高吸水性树脂的制备
高吸水性树脂的合成
研究背景
研究背景
高吸水性树脂的应用领域广泛，如用作尿布、卫生巾、止血棉等医疗用品的 吸水材料，提高农作物的抗旱能力，以及在土木工程中用作土壤保水剂等。自20 世纪60年代以来，高吸水性树脂的研究和开发逐渐受到重视，至今已发展成为全 球范围内的重要产业。
合成方法
1、原材料选择
1、原材料选择
合成高吸水性树脂的原材料主要包括天然高分子材料和合成高分子材料。天 然高分子材料如纤维素、甲壳素等，具有环保、可持续等优点，但产量有限。合 成高分子材料如聚丙烯酸、聚乙烯醇等则具有较高的吸水能力，且可通过对聚合 物的分子量、交联度等进行调控来优化吸水性能。
材料与方法
在材料选择方面，目前常用的高吸水性树脂主要包括聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、 聚乙烯醇、聚氧化乙烯等。这些聚合物材料具有不同的化学结构和性质特点，因 此在制备高吸水性树脂时需根据实际需求进行选择。此外，为了改善高吸水性树 脂的性能，研究者们还尝试了多种改性方法，如添加交联剂、引发剂、功能性单 体等。
合成路线
合成路线
以聚丙烯酸高吸水性树脂为例，其合成路线可简述为：首先选择原材料聚丙 烯酸单体、交联剂、引发剂等，通过溶液聚合法将单体聚合成为预聚体，再加入 交联剂进行交联反应，形成三维网络结构的高分子聚合物，最后经过洗涤、干燥 等步骤得到高吸水性树脂。
性能评价
性能评价
高吸水性树脂的性能评价主要包括以下几个方面： 1、吸水速度：指单位时间内树脂吸收的水分量。一般而言，吸水速度与树脂 的交联度、分子量等因素有关。
结论
结论
高吸水性树脂作为一种具有优异吸水性能的材料，在多个领域具有广泛的应 用前景。本次演示详细探讨了高吸水性树脂的合成方法及特点，包括原材料选择、 制备工艺、成型工艺以及性能评价等方面，为相关领域的研究和应用提供了有益 的参考。随着科技的不断进步和创新，相信高吸水性树脂的研究和应用将取得更 加瞩目的成果。
实验六 高吸水性树脂的制备
一、实验目的
1. 了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。
2. 掌握制备合成聚合物类高吸水性树脂的基本方法。
二、实验原理
高吸水性树脂是一种新型功能高分子材料，具 有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，且 保水性能有良，一旦吸水膨胀成为水凝胶时，即使 加压也很难把水分离出来。
按照原料划分，高吸水性树脂可分为淀粉类、 纤维素类、合成聚合物类。前两者是在天然高分子 中引入亲水性基团制成的，后者则是由亲水性单体 聚合或对合成高分子进行化学改性制得的。
高吸水性树脂的结构特点： 1. 分子中具有强亲水性基团，如羧基、羟基 等。与水接触时，聚合物分子能与水分子迅速形 成氢键或其他化学键，对水等强极性物质有一定 的吸附能力。 2.聚合物通常为交联型结构，在溶剂中不溶， 吸水后能迅速溶胀。由于水被包裹在呈凝胶状的 分子网络中，不宜流失和挥发。 3. 聚合物应具有一定的立体结构和较高的相 对分子质量，吸水后能保持一定的机械强度。
三、实验仪器及试剂
丙烯酸（AA） 25%KOH溶液 过硫酸钾 N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 蒸馏水 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 13mL 32mL 0.2g 0.05g 75mL 1套
四、实验步骤
1. 将75mL蒸馏水、13mL丙烯酸加入三口瓶中，室温 下搅拌均匀。 2. 在室温下缓慢滴加32mL KOH溶液（约半小时滴 完）。 3. 往三口瓶中加入0.05g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺， 0.2g过硫酸钾，搅拌使其溶解。 4. 加热搅拌，温度维持在75℃。体系变为果冻状时 结束反应。 5. 将产品倒入烧杯中，在烘箱中于50℃烘干。
