乌氏粘度计测壳聚糖分子量
乌氏粘度计测定聚合物的分子量
乌氏粘度计测定聚合物的分子量一、实验目的1、掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
2、掌握用乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法。
3、分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响二、实验原理粘度是高聚物在稀溶液中流动过程所产生的内摩擦的反应，它主要是溶液分子间的摩擦、高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦。
三种摩擦总和称为高聚物溶液的粘度η。
在25℃时，聚乙烯醇水溶液K=2×10-2，α=0.76。
对于无限稀释的条件下，ηr=t/t0 ηr:相对粘度； t:溶液流出时间；t0:溶剂流出时间用1nηr/c对c的图外推和用ηsp/c对c的图外推可得到共同的截矩-特性粘度[η]，如图1所示.三、实验所需仪器设备和药品乌氏粘度计、恒温水槽、洗耳球、容量瓶、移液管、秒表、聚乙烯醇溶液等四、实验步骤1、温度调至25℃，安装粘度计垂直在水浴中2、溶剂流出时间t0的测定移取10 ml水放入粘度计中，待恒温后，将洗液吸入1球，当液面到达a时，开表计时，当液面到达b时停表，重复2次，每次相差小于0.28，取其平均值。
3、溶液流出时间t的测定移取10 ml聚乙烯醇放入粘度计中，反复混合后，测定c’=1/2的流出时间t1，然后再依次加入10ml蒸馏水稀释成浓度为1/3, 1/4, 1/5的溶液，分别测出t2, t3, t4。
五、数据处理根据实验数据以ηSP/c、lnηr/ c对浓度c作图，得两条直线，外推至c→0得截距。
经换算，就得特性粘度[η]，将[η]代入式子，即可换算出聚合物的分子量Mη六、注意事项1、测定粘度时粘度计一要垂直，二要放入恒温槽内。
2、用洗耳球吸溶液时要注意不能产生气泡，如果有气泡要消除后再进行流出时间的测定。
壳聚糖溶液行为研究-温度、分子量、浓度、酸浓度依赖性
壳聚糖纺丝溶液行为研究 ——温度、分子量、浓度等的依赖性陈雄，庄洋，廖青，赵国樑北京服装学院材料科学与工程学院，北京 （100029）E-mail: qing@摘 要： 本文从壳聚糖纺丝溶液的制备入手， 利用乌氏粘度计和本体粘度仪测定了不同浓度、 分子量、温度、静置时间、酸浓度、不同种酸作为溶剂的壳聚糖纺丝原液的特性粘度和本体 粘度，研究了粘度随上述不同因素的变化规律，从而为后期的纺丝做理论准备。
研究结果表 明，所用稀酸体积分数的增大，会使溶液粘度下降的趋势更加明显。
壳聚糖醋酸水溶液随着 温度升高与存放时间的延长，粘度下降。
随壳聚糖溶液浓度升高，溶液粘度上升。
所采用的 壳聚糖样品的分子量升高，使溶液粘度升高。
关键词：壳聚糖；粘度；聚电解质；湿法纺丝 壳聚糖（chitosan）学名为：(1,4)-2 氨基-2-脱氧-β-D 葡聚糖，为白色无定型、半透明， 略有珍珠光泽的固体[1]，是甲壳素的脱乙酰化产物。
其含量在自然界中仅次于纤维素，是自 然界中唯一存在的碱性多糖。
由于壳聚糖化学结构 C-2 位上是氨基， 在其溶液中可形成阳离 子，因此具有独特的理化性能，是地球上少有的一种天然阳离子高聚物;又由于其良好的生 物相容性和生物可降解性，壳聚糖在生物医药、环保、纺织、农业、食品等领域有着广阔的 应用前景[2,3]。
虽然壳聚糖易溶于酸的水溶液，但由于聚电荷效应，这些溶液往往具有很高的粘度。
在 湿法纺丝挤出过程中,这种高粘度会影响壳聚糖的加工性能[4]。
另外，壳聚糖纤维强度较低， 自 1980 年第一次报道以来， 国内外学者一直致力于其纤维强度的提高[5,6]。
Qin-Yimin 于 1993 年通过湿法纺丝工艺制备出了壳聚糖纤维，最大断裂强度为 2.43cN/dtex[5]。
至今为止，国内 外已有相当一部分学者研究了温度、浓度、添加剂、溶剂 pH、溶剂种类等[7-20]对壳聚糖聚 电解质溶液性质的影响，并正努力将理论应用于壳聚糖纺丝工艺之中。
粘度法测定壳聚糖分子量的一些体会
