化学药物的鉴别

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药物的鉴别试验方法及原理

药物的鉴别试验方法及原理

第一章药物的鉴别试验第一节概述依据药典进行的药物分析主要有三大项:鉴别、检查和含量测定。

药物的鉴别试验(identification test)是用于鉴别药物的真伪,在药物分析中属首项工作,只有证实被分析的药物是真的,才有必要接着进行检查、含量测定。

药典所收载的药物项下的鉴别试验方法,仅适用于贮藏在有标签容器中的药物,用以证实是否为其所标示的药物。

它与分析化学中的定性鉴别有所区别。

这些试验方法不能赖以鉴别未知物。

原料药:鉴别试验结合性状项下的外观和物理常数进行确证。

一、鉴别的项目(一)性状药物的性状反映了药物特有的物理性质,一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。

(二)一般鉴别试验(general identification test)*以药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别药物真伪的。

*无机药物:根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应,并以药典附录III项下的一般鉴别试验为依据,*有机药物:采用典型的官能团反应。

*一般鉴别试验的项目:丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类(钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐)、有机酸盐(水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐)、无机酸盐(亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物)。

*一般鉴别试验仅供确认单一的化学药物,如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时,除另有规定外,应不适用。

*通过一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物。

例如,经一般鉴别反应的钠盐试验,证实某一药物为钠盐,但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。

要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物,必须在一般鉴别试验的基础上,再进行专属鉴别试验,方可确认。

(三)专属鉴别试验(specific identification test)*根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反应,来鉴别药物真伪的。

几种药物的化学鉴别方法

几种药物的化学鉴别方法
阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶,在氢氧化钠或碳酸钠中溶解,但同时分解。
3.利用荧光反应进行鉴别
常用的荧光发射形式有以下类型:药物本身可在可见光下发射荧光;药物溶液加硫酸使呈酸性后,在可见光下发射荧光;药物和溴反应后,于可见光下发射出荧光;药物和间苯二酚反应后,发射出荧光及药物经其它反应后,发射荧光。
(2)取盐酸普鲁卡因约50毫克,加稀盐酸1毫升,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加0.1摩尔每升亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性萘酚试液数滴,生成由橙黄到猩红色的沉淀。
二、思考题
1.阿司匹林在与三氯化铁试液反应前,为何要煮沸?
2.利用生成气体进行鉴别实验中,盐酸普鲁卡因分解后,生成的依次是什么物质?
三氯化铁、二氯靛酚钠、氢氧化钠、铁氰化钾、正丁醇、盐酸、一水碳酸钠或无水碳酸钠、硝酸银、亚硝酸钠、萘酚、苯甲酸钠、阿司匹林原料、维生素C片、维生素B1片、注射用盐酸普鲁卡因(灭菌粉末)、苯巴比妥片。
(3)操作方法
1.利用焰色反应进行鉴别
焰色试验:常用干法,利用某些元素所具有的特异焰色,可鉴别它们为哪一类盐类药物。方法为:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,使火焰显出特殊的颜色。
常用的这类反应有:重金属离子的沉淀反应,在一定条件下,药物和重金属离子反应,生成不同形式的沉淀;硫氰化铬铵(雷氏盐)的沉淀反应多为生物碱及其盐,具有芳香环的有机碱及其盐。
(1)取供试品0.1克,加碳酸钠溶液1毫升与水10毫升,振摇二分,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银溶液,生成白色沉淀,振摇溶解.继续加沉淀不再溶。
4.利用生产气体进行鉴别
大多数的胺(铵)类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后,加热,产生氨(胺)气;化学结构中含硫的药物,可经强酸处理后,加热,发生硫化氢气体;含碘有机药物经直火加热,可生成紫色碘蒸气;含醋酸酯和乙酰胺类药物,经硫酸水解后,加乙醇可产生乙酸乙酯的香味。

