实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
乌氏粘度计测定聚酯的特性粘度
容量瓶放入 25±0.1ºC 的恒温水浴槽中，继续恒温 15 分钟。
用 G2# 砂芯漏斗将溶液过滤于乌氏粘度计中，按上述测定溶剂的步骤，
测定溶液流出的时间。同样重复三次，其误差不超过 0.2 秒，取平均值作
为溶液流出的时间 t1 秒。
管 a、b 刻度线间的时间在 80 秒至 120 秒间为宜。
恒温水浴槽，温度对液体粘度的影响很大，所以粘度计必须置于恒温
水槽中进行测定，无论是空白溶液或是已溶有样品的溶液，整个测试过程
都应在恒温水浴槽中进行，恒温水浴的温度应控制在 25±0.1ºC，同时应不
间断地对水浴进行搅拌，以使水槽内的水温均匀。
液粘度计算其特性粘度的方法，这个方法也是目前最常采用的方法。
一般的高分子-良溶剂体系的 K 值在 0.3~0.4 的范围内，即都在 0.35 左右，聚酯的[计算是经过一元二
次方程公式推导而得：
η
= + k′ 2 C
C
k′ C 2 + −
−1 +
=
sp
C
=0
1 + 4k ′ C ∙
温度 ºC
20
21
22
23
24
25
折光指
数
1.5277
1.5272
1.5268
1.5265
1.5260
1.5257
温度 ºC
26
27
28
29
30
折光指
数
1.5252
1.5247
1.5243
1.5240
1.5235
以苯酚-四氯乙烷为溶剂测试粘度所用的乌氏粘度计，其毛细管内径
乌氏粘度计的使用与测定
乌⽒粘度计的使⽤与测定（⼆）洗涤及烘⼲洗涤及烘⼲洗涤及烘⼲洗涤及烘⼲使⽤前必须将粘度计洗净，⼀般先⽤能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再⽤酒精或汽油洗，然后⽤发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3⼩时，最后⽤⾃来⽔冲洗，蒸馏⽔冲⼀下，放⼊烘箱，升温⾄150oC左右即可，或在⾃然温度下倒置数天，蒸⼲为⽌。
⾼聚物相对分⼦质量的测定（黏度法)有对如何⽤⽑细管法测定液体粘度的具体描述。
此外⽑细管粘度测定法⾎液粘度测定。
⼀、实验⽬的1.了解⾼聚物黏均相对分⼦质量的测定⽅法及原理；2.掌握⽑细管黏度计的使⽤⽅法，测定聚合物的黏均相对分⼦质量。
（技能要求：掌握封闭式⽑细管粘度计的使⽤⽅法，实验数据的作图处理⽅法）。
⼆、实验原理黏度是液体流动时内摩擦⼒⼤⼩的反映。
纯溶剂黏度反映了溶剂分⼦间的内摩擦⼒效应，聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分⼦间、溶质分⼦间及他们相互间内摩擦效应之和。
增⽐黏度ηsp定义为：ηsp=（?- ?0）/?0= ?r-1η为聚合物溶液的黏度；?0为纯溶剂黏度；?r为相对黏度⽐浓黏度ηsp/c和⽐浓对数黏度（ln ?r）/c与⾼分⼦溶液浓度c的关系为：ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln ?r) /c=[η]+k2[η]2c其中：[η]为特征黏度；反映了⽆限稀溶液中溶液分⼦与⾼分⼦间的内摩擦效应，它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及⼤⼩。
对同⼀聚合物，两直线⽅程外推所得截距[η]交于⼀点k1-k2=0.5；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。
特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：[η]=k*Mηα式中：Mη为黏均相对分⼦质量；k和α是温度，聚合物及溶剂性质有关的常数。
本实验采⽤⽑细管法，当液体在重⼒作⽤下流经⽑细管黏度计时，遵守公式：η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中：η为液体黏度；ρ为液体密度；L为⽑细管长度；r为⽑细管半径；t为体积V的液体流经⽑细管的时间；h为流过⽑细管液体的平均液柱⾼度；g为重⼒加速度；m为动能校正系数（当V/r〈〈1时，m=1）对某⼀给定⽑细管黏度计，式可改写为：η/ρ=A*t-B/t式中，当B〈1，t〉100s时，第⼆项可以忽略。
实验二 粘度法测定高聚物摩尔质量(综合)
实验二 粘度法测定高聚物的分子量一、实验的目的1．掌握用乌氏（ubbelohde ）粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
2．测定线型高聚物聚乙二醇的分子量。
二、实验原理高聚物是单体小分子加聚或缩聚而成的，其分子量大小对人们研究高聚物聚合、解聚过程的机理和动力学以及改良和控制高聚物产品的性能具有十分重要的意义。
测定方法因分子量不同而异：本实验采用的粘度法具有设备简单操作方便的特点，准确度可达到±5%。
两个面积为A 、维持流速梯度为dudl所需的力 duf Adlη=（牛顿粘度定律） 式中比例系数η称为粘度，是流体对流动所表现出的内摩擦力。
高聚物溶液的粘度η是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦力0η三者之和。