２２．６ ０．４９ ５ ４ ０７４ ２３．９ ０，４７ ５ ２ １９ ２３，４ ４６３ ８ ２６．０ ４ ３．７０８５０１．２ ７，６６ ４ ２．８２ ５嘴 ５１８．９ １５．５ ４ ４．３２ ５５６．６ ３．４８ ４ ２ ３５６５５２．５ ４１ ２ ０．６２ ４ ４．００ ４３．６ Ｉ，０９ ４ ２．２０２ ４２．４
中国卫生检验杂志 CHINESE JOURNAL OF HEALTH LABORATORY TECHNOLOGY 2001，11(5) 11次
参考文献(5条) 1.马剑文.永平.沈克温 现代药品检验学 1999 2.施良和 粘度法测定高聚物分子量实验技术上应该注意的一些问题 1961 3.陈鲁生.周武.姜云生 壳聚糖粘均分子量的测定 1996 4.林尚安.陆耘.梁兆熙 高分子化学 1998 5.郑用熙 分析化学中的数量统计方法 1984
2008(3)
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由于中毒事件报告不及时．在我们采集样品之前，病人已 接受过治疗。因此在采集刊的样品中只有８份检出有剐溶血 性弧菌。其中有一份刀拭子、一份砧板拭子、一份熟食品，显示 此次食物中毒可能是由于厨具受到污染而引起的。这件事再 次提奠我们，加工海产品时用过的厨具一定要进行严格的消 毒处理。切生、熟食物的厨具要分开，生、熟食物要分开放置， 避免造成食物的交叉污染。卫生防疫部门要严格执法。做好 食品卫生管理和宣传食品卫生知识的工作．以减少食物中毒 事件的发生。
乌氏粘度计分子量公式
乌氏粘度计分子量公式
乌氏粘度计是一种用于测量液体粘度的传统仪器。
它通过测量流体在管道中的
流动时间来确定粘度。
乌氏粘度计分子量公式是根据流体的粘度和它的摩尔质量之间的关系来计算分子量。
乌氏粘度计分子量公式可以表示为：
M = (η / ρ) * (RT / P)
其中，M表示分子量，η表示液体的粘度，ρ表示液体的密度，R是气体常数，T表示温度，P表示压力。
在这个公式中，粘度和分子量成正比关系。
当粘度增加时，分子量也会增加。
此外，温度和压力对乌氏粘度计分子量公式也有影响。
温度升高会降低分子量，而压力的改变也会导致分子量的变化。
乌氏粘度计分子量公式的应用非常广泛。
它可以用于测量各种液体，包括溶液、聚合物和生物分子等。
通过使用乌氏粘度计，我们可以更好地了解物质的分子结构和性质，从而对其进行更深入的研究和应用。
需要注意的是，乌氏粘度计分子量公式并不适用于所有类型的液体。
对于高分
子聚合物等复杂材料，通常需要使用其他技术来确定其分子量。
此外，乌氏粘度计分子量公式的准确性也受到一些因素的影响，如流体的非牛顿性和实验条件的变化等。
总而言之，乌氏粘度计分子量公式是一种用于计算液体粘度和分子量之间关系
的方法。
它在科学研究和工业应用中具有重要的作用，能够帮助我们更好地了解和探索物质的性质和结构。
壳聚糖粘均分子质量的测定
[收稿日期] 2004211212[作者简介] 赵立明(1975-),男,讲师,硕士,研究方向为化学药物的合成及活性研究.壳聚糖粘均分子质量的测定赵立明,全哲山,金海善,孙良鹏(延边大学药学院药物化学教研室,吉林延吉133000)[摘要] [目的]测定壳聚糖的分子质量.[方法]用稀醋酸作溶剂,采用粘度法进行测定.[结果]测得壳聚糖的粘均分子质量为7132×105.[结论]采用粘度法测定壳聚糖的分子质量具有原料处理简单,仪器易于清洗,实验数据重现性好等特点.[关键词] 壳聚糖;分子量;抗菌[中图分类号] R 914 [文献标识码] A [文章编号] 100021824(2005)0120036202Detection of molecular w eight for the Chitosan by viscometryZHAO Li 2ming ,QUAN Zhe 2shan ,JIN H ai 2shan ,SUN Liang 2peng(Depart ment of Medicinal Chemist ry ,Yanbian U niversity College of Pharm acy ,Yanji ,Jilin ,China )ABSTRACT :OBJ ECTIV E To determine the molecular weight for the Chitosan.M ETHODS Using the viscometry ,the molecular weight of the Chitosan was detected with dilute HAc as the solvent.R ESUL TS The molecular weight for the Chitosan was 7132×105.CONCL USION The method that viscometry applied for de 2termining molecular weight of chitosan has characteristic of simple disposal of the material ,easy washing of the apparatus ,and its good reappearance of the experiment data.K ey w ords :chitosan ;molecular weight ;antisepsis 壳聚糖是由自然界中含量仅次于纤维素的甲壳素经脱酰基化而制得的,它的资源丰富,无毒无害,并具有良好的生物相容性和生物可降解性,故应用前景广阔.随着对壳聚糖研究的不断深入,它的应用已涉及到化工、饮食、环保、医疗及药物制剂等许多领域[1].在上世纪80年代就有许多学者对壳聚糖的抗菌性能进行了研究[2],郑连英等[3]报道,不同分子质量壳聚糖的抗菌抑菌作用亦不相同,因此测定壳聚糖的分子质量对于研究它的抗菌活性有重要意义.在聚合物的分子质量测定方法中,粘度法是目前最常用的方法,长期选用的实验体系是用苯作溶剂测定有机玻璃的分子质量[4],但苯的毒性较大,如果以水作溶剂测定分子质量,不足之处在于泡沫较难除去,实验效果不理想,而壳聚糖是一种可溶解于稀酸的高分子聚合物.本文选择稀醋酸和氯化钠溶液做为溶剂,基本不产生泡沫,且未使用有毒物质,原料处理简单,仪器易于清・63・Journal of Medical Science Y anbian University Mar.2005Vol.28No.1洗,实验数据重现性好.1 材料与方法111 仪器与试剂 所用仪器有乌氏粘度计(毛细管内径为015mm)、温度计(分度为011℃)、秒表(分度为011s)及恒温水浴(25100℃±0105℃);壳聚糖为工业品,溶剂为含有012mol/L氯化钠和011mol/L醋酸的溶液.112 实验方法 取一定量壳聚糖溶解于溶剂中,用3号垂熔玻璃漏斗过滤.用移液管取15mL滤液轻轻注入到洁净、干燥的乌氏粘度计粗管内,将粘度计垂直固定于25℃的水浴中恒温15min后,用秒表准确地测定溶剂和不同浓度的壳聚糖溶液在乌氏粘度计中的下落时间.重复测定2次,取2次的平均值作为供试液的流出时间.2 结果实验测量结果和数据处理结果见表1.根据图1所得二直线,外推至C=0处,得[η]=515,根据公式[η]=KMα,式中K= 1181×10-3cm3・g-1,α=0193,算出M=7132×105.表1 实验测量结果和数据处理结果103C/g・cm-1t/sηr lnηr/Cηs pηs p/C010*******013531311011194502130119454916017501581211442488100144258913110001761811612477160161261212115002181711994460110199466217图1 lnηr/C～C及ηs p/C～C图3 讨论粘度法测定高聚物分子质量的相对粘度应在111～210之内[5].本实验共选取了5个浓度,但浓度为210×10-3g・cm-3的溶液的粘度超出210,故将其去除.粘度计垂直固定于恒温水浴时,水浴的液面必须高于粘度计的缓冲球,因为温度的高低直接影响粘度计流过毛细管的时间.粘度计毛细管的直径对结果的影响较大,本实验曾使用内径为017mm的粘度计进行测量,但多次实验均未能获得较好的线性关系,究其原因认为主要是毛细管的内径过大,纯溶剂和供试液的流出时间均远小于100s,导致实验误差过大.