黏度法测定高分子化合物的分子量
粘度法测定高聚物分子量
实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，相对分子质量不同，高聚物的性能差异很大。
所以不同材料，不同的用途对分子质量的要求是不同的。
测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。
本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。
它是一种无臭、无味、白色固体物质，易溶于近沸点的热水中，相对分子质量是2∽8×104范围内，选用它来做实验是合乎要求的。
线型高分子可被溶剂分子分散，在具有足够的动能下相互移动，成为黏度态，η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度，是它在流动过程中所存在内摩擦的反映，这种摩擦主要有：溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，也就是纯溶剂的黏度，记作η0；还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者总和表现为高聚物溶液的黏度，记作η。
在同一温度下，高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大，即η>η0，这些黏度增加的分数，叫做增比黏度，记作ηsp，即式中，ηr 称为相对黏度，这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值，仍是整个溶液的黏度行为；ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
溶液的浓度可大可小，显然，浓度越大，黏度也就越大，为了便于比较，将单位浓度下所显示的黏度，即引入ηsp/c，称作比浓黏度，其中c是浓度，采用单位为g/mL。
为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不记。
这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
这一粘度的极限值记为：[η]被称为特性粘度，其值与浓度无关。
实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示：测定高分子的[η]时，用毛细管粘度计最为方便。
粘度法测高聚物分子量
粘度法测高聚物分子量一、实验目的1．掌握粘度法测定高聚物平均分子量的原理。
2．用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定聚乙烯醇的特性粘度，计算聚乙烯醇的粘均分子量。
二、实验原理粘度是液体对流动所表现的阻力。
根据牛顿粘度定律，在流速梯度为dv/ds 时，单位面积液体的粘滞阻力⎪⎭⎫⎝⎛=ds dv f η （2-1）式中的比例常数η称为粘度系数，简称粘度，SI 单位为s Pa ⋅，c.g.s 制单位是泊（P ，1P = 1dyn ⋅s ⋅cm -2），1P =0.1Pa ⋅s 。
测定高聚物分子量的方法很多，其中以粘度法最常用。
因为粘度法设备简单，操作方便，有相当好的精确度。
但是粘度法不是测定分子量的绝对值方法，因为在此法中所用计算分子量的经验方程中的参数，要用其它方法来确定。
因高聚物、溶剂、分子量范围、温度等不同，就有不同的经验方程式。
高聚物溶液的粘度η一般要比纯溶剂的粘度η0大得多，粘度增加的分数叫增比粘度ηsp 按定义式1r 0-=-=ηηηηηSP （2-2） 式中0r /ηηη=，叫相对粘度。
增比粘度随溶液中高聚物浓度的增加而增大。
为了便于比较，通常取单位浓度的增比粘度作为高聚物分子量的量度，可以写成cSPη，叫做比浓粘度。
显然比浓粘度随溶液的浓度c 而变。
当c →0时，比浓粘度趋于一固定的极限值[η]，即 []ηη=→cSPc lim（2-3）[]η称为特性粘度，其值可利用c sp /η~c 图用外推法求得，因为根据实验测定[][]c k cSP2'ηηη+= （2-4）因此在)/(c sp η~c 图上的截距即为[]η。
另外，当c →0时，crηln 的极限值也是[]η，因为在浓度趋近于零的极限条件下 ⋅⋅⋅-+-=+=323121)1ln(ln sp sp sp sp r ηηηηη当浓度不大时，可以忽略高次项，即 []ηηη==→→cc sp c rc 00lim ln lim（2-5）()c r /ln η与浓度c 之间的经验公式为[][]c cr 2ln ηβηη-= （2-6） 因此，以)/(c sp η和()c r /ln η对c 作图可以得到两条直线，它们在纵轴上交于一点，截距均为[]η。
粘度法测定水溶性高聚物分子量实验报告
黏度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1. 测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一，由于高聚物分子量大小不一，故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。
常用的测定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等，其中，用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”，记作。
