WATERS高效液相色谱仪验证方案

签 名

质量部

日 期

起草部门 WATERS 高效液相色谱仪验证方案

名

称 ：WATERS 高效液相色谱仪

验证方式： 检验设备测试确认 验证编号：

编 写 人 审 核 人 批 准 人

目录1.设备的根本状况

1.1.概述

1.2.文件资料

1.3.修理效劳

1.4.根本状况

2.验证目的

3.职责

4.验证内容

4.1.安装确认

4.2.高压泵

4.3.2489紫外检测器

4.4.2424蒸发光散射检测器

5.再确认

6.验证周期

7.验证确认

8.验证结果确认

9.附件

1.设备的根本状况

1.1.概述

本仪器由美国 WATERS 公司生产，由 1525 泵、2489 紫外检测器、2424 蒸发光检测器、1500 系列柱温箱及电脑系统组成。主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。

1.2.文件资料

资料名称位置

合格证

使用说明书

操作规程

使用记录

1.3.修理效劳

供货单位名称：

本地修理站联系人：

电话：

1.4.根本状况

设备名称WATRES 高效液相色谱型号

仪

生产厂家编号

安装日期使用部门

安装位置使用人

2.验证目的

为确认高效液相色谱仪测试数据准确牢靠，性能稳定，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进展验证。验证过程应严格依据本方案规定的内容进展。

3.职责

QC：负责验证方案的起草及具体实施。

QC 负责人：负责按验证方案组织实施验证工作，帮助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告。

质量部经理：负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的治理。负责验证数据及结果的审核，负责验证报告的审批，负责再验证周期确实定。

质量授权人：负责验证方案和验证报告批准。

4.验证内容

4.1.安装确认

项目要求安装情况结果环境温度 10-30℃，且要无腐蚀性气体；

安装场所稳定；相对湿度≤80%，远离振源

无腐蚀性气体；远离振源

电源功率220±10V，50HZ 220±10V，50HZ，

接有稳压器

供电电源应有良好的接地有良好的接地

线路连接各接口连接正确各接口连接正确

管线连接各接口连接正确各接口连接正确

4.2.高压泵

4.2.1.流量准确度

流量设定值〔ml/min 〕 1.0 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0

10 分钟收集量〔g 〕 收集量计算查表后的体(ml) 实际每分钟流出量〔ml/min 〕v 流量准确度〔%〕=v/1

次数

1 2 3 4 5

10 分钟收集量〔g 〕

收集量计算查表后的体积(ml) 实际每分钟流出量〔ml/min 〕v 1

流量准确度〔%〕= v /1

1

可执行标准：＜±3%〔0.97ml/min ～1.03ml/min ，以蒸馏水为标准〕

测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱〔两通〕和检测器连接好，以蒸馏水为流淌相，将流速稳定后，分别设定 1.0、2.0、2.5、3.0、3.5 和 4.0ml/min 六段，在流淌相排出口用已恒重的比重瓶收集流淌相，同时计时收集 10 分钟，称重，查表，即得。

4.2.2. 流量准确度

可执行标准：＜±0.3%〔0.997ml/min ～1.003ml/min ，以蒸馏水为标准〕

测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱〔两通〕和检测器连接好，以蒸馏水为流淌相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min ，在流淌相排出口用已恒重的比重瓶收集流淌相，同时计时收集 10 分钟， 称重，查表，即得，共收集 5 次。

4.3.2489 紫外检测器

4.3.1.噪声与漂移

可执行标准：噪声≤8uAU(230nm,1s 数据过滤，30s 区间，10HZ 数据速率，1ml/min 的乙腈流量，分析池)，其为任意两个漂移之差确实定值。

漂移＜1.0×10-3AU/小时〔△T=±2℃/小时〕

测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至230nm，流淌相为乙腈，流速为 1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进展基线的测试，测试时间30min，观看并记录测试结果。

测试图谱见基线漂移测试。〔图谱见附页〕。

4.3.2.重复性(保存时间重复性及峰面积重复性)

可执行标准：保存时间重复性RSD≤1%，峰面积重复性RSD≤2.0%。

4.3.2.1.仪器条件：以乙腈-0.1%磷酸=17：83 为流淌相，设置流速为 1.0ml/min，色谱柱为C18 柱，柱温为35℃，理论板数应不低于3000。

4.3.2.2.测试方法：取橙皮苷比照品适量，周密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每 lml 含 20ug 的溶液，即得。周密吸取比照品溶液5μl，分别 5 次注入WATERS 高效液相色谱仪中,得峰面积，计算测定结果。〔图谱见附页〕

A、保存时间重复性

1 2 3 4 5

次数

保存时间

B、峰面积重复性

次数

峰面积

1 2 3 4 5

4.4.2424 蒸发光散射检测器

重复性(保存时间重复性及峰面积重复性)

可执行标准：保存时间重复性RSD≤3%，峰面积重复性RSD≤5.0% 4.4. 1.仪器条件：以乙腈-水=10：90 为流淌相，设置流速为1.0ml/min，色谱柱为C18 柱，柱温为35℃；参数设置。

4.4. 2.测试方法：厂家工程师自带〔对乙酰氨基酚比照品，浓度为

0.25mg/ml〕。

A、保存时间重复性

次数

保存时间

B、峰面积重复性次数

峰面积1 2 3 4 5 1 2 3 4 5

5.再确认

5.1.线路连接：检查线路，接地等状况。

5.2.仪器维护：清洁仪器内部和外部。

5.3、检查：色谱柱参数是否降低，润滑是否良好。

5.4.工作日记：每次操作应有使用操作状况记录。

6.检查周期：

由省计量检定机构进展检测，周期为二年。我公司验证周期为两年；设备大修后准时再验证。

7.验证结论

通过本次验证确认 WATERS 高效液相色谱仪能够到达仪器性能指标，作出验证评价和验证报告。

8.验证结果确认签字：

9.附件