黏度法测高聚物分子量(最终版)

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粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量

实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量;2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。

二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,相对分子质量不同,高聚物的性能差异很大。

所以不同材料,不同的用途对分子质量的要求是不同的。

测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。

本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。

它是一种无臭、无味、白色固体物质,易溶于近沸点的热水中,相对分子质量是2∽8×104范围内,选用它来做实验是合乎要求的。

线型高分子可被溶剂分子分散,在具有足够的动能下相互移动,成为黏度态,η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度,是它在流动过程中所存在内摩擦的反映,这种摩擦主要有:溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦,也就是纯溶剂的黏度,记作η0;还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦,三者总和表现为高聚物溶液的黏度,记作η。

在同一温度下,高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大,即η>η0,这些黏度增加的分数,叫做增比黏度,记作ηsp,即式中,ηr 称为相对黏度,这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值,仍是整个溶液的黏度行为;ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。

溶液的浓度可大可小,显然,浓度越大,黏度也就越大,为了便于比较,将单位浓度下所显示的黏度,即引入ηsp/c,称作比浓黏度,其中c是浓度,采用单位为g/mL。

为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不记。

这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

这一粘度的极限值记为:[η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。

实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关,它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示:测定高分子的[η]时,用毛细管粘度计最为方便。

粘度法测高聚物分子量

粘度法测高聚物分子量

粘度法测高聚物分子量一、实验目的1.掌握粘度法测定高聚物平均分子量的原理。

2.用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定聚乙烯醇的特性粘度,计算聚乙烯醇的粘均分子量。

二、实验原理粘度是液体对流动所表现的阻力。

根据牛顿粘度定律,在流速梯度为dv/ds 时,单位面积液体的粘滞阻力⎪⎭⎫⎝⎛=ds dv f η (2-1)式中的比例常数η称为粘度系数,简称粘度,SI 单位为s Pa ⋅,c.g.s 制单位是泊(P ,1P = 1dyn ⋅s ⋅cm -2),1P =0.1Pa ⋅s 。

测定高聚物分子量的方法很多,其中以粘度法最常用。

因为粘度法设备简单,操作方便,有相当好的精确度。

但是粘度法不是测定分子量的绝对值方法,因为在此法中所用计算分子量的经验方程中的参数,要用其它方法来确定。

因高聚物、溶剂、分子量范围、温度等不同,就有不同的经验方程式。

高聚物溶液的粘度η一般要比纯溶剂的粘度η0大得多,粘度增加的分数叫增比粘度ηsp 按定义式1r 0-=-=ηηηηηSP (2-2) 式中0r /ηηη=,叫相对粘度。

增比粘度随溶液中高聚物浓度的增加而增大。

为了便于比较,通常取单位浓度的增比粘度作为高聚物分子量的量度,可以写成cSPη,叫做比浓粘度。

显然比浓粘度随溶液的浓度c 而变。

当c →0时,比浓粘度趋于一固定的极限值[η],即 []ηη=→cSPc lim(2-3)[]η称为特性粘度,其值可利用c sp /η~c 图用外推法求得,因为根据实验测定[][]c k cSP2'ηηη+= (2-4)因此在)/(c sp η~c 图上的截距即为[]η。

另外,当c →0时,crηln 的极限值也是[]η,因为在浓度趋近于零的极限条件下 ⋅⋅⋅-+-=+=323121)1ln(ln sp sp sp sp r ηηηηη当浓度不大时,可以忽略高次项,即 []ηηη==→→cc sp c rc 00lim ln lim(2-5)()c r /ln η与浓度c 之间的经验公式为[][]c cr 2ln ηβηη-= (2-6) 因此,以)/(c sp η和()c r /ln η对c 作图可以得到两条直线,它们在纵轴上交于一点,截距均为[]η。

粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告

粘度法测定高聚物分子量实验报告篇一:粘度法测定高聚物的相对分子质量实验报告课程名称:大学化学实验P 指导老师:成绩:__________________ 实验名称:黏度法测定高聚物的相对分子质量实验类型:一、实验目的和要求(必填)二、实验内容和原理(必填)三、实验材料与试剂(必填)四、实验器材与仪器(必填)五、操作方法和实验步骤(必填)六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析(必填)八、讨论、心得一、实验目的1、掌握用乌氏黏度计测定聚合物溶液黏度的原理和方法。

2、测定聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。

二、实验原理聚合物溶液的特点是黏度特别大,原因在于其分子链长度远大于溶剂分子,加上溶剂化作用,使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。