药物分析第二章药物的鉴别试验

药物分析第二章药物的鉴别试验

5、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
6、托烷生物碱类 供试品+ 发烟硝酸(在水浴上蒸干)---------黄色殘渣(冷却)
乙醇(2D)+氢氧化钾(1粒)
------------------------------------------深紫色 (三)专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上,证实是某一种药物(详见各论)。
E:制备氧化铝方法代号
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == -----------------------------------------原点至展开剂前沿的距离 供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的成份.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品)
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中 进行速度的比值 n t
D
t 比旋度:一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中含 [ ]D 有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
例:称取葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100.0mL, 于20℃用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.5°, 求其比旋度? 解:溶液厚度:2dm: +10.5 ° 1dm: +5.25 ° 浓度:10g/100ml=0.1g/ml 比旋光度: +5.25 °×10=+52.5°
4、核磁共振(NMR) H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 布拉格方程
(四)色谱鉴别法 1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上(或聚酯薄膜塑料或 铝箔上),把要分离分析的样品点在薄层色谱板上,用溶剂展 开,在日光或紫外光下观察所获得的斑点,从而达到分离、 分析、鉴定目的。 例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查) (1)布板 (2)点样 (3)显色

比较鉴别法的分类

比较鉴别法的分类

比较鉴别法的分类药物鉴别方法应专属性强、重现性好、灵敏、简便、快速。

常用的鉴别方法有化学法、光谱法和色谱法。

一、化学鉴别法化学鉴别法的特点:反应迅速、现象明显、操作简便、成本低廉。

不要求是否反应完全,只要发生反应即可。

1.呈色反应鉴别法呈色反应鉴别法是指供试品溶液中加入适当的试剂溶液,在一定条件下进行反应,生成易于观测的有色产物。

在鉴别试验中最为常用的呈色反应类型有以下几个。

(1)三氯化铁呈色反应:应用于含有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物,如水杨酸及其盐。

(2)异羟肟酸铁反应:应用于含有芳酸、芳酸酯或酰胺的药物,如β-内酰胺类。

(3)茚三酮呈色反应:应用于含有脂肪氨基的药物,如氨基糖苷类。

(4)重氮化-偶合显色反应:应用于含有芳伯氨基或能产生芳伯氨基的药物,如奥沙西泮、贝诺酯。

(5)氧化还原显色反应:应用于能与氧化剂或还原剂发生反应而显色的药物,如盐酸氯丙嗪、肾上腺素。

(6)其他颜色反应:如维生素a。

2.沉淀生成反应鉴别法沉淀生成反应鉴别法是指供试品溶液中加人适当的试剂溶液,在一定条件下进行反应,生成不同颜色或特殊形状的沉淀。

(1)与重金属离子的沉淀反应:在一定条件下,药物和重金属离子反应,生成不同形式的沉淀,如巴比妥类药物。

(2)与硫氰化铬胺(雷氏盐)的沉淀反应:应用于生物碱及其盐或具有芳香环的有机碱及其盐,如硫酸阿托品。

(3)其他沉淀反应:如维生素b1。

3.荧光反应鉴别法常用的荧光发射形式有以下类型。

(1)药物本身在可见光下能发出荧光。

(2)药物溶液加硫酸使呈酸性后,在可见光下发射荧光,如苯并二氮杂类药物。

(3)药物和溴反应后,在可见光下发射荧光。

(4)药物和间苯二酚反应后,发射出荧光或药物经其他反应后发射荧光。

4.气体生成反应鉴别法(1)大多数的胺(铵)类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后,加热,产生氨气,如普鲁卡因。

