《高分子材料》实验指导书
高分子材料化学基础实验指导书
一、化学实验室安全化学实验室是一个危险的工作环境，因为大家常常要使用一些危险的药品，这些潜在的危险通常是不可避免的。
所以，在进入实验室之前，每个人都有必要学习化学实验室的重要安全守则和规章制度，而这些规章制度都是通俗易懂的，不需要作过多的解释。
1 实验室安全守则对于实验室的安全守则可以简单地用两个词来描述：一定、禁止。
即：一定一定要熟悉实验室的安全程序必要时一定要戴上防护眼镜一定要穿着合理（穿工作服）离开实验室之前一定要洗手在实验开始之前一定要认真阅读实验内容一定要检查仪器是否安装正确对待所有的药品一定要小心、仔细一定要保持自己的工作环境清洁一定要注意观察实验现象遇到疑问一定要问指导老师禁止实验室里禁止吃东西或喝水实验室里禁止抽烟禁止吸入、品尝药品禁止妨碍或分散别人注意力禁止在实验室里奔跑或大声喧哗禁止独自一个人在实验室做实验禁止做一些未经批准的实验2 实验室安全事项进入实验室一定要知道灭火器、灭火沙、灭火毯、安全淋浴等的确切位置。
一定要知道灭火器的型号，如何使用，特别是如何取下安全栓。
眼睛的保护在实验室里要尽可能地戴上护眼罩。
因为碎玻璃或药品很可能会对眼睛造成永久的伤害。
如果你有很多实验室工作要做，买一副安全的眼镜是很值得的。
或者在普通的眼镜外面再戴上护眼罩或护目镜，在实验室里禁止戴隐形眼镜。
如果眼睛里溅上药品，一定要采取紧急处理。
穿着、服装在实验室里不适宜穿太好的衣服，无论你怎样仔细，都不可避免一些有药品或酸液等溅到衣服上。
在实验室里应穿上工作服。
另外，也不要穿拖鞋、凉鞋。
仪器和设备一般情况下，若不知道某个仪器或设备的功能，不要试图使用它们。
象真空吸收泵、旋转蒸发仪、压缩气体钢瓶等，一旦错用都可能导致这些昂贵的仪器的损坏，或者使实验失败，更严重的是导致一些事故的发生。
在安装实验仪器之前，要检查玻璃磨口是否沾有碎片或碎渣。
在加药品反应之前，一定要检查所用仪器是否都夹紧、固定和安装好。
药品的处理化学药品因其有毒性、腐蚀性、易燃易爆而十分危险。
高分子材料学实验指导书
《高分子材料及助剂》实验指导书适用专业:材料科学与工程课程代码: 6000409总学时: 40 总学分: 2.5编写单位:材料科学与工程学院编写人:陈宝书审核人:审批人:目录高分子材料学课程力学综合实验实验一塑料拉伸实验 (2)实验二塑料冲击实验 (5)实验三塑料硬度实验 (9)实验一塑料拉伸实验一、实验目的和任务1．测定聚乙烯材料的屈服强度，拉伸强度和断裂伸长率，并绘制应力—应变曲线；2．观察结晶性高聚物的拉伸特征；3．掌握高聚物的静载拉伸实验方法。
二、实验仪器、设备及材料1．电子万能实验机2．游标卡尺一把3．试样（高密度聚乙烯HDPE，标准哑铃试条若干）三、实验原理1．应力“应变曲线本实验是在规定的实验温度、湿度及不同的拉伸速度下，于试祥上沿纵轴方向施加静态拉伸载荷，以测定塑料的力学性能。
拉伸样条的形状如图1—1所示。
拉伸实验是最常用的一种力学实验，由实验测定的应力－应变曲线，可以得出评价材料性能的屈服强度(σ屈)，断裂强度(σ断)和断裂伸长率(ε断)等表征参数，不同的高聚物、不同的测定条件，测得的应力—应变曲线是不同的。
图1—1 拉伸试样形状P一拉力，L0一拉伸长度结晶性高聚物的应力—应变曲线分三个区域如图1—2所示。
图1—2 高聚物的应力—应变曲线(1)OA段曲线的起始部分，近平是条直线，试样被均匀拉长，应变很小，而应力增加很快，呈普弹变形，是由于分子的键长、键角以及原子间距离的改变所引起的，其变形是可逆的，应力与应变之间服从虎克定律，即：σ＝Eε式中σ－应力ε－应变E－弹性模量A为屈服点，A点所对应力叫屈服应力(σ屈)或屈服强度。
(2)BC段到达屈服点A后，试样突然在某处出现一个或几个“细颈”现象，出现细颈部分的本质是分子在该处发生了取向的结晶，该处强度增大，故拉伸时细颈不会再变细拉断，而是向两端扩展，直至整个试样完全变细为止，此阶段应力几乎不变，而变形却增加很多。
(3)CD段被均匀拉细后的试样，再度变细即分子进一步取向，应力随应变的增加而增大，直到断裂点D，试样被拉断，对于D点的应力称为强度极限，是工程上重要指标，即抗拉伸强度或断裂强度σ断，其计算公式如下：σ断＝P/（b×d）（MPa）式中P－最大破坏载荷，N；b－试样宽度，mm；d－试样厚度，mm。
高分子科学实验指导书
（1） 由 DSC 和 TG 曲线可知，基线并非是一条平行于横坐标的直线，试分
析其原因。 （2） 从 DSC 和 TG 曲线上可以得到哪些信息？
实验二 聚合物温度-形变曲线的测定
