材料现代微观分析技术第3章 透射电子显微镜
实验三 电子显微镜技术的演示
实验三电子显微镜技术的演示背景知识：普通光学显微镜通过提高和改善透镜的性能，使放大率达到1000~1500倍左右，但一直未超过2000倍。
这是由于普通光学显微镜的放大能力受光的波长的限制。
为了从更高的层次上研究物质的结构，必须另辟蹊径，创造出功能更强的显微镜。
20世纪20年代法国科学家德布罗意发现电子流也具有波动性，其波长与能量有确定关系，能量越大波长越短，比如电子学1000伏特的电场加速后其波长是0.388埃，用10万伏电场加速后波长只有0.0387埃，于是科学家们就想到是否可以用电子束来代替光波，这是电子显微镜即将诞生的一个先兆。
用电子束来制造显微镜，关键是找到能使电子束聚焦的透镜，光学透镜是无法会聚电子束的。
1926年，德国科学家蒲许提出了关于电子在磁场中运动的理论。
他指出：“具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用。
”这样，蒲许就从理论上解决了电子显微镜的透镜问题，因为电子束来说，磁场显示出透镜的作用，所以称为“磁透镜”。
1931年，德国柏林工科大学的Knoll和Ruska制作成功第一台电子显微镜──它是一台经过改进的阴极射线示波器，成功地得到了铜网的放大像──第一次由电子束形成的图像，加速电压为7万，最初放大率仅为17倍。
尽管分辨率还不如光学显微镜高，但它却证实了使用电子束和电子透镜可形成与光学像相同的电子像。
经过不断地改进，1933年Ruska和Bodo Von Borries又制成了第二台两级短焦距的电子显微镜，获得了金属箔和纤维的放大1万倍的电子图像。
虽然放大率得到提高，但分辨率当时还刚刚达到光学显微镜的水平。
1937年应西门子公司的邀请，Ruska建立了超显微镜学实验室。
1939年西门子公司制造出分辨本领达到30埃的世界上最早的实用电子显微镜，并投入批量生产。
随后，透射电镜的商业产品由美国无线电公司于1941年开始制作生产。
电子显微镜的出现使人类的洞察能力提高了好几百倍，不仅看到了病毒，而且看见了一些大分子，即使经过特殊制备的某些类型材料样品里的原子，也能够被看到。
透射电子显微镜步骤
透射电子显微镜步骤透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种非常重要的科学仪器，用于观察微观尺度下的物质结构。
与光学显微镜相比，透射电子显微镜使用的是电子束而不是光束，通过透射电子的原理来观察样本的巨细无遗的内部结构。
本文将介绍透射电子显微镜的工作原理和具体操作步骤。
一、透射电子显微镜的工作原理透射电子显微镜主要由电子源、电子光学系统（包括透镜和减速电势），样品台、显微镜筒和检测器等组成。
其工作原理基于透射电子的性质，通过像差补偿技术来获得清晰的图像。
首先，电子枪产生高能电子束，通过电子光学系统进行加速和聚焦。
然后，电子束通过样品台，与样品进行相互作用。
在样品内部，电子束受到不同区域的散射和吸收，产生干涉和衍射现象。
最后，通过检测器来记录电子束通过样品后的信号，形成图像。
二、透射电子显微镜的操作步骤1. 样品制备在使用透射电子显微镜之前，首先需要制备样品。
样品制备的过程包括选择合适的样品材料、切割样品成薄片或小块、样品抛光以去除表面粗糙度，并最终制备成适合透射电子显微镜观察的样本。
2. 样品放置将制备好的样品放置在透射电子显微镜的样品台上。
为保持样品的稳定性，通常会采用样品夹具或胶水等固定样品。
3. 外层真空打开透射电子显微镜的真空系统，将内部气体抽取，创造一个接近真空的环境。
这样可以防止电子束与空气中的分子发生散射。
4. 对准样品通过调整透射电子显微镜的调节杆，使电子束对准样品。
这个过程需要耐心和细致的调整，以确保电子束准确地通过样品。
5. 选择合适的倍数和放大率根据需要观察的样品特性，选择合适的倍数和放大率。
透射电子显微镜通常具有多个倍数和放大率可以选择，以满足不同的观察需求。
6. 调整对焦和亮度通过调整透射电子显微镜的对焦调节手轮，使得样品图像清晰可见。
同时，可以通过调节透射电子显微镜的亮度调节手轮，使图像亮度适宜。
7. 记录图像通过透射电子显微镜的检测器记录图像。
透射电镜(TEM)原理详解
• 除了电磁波谱外, 在物质波中, 电子波不仅具有短波长, 而且存在使之发生折射聚焦的物质。所以电子波可以作为 照明光源, 由此形成电子显微镜。