(2)化学结构中含硫的药物,可经强酸处理后,加热,产生硫化氢气体。

简述药物鉴别试验的方法

简述药物鉴别试验的方法

药物鉴别试验的方法
药物鉴别试验是药品质量控制中必不可少的一环,主要用于鉴别药物的真实性、纯度和质量等方面。

下面我们介绍几种常见的药物鉴别试验方法。

1. 外观鉴别
外观鉴别是通过观察药物的外观特征来判断药物的真伪和质量。

例如,可以通过观察药物的颜色、形状、大小、表面光洁度等特征来判断药物是否符合标准。

但这种方法的准确性较低,只能作为初步鉴别手段。

2. 化学反应鉴别
化学反应鉴别是通过药物与特定试剂的化学反应来鉴别药物的
真伪和质量。

例如,可以使用费林试剂来检测药物是否含有苯丙氨酸,使用碘液来检测药物是否含有淀粉等。

这种方法操作简单,结果明显,但需要注意选择合适的试剂和反应条件。

3. 光谱鉴别
光谱鉴别是通过测量药物的光谱特性来鉴别药物的真伪和质量。

例如,可以使用红外光谱法来检测药物的分子结构,使用紫外 - 可见光谱法来检测药物的吸收光谱等。

这种方法具有较高的准确性和灵敏度,但需要专业的光谱仪器和操作技能。

4. 色谱鉴别
色谱鉴别是通过药物在色谱柱上的分离和检测来鉴别药物的真
伪和质量。

例如,可以使用薄层色谱法来检测药物的成分和纯度,使
用高效液相色谱法来检测药物的含量和杂质等。

这种方法具有较高的准确性和分辨率,但需要专业的色谱仪器和操作技能。

药物鉴别试验是保证药品质量的重要手段,不同的鉴别方法具有不同的优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法。

实验一 化学药物的鉴别 文档

实验一  化学药物的鉴别 文档

实验一化学药物的鉴别一、实验目的1. 掌握几种常见化学药物的鉴别方法和原理2. 熟练地进行几种常见化学药物的鉴别试验的操作3. 能做出正确的结果判断二、实验原理(一)异烟肼片的鉴别异烟肼分子中的酰肼基具有还原性,可与氨制硝酸银试液反应生成异烟酸和单质银沉淀,肼基则被氧化成氮气。

(二)维生素C的鉴别维生素C具有强还原性可以使硝酸银还原为单质银。

(三)阿司匹林片的鉴别1、阿司匹林分子结构中无游离的酚羟基,与三氯化铁试液不发生显色反应。

但其水溶液加热(或较长时间放置,或加碱),水解后产生具有酚羟基的水杨酸,可与三氯化铁试液作用,生成紫堇色的配合物。

2、阿司匹林分子结构中具有酯键,与碳酸钠试液共热,水解生产水杨酸钠和醋酸钠,放冷后用稀硫酸酸化,析出白色的水杨酸沉淀,并产生醋酸的臭气。

(四)盐酸普鲁卡因注射液的鉴别1、本品水溶液显氯化物的鉴别反应(1)本品在稀硝酸酸性中,与硝酸银反应生成氯化银沉淀,沉淀溶液氨试液,再加稀硝酸酸化后,氯化银沉淀复生成。

(2)本品与二氧化锰、硫酸加热发生氯气,氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

2、显芳香第一胺的鉴别反应盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳香第一胺,可发生重氮化-偶合反应。

在盐酸溶液中与亚硝酸钠进行重氮化反应,生成的重氮盐,再与碱性β-奈酚偶合生成有色的偶氮颜料。

(五)维生素B1片的鉴别维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。

(六)硫酸链霉素的鉴别1、麦芽酚反应:链霉素在碱性溶液中,两个苷键水解断键,其中生成的链霉糖经分子重排,生成麦芽酚。

麦芽酚可在微酸性条件下与硫酸铁铵作用,生成紫红色配合物。

2、显硫酸盐鉴别反应(1)与氯化钡反应:本品溶液与氯化钡试液反应生成硫酸钡的白色沉淀;沉淀在盐酸后硝酸中均不溶解。

(2)与醋酸铅反应:本品溶液与醋酸铅试液反应生成硫酸铅的白色沉淀;沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。