黏性液体在流动过程中,必须克服内摩擦阻力而做功。

黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数(简称黏度)来表示(kg·m-1·s-1)。

纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力,记作η0,聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。

在相同温度下,通常η>η0,相对于溶剂,溶液黏度增加的分数称为增比黏度,记作ηsp,即ηsp=(η-η0)/η0 溶液黏度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度,记作ηr,即ηr=η/η0ηr反映的也是溶液的黏度行为;而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅反映了聚合物分子与溶剂分子间和聚合物分子间的内摩擦效应。

聚合物溶液的增比黏度ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。

为了便于比较,将单位浓度下所显示的增比黏度ηsp /C称为比浓黏度,而1nηr/C则称为比浓黏度。

当溶液无限稀释时,聚合物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可忽略,此时有关系式limc?0spclimrcc?0[η]称为特性黏度,它反映的是无限稀释溶液中聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦,其值取决于溶剂的性质及聚合物分子的大小和形态。

粘度法测定高聚物的分子量-21164322(精)

粘度法测定高聚物的分子量-21164322(精)
比浓粘度ηsp/C:单位浓度下所显示出的增比粘度
特性粘度[η]: 反映高分子与溶剂分子之间的内摩 擦
实验原理
特性粘度:[η] 反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦 在无限稀释条件下
(2) 用外推法求[η ]: 方法有二种:
一种是以η SP/C对C作图,外推到C→0的截距值; 另一种是以lnηr/C对C作图,也外推到C→0的截距值
a-b:液体流经a-b之间 的时间即为流出时间
2.药品: 聚乙二醇
乌贝路德粘度计
实验步骤
1.先用洗液将粘度计洗净,再用自来水、蒸馏水分
别冲洗几次,洗好后烘干备用。恒温25℃。

(若不烘干,残留的水会将溶液稀释)
2.溶液流出时间的测定:
(1)加原始浓度的溶液:
用移液管吸取已知浓度(
)的聚乙二醇溶
液10mL/ 15mL ,由A管注入粘度计中;
2.作ηSP/C—C及lnηr/C—C图,并外推到C→0由截 距求出[η]。
3.由公式(1)计算聚乙二醇的粘均分子量,K,α值查 附录二。
聚乙二醇:25℃ K=1.56×10-1dm3·Kg-1,α=0.50 30℃ K=1.26×10-2dm3·Kg-1,α=0.78
注意事项:
1.粘度计必须洁净,高聚物溶液中若有絮状物 不能将它移入粘度计中。
实验原理
特性粘度[η]
比浓粘度
相对粘度ηr
实验原理
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒 法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度 时,以毛细管流出法的粘度计最为方便。
若液体在毛细管粘度计中,因重力作用流 出时,可通过泊肃叶公式计算粘度。
实验原理
η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L为毛细管 的长度;r为毛细管的半径;t为流出的时间;h 为流过毛细管液体的平均液柱高度;V为流经 毛细管的液体体积;m为毛细管末端校正的 参数(一般在r/L<<1时,可以取m=1)。对于 某一只指定的粘度计而言,可以写成下式

粘度法测高聚物分子量

粘度法测高聚物分子量

实验5粘度法测定聚合物的粘均分子量一. 实验目的1.加深理解粘均分子量的物理意义。

2.学习并掌握粘度法测定分子量的实验方法。

3.学会用“一点法”快速测定粘均分子量。

二. 实验原理由于聚合物的分子量远大于溶剂,因此将聚合物溶解于溶剂时,溶液的粘度(η)将大于纯溶剂的粘度(η0)。

可用多种方式来表示溶液粘度相对于溶剂粘度的变化,其名称及定义如表8-1所示。

表8-1 溶液粘度的各种定义及表达式名称 定义式量纲 相对粘度 0ηηη=r无量纲 增比粘度 100−=−=r sp ηηηηη 无量纲比浓粘度(粘数)CC r sp1−=ηη浓度的倒数(dl/g ) 比浓对数粘度(对数粘数)CC sp r )1ln(ln ηη+=浓度的倒数(dl/g )溶液的粘度与溶液的浓度有关,为了消除粘度对浓度的依赖性,定义了一种特性粘数,其定义式为:CCrC spC ηηηln limlim][0→→== (8-1) 特性粘数又称为极限粘数,其值与浓度无关,其量纲也是浓度的倒数。

特性粘数取决于聚合物的分子量和结构、溶液的温度和溶剂的特性,当温度和溶剂一定时,对于同种聚合物而言,其特性粘数就仅与其分子量有关。

因此,如果能建立分子量与特性粘数之间的定量关系,就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分子量。