图为日立公司H800透射电子显微镜(镜筒)
高压系统
真空系统
操作控制系统
观察和记录系统
阴极透电射子电枪镜来, 获通得常工电采作子用原束热 理
作为照明源。 热阴极发射的电子, 在
阳极加速电压的作用下, 高速穿过阳极孔, 然后被 聚光镜会聚成具有一定直 径的束斑照到样品上。
具有一定能量的电子束 与样品发生作用, 产生反 映样品微区厚度、平均原
量决定于衬度
B
A
（像中各部分
的亮度差异）。
现在讨论的
这种差异是由
于相邻部位原
子对入射电子
散射能力不同, Aˊ
因而通过物镜
光阑参与成像
质厚衬度表达式 令N1为A区样品单位面积参与成像
的电子数，N2为B区样品单位面积参
与成像的电子数，则A.B两区的电子
衬G将度上GN式为1N展1N成2 级 1数，ex并p略N A去 二0M2级22及t2 其
• 正确分析透射电子像，需要了解图象衬度与以上这 些反映材料特征信息之间的关系。
• 透射电子像中，有三种衬度形成机制: • 质厚衬度 • 衍射衬度 • 相位衬度
透射经电典镜像理衬论形成认原为理(散一)射质是厚衬度
供入观察射形貌电结子构的在复型靶样物品和质非晶粒态物质样品的衬度是质厚衬度
1子转.原场。子中可核受采和力用核而散外发 射电生截子偏面对入射电子的散射
透射电子显微镜 ppt课件
一.点分辨本领的测定
将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金，用真 空蒸发的方法获得粒度为5~10埃，间距为2~10 埃的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳） 支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像， 并经光学放大（5倍左右），从照片上找出粒 子间最小的间距，除以总放大倍数，即为相应 电子显微镜的点分辨本领。
荧光屏有较高的分辨率，因此可用光学放 大镜进一步放大。
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二. 成像方式
TEM有两种基本成像模式： 衍射成像——晶体结构同位分析 显微成像——微观组织形貌观察
1. 显微成像
⑴ 高放大倍数成像：中间镜以物镜像为物，投影
镜又以中间镜像为物，成像于荧光屏，结果可
以获得几万至几十万放大倍数电子像。
使用静电透镜（用电场聚焦）需要高 压，给设备的设计和操作带来不便。
故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使 用；而聚光镜、物镜、中间镜和投影镜则 都采用电磁透镜（用磁场聚焦），可以通 过改变激磁电流来调节透镜的聚焦能力。
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4、 TEM和光学透射显微镜的异同
相同点： （1）光学成像原理相同； （2）都能用于形貌分析。 不同点： （1）光源不同； （2）聚焦透镜不同； （3）TEM中有中间镜； （4）成像屏幕不同； （5） TEM镜筒中要保持高真空；
晶体样品通过物镜在后焦面上形成 衍射像，调节中间镜焦距，使其物平面 与物镜后焦面重合，可以最终在荧光屏 上形成二次放大的衍射图像。有意义的 衍射像必须明确它是来自样品那个区域 的衍射波，这就是选区衍射。
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一.样品台
1. 功能：承载样品，并使样品能在物镜极靴孔 内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣 的样品区域或位向进行观察分析。
透射电子显微镜系统用途
透射电子显微镜系统用途透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，简称TEM）是现代科学研究中一种重要的工具。
透射电子显微镜利用电子束与材料之间的相互作用过程，可以对材料的微观结构进行研究，具有非常高的空间分辨率和分析能力。
透射电子显微镜系统多用于材料科学、生物学、物理学等领域的研究，在以下几个方面有着广泛的应用。
首先，在材料科学领域，透射电子显微镜可用于研究材料的晶体结构。