增比黏度：特性粘度：时间与粘度的关系N=n/n0=t/t0 (3-84)三、仪器与试剂恒温槽 1 套乌式黏度计 1支1/10 秒表 1只聚乙烯醇四、实验步骤1.洗涤黏度计取出一只黏度计，先用丙酮灌入黏度计中，浸洗去留在黏度计中的高分子物质，黏度计的毛细管部分，要反复用丙酮流洗。
方法是：用约 10 mL 丙酮至大球中，并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上，洗毕，倾去丙酮倒入回收瓶中，再重复一次，然后用吹风机吹干黏度计备用。
2.测定溶剂流出时间在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度，然后将黏度计安放在恒温水浴中。
用移液管吸取10mL 纯水，从A 管注入。
于37℃恒温槽中恒温5min。
进行测定时，在 C管上套上橡皮管，并用夹子夹住，使其不通气，在 B 管上用橡皮管接针筒，将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上（不能高出恒温水平面），先拔去针筒并解去夹子，使 C管接通大气，此时 D 球内液体即流回 F 球，使毛细管以上液体悬空。
毛细管以上液体下流，当液面流经 a刻度时，立即按停表开始记录时间，当液面降到b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间，重复操作两次，记录留出时间且误差不大于1-2s，取两次平均值为 t0，3.溶液流出时间的测定取出黏度计，倾去其中的水，加入少量的丙酮溶液润洗，经过各个瓶口流出，以达到洗净的目的。
同上法安装调节好黏度计，用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内（注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上），在溶液恒温过程中，应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。
粘度法测定高聚物分子量实验报告
粘度法测定高聚物分子量实验报告篇一：粘度法测定高聚物的相对分子质量实验报告课程名称：大学化学实验P 指导老师：成绩：__________________ 实验名称：黏度法测定高聚物的相对分子质量实验类型：一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填）四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填）六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填）八、讨论、心得一、实验目的1、掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度的原理和方法。
2、测定聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。
二、实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
黏性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。
黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数（简称黏度）来表示（kg·m-1·s-1）。
纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。
在相同温度下，通常η>η0,相对于溶剂，溶液黏度增加的分数称为增比黏度，记作ηsp，即ηsp=（η-η0）/η0 溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度，记作ηr，即ηr=η/η0ηr反映的也是溶液的黏度行为；而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。
聚合物溶液的增比黏度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比黏度ηsp /C称为比浓黏度，而1nηr/C则称为比浓黏度。
当溶液无限稀释时，聚合物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式limc?0spclimrcc?0[η]称为特性黏度，它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。
什么是高分子溶液粘度与分子量关系及测定方法
什么是高分子溶液粘度与分子量关系及测定方法
高分子溶液的粘度与分子量的关系主要体现在以下两个方面：
1. 高分子溶液的粘度η都比纯溶剂的粘度大，它与溶剂粘度η0的比值称为相对粘度。
2. 高分子溶液的特性黏度，即表示单个分子对溶液粘度的贡献，是反映高分子特性的粘度，其值不随浓度而变。
特性黏度与高分子的相对分子质量存在着定量的关系，所以常用[η]的数值来求取相对分子质量，或作为分子量的量度。
至于高分子溶液粘度的测定方法，通常使用毛细管粘度计进行测量。
粘度法测定聚合物的分子量
实验十 粘度法测定聚合物的分子量一、实验目的掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。
二、实验原理高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。
因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式： Mark 经验式：式中：[η]－特性粘数M －粘均分子量 K －比例常数α－与分子形状有关的经验参数K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。