[参 考 文 献][1] 柴平海,张文清,金鑫荣.甲壳素/壳聚糖开发和研究的新动向[J].化学通报,1999,(7):8.[2] Muzzarelli R,Jeuaiaux C,G ooday GW.Chitin natureand technology[M].New Y ork:Plenum Press,1985.235.[3] 郑连英,朱江峰,孙昆山.壳聚糖的抗菌性能研究[J].材料科学与工程,2000,18(2):22.[4] 庄继华.物理化学实验[M].北京:高等教育出版社,1992.193.[5] 施良和.粘度法测定高聚物分子量实验技术上应该注意的一些问题[J].化学通报,1961,(5):44.・73・延边大学医学学报 2005年3月 第28卷 第1期。
低聚壳聚糖制备及黏均分子量的测定
壳聚糖（Ｃｈｉｔｏｓａｎ）是甲壳素（Ｃｈｉｔｉｎ）脱乙酰基的产 物，是由β－ （１，４）－ ２－ 氨基－ ２－ 脱氧－ β－ Ｄ－ 葡萄糖单元 和β－ （１，４）－ ２－ 乙酰胺基－ ２－ 脱氧－ β－ Ｄ－ 葡萄糖单元组 成的共聚物。一般而言，甲壳素（Ｃｈｉｔｉｎ）是一种天然高 分子碱性多糖，它大部分存在海洋节肢动物（如虾、 蟹）的甲壳中，也存在于昆虫、藻类细胞膜和高等植 物的细胞壁中，分布广泛。在地球的储量仅次于纤 维素，每年生物合成甲壳素有１００亿ｔ之多，也是迄今 发现的唯一的天然碱性多糖。因此，它是一种十分
目前，降解壳聚糖方法主要有化学降解法、酸 降解法和氧化降解法。本文研究几种低聚壳聚糖制
收稿日期：２００６－ ０７－ １７ 基金项目：黑龙江省自然科学基金项目（Ｂ２００４－ ０２）。 作者简介：张春玲（１９８０－ ），女，黑龙江人，硕士研究生，研究方向为功能性食品分析。
２００
Ｎｏ． ３． ２００７
食品科技
表６ 双氧水降解壳聚糖的实验方案及结果分析
实验号 Ａ
１
１
２
１
３
１
４
２
５
２
６
２
７
３
８
３
９
３
ｋ１
１５．２
ｋ２
６．６
ｋ３
５．９
Ｒｉ
９．１
因素
Ｂ
Ｃ
１
１
２
２
３
３
１
２
２
３
３
１
１
３
２
１
３
２
１３．０ １３．０
８．０
８．２
６．８
６．６
６．２
６．４
黏均分
乌氏粘度计 分子量
乌氏粘度计分子量乌氏粘度计（Ubbelohde Viscometer）是一种液体粘度测试设备，它能够测量液体的粘度，也可以称为粘度计、拉曼光谱仪或浸入计。
它的原理是通过一个细长拉尔曼管（Ubbelohde Capillary），它的形状类似一个特殊的V字，使液体被加速流动，而粘度则是由液体流动的速度决定的。
乌氏粘度计是由德国科学家Otto Ubbelohde在1920年提出的。
粘度是一种流体宏观力学特性。
根据流体动力学原理，当一个物体运动时，它所面临的阻力与它的运动速度有关，粘度是用来描述这种阻力特性的物理量，也称为黏度、摩擦力或摩擦系数。
粘度可以用一个比例因子反映液体的粘度，这个比例因子被称为粘度单位（viscosity units）或粘度计的粘度因数（viscosity factor），该比例因子的多变性是描述液体稳定性和流变性的重要因素。
乌氏粘度计主要用于测量聚合物的粘度，可以用于测量油脂、矿物油、树脂、热塑性弹性体、acrylonitrile-butadiene-styrene等多种聚合物。
由于其独特的设计，乌氏粘度计可以测量出极低粘度的液体，通常应用于高温油脂及分子量较低的化学物质的测量滴定，也可用于测量液体的运动学性能，如流变性、相当量扩散系数、溶胀收缩以及熔化点的测定。
乌氏粘度计的测量精度较高，其最小测量单位为1%至0.1%，甚至可以分辨出0.01%的数值变化。
由于它可以测量multiphase流体，并且可以连续持续测量，乌氏粘度计广泛应用于化工工业中，尤其是精细化工和分离技术。
乌氏粘度计还常用于生物工程，如测试蛋白质、染料分离、酶应答测试以及其他分子材料的粘度测试。
乌氏粘度计的工作原理基于流体动力学，即一个物体运动时，它所面临的阻力与它的运动速度有关，粘度是用来描述这种阻力特性的物理量。
乌氏粘度计通过一种特殊的V字形细管（Ubbelohde Capillary）使液体被加速流动，粘度是由液体流动的速度决定，当管内流体被加速时，粘度越高，流体被减速也就意味着粘度越低。