材料的微观结构对材料的性能和行为有着重要影响，透射电子显微镜可以通过电子衍射技术获得材料的晶体结构信息，包括晶格常数、晶面取向、位错等。
通过观察材料不同晶面之间的相对位置、原子分布的均匀性以及位错和缺陷的分布情况，可以揭示材料的晶体缺陷机制、相变行为等，为材料设计和优化提供重要的理论依据和指导。
其次，在生物学领域，透射电子显微镜可以用于研究生物样品的细胞结构和超微结构。
由于电子波长比光波短得多，透射电子显微镜可以在非常高的分辨率下观察细胞器、细胞膜、核糖体等细胞结构的细节。
透射电子显微镜还可以通过结合能谱分析技术，对生物样品进行元素分析，获得样品中各元素的分布情况，并进一步研究其与生物活性之间的关联。
此外，透射电子显微镜还可以用于研究纳米材料的结构和性质。
现代纳米材料的研究是材料科学领域的热点之一，透射电子显微镜可以对纳米材料进行直接的成像，并通过纳米尺度的电子衍射获得其晶体结构、晶界、界面等信息。
通过透射电子显微镜对纳米材料进行分析，可以了解纳米尺度下材料的小尺寸效应、表面形貌和晶体结构的变化规律等，为纳米材料的制备和应用提供重要的科学依据。
最后，透射电子显微镜还可以用于研究材料的化学成分和原子分布。
透射电子显微镜可以结合能谱技术，对材料的元素组成进行定量分析。
通过对材料中不同位置的元素分布进行测量和对比分析，可以提供有关材料的化学成分、元素偏析、晶体生长机制等信息。
透射电子显微镜在材料的化学分析领域具有很高的分析能力和探测灵敏度，为材料的研究和开发提供了重要的技术支持。
《透射电子显微镜》课件
限制照明区域，减小成像的视场，提高成像的分辨率 。
光路调节器
调节光路中的光束方向和大小，确保光束正确投射到 样品上。
成像系统
Hale Waihona Puke 物镜将样品上的图像第一次放 大并投影到中间镜上。
中间镜
将物镜放大的图像进一步 放大并投影到投影镜上。
投影镜
将中间镜放大的图像最终 放大并投影到荧光屏或成
像设备上。
真空系统
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THANKS
透射电子显微镜技术不断改进，分辨率和放大倍数得到显著提 高。
透射电子显微镜技术不断创新，出现了许多新型的透射电子显 微镜，如高分辨透射电子显微镜、冷冻透射电子显微镜等。
透射电子显微镜的应用领域
生物学
观察细胞、蛋白质、核酸等生物大分子的 结构和功能。
医学
研究病毒、细菌、癌症等疾病的发生、发 展和治疗。
真空泵
01
通过抽气作用维持透射电子显微镜内部的高真空状态。
真空阀门
02
控制真空泵的工作时间和进气流量，以保持透射电子显微镜内
部真空度的稳定。
真空检测器
03
监测透射电子显微镜内部的真空度，当真空度不足时提醒操作
人员进行处理。
03
透射电子显微镜的操作与维护
透射电子显微镜的操作步骤
打开电源
确保实验室电源稳定，打开透射电子显微镜 的电源开关。
记录
对透射电子显微镜的使用和维护情况进行 记录，方便日后追踪和管理。
04
透射电子显微镜的样品制备技术
金属样品的制备技术
电解抛光
通过电解抛光液对金属样品进行抛光 ，去除表面杂质和氧化层，使样品表 面光滑、平整。
离子减薄
透射电子显微镜的原理及应用
透射电子显微镜的原理及应用一．前言人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体，相当于在明视距离下能分辨0.1mm 的目标。
光学显微镜通过透镜将视角扩大，提高了分辨极限，可达到2000A 。
光学显微镜做为材料研究和检验的常用工具，发挥了重大作用。
但是随着材料科学的发展，人们对于显微镜分析技术的要求不断提高，观察的对象也越来越细。
如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。
一般光学显微镜，通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。
阿贝（Abbe ）证明了显微镜的分辨极限取决于光源波长的大小。
在一定波长条件下，超越了这个极限度，在继续放大将是徒劳的，得到的像是模糊不清的。
图1-1（a ）表示了两个点光源O 、P 经过会聚透镜L ，在平面上形成像O ，、P ，的光路。
实际上当点光源透射会聚成像时，由于衍射效应的作用在像平面并不能得到像点。
图1-1（b ）所示，在像面上形成了一个中央亮斑及周围明暗相间圆环所组成的埃利斑（Airy ）。