这就是用粘度法测定聚合物物分子量的理论依据。

根据式8-1的定义式,只要测定一系列不同浓度下的粘数和对数粘数,然后对浓度作图,并外推到浓度为零时,得到的粘数或对数粘数就是特性粘数。

实验表明,在稀溶液范围内,粘数和对数粘数与溶液浓度之间呈线性关系,可以用两个近似的经验方程来表示:C Csp2][][ηκηη+= (8-2)C Cr2][][ln ηβηη−= (8-3) 式8-2和式8-3分别称为Huggins 和Kraemer 方程式。

当溶剂和温度一定时,分子结构相同的聚合物,其分子量与特性粘数之间的关系可以用MH 方程来确定,即:αηKM =][ (8-4)在一定的分子量范围内,K , α是与分子量无关的常数。

黏度法测高聚物的相对分子量

黏度法测高聚物的相对分子量

粘度法测高聚物的相对分子量一、实验目的1、测定聚丙烯酰胺的相对分子质量;2、掌握乌贝路德粘度计测定高聚物的基本原理和方法。

二、基本原理高聚物稀溶液的粘度,主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

其中因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度,记作η0;此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦,以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

三者只和表现为溶液的粘度η。

在统一温度下,一般来说η﹥η0。

相对于溶剂,其溶液的粘度增加的分数,称为增比粘度,记作ηsp ,即00sp ηηηη-=而溶液的粘度与纯溶剂粘度的比值成为相对粘度,记作ηr ,ηr 也是整个溶液的粘度行为,ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。

二者关系为sp r 011ηηηη=-=- 对于高分子溶液,增比粘度ηsp 往往随溶液的浓度c 增加而增加。

为了便于比较,将单位浓度下所显示出的增比粘度,即ηsp /c 称为比浓黏度;而㏑ηr /c 称为比浓对数粘度。

ηsp 和ηr 都是物因次的量。

为了进一步消除高聚物分子间的内摩擦效应,必须将溶液浓度无限稀释,使得每个高聚物分子彼此相隔极远,其相互干扰可以忽略不计。

这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

这一粘度的极限值即为[]0limspc cηη→=[η]被称为特性粘度,其值与浓度无关。

实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M 有关,它们之间的半经验公式可以用Mark Houwink 方程式表示:[]K M αη=式中K 为比例常数,α是与分子形状有关的经验常数。

它们都与温度、聚合物和溶剂性质有关,在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。

本实验采用方便快捷的乌贝路德粘度计对溶液粘度进行测定。

根据所得数据,采用外推法以得出溶液粘度。

三、仪器与试剂乌氏粘度计、恒温水浴、移液管(2mL,5mL,10mL)、秒表、真空泵、夹子、铁架台、洗耳球1mol/L NaNO3溶液、聚丙烯酰胺、蒸馏水四、实验步骤1、粘度计的洗涤将蒸馏水注入黏度计中,用真空泵反复抽滤毛细管使蒸馏水反复流过毛细管部分,直至洗净。

粘度法测定高聚物实验报告

粘度法测定高聚物实验报告

粘度法测定高聚物实验报告粘度法测定高聚物是高分子化学实验中常见的一种实验方法,用于确定高聚物的分子量和分子量分布。

本文将从实验的背景、实验原理、实验步骤、实验结果以及实验总结五个方面进行叙述。

一、实验背景在高分子化学领域,了解高聚物的分子量以及分子量分布是十分重要的。

分子量的大小可以影响高分子材料的性能以及应用领域,而分子量分布则可以对高聚物的加工以及物理化学性质产生影响。

粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法。

二、实验原理在分子量相对较大的高分子中,分子链的运动受到约束,分子间的力较强,分子链的纠缠度大,从而使得高分子材料的粘度较大。

因此,通过测定高聚物在不同浓度下的粘度,可以通过M和K两个系数间的关系求出该高聚物的相对分子质量。

三、实验步骤1.取一定量的高聚物样品,将其溶解于适量的溶剂中;2.将所得高聚物溶液稀释至不同的浓度,浓度取值应该依据所选溶剂的特性,并在实验之前计算好相对分子质量的估算值;3.利用稀释的高聚物溶液的粘度V0以及稠溶液的粘度Vc求得相对粘度ηr的值;4.通过计算相对粘度以及估算值,求得相对分子量M和K系数的数值;5.根据计算公式,求得高聚物的相对分子质量及其分布情况。