施加一定荷重于聚合物试样上，并在一定范围内改变温度，观察试样形变随 温度的变化，以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度－形变 曲线。
兰州理工大学材料科学与工程学院
高分子科学
实 验 指 导 书
（高分子专业）
实验一 同步热分析
1 实验目的 (1) 了解同步热分析仪的原理 (2) 学会用同步热分析仪测定聚合物的熔融温度 Tm、热分解温度 Td。
2．实验原理 同步热分析是研究在程序控温过3．实验仪器和试样
实验三 凝胶渗透色谱法测聚合物的分子量分布
1 实验目的 (3) 了解 GPC 仪的工作原理 (4) 掌握凝胶渗透法测定分子量及分子量分布的原理 (5) 学会用 GPC 仪测定聚合物分子量分布的方法
2 实验原理 凝胶渗透色谱是以多孔树脂为固定相，用溶剂推动分子量大小不同的样品流
过固定相产生大小分子顺序流出的分离，以流出级份的保留时间（洗脱体积）提 供其分子量（尺寸）的信息，用检测器得到各流出组分的强度和流出时间，用已 知分子量的标样标定出流出时间和分子量的关系，然后用标定好的时间和分子量 的关系对未知样各流出级份的时间（分子量）和强度进行统计计算得到分子量分 布的方法。 3 实验仪器和试样
在温度足够低时由于高分子链和链段的运动均被冻结外力的作用只能引起高分子链长和键角的改变因此聚合物的弹性模量大形变量小表现出硬而脆的物理机械性质这时聚合物处于玻璃态在相当宽的玻璃态温度区间内聚合物的这种力学性质变化不大因而温度形变曲线上玻璃区是接近横坐标的斜率很小的一段直线随着温度的升高分子热运动能量的逐渐增加到达一定值后链段运动首先解冻开始运动而参加到形变机制中去使聚合物的弹性模量骤降而形变量大增表现为柔软而富于弹性的高弹体聚合物进入高弹态温度形变曲线起先急剧向上弯曲随后基本维持在某一形变水平上出现一段平台
高分子物理实验指导书
高分子物理实验指导书刘艳辉周金华材料科学与工程学院目录实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶 (2)实验二、聚合物熔体流动速率的测定 (4)实验三、聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定 (6)实验四、聚合物材料弯曲强度的测定 (9)实验五、聚合物材料冲击强度的测定 (11)实验六、聚甲基丙烯酸甲酯温度—形变曲线的测定 (13)实验七、介电常数及介电损耗测定 (14)实验八、聚合物电阻的测量 (17)实验九、用旋转黏度计方法测定聚合物浓溶液的流动曲线 (18)实验十、稀溶液粘度法测定聚合物的分子量 (20)实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶一、实验目的1.熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。
2.观察不同结晶温度下得到的球晶的形态，估算聚丙烯球晶大小。
3.测定聚丙烯在不同结晶度下晶体的熔点。
4.测定25℃下聚丙烯的球晶生长速度。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级．球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形，因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察。
偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm，有效放大倍数超过100—630倍，与电子显微镜、x射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即—个球状聚集体。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。
《高分子材料专业实验》课程实验教学大纲
《高分子材料专业实验》课程实验教学大纲课程代码：MMEN3008 大纲执笔人：秦传香课程名称：高分子材料专业实验大纲审批人：张明祖英文名称：Major Experiments of polymer material课程学时：实验学时：72实验室名称：高分子实验室实验课性质：独立设课适用专业：高分子材料与工程一、本课程实验教学目的与要求本实验课程包括高分子化学与高分子物理两部分。
高分子化学是一门实践性很强的学科，其理论源于实践，它的每一个进步都离不开科学实验的支撑。