图中表示了像平面上光强度的分布。
约84%的强度集中在中央亮斑上。
其余则由内向外顺次递减，分散在第一、第二……亮环上。
一般将第一暗环半径定义为埃利斑的半径。
如果将两个光源O 、P 靠拢，相应的两个埃利斑也逐渐重叠。
当斑中心O ，、P ，间距等于案例版半径时，刚好能分辨出是两个斑，此时的光点距离d 称为分辨本领，可表示如下：αλsin 61.0d n = （1-1） 式中，λ为光的波长，n 为折射系数，α孔径半角。
上式表明分辨的最小距离与波长成正比。
在光学显微镜的可见光的波长条件下，最大限度只能分辨2000A 。
于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。
后来的X 射线和γ射线波长较短，但是难以会聚聚焦。
1924年德布罗（De Broglie ）证明了快速粒子的辐射，并发现了一种高速运动电子，其波长为0.05A 。
，这比可见的绿光波长短十万倍！又过了两年布施（Busch ）提出用轴对称的电场和磁场聚焦电子线。
透射电子显微镜实验报告
透射电子显微镜（TEM）实验报告学院：班级：姓名：学号：2016年6月21日实验报告一、实验目的与任务1.熟悉透射电子显微镜的基本构造2.初步了解透射电镜操作过程。
3.初步掌握样品的制样方法。
4.学会分析典型组织图像。
二、透射电镜的结构与原理透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。
提高加速电压，可缩短入射电子的波长。
一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。
就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：加速电压：80～3000kV分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm最高放大倍数：30～100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。
此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。
有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。
以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。
1.电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。
整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。
通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。
2.真空系统为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。
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己 的物。中间镜光阑（选择区域做电子衍射） （4）投影镜：固定倍率透镜。
三. 图象观察、记录系统
荧光屏 照相室 CCD相机，显示器
透射电镜成像原理 电子束
晶体试样 物镜 物镜后焦面 原子像
晶体结构 电子衍射
照相室都必须置于真空系统之内，一般真空
度为
乇。
要求高真空的原因
(1) 电子枪处在高电压中几十KV—数千KV，若不真空，高 速运动的电子会与气体分子碰撞，造成能量损失会发生 高压放电现象，造成电子束不稳定，甚至高压加不上。
(2)电子枪阴极温度高达2200℃以上，若不真空，灯丝氧 化
(3)高能电子束照射在样品的微小区域内，高真空防止样品 污染。
1. 水冷套； 2.喷油嘴； 3.导流筒； 4.泵壳； 5.加热器
3.1.3 供电系统
透射电镜需要两部分电源
一. 供给电子枪的高压电源 二. 供给电磁透镜的低压稳流电源 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重 要 的标志。对供电系统的主要要求是产生高稳定的 加速电压和高稳定的激磁电流。
冷却水系统
透射电镜对样品的要求
• 小而薄，无假象，无变形.
