药物的光谱鉴别方法规定有
模块二 药物鉴别——紫外光谱鉴别法
对未知样品进行鉴定
对有机化合物的分子结构进行推断。 对有机化合物的同分异构体进行推断。 用于纯度的检查。
实例分析
维生素B1
【性状】
维生素B2
【鉴别】
布洛芬
【鉴别】
小
结
性状：外观、溶解度、物理常数
鉴 别 试 验 的 项 目
一般鉴别试验 —依据某一类药物的化学结构或理化特性，通过化学反应来 鉴别药物的真伪。 有机氟化物类、有机酸盐（水杨酸、酒石酸盐） 芳香伯胺类、托烷生物碱类、无机金属盐、无机酸根 专属鉴别试验 —在一般鉴别试验的基础上，区别同类药物的各个单体
专属鉴别试验
是证实某一种药物的依据。 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化 特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别 药物的真伪。
一般鉴别试验依据某类药物共同的特点，区别不同类药物。 专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化 学结构差异，鉴别各个药物单体。
巴比妥类药物——一般鉴别
模块二
药物鉴别 技术
任务二 紫外光谱鉴别法
目录
一般鉴别试验
教 学 安 排
专属鉴别试验 鉴别方法
一般鉴别试验
是指依据某一类药物的共同的化学结构或 相同的理化特性，来鉴别药物的真伪。 有机药物--------官能团 无机药物--------阴离子、阳离子
一般鉴别试验用于证实药物是哪一类，要进一步 证实是哪一种药物，还需要结合专属鉴别试验
共性丙二酰脲-CONHCONHCO-
可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、 Hg2+等）反应呈色或产生沉淀
R
一般鉴别试验
+2AgNO3
+2HNO3
药企红外鉴别标准操作规程(参考)
文件审批：文件分发:文件变更历史:文件目录:1目的：建立了红外分光光度法的标准测定程序。
2范围：适用于采用红外分光光度法鉴别药品。
3职责：检测人员：负责执行本操作规程。
质量负责人：负责监督检测人员执行本规程。
4参考文献：《中国药典》2015年版四部<0402>红外分光光度法。
5规程：5.1简述：红外分光光度法是在4000~400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。
除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。
本中心只采用该法对药品进行鉴别。
5.2仪器与用具：5.2.1红外分光光度计。
5.2.2电子分析天平，感量0.1mg。
5.3操作方法：5.3.1校正以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度约为50μm聚苯乙烯膜红外光谱图。
测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（表1）比较，计算波数准确度。
在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1 ，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
同时，在3110～2850cm-1范围内，应能显示7个吸收带，其中峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不少于12%透光率。
仪器的标称分辨率，应不低于2 cm-1。
表1聚苯乙烯吸收光谱常用的波数值波数（cm-1）波数（cm-1）3027.1 2850.7 1944.0 1801.6 1601.41583.1 1154.3 1028.0 906.75.3.2制样在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法和气体吸收池法等。
药物分析期末考试（附规范标准答案）
药物分析期末考试（附规范标准答案）中国药科⼤学药物分析期末试卷（A 卷）2007-2008学年第⼀学期专业药学专业药物分析⽅向班级学号姓名⼀、填空题（每空0.5分，共15分）1、⾮盐酸盐药物在⽣产过程中也可能引⼊的氯离⼦，氯离⼦对⼈体__⽆害__，但它能反映药物的_纯净程度_及⽣产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。
药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳⽒_⽐⾊管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，⽣成氯化银胶体微粒⽽显⽩⾊浑浊，与⼀定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产⽣的氯化银浑浊程度⽐较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。
⽐较时，⽐⾊管同置_⿊⾊_背景上，从⽐⾊管_上⽅向下_观察，⽐较，即得。
氯化物浓度以50ml 中含_50～80_µg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于⽐较。
供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜⾊，可采⽤_内消⾊法_解决。
2、药品质量标准分析⽅法验证的⽬的是证明采⽤的⽅法适合于相应检测要求。
建⽴药品质量标准时分析⽅法需经验证。
验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐⽤性_。
HPLC 法进⾏药物分析测定时系统适⽤性试验的⽬的是_确定条件符合要求_；系统适⽤性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因⼦_。