高分子物理是一门对实验依赖很强的自然科学学科，研究高分子物理不能离开实验，也离不了实验。
开设实验课程就是要培养学生的基本实验技能，学会如何去做高分子化学实验和高分子物理实验，并通过实验去更深入地、更真切地理解高分子化学和高分子物理理论知识。
经过实验环节的训练，完善理论与实验的结合，为创新技能的获得奠定基础。
二、主要仪器设备及现有台套数1、常规玻璃仪器20 10、结晶速率仪 22、分析天平及电子天平10 11、电炉 53、电热锅10 12、双螺杆挤出机 24、搅拌马达与搅拌棒10 13、切粒机 25、恒温水槽10 14、高速混合机 16、熔体流动速率仪 2 15、注塑机 17、差示扫描量热仪 1 16、平板硫化机 18、乌氏粘度计10 17、双辊混炼机 19、偏光显微镜 4 18、万能拉力机 1三、实验课程内容和学时分配四：实验项目的内容和要求实验一、高分子化学实验、高分子物理讲座给学生讲解本组安排的系列实验的内容、原理及操作注意事项，在保证安全的前提下，做好实验，把书本上的理论知识与实践相结合。
实验二、苯乙烯自由基悬浮聚合（一）实验内容（1）搭好仪器后，分别将0.3gBPO和16ml苯乙烯加入到100ml锥形瓶中，待溶解后加入到250ml的三口瓶中；(2) 再将7-8ml的0.3%PVA溶液和130ml去离子水冲洗锥形瓶及量筒后加入到250ml三口瓶中开始加热搅拌；（3）半小时内，将温度慢慢加热到85-90℃，并保持此温度聚合反应2小时后，用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒变硬可以结束实验；（4）将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，用50℃以下温风干燥后，称重。
高分子材料制备技术作业指导书
高分子材料制备技术作业指导书第1章引言 (4)1.1 高分子材料概述 (4)1.2 制备技术简介 (4)第2章高分子合成基本原理 (5)2.1 高分子合成方法 (5)2.1.1 加聚反应 (5)2.1.2 缩聚反应 (5)2.1.3 模板聚合 (5)2.1.4 原子转移自由基聚合 (5)2.2 高分子聚合反应 (5)2.2.1 自由基聚合 (5)2.2.2 离子聚合 (6)2.2.3 配位聚合 (6)2.2.4 缩聚反应 (6)2.3 高分子结构及其功能 (6)2.3.1 高分子链结构 (6)2.3.2 高分子结晶性 (6)2.3.3 高分子取向 (6)2.3.4 高分子复合材料 (6)2.3.5 高分子功能材料 (6)第3章均相聚合反应 (7)3.1 溶液聚合 (7)3.1.1 原理 (7)3.1.2 操作步骤 (7)3.1.3 注意事项 (7)3.2 乳液聚合 (7)3.2.1 原理 (7)3.2.2 操作步骤 (7)3.2.3 注意事项 (7)3.3 悬浮聚合 (7)3.3.1 原理 (8)3.3.2 操作步骤 (8)3.3.3 注意事项 (8)第4章非均相聚合反应 (8)4.1 本体聚合 (8)4.1.1 概述 (8)4.1.2 基本原理 (8)4.1.3 实验操作 (8)4.2 熔融聚合 (8)4.2.1 概述 (8)4.2.2 基本原理 (9)4.3 水相聚合 (9)4.3.1 概述 (9)4.3.2 基本原理 (9)4.3.3 实验操作 (9)第5章高分子材料添加剂 (9)5.1 稳定剂 (9)5.1.1 光稳定剂 (9)5.1.2 热稳定剂 (10)5.1.3 抗氧化剂 (10)5.2 填充剂 (10)5.2.1 无机填充剂 (10)5.2.2 有机填充剂 (10)5.3 润滑剂 (10)5.3.1 外润滑剂 (10)5.3.2 内润滑剂 (10)5.4 阻燃剂 (10)5.4.1 无机阻燃剂 (10)5.4.2 有机阻燃剂 (11)第6章热塑性高分子材料制备 (11)6.1 热塑性塑料概述 (11)6.2 聚乙烯制备 (11)6.2.1 制备方法 (11)6.2.2 工艺流程 (11)6.2.3 影响因素 (11)6.3 聚丙烯制备 (11)6.3.1 制备方法 (12)6.3.2 工艺流程 (12)6.3.3 影响因素 (12)6.4 聚氯乙烯制备 (12)6.4.1 制备方法 (12)6.4.2 工艺流程 (12)6.4.3 影响因素 (12)第7章热固性高分子材料制备 (13)7.1 热固性塑料概述 (13)7.2 酚醛树脂制备 (13)7.2.1 原料选择与配比 (13)7.2.2 缩合反应 (13)7.2.3 凝胶化与固化 (13)7.2.4 