四、实验结果通过实验求得了高聚物相对分子质量以及分布情况,验证了粘度法的实验效果。

同时,通过实验还可以了解溶剂的选择对分子量测定的影响,以及不同的分子量对高聚物的特性和应用场景的影响。

五、实验总结粘度法测定高聚物的实验虽然操作难度较高,但是掌握了实验原理和方法之后,还是可以有效地测定高聚物相对分子质量和分布情况。

因此,这种实验方法对于高分子化学领域的研究、开发和应用具有重要的作用。

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量

粘度法测定高聚物分子量——东华大学一、实验目的高聚物的分子量是高分子材料最基本的结构参数之一。

在科学研究和生产实践中,高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系,因此高聚物分子量的测定是鉴定高聚物性能的一个重要项目。

通过本实验应达到以下目的:1、理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理;2、掌握本测定的方法;3、学会外推法作图求[η]、K H 、K K 值:4、掌握测定粘度的动能校正方法二、实验原理高聚物的分子量具有多分散性,无论用何种方法所测得的分子量,均为平均分子量。

测定高聚物分子量的方法有多种,如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法和粘度法等。

由于粘度法的设备简单,操作方便,因此应用最为普遍。

但粘度法并非绝对的测定方法,根据大量的实验证明,马克(Mark)提出更符合于实验结果的非线形方程式:[]αηKM =(1)该式实用性很广,式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。

无规线团形状的大分子在不良溶剂中呈十分蜷曲的形状,α为0.5~0.8;在良的溶剂中,大分子因溶剂化而较为舒展,α为0.8~l ;而对硬棒状分子,α>1。

关于某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量,可将(1)式两边取对数,得:[]M K lg lg lg αη+=(2)此为直线方程。

从直线的斜率可求出,从截距可求出K 。

一般采用的方法是将样品经分级,测定其各分级的[η],用直接方法(如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就可作出lg[η]和lgM 的线性关系图,如图1所示。

由直线的截距,斜率lgK 可求出K 和α值。

若干高聚物溶剂体系的K 、α值,文献上发表很多,对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中,温度25ºC 时:[]82.04101.2M -⨯=η(3)Mlg[用(3)式计算涤纶分子量中,必需用实验求出溶液的特性粘度[η]。

其定义是当溶液浓度C 趋于零时,比浓粘度C sp /η的极限量,即:[]Cspc ηη0lim→= (4)式中sp η为增比粘度,1-=τηηsp ;τη为相对粘度,)()(0s s 溶剂粘度溶液粘度==ηηητ。

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华南师范大学实验报告学生姓名平璐璐学号20132401179专业化学(师范) 年级、班级 13级一班课程名称物理化学实验实验项目黏度法测定水溶性高聚物分子量实验类型□验证□设计□综合实验时间 2016 年 4 月 7 日实验指导老师林晓明实验评分一、实验目的1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量;2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。

二、实验原理高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,而且直接关系到它的物理性能。

与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物,所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。

用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η高聚物稀溶液的黏度(η)是流体在流动时摩擦力大小的反映,这种流动过程中的内摩擦力主要有:纯溶剂间的内摩擦,也就是纯溶剂的粘度,记作η0,高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦,以及高聚物分子间的内摩擦。

这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明,在相同温度下,η> η0,相对于溶剂,其溶液粘度增加的分数,称为增比粘度,记作sp η,0sp r 0011ηηηηηηη-==-=-r η称为相对粘度,即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。

高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大,为了便于比较,定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度,定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。

当溶液溶液无限稀释,高聚物分子彼此相隔甚远,其相互作用可以忽略不计。

此时比浓粘度趋近于一个极限值,即:[η]称为特性粘度,在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系(关系公式):[][]2spK ccηηη=+ [][]2r ln B cc ηηη=-实验证明,当聚合物、溶剂和温度确定以后,特性粘度[η]的数值只与高聚物平均相对分子量有关,它们之间的半经验关系可用方马克-霍温克方程(Mark-Houwin)来表示M η为平均分子量(黏均分子量),K 是比例常数,a 是与分子形状有关的经验参数。

K 和a值与温度、聚合物、溶剂性质有关,K 值受温度影响明显,而a 值主要取决于高分子在某温度下,某溶剂中舒展的程度。

K 和a 数值只能通过其它方法确定(如渗透压法、光散射法等)。

本实验采用毛细管法测定黏度,通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。

当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶(Poiseuille )公式:4r hg tV m 8LV8Lt πρρηπ=-⋅上式中: η为液体的粘度;ρ为液体的密度;L 为毛细管的长度;r 为毛细管的半径;t 为V 体积液体的流出时间;V 为流经毛细管的液体体积;h 为流过毛细管液体的平均液柱高度;m 为毛细管末端校正的参数。