合成聚合物类高吸水性树脂目前主要有聚丙 烯酸盐和聚乙烯醇系两大类。其合成路线主要有 两条途径：一是由亲水性单体或水溶性单体与交 联剂共聚，必要时加入含有长碳链的憎水性单体 以提高其机械强度。调整单体的比例和交联剂的 用量以获得不同吸水率的产品。这类单体通常经 自由基聚合制备。第二种合成途径是将已合成的 水溶性高分子进行化学交联使之转变为交联结构， 不溶于水而仅溶胀。
高吸水性树脂的制备
高吸水性树脂的制备本文介绍了淀粉类、纤维素类、共聚合类、复合类以及可生物降解类高吸水性树脂及其发展、结构以及吸水理论,并对目前的研究现状进行了分析。
高吸水性树脂是一种新型功能高分子材料，由于它能吸收自身质量几百至上千倍的水,且吸水膨胀后生成的凝胶具有优良的保水性,因而广泛地应用于农业、林业、园艺等领域。
1 高吸水性树脂的分类高吸水性树脂发展迅速，品种繁多，根据现有的品种及其发展可按以下几个方面进行分类。
1.1 按原料来源主要分类1淀粉系：包括淀粉接枝、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐等。
2纤维素系：包括纤维素接枝、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素、黄原酸化纤维素等。
3合成树脂系：包括聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类、无机聚合物类等。
1.2 按亲水基团的种类分类①阴离子系：羧酸类、磺酸类、磷酸类等；②阳离子系：叔胺类、季胺类等；③两性离子系：羧酸-季胺类、磺酸-叔胺类等；④非离子系：羟基类、酰胺基类等；⑤多种亲水基团系：羟基-羧酸类、羟基-羧酸基-酰胺基类、磺酸基-羧酸基类等。
1.3 按制品形态可分四类：粉末状；纤维状；膜状；圆颗粒状。
2 高吸水性树脂的发展2.1国外发展上世纪50年代前，人们使用的吸水材料主要是天然产物和无机物，如多糖类、纤维素、硅胶、氧化钙及磷酸等。
50年代，科学家通过大量的实验研究，建立了高分子吸水理论，称为Flory吸水理论，为吸水性高分子材料的发展奠定了理论基础。
高吸水性树脂是20世纪60年代末发展起来的，最早在1961年由美国农业部北方研究所Russell等[1]从淀粉接枝丙烯腈开始研究，其目的是在农业和园艺中作为植物生长和运输时的水凝胶，保持周围土壤的水份；其后Fanta等接着进行研究，于1966年首先发表了关于淀粉改性的物质具有优越的吸水能力的论文，指出淀粉衍生物具有优越的吸水能力，吸水后形成的膨润凝胶体保水性很强，即使加压也不与水分离，甚至具有吸湿保湿性，这些特性都超过了以往的高分子材料。
高吸水树脂的制备——高化实验报告
高分子化学实验报告
水。当渗透压差消失时，树脂便达到了吸水平衡。 3.影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些？ 答：影响因素很多。从原料上考虑，有单体的类别、中和度，还有交联剂、引发剂的 类型和用量；从聚合过程上考虑，有聚合温度、聚合时间、加料方式等；从成品的角度考 虑，有结构助剂、防老化剂的用量等等。 九、 实验心得
COOH COOH
NaOH Na2S2O8
COOH O NH NH OCHN OCHN O CONH CONH
COOH
CO因为制备高吸水树脂需要以丙烯酸钠作为一部分单体， 因此 选用水溶液聚合更加方便。 三、 实验背景
高吸水性树脂 （Superabsorbent polymers， 简称 SAP） ， 是一种新型功能性高分子材料， 它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体， 同时具有较高的保液能力， 不能用简单 的物理方法将内部水分挤出，还可以反复吸水释水，因此其用途极为广泛。 高吸水性树脂按原料来源主要分为三大系列： 即淀粉系列、 纤维素系列和合成树脂系列。 淀粉系包括淀粉接枝、 羧甲基化淀粉、 磷酸酯化淀粉和淀粉黄原酸盐等； 纤维素系包括纤维 素接枝、 羧甲基化纤维素、 羟丙基化纤维素和黄原酸化纤维素等； 合成树脂系包括聚丙烯酸 盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类和无机聚合物类等。 高吸水性树脂的性能包括树脂的吸收能力、吸液速率、保水能力、强度和稳定性等，