(3)与盐酸反应:不生成白色沉淀,从而与硫代硫酸盐区别。

中国药典中一般鉴别试验

中国药典中一般鉴别试验

中国药典中一般鉴别试验主要包括以下几个方面:
1. 外观观察:通过对药物外观的颜色、形状、气味、质地等进行观察,可以初步判断药物的真伪。

2. 物理常数测定:通过测定药物的熔点范围、比旋度、折光率等物理常数,可以鉴别药物。

3. 溶解度试验:通过观察药物在不同溶剂中的溶解情况,可以鉴别药物。

4. 呈色反应和沉淀反应:通过与标准品或已知药物进行呈色反应或沉淀反应,可以鉴别药物。

5. 紫外可见分光光度法:通过测定药物在紫外可见光区的吸收光谱,可以鉴别药物。

6. 红外光谱法:通过测定药物的红外光谱,可以确定药物的官能团和化学结构,进而鉴别药物。

7. 核磁共振法:通过测定药物的核磁共振谱,可以确定药物分子中氢原子的种类和数量,进而鉴别药物。

8. 质谱法:通过测定药物的质谱图,可以确定药物的分子量和分子式,进而鉴别药物。

需要注意的是,不同的药物可能需要采用不同的鉴别方法,而且同一药物也可能有多种鉴别方法。

因此,在进行药物鉴别时,需要根据具体情况选择合适的鉴别方法。

中国药典2019年版--化学鉴别

中国药典2019年版--化学鉴别

荧光反应类型 药物本身可以发射荧光 药物溶液加硫酸使其呈酸性后,在可见光下发射
荧光 药物和溴反应,在可见光下发射荧光
药物和间苯二酚反应,发射荧光显。
示例
维生素B1中的硫色素反应.维生素B1在碱性氢氧 化钠溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫 色素溶于正丁醇中,显蓝色荧光。方法:取本品 5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解,加铁氰化钾试 液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2min,上面的醇 层显强烈的蓝色荧光,加酸使成酸性,荧光即消 失,再加碱使成碱性,荧光又重现。此反应为维 生素B1的专属反应。
方法:取本品0.2g,加水10ml溶解, 取该液5ml,加硝酸银试液0.5ml,生 成银的黑色沉淀。
如与银盐的反应:取供试品约0.1g,加碳酸钠试 液1ml与水10ml,振摇2min,滤过,滤液中逐滴 加入硝酸银试液,即产生白色沉淀,振摇,即
溶解,继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不溶 解。
维生素C与硝酸银的反应:维生素C分子中含 有二烯醇基结构,具有很强的还原性,可被 硝酸银氧化生成银的黑色沉淀。
常见的生物碱
(一)烟碱 又名尼古丁,属吡啶衍生物类生物 碱。
(二)莨菪碱和阿托品 莨菪碱和阿托品属莨菪烷衍生物类生物碱。 (三)吗啡和可待因 (四)麻黄碱 又叫麻黄素 (五)小檗碱 又叫黄连素 (六)长春新碱
在试验时,通常选用三种以上不同的生物碱沉淀 试剂进行试验,如均为正反应表示检液中可能有 生物碱存在。如须确证,则要进一步精制后,再 行检验,如再次均成正反应,即可肯定有生物碱 存在。如第一次试验时就对三种沉淀剂呈负反应, 即可肯定无生物碱存在。
共存物质的干扰
必要时可对干扰物质进行分离,或者选择专属性
更高的鉴别方法
其它注意事项
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属于水杨酸类
2. 性状
本品为白色片;遇湿气易变质。
3. 实验原理
(1)三氯化铁反应
COOH + H2O OCOCH3 水解 COOH + CH3COOH OH
水杨酸
COO4FeCl3 O2 3
COOH 6 OH +
Fe
Fe + 12HCl
紫堇色
3. 实验原理
(2)水解反应
COOH + Na2CO3 OCOCH3 水解 COONa + CH3COONa + CO2 OH
水杨酸钠
+ H2SO4 2 OH
醋酸钠
COOH + Na2SO4
COONa 2 OH
水杨酸钠
2 CH3COONa + H2SO4
水杨酸,白色沉淀
2 CH3COOH + Na2SO4
醋酸钠
醋酸臭气
4. 仪器与试剂
仪器 电子天平、 试剂 阿司匹林片、
10ml量筒、
试管、试管夹、
蒸馏水、
三氯化铁溶液、
酒精灯、石棉网、胶头滴管、 碳酸钠溶液、 烧杯 稀硫酸溶液
5. 操作步骤
(1)三氯化铁反应操作
样品适量
加水10ml
煮沸
紫堇色
放冷
加三氯化铁试液1滴
(2)水解反应操作
样品适量 加Na2CO310ml 滤液煮沸
振摇
放冷
静置5min
加过量的稀硫酸
过滤
析出白色沉淀+放出醋酸臭气
(二)盐酸普鲁卡因注射液的鉴别
1. 结构
CH2CH3 CO2CH2CH2N H2N CH2CH3 , HCl
药物分析
化学药物的鉴别
药物鉴别 概念: 是指根据药物的组成、结构、理化性质,利用
化学、物理化学及生物学等方法来判断药物真伪的分析 方法。
药物鉴别
判断药物的真伪 目的 检查药物的纯度
性状
药物 鉴别 内容 一般鉴别试验 专属鉴别试验 化学鉴别法 方法 分光光度法 色谱法
一、实验目的
1. 掌握几种常见化学药物的鉴别方法和原理。