后处理 (13)7.3 环氧树脂制备 (13)7.3.1 原料选择与配比 (13)7.3.2 开环聚合 (13)7.3.3 固化 (14)7.4 不饱和聚酯树脂制备 (14)7.4.1 原料选择与配比 (14)7.4.2 酯化反应 (14)7.4.3 固化 (14)7.4.4 后处理 (14)第8章橡胶材料制备 (14)8.1 天然橡胶 (14)8.1.1 橡胶树种植与采集 (14)8.1.2 天然橡胶的制备 (14)8.1.3 天然橡胶的性质与应用 (14)8.2 合成橡胶 (14)8.2.1 丁苯橡胶 (14)8.2.2 顺丁橡胶 (15)8.2.3 丁腈橡胶 (15)8.2.4 氯丁橡胶 (15)8.3 硫化橡胶 (15)8.3.1 硫化橡胶的制备原理 (15)8.3.2 硫化橡胶的配方设计 (15)8.3.3 硫化橡胶的功能评价 (15)8.3.4 硫化橡胶的应用 (15)8.4 特种橡胶 (15)8.4.1 硅橡胶 (15)8.4.2 氟橡胶 (15)8.4.3 聚氨酯橡胶 (15)8.4.4 氯磺化聚乙烯橡胶 (15)8.4.5 热塑性弹性体橡胶 (15)第9章复合材料制备 (15)9.1 复合材料概述 (16)9.2 纤维增强复合材料 (16)9.2.1 纤维的选择 (16)9.2.2 基体材料 (16)9.2.3 制备工艺 (16)9.3 层状复合材料 (16)9.3.1 层状复合材料的结构 (16)9.3.2 制备工艺 (16)9.4 颗粒增强复合材料 (17)9.4.1 颗粒的选择 (17)9.4.2 制备工艺 (17)第10章功能性高分子材料制备 (17)10.1 功能性高分子概述 (17)10.1.1 功能性高分子的定义与分类 (17)10.1.2 功能性高分子的基本性质与特点 (17)10.1.3 功能性高分子的应用领域 (17)10.2.1 导电高分子材料的类型与结构 (17)10.2.2 导电高分子材料的制备方法 (17)10.2.3 导电高分子材料的应用实例 (17)10.3 磁性高分子材料 (17)10.3.1 磁性高分子材料的结构与分类 (18)10.3.2 磁性高分子材料的制备技术 (18)10.3.3 磁性高分子材料的应用研究 (18)10.4 光学活性高分子材料 (18)10.4.1 光学活性高分子材料的特性与分类 (18)10.4.2 光学活性高分子材料的制备方法 (18)10.4.3 光学活性高分子材料的应用领域 (18)10.5 生物医用高分子材料 (18)10.5.1 生物医用高分子材料的特性与要求 (18)10.5.2 生物医用高分子材料的分类与选用 (18)10.5.3 生物医用高分子材料的制备与加工技术 (18)10.5.4 生物医用高分子材料的应用实例 (18)第1章引言1.1 高分子材料概述高分子材料是一类由相对分子质量较高的化合物构成的材料，具有独特的物理、化学及生物学功能。
高分子化学实验指导书
高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。
自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。
甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。
其聚合历程如下：CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。
其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起分子量分布不均，影响产品性能，更为严重的则引起爆聚。
高分子材料成型加工及力学性能检测实验指导书
团的聚合物，在加工成型过程中能够继续发生化学反应，最终固化为制品。
热固性塑料也可以通过多种的成型方法和工艺，加工成型为各式各样的塑料制品。不同
类型的热固性塑料的成型工艺有所不同，其中以酚醛塑料的压制成型最为重要。压制成型又
(2)挤出成型原理及应用。热塑性塑料的挤出成型是主要的成型方法之一，塑料的挤出成型就是塑料在挤出机中，在一定的温度和一定压力下熔融塑化，并连续通过有固定截面的模型，得到具有特定断面形状连续型材的加工方法。不论挤出造粒还是挤出制品，都分两个阶段，第一阶段，固体状树脂原料在机筒中，借助于料筒外部的加热和螺杆转动的剪切挤压作用而熔融，同时熔休在压力的推动下被连续挤出口模；第二阶段是被挤出的型材失去塑性变为固体即制品，可为条状、片状、棒状、筒状等。因此，应用挤出的方法既可以造粒也能够生产型材或异型材。