K 与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。
粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系：[]αηKM =（10-2） （10-3）（10-1）式中：r η－相对粘度 sp η－增比粘度 sp η/c －比浓粘度c －溶液浓度βκ,－均为常数1-=r spηη （10-5）式中：t －溶液流出时间，0t －纯溶剂流出时间 显然][η即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以c sp /η和c sp /ln η分别对c 作图，则它们外推到0→c 的截距应重合于一点，其值等于][η。
ln rηspCη或C图1 外推法求[η]值 图10-1外推法求][η值 三、仪器和试剂试剂：聚乙烯醇，蒸馏水[]ccrc spc ηηηln limlim 0→→==（10-4）（10-6）仪器：乌氏粘度计 四、实验步骤1． 玻璃仪器的洗涤：粘度计先用经砂芯漏斗滤过的水洗涤，把粘度计毛细管上端小球存在的中沙粒等杂质冲掉。
抽气下，将粘度计吹干，再用新鲜温热的洗液滤入粘度计，满后用小烧杯盖好，防止尘粒落入。
浸泡约2ｈ后倒出，用自来水（滤过）洗净，经蒸馏水（滤过）冲洗几次，倒挂干燥后待用。
粘度法测定高聚物的相对分子量
粘度法测定高聚物的相对分子量高聚物是指由许多分子单元组成的聚合物，由于其分子量较大，因此需要采用不同的方法来测定其相对分子量。
粘度法是一种比较常用的方法，其原理是通过测定高聚物在溶液中的流动性质，来间接计算高聚物的相对分子量。
一、粘度法原理粘度是液体流动阻力的度量，表示液体分子间相互作用力的大小。
在溶液中，高聚物分子通过溶剂分子间的相互作用形成静电层和水合层，从而增加了流体的阻力。
因此，粘度可以被用来估算高聚物分子量，通过测量高聚物溶液和溶剂的比粘度，计算高聚物的相对分子量。
比粘度定义为：其中，η为溶液的粘度，Ω为摩尔质量，V为体积，c为摩尔浓度。
当固定温度、溶剂和浓度时，高聚物的比粘度随着相对分子量的增加而增加。
在一定浓度下，可以通过测量溶液的粘度和溶剂的粘度来计算比粘度。
因此，根据下式计算高聚物的相对分子量：其中，是比粘度，K为马尔可夫常数，可以计算为：其中，ρ为溶液密度，η0为溶剂的粘度，V为溶液的体积，C为高聚物的浓度，M为高聚物的相对分子量。
二、实验操作1、实验原料和仪器甲基苯、亚甲基蓝、二甲亚砜、甲基纤维素、萘酚指示剂、比色皿、粘度计、pH计、洗涤瓶、加热板等。
2、实验步骤（1）制备高聚物溶液取一定量的甲基纤维素粉末，加入甲基苯中，并加入少量的亚甲基蓝。
将溶液充分搅拌，直到甲基纤维素完全溶解，然后用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间。
（2）制备溶剂将二甲亚砜加入甲基苯中，并用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间即可制备好溶剂。
（3）测定溶液和溶剂的粘度在两个比色皿中分别加入一定体积的高聚物溶液和甲基苯溶剂，再加入一定量的萘酚指示剂。
用粘度计测量两种溶液的粘度，并记录相关数据。
根据比粘度公式和马尔可夫常数公式，计算高聚物的相对分子量。
三、实验注意事项1、实验操作需要在室温下进行，避免大幅度的温度变化。
2、粘度计的使用需要严格按照说明书进行操作。
3、萘酚指示剂需要加入适量的量才能达到理想的pH值。
实验一__粘度计法测定聚合物的分子量
实验一 粘度计法测定聚合物的分子量分子量是聚合物最基本的结构参数之一，与材料性能有着密切的关系，在理论研究和生产实践中经常需要测定分子量。
测定聚合物分子量的方法很多，不同测定方法所得出的统计平均分子量的意义不同，其适应的分子量范围也不相同。
在高分子工业和研究工作中最常用的是粘度法测定聚合物的分子量，它是一种相对的方法，适用于分子量在104～107范围的聚合物。
此法设备简单、操作方便，又有较高的实验精度。
通过聚合物体系粘度的测定，除了提供粘均分子量ηM 外，还可得到聚合物的无扰尺寸和膨胀因子，其应用最为广泛。
1 目的要求1） 掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理；2） 掌握用乌氏粘度计测定高聚物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法。
2 原理高分子稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，且与高分子的结构、溶液浓度、溶剂的性质、温度以及压力等因素有关。
对于高分子进入溶液后所引起的液体粘度的变化，一般采用下列有关的粘度物理量进行描述。
1）粘度比（相对粘度）用r η表示。
0/ηηη=r --------------------------------------------------（1-1）0η：纯溶剂的粘度（溶剂分子之间的内摩擦）。
η：同温度下溶液的粘度（溶剂分子之间的内摩擦，聚合物分子间的内摩擦，高分子与溶剂分子间的内摩擦）。
粘度比是一个无因次的量，随着溶液粘度的增加而增加。
对于低剪切速率下的高分子溶液，其值一般大于1。
2）粘度相对增量（增比粘度）用sp η表示。
sp η是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数。
10-=-=r sp ηηηηη-------------------------------------------（1-2）sp η也是一个无因次量，与溶液的浓度有关。