泊肃叶(Poiseuille )公式:4r hg tV m 8LV8Lt πρρηπ=-⋅对于某一只指定的粘度计而言,上式中许多参数是一定的,因此可以改写成:t B At -=ρη 式中,B <1,当流出的时间t 在2min 左右(大于100s),该项可以忽略,即η=A ρt 又因通常测定是在稀溶液中进行(C <1×10-2g ·cm-3),溶液的密度和溶剂的密度近似相等,因此可将ηr 写成 :r 000At tAt t ρηρ=≈t 为测定溶液粘度时液面从a 刻度流至b 刻度的时间;t0为纯溶剂流过的时间。

所以通过测定溶剂和溶液在毛细管中的流出时间,从上式求得ηr ,再由外推法求[η],进而分别计算得到ηsp 、ln ηsp /c 、ηr /c 值。

0sp r 0011ηηηηηηη-==-=-配置一系列不同浓度的高聚物稀溶液分别进行测定,以cspη和 c rηln 为同一纵坐标,对c 作图,得到两条直线,分别外推至c=0处,两条直线应该在y 轴交汇于一点,截距即为A ,从而得到[η]。

ln r ηspCη或C[]1A c η=外推法求[(]值乌氏黏度计恒温水浴砂芯漏斗(3#)吸滤瓶(250ml)抽气泵移液管(2ml、5ml、10ml)秒表锥形瓶(100ml)容量瓶(50ml)烧杯(50ml)右旋糖苷(A.R)四、实验步骤(一)溶液的配置用分析天平准确称取2g右旋糖苷样品,倒入预先洗净的50ml烧杯中,加入约60ml 蒸馏水,在水浴中加热溶解至完全透明,取出自然冷却至室温,再将溶液移至100ml 容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。

如溶液中有不溶物,则须用预先洗净并烘干的3号砂芯漏斗过滤装入锥形瓶中备用。

(二)黏度计的洗涤先将黏度计用丙酮反复冲洗,使丙酮流过毛细管部分。

(三)测溶剂流出时间t0本实验采用乌氏黏度计,它由三根管四个球组成,A管、F球装溶液,C管起平衡作用,B管、D球、E球、G球是粘度计的主体,D球和E球之间是一段毛细管,E球的上边和下边有两道刻度线,我们测定的就是液面流过这两道刻度线所用的时间。

开启恒温水浴和搅拌器电源,调节恒温水浴温度为37℃。

在黏度计的B管和C管的上端套上干燥清洁的乳胶管,将黏度计放入恒温水浴中,在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度,使F球及其以下部分浸在水中,从A管加入10ml左右的蒸馏水,封闭C管,用洗耳球或针筒从B管将水吸至G球的中部,取下洗耳球或针筒,松开C管,此时水顺毛细管流下,当液面流经刻度线a时,立刻按下秒表开始计时,液面到刻度线b 时停止计时。

记录流经a、b之间所需的时间。

重复三次,偏差小于0.2s,取平均值即为t0。

(四)测溶液流出时间t取出粘度计,倾去其中的水,用少量的无水酒精润洗黏度计,连接到水泵上让酒精从毛细管中抽出,然后在烘箱中烘干。

重新安装好粘度计,用移液管取溶液10.0ml 小心注入粘度计内(不要将溶液粘在黏度计的管壁上),恒温5分钟,在溶液恒温过程中用溶液润洗毛细管。

测定溶液的流出时间t,同样重复三次,偏差小于0.2s。

依次分别小心加入2.0、3.0、5.0、10.0ml蒸馏水,按上述方法分别测定不同浓度时的t值。

每次稀释后都要将溶液在F球中充分搅匀。

五、实验记录及数据处理1、实验数据及计算结果见下表(恒温槽温度:37℃)为了作图方便,假定起始相对浓度是1,根据原理中的公式计算所得数据记录如下表:ηsp2、作ηSP /c-c及lnηr / c-c图,并外推到c→0求得截距,以截距除以起始浓度即得[η],由截距求出[η]外推c→0,得截距A=0.3317,而c=20g/L,则特性浓度[η]=A/c= 0.016585。