见!
蓝色
无色酚亚胺
4. 仪器与试剂
仪器 试剂
电子天平、 维生素C片、 锥形瓶、 无水乙醇、 滤纸、漏斗、玻棒、烧杯、二氯靛酚钠、 铁架台、 硝酸银 10ml量筒、 试管、 胶头滴管
5. 操作步骤
取适量维生素C 25ml无水乙醇 振摇5min 黑色沉淀 颜色消失
硝酸银试液0.5ml 过滤 滤液 二氯靛酚钠试液1~2滴
加氢氧化钠溶解
醇层蓝色荧光
加酸,荧光消失
加碱,荧光复现
(五)硫酸链霉素的鉴别
1. 结构
2. 性状
本品为白色或类白色的粉末;无臭或几乎无臭, 味微苦;有引湿性。易溶于水,不溶于乙醇或三氯甲烷。
3. 实验原理
(1)坂口反应
链霉素
NaOH H2N H N NH HO OH
NaBrO
OH
H N
2. 熟练地进行几种常见化学药物鉴别试验的操
作。
3. 能进行正确的结果判断。
二、实验内容
(一)阿司匹林片的鉴别 (二)盐酸普鲁卡因注射液的鉴别 (三)维生素C片的鉴别 (四)维生素B1片的鉴别
(五)硫酸链霉素的鉴别
三、实验原理及步骤
(一)阿司匹林片的鉴别
1. 结构
COOH OCOCH3
3. 实验原理
(1)与硝酸银试液反应
CH2OH H C OH O O HO OH CH2OH H C OH O O O O + 2HNO3 + 2Ag
+ 2AgNO3
去氢维生素C
CH2OH
黑色银沉淀
(2)与二氯靛酚钠试液反应
CH2OH H C OH O HO O OH + HO Cl N O Cl NaOH H C OH O O O O + HO Cl Cl NH OH
NH2
8-羟基喹啉乙醇液 (或 -萘酚)
NH OH
橙红色化合物
O OH CH3
H+ Fe3+
(2)麦芽酚反应
链霉素
NaOH H2O
链霉素水解 产物链霉胍 的特有反应
O Fe/3 O CH3
O
O
麦芽酚
紫红色
4. 仪器与试剂
仪器 电子天平、 10ml量筒、 试管、 试管夹、 胶头滴管、 水浴锅 试剂 氢氧化钠试液、 0.1% 8-羟基喹啉的 乙醇溶液、 溴次酸钠、 硫酸铁铵溶液、 纯化水
加HCl
滴加0.1mol/LNaNO2溶液
猩红色沉淀
(2)显氯化物的鉴别反应
供试品溶液
白色絮状沉淀 加HNO3酸化 加HNO3酸化 加氨试液 白色沉淀
滴加硝酸银 沉淀溶解
(三)维生素C片的鉴别
1. 结构
CH2OH H C OH O HO O OH
连二烯醇结构,具有还原性
2. 性状
本品为白色片。
注意鉴别试验的条件,如:发生化学反应时溶
液的浓度、溶液的温度、溶液的酸碱度、反应 时间和共存的干扰物质等。 注意其反应的灵敏性和专属性。
四、实训小结
化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一定条 件下发生化学反应所产生的颜色、沉淀、气 体、荧光等现象,鉴别药物真伪的方法。