通常，将溶液粘度与纯溶剂粘度的比r ηηη=称为相对粘度。
将相对于溶剂，溶液粘度增加的比称为增比粘度sp ηηηη-=r η反映的是溶液的粘度行为，sp η反映的是高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。
二者均随高聚物溶液浓度C 增加而增加。
为便于比较，常将单位浓度下显示的spCη称为比浓粘度。
当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时[]0l i m sp C Cηη→=[]η称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。
[]η单位是浓度C 单位的倒数。
在足够稀的高聚物溶液里，spCη与C 间符合：[][]2spC Cηηκη=+κ称为Huggins 常数。
sp Cη对C 作图为直线，通过，外推至C=0时所得截矩即为[]η。
据Mark-Houwink 经验方程：[]r K M αη=⋅聚乙二醇在不同温度时的K 、α值（水为溶液）见下表*本实验的聚乙二醇分子量441.810 2.310⨯-⨯ 由此，即可求出高聚物聚乙二醇的分子量。
测定特性粘度实验报告
一、实验目的1. 掌握粘度法测定聚合物特性粘度的原理和方法。
2. 熟悉乌氏粘度计的使用和操作技巧。
3. 学会使用Origin或Excel处理实验数据，并分析实验结果。
二、实验原理特性粘度是表征聚合物溶液粘度与浓度关系的一个参数，通常用ηsp表示。
对于聚合物溶液，特性粘度与溶液的浓度c之间存在如下关系：\[ \eta_{sp} = K \cdot [n]^{a} \]其中，K和a是常数，[n]为溶剂的粘度，ηsp为特性粘度。
粘度法测定聚合物特性粘度的原理是利用乌氏粘度计测量不同浓度的聚合物溶液的粘度，然后根据上述公式计算特性粘度。
三、实验仪器与试剂1. 乌氏粘度计2. 移液管3. 电子天平4. 容量瓶5. 温度计6. 聚合物样品7. 溶剂（如苯、甲苯等）四、实验步骤1. 准备不同浓度的聚合物溶液。
将一定量的聚合物样品溶解在溶剂中，配制成一系列不同浓度的溶液。
2. 使用乌氏粘度计测量各溶液的粘度。
首先，将乌氏粘度计清洗干净，然后按照仪器说明书进行校准。
将待测溶液注入乌氏粘度计的两个管中，记录溶液在管中的高度差。
3. 根据溶液的高度差和已知溶液的体积，计算溶液的粘度。
4. 使用Origin或Excel处理实验数据，计算特性粘度。
五、实验数据与结果（此处插入实验数据表格，包括溶液浓度、粘度、特性粘度等）六、数据处理与分析1. 根据实验数据，绘制ηsp-c曲线，观察特性粘度与浓度的关系。
2. 计算K和a值，分析聚合物溶液的特性粘度。
3. 讨论实验误差来源，如温度、溶剂等因素对实验结果的影响。
七、结论通过本实验，我们掌握了粘度法测定聚合物特性粘度的原理和方法。
实验结果表明，聚合物溶液的特性粘度与浓度之间存在一定的关系，可以通过ηsp-c曲线进行描述。
此外，我们还分析了实验误差来源，为今后类似实验的开展提供了参考。
八、注意事项1. 在实验过程中，注意温度控制，确保实验数据的准确性。
2. 在使用乌氏粘度计测量粘度时，应保持溶液的温度与室温一致。
聚合物分子量的测定-黏度法
NaNO3 溶液，
五、结果处理
实验数据记录表格
溶液 1mol/L NO3PAM 0.01g/100ml 由实验数据得：
—
时间/s t0 t
77.41 82.83
实验数据 77.15 82.38
77.10 82.33
t0=（t01+t02+t03）/3=77.22s
—
t=（t1+t2+t3）/3=82.51s c=0.01g/100mL 所以： (t-t。) η sp = =0.06851 t。 lnη r=ln（t/t0）=0.06626 1 [η ] =2c (η sp + lnη r)= 6.7385 所以： M v = 1.40×10 ×[η ]3/2=2.45×10 即，聚合物的粘均分子量为 2.45×10
中国石油大学 化学原理（二） 实验报告
班级： 石工 同组者： 学号： 实验日期： 姓名： 教师： 成绩： 耿杰
聚合物分子量的测定---粘度法
一、 实验目的
学会一种测定分子量的方法。
二、 实验原理
由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的 方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等） ，但最简单、而使用范围又广 是粘度法。由粘度法测的的聚合物的分子量叫做粘均分子量，以“ M v”表示。 粘度法又分多点法和一点法： 1．多点法 多点法测点聚合物粘均分子量的计算依据是： [η ] = k M vɑ 式中：[η ]— 特性粘度； k，ɑ—与温度和溶剂有关的常数； M v — 聚合物的粘均分子量。 若是溶剂的粘度为η
0
―― ―― ――Βιβλιοθήκη （7-1），聚合物溶液浓度为 c（100mL 所含聚合物的克数表示）时的粘
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。