六、讨论分析1、计算分子量右旋糖苷水溶液的参数: 37℃时,K=0.141cm3 /g,a=0.46。

则根据[]aKMηη=,代入数据可得M=3.17×104,通过查阅文献可知,右旋糖苷水溶液高聚物的相对分子质量为2×104~4×104,在范围内。

2、结果分析与讨论高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一,相对分子质量不同,高聚物的性能差异很大。

本次实验理论上应该得到两条直线重合于一点。

但由图可知,直线线性很差,因此用外推法得到的相对分子量参考价值不大。

导致该结果的原因分析如下:1.溶液浓度太稀,测定的T和T0很接近,导致ηsp 的相对误差比较大;2.高聚物分子链之间的距离随着浓度的变化而变化,当浓度超过一定的限度时,高聚物溶液的ηSP /c或lnηr / c与c的关系有可能不再呈线性。

查阅相关资料知通常选用ηr =1.2~2.0的浓度范围,本次实验最后两组数据ηr均低于1.2,故偏差比较大。

3.恒温水槽由于搅拌器的存在导致粘度计不能保持垂直,致使液体下流时间改变。

4.黏度计中的液体在毛细管中流动还受到其他因素的影响,比如倾斜度、重力加速度、毛细管内壁粗糙度、表面张力、动能改正等的影响,使得测出的流动时间有一定的误差。

七、实验注意事项1、高聚物在溶剂中溶解缓慢,配制溶液时必须保证其完全溶解,否则回影响溶液起始浓度,而导致结果偏低。

2、粘度计必须洁净,高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。

3、本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的,因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀,并抽洗E球和G球。

4、温度对黏度影响很大,实验过程中恒温槽的温度要恒定,溶液每次稀释恒温后才能测量。

5、粘度计要垂直放置,实验过程中不要振动粘度计,否则影响结果的准确性。

八、提问与思考1.乌氏黏度计中的支管C有什么作用?除去支管C是否仍可以测黏度?答:乌氏粘度计由A、B、C三个支管构成,其中,A管是用来装液体的,B管则是测量主件,可以测定液体定向流动一定距离的流动时间,C管则是使B管与大气连通。

当毛细管下端的液面下降,毛细管内流下的液体形成一个气承悬液柱,液体流出毛细管下端后沿管壁流下,避免出口处形成湍流现象。

或者是减少了a管液面升高对毛细管中液流压力差带来的影响。

除去C管仍可测定,但是要保证每次测量的体积都相同(不适用)。

乌氏粘度计由于有C管,故所加待测液的体积不用每次相同,即可以在黏度计中稀释直接稀释液体。

若除去C管,液体下流时所受到的压力差ρgh与管B中液面高度有关,故应保证每次测量的体积相同,也即是另一种黏度计——奥氏粘度计,在本次实验中是不适用的。

如果没打开C则流出的时间过长,测出的分子量偏大。

2.评价粘度法测定高聚物相对分子质量的优缺点,指出影响准确测量结果的因素。

答:优点:方便,不必要使用什么复杂的仪器,就可以粗略估计高聚物分子量大小,省时省力。

缺点:由于高聚物分子量并不是一个定值,而是一个分子量分布宽度,所以当测量时的一个很小误差可能会对高聚物的分子量最终影响很大,特别是相对分子量低的物质.分子量分布稍微宽点将导致Mark-Houwink方程不在适用.此时测量出来的高聚物的分子量误差极大。

而且高聚物一般不是一种物质,是一组分子量大小不同的一组物质,利用Mark-Houwink方程测量时的误差会明显增大,特别是自制低分子量高聚物时,有时Mark-Houwink方程完全不适用.实验要求严格,粘度计的干净干燥度、温度等均会带来实验误差;适用的相对分子质量范围为104-107;影响准确测定结果的因素:粘度计的干净干燥度、恒温程度度、溶液的浓度、时间的测定等。

3.粘度计的毛细管太粗太细各有何特点?答:乌氏粘度计的毛细管太粗的时候,流速过快,可能导致测的时间太快而未能及时反应,因而测出来的时间可能不准确;乌氏粘度计的毛细管太细,流速过慢,虽然读数较为精确,但花费的时间也较长。

所以,乌氏粘度计粗细应该适当。

4. 为什么用[η]来求算高聚物的分子量?它和纯溶剂粘度有无区别?答:特性黏度与纯溶剂的黏度不一样。

溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦是纯溶剂的黏度,而特性黏度是溶液无限稀释时的比浓黏度,还是存在高分子与溶剂分子间的摩擦的。

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