3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_⽆⽔碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。
操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。
1、对照品：⽤于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。
2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性⽆机药物加热分解后，⾼温炽灼，所产⽣的⾮挥发性⽆机杂质的硫酸盐。
3、百分标⽰量：制剂含量相当于标⽰量的百分数。
4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。
5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。
药物分析第二章药物的鉴别试验
5、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
6、托烷生物碱类 供试品+ 发烟硝酸（在水浴上蒸干）---------黄色殘渣（冷却）
乙醇（2D）+氢氧化钾（1粒）
------------------------------------------深紫色 （三）专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上，证实是某一种药物（详见各论）。
E:制备氧化铝方法代号
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == -----------------------------------------原点至展开剂前沿的距离 供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的成份.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品)
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中 进行速度的比值 n t
D
t 比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含 [ ]D 有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
例：称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL， 于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°， 求其比旋度？ 解：溶液厚度：2dm: +10.5 ° 1dm: +5.25 ° 浓度：10g/100ml=0.1g/ml 比旋光度： +5.25 °×10=+52.5°
4、核磁共振（NMR） H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 布拉格方程
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄膜塑料或 铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色谱板上，用溶剂展 开，在日光或紫外光下观察所获得的斑点，从而达到分离、 分析、鉴定目的。 例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查) (1)布板 (2)点样 (3)显色
22春“药学”专业《药物分析学》离线作业-满分答案6
22春“药学”专业《药物分析学》离线作业-满分答案1. 以下杂质中，属于信号杂质的是( )A.砷盐B.铁盐C.氯化物D.重金属参考答案：C2. 对药典中所用名词(例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等)作出解释的属药典哪一部分内容( )A.凡例B.附录C.制剂通则D.正文参考答案：A3. 盐酸利多卡因( )A.在酸性条件下，和亚硝酸钠与β-萘酚反应，显橙红色B.在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物C.与硝酸反应，显黄色D.加入三氯化铁试液，显紫红色E.加入三氯化铁试液，生成赭色沉淀参考答案：B4. 下列哪项不是ESBLs的基因型( )A.TX-M型B.TEM型C.SHV型D.OXA型E.MEC型参考答案：E5. 重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，下列说法错误的是( )。
A.可加快反应速率B.胺类的盐酸盐溶解度较大C.形成的重氮盐化合物稳定D.使与芳伯氨基成盐，加速反应进行参考答案：D6. 紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时( )A.需已知药物的吸收系数B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近C.供试品溶液和对照品应在相同的条件下测定D.可以在任何波长测定E.是《中国药典》规定的方法之一参考答案：BCE7. 上消化道出血最常见的病因是( )A.门脉高压性胃病B.胃癌C.肝硬化食管静脉曲张破裂出血D.消化性溃疡参考答案：D8. 中国药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再检查( )。
A.水分B.崩解时限C.重量差异D.溶解度参考答案：C9. 《中国药典》(2010年版)附录首次收载了( )A.紫外光谱法B.红外光谱法C.用微生物进行试验D.用动物进行试验E.制备衍生物测定熔点参考答案：C10. 下列药物中，可用非水溶液滴定法测定含量的有( )。