二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关，它的数值越大，表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列的粘度量来描述。
1.相对粘度，又称粘度比，用ηr表示。
它是相同温度条件下，溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比，表示为：ηr=η/η0（1）相对粘度是一个无因次量，随着溶液浓度增加而增加。
对于低剪切速率下聚合物溶液，其值一般大于1。
2.增比粘度（粘度相对增量），用ηsp表示，是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数：ηsp =（η-η0）/η0 =ηr –1 （2）3. 比浓粘度（粘数），对于高分子溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度，称为比浓粘度或粘数，即：ηsp/c = (ηr-1)/c (3)粘数的因次是浓度的倒数，一般用 ml/g表示。
比浓对数粘度（对数粘度），其定义是相对粘度（粘度比）的自然对数与浓度之比，即：( lnηr)/c = [ln(1+ηsp)]/c (4)单位为浓度的倒数，常用 ml/g表示。
特性粘度（极限粘度），其定义为比浓粘度（粘数）ηsp/c或比浓对数粘度（对数粘度）lnηr/c 在无限稀释时的外推值，用[η]表示，即：[η] = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c→0c→0[η] 称为特性粘度（或极限粘数），其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
实验证明，对于给定聚合物，在给定的溶剂和温度下，[η]的数值仅有试样的分子量Mη所决定。
[η]和Mη的关系如下：[η] =K Mηα(6)上式称为Mark-Houwink方程。
特性粘度的测试
实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为：式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。
K 和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。
方程为：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)。
对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式省略忽略相关值，可写成：式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。
可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得ηr，再由图求得[η]。
实验二--粘度法测定聚合物的粘均分子量
实验二 粘度法测定聚合物的粘均分子量线型聚合物溶液的基本特性之一是粘度比较大，并且其粘度值与分子量有关，因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。
粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作方便，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术，在生产和科研中得到广泛的应用。
一. 实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。
二. 基本原理聚合物溶液与小分子溶液不同，甚至在极稀的情况下，仍具有较大的粘度。
粘度是分子运动时内摩擦力的量度，因溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。
表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多，最常用的是哈金斯（Huggins ）公式：2[][]spk c cηηη=+ (1)在给定的体系中k 是一个常数，它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。
另一个常用的式子是：2[][]ln r c cηβηη=- (2)式中k 与β均为常数，其中k 称为哈金斯参数。
对于柔性链聚合物良溶剂体系，k ＝1/3，k+β= l/2。
如果溶剂变劣，k 变大；如果聚合物有支化，随支化度增高而显著增加。
从（1）式和（2）式看出，如果用 spc η 或 ln rcη 对c 作图并外推到c→0（即无限稀释），两条直线会在纵坐标上交于一点，其共同截距即为特性粘度[η]，如图2-1所示：00ln lim lim []sprc c c cηηη→→== (3)η=1.2~2.0范围内为直线关系。
当溶液浓度太高通常式（1）和式（2）只是在r或分子量太大均得不到直线，如图2-2所示。
此时只能降低浓度再做一次。
特性粘度[η]的大小受下列因素影响：（1）分子量：线型或轻度交联的聚合物分子量增大，[η]增大。
（2）分子形状：分子量相同时，支化分子的形状趋于球形，[η]较线型分子的小。