3
高分子化学实验报告
下图分别为聚合得到的凝胶（左）和切割得到的胶块（右） ：
下图分别为烘干后的吸水树脂（左,薄膜态）和吸水饱和后的树脂（右，胶冻态） ：
六、
注意事项 1. 本实验为研究型实验， 中和度、 交联度和引发剂用量都为可选条件， 在实验前应明
确分工，并进行详细记录，我们将中和度和交联剂用量作为了变量。 2. 在中和过程中， 氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中， 使其缓慢放热。 中和度用摩尔 比计算。 3. 在聚合过程中不可搅动溶液，聚合之后应用去离子水洗涤，而不是自来水。
高吸水树脂的制备及其性质研究
高吸水树脂的制备及其性质研究高吸水树脂，也叫超级吸水树脂，是一种高分子材料，能够吸收数倍于自身重量的水或其他液体。
它具有良好的吸水性、保水性、离子交换性和吸附性等特点，因而被广泛应用于卫生、农业、环保、化工等领域。
本文将介绍高吸水树脂的制备、特性及其在实际应用中的优缺点。
一、高吸水树脂的制备高吸水树脂的制备方法较多，主要包括自由基聚合法、原位聚合法、悬浮聚合法等。
以下将分别介绍这三种方法的原理及特点。
1、自由基聚合法自由基聚合法是目前应用最广泛的高吸水树脂制备方法之一。
该方法是利用双烯丙基醚、丙烯酸钠、2-丙烯酰胺等单体和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）等交联剂在反应器中，在引发剂的作用下发生自由基聚合反应，形成高分子网状结构。
自由基聚合法的优点是操作简单、工艺成熟、产量高，且制备出的高吸水树脂具有较为均匀和稳定的孔隙结构、较高的吸水性能和化学稳定性。
但缺点也明显，由于聚合反应过程中存在多种副反应，如交联度不均、水解、分解等，导致产品品质不稳定，耐久性差，且合成出的高吸水树脂多为非无毒或半无毒的产物。
2、原位聚合法原位聚合法是在水溶液中通过加入不同的单体，即可得到高吸水树脂的制备方法。
该方法的关键在于加入丙烯酸及其衍生物、丙烯酰胺及其衍生物等水溶性单体，并反应后形成高分子材料的过程。
与自由基聚合法不同，原位聚合法需要在低温下进行反应，以控制高分子的交联度，并加入交联剂促进交联反应的进行。
原位聚合法的优点在于制备出的高吸水树脂结构较为优化，分子间的相互作用增强，吸水性能更好，且水分子运动更加自由，有利于离子交换反应的进行。
缺点是需要对反应温度、反应物和交联剂等进行较为严格的控制，否则会产生聚合不完全、交联不均和晶体生成等副作用。
3、悬浮聚合法悬浮聚合法是一种新型的高吸水树脂制备方法，主要通过将单体和交联剂等散布在水中，形成悬浮液，并在引发剂的作用下进行自由基聚合反应。
与自由基聚合法相比，悬浮聚合法的优点在于制备工艺简单、成本低、产能高，且吸水性能和耐久性都得到了很大的改进。
高吸水树脂的制备——高化实验报告
本实验是用部分中和的丙烯酸合成高吸水树脂，以前曾查阅过高吸油树脂的相关文 献，感觉二者的吸水（油）机理相似，然而水性基团由于其特有的电离特性，使得吸水树 脂的机理多了一个新的角度，也比吸油树脂增加了很多可以调控的实验因子。 本实验的操作比较简单，然而我们在实验中也犯了一些小错误，如本组的某位同学， 在投料完成、准备加热聚合前，没有将料搅匀，因而2h后聚合体系分相——只有下部的进 行了聚合，而上部的反应物未能充分接触，没有进行聚合。我在试验中也有一个小错误， 即在洗涤盛装吸水树脂的大烧杯时，用手洗的，虽然最后我用去离子水冲了三次，但肯定 不如用刷子洗更好，最后可能对实验结果造成了一定影响，因为同是交联剂0.05g，其他三 个同学的吸水倍率都在300左右，而我还不到200，这究竟是中和度不同带来的必然差异， 还是由于烧杯壁上的离子未洗干净所致，单凭这一组实验是无法得知的。这使我明白了一 个道理，实验者，尤其是实验初学者，一定不能求快，而且大脑一定要保持清醒，否则在 实验中出了小差错，就可能导致整个实验的失败，或者实验现象的无法解释。