第3章 透射电子显微镜
JEM-2100 透射电子显微镜 H-800 透射电子显微镜
日本大阪大学 H-3000kV超高压 透射电镜，高11m， 重70T。
电磁透镜的结构
(a) 短线圈（铜线绕制）产生的非匀强磁场； (b) 用软铁把短线圈封闭起来，内壁开一个环形槽，
磁力线被集中在槽周围； (c) 再装上上、下极靴，减小等磁位面的宽度。
以上三条概括为：防止高压放电、灯丝氧化、样品污染。
真空的获得：一般采用两极串联、机械泵、扩 散泵（离子泵）联合抽气。
旋转式机械泵：抽低真空；
扩散泵 ：
高真空。
首先机械泵对整个系统抽真空，当真空度达到 10-1乇时，自动启动扩散泵（离子泵）与机械泵 联合抽气，当真空度达到10-4~10-6乇时可以维护 电镜正常工作。
电子束斑的光束细，直径可达到10nm以下， 较钨丝阴极（大于104nm）缩小了３个数量级；由 于发光效率高，它发出光斑的亮度能达到 109 A/cm2·s，较钨丝阴极（106 A/cm2·s ）提高了 ３个数量级。
工作时要求更高的真空度。 造价昂贵 ，使用寿命2000h。
照明系统
（1）电子枪 （2）聚光镜：会聚电子束，减小束斑。 （3）聚光镜光阑：进一步汇聚电子束。 （4）平移对中、倾斜装、物镜、中间镜、投影镜等组成
五级放大成像系统： 物镜 两个中间镜 两个投影镜
（1）样品室： （2）物镜：物镜是短焦距透镜，最佳分辨本领可达1埃。
物镜后焦面上放置一个活动光阑（减小球差， 提高衬度，实现明场像与暗场像的转换） （3）中间镜：变倍率、 物平面可变透镜
上下偏转线圈对电子束偏转的角度相同而方向相反，就
实现电子束的平移运动；上偏转线圈使电子束顺时针偏转θ 角，下偏转线圈使电子束逆时针偏转θ+β角，则电子束相对 于原来的方向倾斜了β角，而入射点位置不变。
阴极（接 负高压） 栅极（比阴极 负100-500伏）
阳极 电子束
聚光镜
聚光镜光阑
试样
照明部分示意图
物镜光阑
物镜像平面
物 物镜 衍射谱
一次像 中间镜
二次像 投影镜
• 三次像 （荧光屏）
（a）高放大率
选区光阑 （b）衍射
低放大率像
物镜关闭 无光阑
中间镜 （作物镜用）
.
第一实象 投影镜
（荧光屏）
普查象
3.1.2 真空系统
为了保证电子光学系统正常工作，即整个
电子通道中应处于高真空状态，从电子枪至
（2) 场发射型
冷场发射 热场发射
热电子发射电子枪
（1）阴极：发射电子。一般是由0.03-0.1毫米的 钨丝作成V或Y形状。阴极带有负高压。
（2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全， 一般都是阳极接地。
（3）栅极：控制、稳定电子束流大小。 阴极、阳极和栅极决定着电子发射的数目及其动能。
电子枪的构成
电子枪的工作原理
场发射式电子枪
由1个阴极和2个阳极构成，第1阳极上施 加稍低（相对第2阳极）的电压（几kV）， 用以将阴极上的自由电子吸拽出来，第2阳极 上施加极高电压（100kV甚至更高），将自 由电子加速到发射出电子束流的速度。
场发射式电子枪
几kV
几百kV
场发射式电子枪的优、缺点
旋 转 机 械 泵 剖 面 图
b. 扩散泵解析
工作过程：油蒸发—喷 射—凝结，重复循环。
由于射流过程具有高流 速(约200米/秒)、高密 度、高分子量(300— 500)，故能有效地带走 气体分子。
扩散泵不能单独使用， 一般采用机械泵为前级 泵，以满足出口压强(最 大40Pa)，如果出口压 强高于规定值，抽气作 用就会停止。
透射电子显微镜结构
基本结构
电子光学系统 真空系统 电源系统
3.1.1 电子光学系统
由三部分组成
照明系统 成像放大系统 图像观察记录系统
一.照明系统
组成：电子枪（电子源） 聚光镜 平移对中、倾斜装置
作用：提供高亮度、高稳定度、照明孔 径角小的光源。
1. 电子枪
（1）热电子发射型
钨灯丝 LaB6单晶灯丝
真空度的测量
真空度可以简单地用压力来测量。
低真空： 10-2~10-5大气压（10~10-2乇）
高真空： 10-6~10-9 大气压（10-3~10-6乇）
极高真空：10-9~10-12大气压 （10-6~10-9乇）
一个大气压=103乇（torr）
a 机械泵解析
工作过程： 吸气—压缩—排气。 机械泵油起润滑，密封和堵塞缝隙的作用。 机械泵不工作时，应使进气口处于大气状态，以防止返油。 由于极限压强较高， 常用做前级泵(预抽泵)。
真空系统用水 镜筒用水
计算机控制系统
3.2 透射电镜样品制备
对样品制备技术要求很严格，样品制备的好 坏影响到能否得出正确的结论。如果制不出合格 的样品，所有的观察分析就是一句空话，如果样 品出现假象而没被发现，那么就可能使分析误入 歧途，影响到观察分析的可信度及结论的正确性。 因此透射电镜样品制备是做好金属电子显微分析 工作最基础的一关。