A.盐酸丁卡因B.苯佐卡因C.盐酸普鲁卡因D.盐酸布比卡因参考答案：AD11. 重氮化反应速度的快慢与芳伯氨基的碱性强弱有关。
执业药师冲刺试题答案附后p
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2015执业药师冲刺试题
1、一混合物的组分A和B在30.0cm长的色谱柱上的保留时间分别为16.40min和17.63min,而两个色谱峰宽分别是1.11min和1.21min,则其分离度R是A
A、1.06
B、1.60
C、0.95
D、1.50
E、1.78
2、一色谱柱长30.0cm,其理论板数为3445,则其理论板高度是B
A、8.7110-2cm
B、8.7110-3cm
C、8.7110-4cm
D、1.7410-4cm
E、1.7410-3cm
3、下列符号哪一个代表质谱中最重要的参数B
A、M+1峰
B、质核比m/z
C、M+2峰
D、M峰
E、相对强度RI
4、根据色谱理论板数的两个计算公式：n=16tR/W2,n=5.54tR/W1/22,可求出色谱峰的峰半高宽度与峰底宽度之比是A
A、0.5884
B、0.5684
C、0.5784
D、0.6270
E、0.6170
5、下列哪个药物发生羟渥酸铁反应A
A、普鲁卡因胺
B、对氨基苯甲酸
C、红霉素
D、水杨酸
E、维生素C
6、在冰醋酸中,用高氯酸标准溶液可以直接滴定下列哪个药物E
A、磺胺嘧啶
B、盐酸氯丙嗪
C、维生素B1
D、苯甲酸。
中国药科大学 药物分析 期末试卷(A卷)
中国药科大学药物分析期末试卷（A卷）学年第一学期一、选择题（请将应选字母填在每题的括号内。
共40分）(一)、最佳选择题（每题的备选答案中只有一个最佳答案。
每题1分)1. 微孔滤膜法是用来检查( )。
A．氯化物B．砷盐C．重金属D．硫化物E．氟化物2. 药典所指的"精密称定"系指称取重量应准确至所取重量的( )。
A．百分之一B．千分之一C．万分之一D．十万分之一E．百万分之一3. 药用规格是指药物( )。
A．符合分析纯的规定B．绝对不存在杂质C．对病人无害D．不超过该药物杂质限量的规定E．含量符合药典的规定4. 醋酸可的松的鉴别方法为( )。
A．二银盐沉淀法B．四氮唑比色法C．甲醛硫酸反应法D．重氮化反应法E．三氯化铁比色法5. 中国药典收载的原料药品种项下不包括( )。
A．品名B．性状C．含量规定D．含量均匀度E．检查6.下列叙述中不正确的说法是( )。
A．鉴别反应完成需要一定时间B．鉴别反应不必考虑"量"的问题C．鉴别反应需要有一定专属性D．鉴别反应需在一定条件下进行E．温度对鉴别反应有影响7. 维生素E含量测定方法为( )。
A. UVB. GCC. IRD. 异烟肼法E. 非水溶液滴定法8. 青霉素碘量法测定中，空白试验应加入( )。
A. 盐酸B. 高氯酸C. 氢氧化钠D. 样品E. 不加样品9. 头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为( )。
A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶E. 蓝色葡聚糖10. 鉴别氯氮卓的方法可采用酸水解后呈色的反应为( )。
A. 重氮化-偶合反应B. 三氯化铁反应C. 茚三酮反应D. 亚硝基铁氰化钠反应E. 四氮唑盐反应11.麦芽酚反应可用于鉴别的药物为( )。
A. 雌激素B. 链霉素C. 维生素B1D. 皮质激素E. 维生素C12．维生素C注射液碘量法中应加入( )。
A. 甲酸作掩蔽剂B. 甲醇作掩蔽剂C. 丙酮作掩蔽剂D. 丙醇作掩蔽剂E. 氢氧化钠试液13. 回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的内容为( )。
简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法
简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法紫外分光光度法是一种常用的药物分析方法，它是基于药物中存在的吸收峰和波长的差异来鉴别药物的。
下面将介绍十种常用的方法并展开详细描述。
1. 药物样品的制备在进行紫外分光光度法鉴别药物前，首先需要准备样品。
样品的制备可以采用多种方法，如粉碎或加入适当的溶剂等。
在制备样品时，需要保证样品的纯度和结晶度，否则可能会影响鉴别结果。
2. 确定药物的特征吸收峰使用紫外分光光度法鉴别药物时，需要确定其特征吸收峰。
要确定特征吸收峰，可以采用多种方法，如查阅相关文献或使用药物标准。
3. 确定药物的吸收波长范围确定药物的吸收波长范围也是鉴别药物的重要步骤。
如何选择药物的吸收波长范围呢？一般来说，可以根据药物的特征吸收峰来选择吸收波长范围。
4. 确定药物的最大吸收波长确定药物的最大吸收波长也是鉴别药物的重要步骤。
确定最大吸收波长有助于正确地确定药物的吸收峰位置，从而准确鉴别药物。
5. 设置样品浓度和光路长度在进行紫外分光光度法鉴别药物时，需要设置样品浓度和光路长度。
样品浓度和光路长度的选择应根据药物的特性和仪器条件来决定。
6. 手段紫外分光光度法鉴别药物时常用的手段有两种，即吸收光谱比较法和一阶导数光谱比较法。
吸收光谱比较法是通过比较药物的吸收光谱来鉴别药物，而一阶导数光谱比较法则是通过比较药物的一阶导数光谱来鉴别药物。
7. 比较样品的吸光度值在进行紫外分光光度法鉴别药物时，需要比较样品的吸光度值。
如果两个样品的吸光度值在特定波长处不同，那么这两个样品就是不同的药物。
8. 进行谱图比较进行谱图比较是鉴别药物的另一种方法。
谱图比较可以通过比较药物的吸收光谱或一阶导数光谱来鉴别药物。
通常来说，如果两个药物的谱图相似，那么它们很可能是同一种药物。
9. 确定药物的相对含量在进行药物鉴别时，还需要确定药物的相对含量。
要确定药物的相对含量，可以通过比较两个药物在特定波长处的吸光度值来计算。
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药物的光谱鉴别方法规定有
药物的光谱鉴别方法规定有：
