乌氏粘度计——一点法测定特性粘度

乌氏粘度计测定聚酯的特性粘度

液管再加入苯酚-四氯乙烷溶剂，小心稀释至刻度线，充分混合均匀，再将
容量瓶放入 25±0.1ºC 的恒温水浴槽中，继续恒温 15 分钟。
用 G2# 砂芯漏斗将溶液过滤于乌氏粘度计中，按上述测定溶剂的步骤，
测定溶液流出的时间。同样重复三次，其误差不超过 0.2 秒，取平均值作
为溶液流出的时间 t1 秒。
管 a、b 刻度线间的时间在 80 秒至 120 秒间为宜。
恒温水浴槽，温度对液体粘度的影响很大，所以粘度计必须置于恒温
水槽中进行测定，无论是空白溶液或是已溶有样品的溶液，整个测试过程
都应在恒温水浴槽中进行，恒温水浴的温度应控制在 25±0.1ºC，同时应不
间断地对水浴进行搅拌，以使水槽内的水温均匀。
液粘度计算其特性粘度的方法，这个方法也是目前最常采用的方法。
一般的高分子-良溶剂体系的 K 值在 0.3~0.4 的范围内，即都在 0.35 左右，聚酯的[计算是经过一元二
次方程公式推导而得：
η
= + k′ 2 C
C
k′ C 2 + −
−1 +
=
sp
C
=0
1 + 4k ′ C ∙
温度 ºC
20
21
22
23
24
25
折光指
数
1.5277
1.5272
1.5268
1.5265
1.5260
1.5257
温度 ºC
26
27
28
29
30
折光指
数
1.5252
1.5247
1.5243
1.5240
1.5235
以苯酚-四氯乙烷为溶剂测试粘度所用的乌氏粘度计，其毛细管内径

粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理

粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点：一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。

使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。

二、特别注意被测液体的温度。

许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5％ ,温度偏差对粘粘度计度影响很大,温度升高, 粘度下降。

所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。

三、测量容器(外筒)的选择。

对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。

对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。

例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。

实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。

四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。

该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。

如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。

五、频率修正。

对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。

但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。

粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理

粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点：一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。

使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。

二、特别注意被测液体的温度。

许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差℃时,有些液体粘度值偏差超过5％,温度偏差对粘粘度计度影响很大,温度升高, 粘度下降。

所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过℃。

三、测量容器(外筒)的选择。

对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。

对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。

例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。

实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。

四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。

该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。

如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。

五、频率修正。

对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于％,所以一般测量不需要频率修正。

但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。

旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求*作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。

通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。

二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。

但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。

测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。

高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。

如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。

特性粘度和分子量之间的经验关系式为：式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。

K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。

K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。

K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。

在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。

方程为：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。

在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。

(m=1)。

对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式省略忽略相关值，可写成：式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。

可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得ηr，再由图求得[η]。

2. 特性黏度检测公式

聚乳酸分子量检测公式一、PL PD特性粘度、分子量测试公式==-1 Iv=式中：ηr——相对黏度，无量纲；t ——聚合物溶液的流出时间，s；t0 ——溶剂的流出时间，s；ηsp——增比黏度，无量纲；Iv ——特性黏度，dL/g；C ——聚合物溶液的浓度，g/ dL。

分子量计算公式：Mv0.73=［Iv］/（5.45×10-4）。

二、PDL特性粘度、分子量测试公式==-1 Iv=式中：ηr——相对黏度，无量纲；t ——聚合物溶液的流出时间，s；t0 ——溶剂的流出时间，s；ηsp——增比黏度，无量纲；Iv ——特性黏度，dL/g；C ——聚合物溶液的浓度，g/ dL。

分子量计算公式：Mv0.77=［Iv］/（2.21×10-4）。

三、PCL特性粘度、分子量测试公式特性粘度测试（0.4万～81万）采用《中国药典》2010年版二部，乌氏粘度计法，称量25±0.5mg的产品，放入到25ml容量瓶中，配成氯仿溶液，过滤后测试。