分为模压和层压，模压又叫压缩模塑。本节仅就酚醛压塑粉模压实验为例，讨论热固性塑料
的加工成型。
酚醛树脂是酚类化合物和甲醛缩聚反应的聚合物，其聚合方法又分为酸法和碱法，碱法
树脂多为层压用料，酸法多为模压料。纯粹的酚醛树脂通常是不直接加工和应用的，大多数
情况下，酚醛树脂都是与填料和其他配合剂通过一定的加工程序而成为热固性物料。用得最
八、实验报告
1).实验报告应按专用实验报告格式书写；
2).实验报告应包含实验目的、要求、实验原理；
3).实验结束后应将报告交与指导教师签字认可；
九、注意事项
1).实验过程中高温，小心烫伤！！
实验（二）热塑性塑料挤出造粒
实验学时：6
实验类型：验证
实验要求：必修
一、实验目的
熟悉挤出成型的原理，了解挤出工艺参数对塑料制品性能的影响。了解挤出机的基本结构及各部分的作用，掌握挤出成型基本操作。
高分子实验指导2015-03
高分子材料实验安排（2015-03）：第二周：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（8学时）实验二聚合物的加工（4学时）第三周：实验三苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚（8学时）实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚（4学时）第四周：实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合（8学时）高分子材料实验指导通过高分子材料实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学与物理及加工等基础知识和基本原理的理解；通过高分子材料实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子材料实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子材料中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一 、实验目的1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA ）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰（BPO ）引发剂存在下进行如下聚合反应：用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚）后，再将其注入相应的模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全，最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO)nCH 2CH 3C COOCH 3CH 2CH 3C COOCH 3nBPO四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，开动搅拌并升温至75~80℃，反应20~30分钟，观察粘度变化。
高分子材料成型工艺学实验指导书讲解
高分子材料成型工艺学实验指导书材料学院实验实习中心实验一塑料共混改性 (3)实验二橡胶类材料混炼 (7)实验三塑料熔体流变性能测试 (9)实验四塑料压制成型 (14)实验五PP塑料制品注射成型及性能测定 (16)实验六塑料挤出成型 (19)实验一塑料共混改性一、实验目的1．加深对高分子材料共混改性基本原理的理解。
2．掌握塑料共混改性实验操作方法.二、实验原理塑料的简介塑料为合成的高分子化合物{聚合物(polymer)}，又可称为高分子或巨分子(macromolecules)，也是一般所俗称的塑料(plastics)或树脂(resin)，可以自由改变形体样式。
是利用单体原料以合成或缩合反应聚合而成的材料，由合成树脂及填料、增塑剂、稳定剂、润滑剂、色料等添加剂组成的，它的主要成分是合成树脂。
树脂[2]这一名词最初是由动植物分泌出的脂质而得名，如松香、虫胶等，目前树脂是指尚未和各种添加剂混合的高聚物。
树脂约占塑料总重量的40％～100％。
塑料的基本性能主要决定于树脂的本性，但添加剂也起着重要作用。
有些塑料基本上是由合成树脂所组成，不含或少含添加剂，如有机玻璃、聚苯乙烯等。
所谓塑料，其实它是合成树脂中的一种，形状跟天然树脂中的松树脂相似，但因又经过化学的力量来合成，而被称之为塑料。