不同分子量壳聚糖的制备及测定
辽 宁 丝 绸
２０ ０ ７年 第 １期
不 溺 分 子 量 壳 聚 糖 的 制 备 及 测 定
鲁 孝俊 林 杰 贾永 堂 刘志 梅 （ 东学院 ， 宁丹 东 １ ８ ０ ） 辽 辽 １０ ３
［ 摘 要ｊ 介绍 了国 内外 壳聚 糖 降解 制备 低 分 子 壳聚 搪 的 主要 方 法 ， 并对 Ｈｚ 氧 Ｏ：
Ｇ一样品重， ｇ
维普资讯
辽 宁丝绸
２０ ０ ７年 第 １期
０ Ｏ 一与 １ ｍ ｌ ．ｌ ６ １ ｏ Ｌ盐酸溶液相当的氨 ｍＬ ／ 基量， ｇ ９９ 一理论氨基含量 ．４
２ ３ 平均分 子量的测定 ．
化氢用量的增加， 降解壳 聚糖的分子量逐渐降 柏 摹 ＝ ； ； ０
化 罄解 制 备低聚糖 进行 了实验 ， 探讨 了该 降解过 程 中 Ｈ： 浓度 对 降解产 物 的影 响。 Ｏ：
关 键词 ： 壳聚糖 ； 子量测 定 ； 分 制备 ； 降解 文献标 识码 ｊ Ｂ （ 文章 编号 ］ １３ ８ （ ０ ７ ０ — ００ １ ７ —３ ９ ２ ０ ） １２ —２ ６
空、 低温下烘干。
２ ２ 脱 乙酰 度 的 测 定 ．
本实验采用酸碱滴定法测定降解壳聚镑
脱乙酰度
将待测壳聚糖样品于真空干燥浯中 ２ 烘
干 至恒 重． 确称 取 ０ ３ ０ ５ 准 ． ～ ． ｇ咩 品． 予 置 ２０ ｉ锥形瓶 中， ５ｍ 加入标 准 ０ ！ ｏ Ｌ盐 酸溶竣 ．ｔ ｌ ｏ ／
０ — ｉ １ Ｆ ０ｓ 江 苏 盘 坛 医 疗 仪 器 厂 Ａ ｌ４ Ｌ ｏ 梅持动一托刺多倪嚣有跟｛ ｓ ｚ Ｄ（ Ｈ— Ｉ） 巩 义 市 英 峪 予 华 仪 器 厂 ＤＦ ｌ Ｚ— 上 湃 跃 进 医 疗 器 械 厂 ０ｓ ｍｍ 浇 用 市 卫 工 玻 璃 什 器 厂 自翻 天博玻璃仪嚣厂
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乌氏粘度计测壳聚糖分子量
壳聚糖是一种天然高分子原料，不同分子量的壳聚糖其物理机械性能不同。
选择高分子量的壳聚糖进行纺丝成型是获得良好力学性能的关键。
测量壳聚糖分子量的方法纵多，如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法、粘度法等。
由于粘度法的设备简单，操作方便，因此应用最为普遍。
粘度反映了高分子物质相对分子量的大小，依据Mark-Houwink经验公式可以估算出壳聚糖的相对分子量。
[η]=K M wα
M——相对分子量
K、α——常数，由实验来确定。
η——特性黏度
本实验采用乌氏粘度计测量三种不同来源的壳聚糖的分子量，所用乌氏粘度计管径为0.5-0.6mm，测试温度25℃，所用溶剂为0.2mol/L乙酸- 0.1mol/L乙酸钠，经测试溶剂在0.5-0.6mm的乌氏粘度计中流出的平均时间t0为108.28 s。
ηr = t/t0
ηsp = ηr -1
样品编号C（g.mL-1）流出时间t（s）η
rηspηsp/C 1# 0.001 161.63 1.492704 0.492704 492.7041
0.00067 143.39 1.324252 0.324252 483.9581
0.0005 134.25 1.239841 0.239841 479.6823
0.00033 125.16 1.155892 0.155892 472.4004
以比浓粘度ηsp/C对C作图可以得到一条直线，对该直线进行线性拟合，距即为特性黏度[η]。
Wei Wang等通过研究发现K、α与壳聚糖的脱乙酰度如下存在线性关系：
K=1.64*10-30.DD14 (r=0.996)
α =-1.02*10-2.DD+1.82 (r=0.998)
DD——脱乙酰度
将[η]、K、α代入Mark-Houwink经验公式[η]=K M wα可以算出壳聚糖的相对分子量。
表1-1 壳聚糖的分子量
Table 1-1 The Molecular of chitosan
样品名称脱乙酰度（%）
K10-3/mL.g-1α
104
1#壳聚糖95.47 8.60 0.846 39.03。