对无机药物主要是利用其阴、阳离子的性质 进行鉴别; 对有机药物主要是利用其官能团或整个分子 结构表现的性质进行鉴别。
溶于正丁醇
维生素B1的专属性反应
蓝色荧光
(2)显氯化物的鉴别反应 (同盐酸普鲁卡因)
4. 仪器与试剂
仪器 电子天平、 烧杯、滤纸、漏斗、玻棒、 铁架台、 水浴锅、 蒸发皿、 10ml量筒、 试管、 胶头滴管、 试剂 维生素B1片、 氢氧化钠试液、 铁氰化钾试液、 正丁醇
5. 操作步骤
取适量维生素B1 蒸干 振摇 残渣适量 加水溶解 过滤 滤液 铁氰化钾0.5ml + 正丁醇5ml
5. 操作步骤
(1)扳口反应
0.5mg供试 放冷
加水4ml溶解 加NaBrO溶液3滴
NaOH2.5ml、 0.1%8-羟基喹啉1ml 橙红色
(2)麦芽酚反应
20mg供试品 水浴加热5min 加NaOH试液0.3ml 加水5ml溶解 硫酸铁铵溶液0.5ml 紫红色
(六)注意事项
片剂药物用于鉴别时,一般需将其用适宜溶剂 溶解后过滤取其滤液进行鉴别。
COOCH2CH2N(C2H5)2
+ NaCl + H2O
重氮盐
猩红色沉淀
COOCH2CH2N(C2H5)2
3. 实验原理
(2)显氯化物的鉴别反应
NH2 HCl COOCH2CH2N(C2H5)2
Cl– + Ag
AgCl
白色沉淀
[Ag(NH3)2]+ + 2H2O + Cl– 沉淀溶解
AgCl + 2NH4+ 沉淀复生成
(四)维生素B1片的鉴别
1. 结构
H3C N N NH2 CH2 N+ CH3 S CH2CH2OH Cl , HCl
特点:氨基嘧啶和噻唑环通过亚甲基连接而成的季胺碱; 盐酸盐
2. 性状
本品为白色片。
3. 实验原理
(1)硫色素反应
硫色素
H3C N N NH2 CH2 N+ CH3 S CH2CH2OH Cl- ,HCl NaOH O H3C N N N N CH3 S CH2CH2OH
特点:芳伯胺结构,盐酸盐
2. 性状
本品为白色片。
3. 实验原理
(1)芳香第一胺的反应
NH2 HCl
N2+Cl– + NaNO2 + HCl + NaCl + H2O
COOCH2CH2N(C2H5)2
盐酸普鲁卡因
N2+Cl + COOCH2CH2N(C2H5)2 OH + NaOH
重氮盐
HO N N
AgCl + 2NH3 H2O
[Ag(NH3)2]+ + Cl– + H+
4. 仪器与试剂
仪器 试剂
10ml量筒、 试管、 胶头滴管
盐酸普鲁卡因注射液、 稀盐酸、 0.1mol/L亚硝酸钠溶液、 碱性β-萘酚、 稀硝酸、 硝酸银试液、 氨试液
5. 操作步骤
(1)芳香第一胺的反应
取50mg供试品
滴加碱性β-萘酚试液
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