根据美国材料试验协会所下的定义，塑料乃是一种以高分子量有机物质为主要成分的材料，它在加工完成时呈现固态形状，在制造以及加工过程中，可以借流动(flow)来造型。
因此，经由此说明我们可以得到以下几项了解：●它是高分子有机化合物●它可以多种型态存在例如液体固体胶体溶液等●它可以成形(moldable)●种类繁多因为不同的单体组成所以造成不同之塑料●用途广泛产品呈现多样化●具有不同的性质●可以用不同的加工方法(processing method )塑料和树脂这两个名词也常混用。
塑料可区分为热固性与热可塑性二类，前者无法重新塑造使用，后者可一再重复生产。
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实验一热塑性塑料熔融指数的测定
一、实验目的
1、测定高压聚乙烯的熔融指数；
2、了解热塑性塑料在熔融状态时的流动黏性及其重要性；
3、熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。
二、实验原理
衡量高聚物流动性难易程度的指标有：熔融指数、表观黏度、流动长度等多种方法。
这里介绍熔融指数。
熔融指数是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下，塑料熔体每10min通过标准口模的质量或体积，习惯用MFR（MI）或MVR表示。
在塑料成型加工中，熔融指数是用来衡量熔体流动性的一个重要指标，其测试仪器通常称为熔体流动速率测试仪（熔融指数仪）。
对一定结构的塑料熔体，可用MI来比较其相对分子质量的大小，MI越小，其相对分子质量越高，反之MI越大，其相对分子量越小，说明它的流动性越好，其加工性能就相应好一些，但其它性能如断裂强度、硬度、耐老化稳定性等将差一些。
此法测定熔体流动速率简便易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值，工业生产上得到广泛采用。
三、实验仪器与材料
1、试样：ABS粉料或颗粒，测试前进行干燥处理
2、仪器：塑料熔体流动速率测试仪，天平，秒表，装料漏斗，锋利刮刀，玻璃镜，液体石蜡，绸布和棉砂，
镊子，清洗杆和铜丝。
四、实验步骤
1、准备。
熟悉仪器结构和操作规程。
接通电源，选择测试条件，安装好口模，在料筒插入料杆。
调节加热控
制系统使温度达到要求温度，恒温至少15min。
2、加料。
取出料杆将试料加入料筒，把料杆再插入料筒并压紧试料，预热4min使炉温回复至要求温度。
注意：取出料杆后置于耐高温物体上，避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞；
切勿用料杆去压紧物料，避免损伤；
3、在料杆顶托盘上加上砝码，随即用手轻轻压下，促使料杆在1min内降至下环形标记距料筒口5-10mm处。
待料杆（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时，切除已流出的样条，并按规定的切样时间间隔开始切样，保留连续切取的无气泡样条三个。
当料杆下降至上环形标记和料筒口相平行时，停止切样。
4、停止切样后，趁热将余料全部压出，立即取出料杆和口模，除去表面的余料并用合适的黄铜丝顶出口模内
的残料。
然后取出料筒用绸布蘸少许溶剂伸入筒中边推边转地清洗几次，直至料筒内表面清洁光亮为止。
5、称重计算。
把肉眼可见气泡的样条丢弃，将保留的样条（至少三个）冷却后，置于天平上分别称其质量（准
确至0.0001g），求出它们的平均质量。
若其质量的最大值与最小值之差大于平均值的10％，则实验重做。
6、实验条件
标准口模内径：2.095mm 实验温度：230℃切样次数：7
口模系数：464g/mm3负荷：10kg
试样加入量：4g 切样时间间隔：10s
7、计算熔体流动速率
试料的熔体流动速率按式：MFR＝
t W
600计算，式中MFR－熔体流动速率，g/10min；W－切取样条质量的算术平均值，g；t－切样时间间隔，s。
8、注意事项
1）料筒、压料杆、毛细管属于精密仪器，要轻拿轻放，不可掉落地下，清理时切忌擦伤。
2）清理时要戴手套，防止烫伤。
3）加金属重物压入余料时，要求总力不超过250N，切忌用人的压力把余料挤出，以防压料杆和出料托板
等因受力不当和超载而变形。
五、实验报告
1、实验名称、实验目的和实验原理、实验仪器，原材料名称、型号；
3、记录实验步骤和实验条件；
4、记录实验数据并进行处理；每组要求交一份原始数据；
5、解答思考题。