3）粘数（比浓粘度），对于高分子溶液，粘度相对增量往往随溶液粘度的增加而增大，因此常用其与浓度c 之比来表示溶液的粘度，称为粘数。
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二 实验原理
粘度系数η（kg.m-1.s-1）:液体在流动中受的阻力。
二实验原理
同T下
0
增比粘度
相对粘度
sp
：（与溶剂比）溶液粘度增加的分数
r ：溶液粘度与溶剂粘度的比值
高聚物溶液粘度
纯溶剂粘度 相对粘度
增比粘度
0 sp 1 r 1 0 0
hgr t
4
8Vl
η 为液体的粘度；ρ 为液体的密度； l为毛细管的长度；r为毛细管的半径； t为V体积液体的流出时间； V为流经毛细管的液体体积； h为流过毛细管液体的平均液柱高度； m为毛细管末端校正的参数。
1 1t1 2 2t 2
液t t r 0 水t0 t0
1. 将所测的实验数据及计算结果填入下表中： 原始溶液浓度C1 (g. mL-1)；恒温温度 ℃ 溶剂流出时间t0_______、_________、________s t0平均= ________s
c c1=0.03 c2= t1/s t2/s t3/s t平均/s ηr lnηr ηsp ηsp/c lnηr/c
乌氏粘度计
恒温水浴槽
乌氏粘度计
四实验步骤
1. 调节恒温槽温度 37.0± 0.1 3.准备粘度计： B管和C管套橡皮管 垂直入恒温槽(螺旋夹固定) 水面浸没G球，检查垂直。
四 实验步骤
2. 溶液流经时间t的测定 移液管取右旋糖酐溶液4mL加入4ml水（记 C1=0.03g/ml），A口加入。 将B管夹紧，在C管打气（洗耳球），混合均 匀，恒温。 将C管夹紧，在B管将溶液抽至G球1/2处（洗 耳球）； 松B管C管，使B管液体下落，当液面流到a刻 度，开始记时，降至b刻度，停止计时，测得a 、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t； 3次（相差0.2-0.3s），平均值。
2
[ ]
[η]与高聚物分子量M的关系经验式：
[ ] KM
K=0.141
粘均相对分子量
本实验条件中37℃时右旋糖酐：
0.46 ηsp/C~C, lnηr/C~V
η
二 实验原理
毛细管法测定粘度：测定一定体积的液体流经一定 长度和半径的毛细管所需时间而获得。 液体在重力作用下流经毛细管，遵守泊肃叶 (Poiseuille)定律：
五 注意事项
1、粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不 能将它移入粘度计中。 2、稀释在粘度计中进行，因此每加入一次溶剂进 行稀释时必须混合均匀。 3、稀释后必须润洗毛细管、E球和G球； 3、溶液每次稀释恒温后才能测量。 4、粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度 计，否则影响结果的准确性。
六 数据处理
四 实验步骤
由 A 管加入 1mL 、 1mL 、 2mL 、 2mL 水， 稀释溶液，溶液浓度分别记为 C2 、 C3 、 C4，测每份溶液流经时间t2、t3、t4。 注意： B管夹紧C管打气（混合） C管夹紧，B管抽液，重复2次后测（润 洗）
四 实验步骤
3. 溶剂流经时间t0的测定 蒸馏水洗粘度计，反复流洗毛细管部分。 水洗1～2次 然后由A管加入约10mL水。 测定溶剂流经的时间t0。 为什么是“大约”？ 这个值需要精确吗？
二实验原理
因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下 经验公式： sp [ ] [ ]2 C C ln r [ ] [ ]2 C
C
κ——Huggins常数 β——Kramer常数
[ ]
二实验原理
sp
ln r 2 [ ] [ ] C [ ] [ ] C C C
C
sp
[ ] k[ ]2 C
c3=
c4= c5=
六 数据处理
2.作ηsp/c~c和lnηr/c ~c图，并外推到c→0，由截距 求出[η]。
3.计算右旋糖酐的粘均分子量M。
[ ] KM
K=9.22×10-2ml· g-1
α=0.5
中K和sp/c的值与大分子物的结构 和其在溶液中的形态有关而式ln/c = [] + []2c 基本上是数学运算式，含义不太明确。因此遇到上 述情况，应以式的sp/C ～C关系(1)为基准求大分 子物ln r C
sp r 1
sp
C ln r [ ] [ ]2 C C
[ ] [ ]2 C
三 仪器和试剂
仪器：恒温槽1套； 乌氏粘度计1支； 分析天平1台； 移液管(10mL)2支、(5mL)1支 ； 秒表1支； 洗耳球1支； 螺旋夹一支； 橡皮管(约5cm长)2根。 试剂：右旋糖酐(0.06g/ml)。
一 实验目的
1.掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶 液粘度的原理与方法;
2.测定右旋糖酐的粘均摩尔质量。
二 实验原理
高聚物摩尔质量:关系其物理性能，重要基本参 数。 高聚物：大分子混合物，高聚物摩尔质量（统计 平均值。 高聚物在稀溶液中的粘度：反映液体在流动时的 内摩擦阻力。 特点：分子量越大，阻力越大，粘度越高。 粘度越高，分子量越大（同物质、同条件） 粘均摩尔质量
二实验原理
随C的增加而增加。 C sp 比浓粘度：单位浓度下所显示出的粘度 。 比浓对数粘度： lnr C 无限稀释溶液： 高聚物间摩擦忽略（间距远）
sp
ln r lim lim [ ] c 0 C c 0 C
s p
特性粘度
[η]:无限稀释高聚物和溶剂分子间的摩擦，单位1/[C]