官能团性质不同 5.利用色谱法
1.利用碱性的差异 PH梯度萃取法
混 合 生 物 碱
溶于酸水中
逐步加碱(氨水等)每调一次pH (pH由低至高)，用有机溶剂萃 取一次. 生物碱由弱至强依次被分离
①双子叶植物---- 多
如 防已科、茄科、罂粟科、夹桃科、毛莨科、豆科、茜草科等。 ②单子叶植物----- 较少 某一 器官。 黄连------根 长春花------花 如 百合科、石蒜科、兰科
2、存在部位:不同植物均可存在于各个部位，在同一植物往往只集中于
麻黄------茎
罂粟 ------果
3、存在形式: ①游离状态-----弱碱性生物碱 ②与酸结合成盐----- 强碱性生物碱 ③成酯或苷的形式
3.利用生物碱盐在水中溶解度的差异 • 溶解度：
• 盐酸士的宁<盐酸马钱子碱 • 硫酸士的宁>硫酸马钱子碱 • 草酸麻黄碱<草酸伪麻黄碱
4.利用生物碱特殊官能团性质不同
• （1）.含酚羟基的生物碱
可用氢氧化钠水溶液萃取分离。 原理：含酚羟基的生物碱具有碱性和弱酸性， 既可溶于酸水，又可溶于碱水。而非酚性 生物碱不溶于碱水。
生物碱的提取与分离
2011级化工二班 第一组 组 长： 刘 超 主 讲： 李美岚 材料收集： 李美岚 孙绍宇 孙晶余 刘 超 李守国 姜云峰
主要内容
生物碱的概述 酸水提取法 乙醇提取法 亲脂性有机溶剂提取法 分离
生物碱的概述
（一）含义： 生物碱是一类来自生物体内含氮有机物， 大多氮原子在环 状结构内，分子结构复杂，多呈碱性,具有强烈生理活性。 （二）分布概况： 1、存在科属:主要分布在植物界, 低等植物...较少 高等植物...多
预试：PH缓冲纸色谱
2.利用游离生物碱在有机溶剂中溶解性不同
O N
O N
N
苦参碱
N O
氧化苦参碱
氧化苦参碱的N→O半极性配位键，极性大，在水中溶 解度较大，在乙醚中溶解度较小。 将总生物碱溶于氯仿，加入10倍量乙醚，氧化苦参碱 沉淀析出。
粉防己碱 R=CH3 防己诺林碱 R=H 防己诺林碱比粉防己碱多一个酚羟基 ，故极性较大，在冷苯中的溶解度小于粉 防己碱。
3.沉淀法
1.离子交换法
酸水提取液
阳离子交换树脂
树脂柱（含BH＋）
NH4OH 碱化，CHCl3 洗脱（也可以用EtOH）
流出液 （杂质）
树脂柱
CHCl3溶液（游离生物碱）
回收CHCl3
总生物碱
2.萃取法
酸水提取液
氨水碱化，三氯甲烷萃取
三氯甲烷层
回收CHCl3
碱水层 （水溶性杂质） （水溶性生物碱）
总生物碱
3.沉淀法
• 酸水提取液
碱化，过滤
沉淀（总生物碱 ）
季铵碱：雷氏铵盐沉淀法
雷氏铵盐（硫氰酸铬）：能与季铵型生物碱生成 难溶于水的雷氏复盐沉淀
（二）乙醇提取法
基本原理：生物碱及其盐可溶于乙醇。 常用溶剂：60%~95%乙醇 操作方法：渗滤法，回流法 优点：适用范围广、易浓缩、水溶性杂质少 缺点：脂溶性杂质多
例如：吗啡和可待因的分离
C H 3 N
混合物溶于三氯甲烷
5%NaOH萃取
R O O O H
吗啡 R=H 可待因 R=CH3三氯甲烷层 （可待因）
碱水层 （吗啡）
（2）有内酯和内酰胺结构的生物碱
用热的氢氧化钠开环，加酸环合的性质予以分离 。
例如：喜树碱
O N N OH O O
5.利用色谱法
•
生物碱（游离）为脂溶性成分，适合
（二）乙醇提取法
提取流程：
药材
乙醇回流或渗滤
乙醇提取液
减压回收乙醇
浓缩液
加稀酸放置，过滤
酸水液
① 碱化，过滤
沉淀（脂溶性杂质）
② 碱化，有机溶剂萃取
沉淀 （总生物碱）
碱水液 （水溶性生物碱 或杂质）
有机溶剂层
回收溶剂
总生物碱
（三）亲脂性有机溶剂法
基本原理：游离生物碱易溶于亲脂性有机溶剂。 常用溶剂：三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯 操作方法：回流法，连续回流法
（三）亲脂性有机溶剂提取法
药材
提取流程：
少量氨水或石灰水润湿 亲脂性有机溶剂回流 酸水萃取
有机溶剂提取液
酸水液
碱化，有机溶剂萃取
有机层
碱水层
有机溶剂层
回收溶剂
总生物碱
二、分离
（一）生物碱的初步分离
总生物碱
酸水溶解、滤过
酸水溶液
氯仿萃取
酸水层 （强碱、中强碱）
氨水调pH9~10，有机溶剂萃取
氯仿层 （弱碱性生物碱）