（3）溶剂特性：聚合物在良溶剂中，大分子较伸展，[η]较大，而在不良溶剂中，大分子较卷曲，[η]较小。
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实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度
一、实验目的
粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二、实验原理
分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。
高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。
在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。
特性粘度和分子量之间的经验关系式为：
式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。
K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。
K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。
在无限稀释条件下
因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。
方程为：
测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。
在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。
(m=1)。
对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式
省略忽略相关值，可写成：
式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。
可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得ηr，再由图求得[η]。
三、实验主要仪器设备和材料
主要仪器：恒温玻璃水浴（包括电加热器、电动搅拌器、温度计、感
温元件和温度控制仪）、三管乌式粘度计、秒表、洗
耳球、
250ml 三角烧瓶、20ml移液管、40 ml砂芯
漏斗
主要原料：溶剂（分析纯）和聚合物自选
四、实验方法、步骤及结果测试
1. 试样准备：
按溶剂选择原则选择待测高聚物的溶剂。
从手册查所选高聚物/溶剂对在特定温度下Mark-Houwink方程中的K和α值。
预先在容量瓶内配制精确体积的溶液。
浓度选择要使溶液和纯溶剂流经乌氏粘度计上两刻度线之间C球的时间比约为1.2～2.0。
2. 温度调节：
图 1 乌式粘度计
恒温水浴温度控制 在25±0.1℃，注意粘度计要放在离搅拌器较远的地方，这样温度波动对粘度计的影响较小。
3. 测定流出时间：
将洗净烘干的乌氏粘度计（图1）垂直放在恒温水浴中，使G 球完全浸没在水面下，由A 管用G 2耐酸度漏斗过滤10~15毫升苯溶剂于粘度计中，恒温10分钟左右，B 、C 两管各套一胶管，用吸球从B 管的胶管将溶剂吸至G 球一半，取下吸液球，开启C 管，使空气进入D 球，以秒表记录溶剂流经a 、b 刻线间的时间，重复三次，其误差不得超过0.2秒，取平均值为溶剂的流出时间t 0，倒去溶剂。
用漏斗将已配好的试液过滤一半于粘度计内，用吸液球抽吸到G 球2~3次后将溶液倒掉，剩下一半于粘度计中，测定其流出时间，重复三次取平均时间t
4 计算 ： 1）ηsp 的计算：
根据所测的t 和t 0数据由公式ηr =t/t 0计算ηr ，再由公式ηsp =ηr —1计算出ηsp 。
2）粘均分子量计算：
ηsp /C 及ln ηr /C 作图外推得到[η]值，由将聚合物溶液在25℃时的α，K 之值代入经验公式：
[η]=K M ηα
即可求得试样的粘均分子量
五、实验数据记录
1．数据记录
2．作图
由回归直线截矩得[η]＝
3．由公式代入数据得
六、思考题
1.乌式粘度计测量聚合物分子量有何优点?
2.为什么在配制试样溶液时需用移液管正确量取混合溶剂于锥形瓶中，而将溶剂或溶液倒入粘度计中时不需正确量取?
3.在本实验中影响数据正确性的关键是什么?
高聚物溶剂体系的［η］--- M关系式
高聚物溶剂t/℃103K/dm3·kg-1α分子量范围
M×10-4
聚丙烯酰胺
聚丙烯腈聚甲基丙烯酸甲酯
聚乙烯醇
聚苯乙烯聚己内酰胺聚醋酸乙烯酯水
水
1mol·dm-3
NaNO3
二甲基甲
酰胺
苯
丙酮
水
水
甲苯
40%H2SO4
丙酮
30
30
30
25
25
25
25
30
25
25
25
6.31
68
37.5
16.6
3.8
7.5
20
66.6
17
59.2
10.8
0.80
0.66
0.66
0.81
0.79
0.70
0.76
0.64
0.69
0.69
0.72
2～50
1～20
5～27
24～450
3～93
0.6～2.1
0.6～16
1～160
0.3～1.3
0.9～2.5
摘自:印永嘉主编.大学化学手册.山东科学技术出版社.1985:692。