1.紫外-可见光谱鉴别法
多数有机药物分子中含有能吸收紫外可见光的基团,从而显示特征吸收光谱,这是紫外-可见光谱鉴别法的依据。
鉴别时一般采用对比法,按规定的方法配制供试品溶液与对照品溶液,通过对比吸收光谱的特征数据、吸收度或吸收系数、吸收光谱的一致性等进行鉴别。
由于紫外-可见吸收光谱比较简单,光谱的曲线形状变化不大,专属性不如红外光谱,同一物质图谱相同,但图谱相同的却不一定为同一物质。
但由于紫外-可见分光光度法比较方便,所以制剂的鉴别一般不采用红外分光光度法,而采用紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法应用时,主要有以下几种方式。
(1)规定波长处最大或最小吸收,一般是特征吸收波长位置(λmax或λmin)。
如盐酸伪麻黄碱鉴别项下要求“取本品,加水制成每1mL 中含0.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在251nm、267nm与263nm的波长处有最大吸收”。
如芬布芬鉴别项下要求“取本品,加无水乙醇制成每1mL 中约含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在281nm
的波长处有最大吸收,在238nm的波长处有最小吸收”。
(2)测定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度。
如棕榈氯霉素鉴别项下要求“取本品,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在271nm波长处有最大吸收,其吸光度约为0.35”。
(3)吸收系数法:测定吸收波长,计算吸收系数。
如氢化可的松性状项下要求“取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1m.中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法,在242mm的波长处测定吸光度,吸收系数为422～448”。
(4)吸光度比值法:测定不同波长处的吸光度,比值在一定范围内。
可以是吸收峰与吸收峰的比值,也可以是吸收峰与吸收谷的比值。
如丙酸倍氯米松鉴别项下要求“取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在239nm的波长处有最大吸收,吸光度为0.57～0.60;在239nm与263nm的波长处的吸光度比值应为2.25～2.45”。
(5)样品经化学处理后,测定反应生成物的吸收光谱特性。
以上方法可以单个应用,为了提高鉴别的专属性,也可
以几种方法结合起来使用,如丙酸倍氯米松的鉴别。
2.红外光谱鉴别法
红外光谱鉴别法是一种专属性很强、应用广泛的方法,主要用于组分单一、结构明确的原料药,特别是结构复杂、用其他常用方法不易区分的药物,并且适用于固体、液体甚至是气体的样品鉴别。
应用红外光谱进行鉴别试验时,药典采用标准图谱对照法。
在药典规定的条件下测定供试品的图谱,然后与国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》对照。
《药品红外光谱集》分卷出版,分别为第一卷(1995年出版)、第二卷(2000年出版)、第三卷(2005年出版)、第四卷(2010年出版)。
每次新版中收载的药品红外光谱图包括新增品种和老品种重新绘制的图谱。
所以,如果同一化合物的图谱在不同卷上均有收载时,用于鉴别时以后卷图谱作为比对依据,前卷光谱图仅作为参考。
光谱图中的横坐标为波数(cm-1),纵坐标为透光率(T%)分辨率为2cm-1,基线一般控制在90%透光率以上,供试品取量一般控制在使其最强吸收峰在10%透光率以下。
原料药的鉴别除另有规定外,应按照《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定方法制备样品。
常用的制备方法有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法和气体法等。
组成相对稳定的多组分原料药鉴别不能采用全光谱比
对,需参照原料药的标准光谱,在指纹区内选择主要成分的若干个特征谱带作为鉴别的依据。
制剂鉴别应按品种鉴别项下规定的前处理方法处理,通常是采用溶剂提取法。
提取时应选择适宜的溶剂,尽可能减小辅料对鉴别结果的干扰,并且避免导致提取过程中药物晶型的转变。
提取后的样品经适当干燥后依法进行鉴别。
在比对光谱时应注意以下儿点。
(1)辅料无干扰,待测成分的晶型不变化时,可直接与原料药的标准光谱进行比对。
(2)辅料无干扰,而待测成分的晶型有变化时,可用对照品经同法处理后的光谱比对。
(3)待测成分的晶型不变化,而辅料存在不同程度的干扰时,可参照原料药的标准光谱,在指纹区内选择3~5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。
鉴别时,实测谱带的波数误差应小于规定值的0.5%。
(4)待测成分的晶型有变化,辅料也存在干扰,此种情况一般不宜采用红外光谱鉴别。
对照时一般先看最强峰的吸收位置、形状、数目等是否一致,然后再检查中等强度峰和弱吸收峰是否对应,如果供试品的红外光吸收图谱与对照品的图谱完全一致,一般可认为是同一种化合物(只有少数例外,如有些光学异构体或大分子同系物等)。
若两光谱图不同,则可判定两化合物不同。
但是在实际操作中由于绘制图谱时受药物粉末细度、吸水程度、试样的处理和制备等多种外界条件的影响较大,图谱易发生变异,因此在图谱对照时,要充分考虑各种因素可能造成的影响。
药典一般不单独用本法进行鉴别,常与其他理化方法联合进行鉴别。
如硫酸阿托品鉴别项下规定:①本品(试样制备:KBr压片法)的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》一致;②本品显托烷生物碱类的鉴别反应;③本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应。