4
高分子化学实验报告
4. 吸水平衡后，树脂不透过纱布滴水即可称重。 5. 盛吸水树脂的烧杯，不能用手洗，否则会沾上电解质和有机杂质，影响吸水效果。 七、 小组数据分析
下表是我们小组的实验数据： 交联剂用量 0.01g 交联剂用量 0.05g 中和度 吸水倍率 中和度 吸水倍率 25% 187 25% 370 50% 512 50% 359 75% 31.7 75% 182 90% 29 90% 313
分别固定交联剂用量为 0.01g 和 0.05g，作出吸水倍率随中和度的变化曲线：
交联剂用量为0.01g
600 500
吸水倍率
400 300 200
11.高吸水性树脂的制备
实验十一. 高吸水树脂—聚丙烯酸钠的制备（半开放研究型实验）【实验目的】1. 了解高吸水树脂的制备方法。
2. 了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素。
【实验原理】高吸水树脂是一种三维网状结构，它不溶于水而大量吸水膨胀形成高含水凝胶。
高吸水树脂的主要性能是具有吸水性和保水性。
要具有这种特性，其分子中必须有强吸水性基团和一定的网络结构，即具有一定的交联度。
研究表明，吸水性基团越强，含水量越多，吸水率越大，保水性越好。
而交联需要适中，交联度过低则保水性差，尤其在外界有压力时水很容易脱去；交联度过高，虽然保水性好，但由于吸水空间减少，使吸水率明显降低。
高吸水性树脂按原料来源可分为三类：淀粉系列、纤维素系列和合成系列。
前两类是以淀粉或纤维素为底物，接枝共聚上亲水性或水解后有亲水性的烯类单体；后一类多是用丙烯酸盐轻微交联制得。
合成系列高吸水性树脂较之淀粉系、纤维素系吸水高分子，聚合工艺简单，单体转化率高、吸水能力高、保水能力强，是目前超强吸水材料的主体产品；淀粉接枝共聚生产的高吸水性树脂吸水和保水率强，也已用于工业化生产；纤维素来源广泛，有降低成本、废物资源化和成为环境友好材料的潜力。
1.高吸水树脂的吸水原理从化学组成和分子结构分析来看，高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。
吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。
与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。
由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。
由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。
水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。
分子中的亲水基团与水分子相互作用形成各种水合状态；而分子中的疏水性基团则易于折向内侧，形成局部不溶性的微粒结构，使进入网格的水分子由于极性作用而局部冻结，失去活动性，形成False ice结构。
高吸水性树脂的合成与性能研究
高吸水性树脂的合成与性能研究摘要：高吸水性树脂是一类具有出色吸水性能的材料，正在广泛应用于许多领域，如卫生用品、农业、环境保护等。
本文旨在探讨高吸水性树脂的合成方法、性能及其在各个领域中的应用。
引言：随着科技的进步和人们对环境保护意识的提高，对高吸水性树脂这类具有独特性能的材料的需求不断增加。
高吸水性树脂能够吸收和保持大量的水分，具有较高的保水能力和稳定的化学性质。
因此，研究高吸水性树脂的合成方法和性能不仅对于材料科学的发展具有重要意义，也在实际应用中具有广泛的前景。
一、高吸水性树脂的合成方法高吸水性树脂的合成方法主要分为物理交联法和化学交联法两种方式。
1. 物理交联法物理交联法是通过聚合物间的相互作用力实现高吸水性树脂的制备。
其中，主要方法有自组装法、热交联法和辐射交联法等。
自组装法是将聚合物在适当的条件下，通过自身的分子间作用力形成交联结构的方法。