六、思考题
1、举例说明影响测得结果的因素。
2、是否所有热塑性塑料均可进行MFR测定？
实验二聚合物结晶形态的观察与分析
一、实验目的
1、学习聚合物结晶样品制备方法；
2、了解偏光显微镜的结构和使用方法；
3、观察聚合物的结晶形态；
4、估算球晶大小。
二、实验原理
1、实验原理
随着结晶条件的不同，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等，其中球晶是聚合物结晶中最常见的晶体形态。
从浓溶液析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶更为复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶可以长得很大，直径甚至可达厘米数量级。
对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜就可以进行观察；对于几微米的球晶，则用电镜或小角光散射法进行研究。
结晶聚合物材料的实用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系，因此，对于聚合物结晶形态的研究具有重要的理论和意义。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，晶片厚度在10nm左右，许多这样的晶片从一个中心（晶和）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
电子衍射实验证明了在球晶中分子链（c轴）往往垂直于球晶的半径方向，而b轴总是沿着球晶半径的方向（图1）。
图1 聚乙烯球晶生长示意图(a)晶片的排列与分子量的取向(b)球晶生长(c)长成的球晶
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在不同的方向上有不同的折射率。
在正交偏光显微镜下观察时，在分子链平行于起偏器或检偏器的方向上，将产生消光现象。
因此可以看到球晶特有的黑十字消光图案。
如图2所示。
图2 聚合物球晶的偏光显微照片
2、偏光显微镜工作原理
偏光显微镜是利用光的偏振特性对晶体、矿物、纤维等有双折射的物质进行观察研究的仪器。
它的成像原理与金相显微镜相似，不同之处是在光路中加入两组偏振器—起偏器和检偏器，以及用于观察物镜后焦面产生干涉像的勃氏透镜组。
由光源发出的自然光经起偏器变为线偏振光后，照射到置于工作台上的聚合物晶体样品上，由于晶体的双折射现象，这束光被分解为振动方向互相垂直的两束线偏振光。
这两束光不能完全通过检偏器，只有其中平行于检偏器振动方向的分量才能通过。
通过检偏器的这两束光的分量具有相同的振动方向与频率而产生干涉效应。
由干涉的级序可以测定晶体薄片的厚度和双折射率等参数。
在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等。
三、实验材料与仪器
1、仪器：偏光显微镜、恒温油浴、电炉；
2、材料：聚丙烯、聚乙烯树脂颗粒
3、试剂：载玻片、盖玻片、甘油
四、实验步骤
1、制备试样
1）将少许聚丙烯树脂颗粒放在已于260℃电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜。
保温2min，然后迅速放入140-150℃甘油浴中，结晶2h后取出。
2）将少量聚乙烯粉料同上用熔融加压法制成薄膜，然后切断电源，使样品缓慢冷却到室温。
2、熟悉偏光显微镜的结构与使用方法。
3、显微镜目镜分度尺的标定
将带有分度尺的目镜插入镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调节到两尺基线重合。
载物台显微尺长
1.00mm，等分为100格，每格为0.01mm。
在显微镜内观察，若目镜分度尺50格正好与显微尺10格相等，
则目镜分度尺每格相当于：0.01×10/50=2×10-3mm。
在进行测量时只要读出被测物体所对应的格数，就能知道实物的大小。
4、将制备好的样品放在载物台上，在正交偏光条件下观察球晶形态，估算球晶的半径。
5、记录所观察到的现象，并进行分析。
五、实验报告要求
1、记录实验环境温度及湿度；
2、记录仪器型号；
3、记录聚合物结晶样品的步骤；
4、画出结晶形态示意图，记录球晶大小；
5、解答思考题。
六、思考题
1、用偏光显微镜能否观测聚合物其他形态的结晶？
2、聚合物球晶还可以用那些方法表征？
3、简述球晶大小对性能的影响。