热交联法是通过热处理使聚合物颗粒之间产生交联结构的方法。
而辐射交联法则是通过辐射照射聚合物体系来形成交联结构。
2. 化学交联法化学交联法是通过在聚合物分子中引入交联剂进行交联反应来制备高吸水性树脂。
常用的交联剂有环氧化合物、异氰酸酯、有机过氧化物等。
化学交联法制备的高吸水性树脂具有较高的交联度和保水性能，但交联反应的控制较为复杂，合成条件较为苛刻。
二、高吸水性树脂的性能1. 吸水性能高吸水性树脂的主要性能之一是其出色的吸水性能。
当高吸水性树脂接触水分时，吸水性能会受到许多因素的影响，如温度、pH值、离子浓度等。
研究表明，高吸水性树脂的吸水性能与其交联度、孔隙率以及聚合物链的结构等有关。
2. 保水性能高吸水性树脂的保水性能是指其在吸收水分后能够保持水分，并不容易释放出来。
保水性能的好坏对于许多应用领域来说非常重要，如农业中的土壤保水、卫生用品中的液体吸收等。
许多研究表明，高吸水性树脂的保水性能与其交联度、孔隙率及分子链的结构有关。
3. 生物相容性高吸水性树脂在医学领域应用中的生物相容性是一个重要的考虑因素。
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高吸水性树脂的制备
一、实验目标
1．理解高吸水性树脂制备的基本原理；
2．掌握实验室中沉析、真空干燥等常见的操作。
二、产品特性与用途
高吸水性树脂或称超吸水性树脂（SAR），是指能吸收自身质量几百倍甚至上千倍水分
的高分子聚合物，在日常生活、农业、医药及其他工业部门有广泛用途。
例如，高吸水树脂可用作香料载体、尿不湿的吸水材料；农业上用作园艺保水剂；工业上用作油水分离材料、污水处理剂、溶剂脱水剂；医药上用作人工肾脏过滤材料、血液吸附剂等，其很多用途正处于开发研究之中。
三、实验原理
本实验以淀粉、丙烯腈为原料制备高吸水性树脂，主要的化学反应有两个，即接枝反应和水解反应。
接枝反应是以水为介质，以铈盐为引发剂，将丙烯腈接枝到已糊化的淀粉链上。
水解反应是在氢氧化钠的作用下，将接枝聚合物侧链上的腈基转变为酰胺基和羧酸盐基。
其反应式如下：
接枝反应：
R st +Ce4+R
st
·+Ce3+
(R
st
代表淀粉，下同) 水解反应：
作为吸水材料必须具备两个条件：一个是自身带有较多的吸水基团；二是本身不溶于水。
本实验制备的树脂是以淀粉为骨架，与丙烯腈接枝共聚成高分子化合物，不溶于水，侧链上的腈基又经过水解转化为亲水性很强的羧酸盐基和酰胺基，使其具有极强的吸水性。
因此，水解反应是使接枝共聚物实现其吸水性关键的一步反应，而水解反应条件选择的好坏直接影响到高吸水性树脂吸水性的高低。
四、主要仪器与药品
1．主要仪器
电热恒温水浴锅，电动搅拌器，500mL三口烧瓶以及氮气钢瓶等。
2．主要药品
玉米淀粉，市售；丙烯腈，AR；硝酸铈铵，AR；氢氧化钠，AR；硝酸，AR；95%(v/v)乙醇，CP。
五、实验内容与操作步骤
1. 称量淀粉10克装入三口烧瓶内，加200mL蒸馏水搅拌制成淀粉浆。
在氮气保护下，在80～85℃糊化30～40min，然后冷却到20～40℃。
2. 将硝酸铈铵用1mol/L的硝酸配成0.1g/mL的溶液，取3mL硝酸铈铵溶液与16克丙烯腈混合，配制成丙烯腈的硝酸铈铵溶液。
3. 将丙烯腈的硝酸铈铵溶液加入到淀粉糊中，在20～40℃下搅拌反应1～2 h。
4. 用稀氢氧化钠溶液调节pH值至7，加40mL蒸馏水，加热至80℃，保温30 min,除去未反应的丙烯腈。
然后加入2 mol/L氢氧化钠溶液160mL，于100℃皂化2 h。
5. 冷却至室温，用乙酸调节pH值至7～7.5，用乙醇沉析，真空抽滤，于60～80℃下真空干燥，粉碎即得到高吸水树脂。
6．准确称取树脂约0.1g置于烧杯中，加去离子水约150mL，静置1h后，滤去水分，称重，计算吸水倍率。
六、实验记录与数据处理
高吸水性树脂的吸水倍率用下式计算：
吸水倍率=
式中：m2——吸水后树脂质量，g ；
m1——干树脂质量，g 。
七、安全与环保
丙烯腈的蒸气有毒，实验时保持室内通风。
211m -m m。