溶剂为CHCl3，水浴温度30℃，一点法得特性粘度［η］。

==-1 Iv=式中：ηr——相对黏度，无量纲；t——聚合物溶液的流出时间，s；t0——溶剂的流出时间，s；ηsp——增比黏度，无量纲；Iv——特性黏度，dL/g；C——聚合物溶液的浓度，g/ dL。

结果计算：质量（mg）T0（S）（S）IV（dL/g）Mv(万)平均：==-1 Iv=式中：ηr——相对黏度，无量纲；t ——聚合物溶液的流出时间，s；——溶剂的流出时间，s；tηsp——增比黏度，无量纲；Iv ——特性黏度，dL/g；C ——聚合物溶液的浓度，g/ dL。

分子量计算公式：Mv0.828=［Iv］/（1.298×10-4）。

壳聚糖溶液行为研究-温度、分子量、浓度、酸浓度依赖性

壳聚糖纺丝溶液行为研究 ——温度、分子量、浓度等的依赖性陈雄，庄洋，廖青，赵国樑北京服装学院材料科学与工程学院，北京（100029）E-mail: qing@摘要：本文从壳聚糖纺丝溶液的制备入手，利用乌氏粘度计和本体粘度仪测定了不同浓度、分子量、温度、静置时间、酸浓度、不同种酸作为溶剂的壳聚糖纺丝原液的特性粘度和本体粘度，研究了粘度随上述不同因素的变化规律，从而为后期的纺丝做理论准备。

研究结果表明，所用稀酸体积分数的增大，会使溶液粘度下降的趋势更加明显。

壳聚糖醋酸水溶液随着温度升高与存放时间的延长，粘度下降。

随壳聚糖溶液浓度升高，溶液粘度上升。

所采用的壳聚糖样品的分子量升高，使溶液粘度升高。

关键词：壳聚糖；粘度；聚电解质；湿法纺丝壳聚糖（chitosan）学名为：(1,4)-2 氨基-2-脱氧-β-D 葡聚糖，为白色无定型、半透明，略有珍珠光泽的固体[1]，是甲壳素的脱乙酰化产物。

其含量在自然界中仅次于纤维素，是自然界中唯一存在的碱性多糖。

由于壳聚糖化学结构 C-2 位上是氨基，在其溶液中可形成阳离子，因此具有独特的理化性能，是地球上少有的一种天然阳离子高聚物;又由于其良好的生物相容性和生物可降解性，壳聚糖在生物医药、环保、纺织、农业、食品等领域有着广阔的应用前景[2,3]。

虽然壳聚糖易溶于酸的水溶液，但由于聚电荷效应，这些溶液往往具有很高的粘度。

在湿法纺丝挤出过程中,这种高粘度会影响壳聚糖的加工性能[4]。

另外，壳聚糖纤维强度较低，自 1980 年第一次报道以来，国内外学者一直致力于其纤维强度的提高[5,6]。

Qin-Yimin 于 1993 年通过湿法纺丝工艺制备出了壳聚糖纤维，最大断裂强度为 2.43cN/dtex[5]。

至今为止，国内外已有相当一部分学者研究了温度、浓度、添加剂、溶剂 pH、溶剂种类等[7-20]对壳聚糖聚电解质溶液性质的影响，并正努力将理论应用于壳聚糖纺丝工艺之中。

乌氏粘度计

乌氏粘度计1概述在前面的第三章中，介绍了压力型毛细管粘度计。

本章将要介绍的乌氏粘度计（UbbeloHde Viscometer ），是一种重力型的毛细管粘度计，是基于相对测量法的原理而设计的。

也即依据液体在毛细管中的流出速度来测量液体的特性粘度（也称为极限粘度）。

与其他重力型粘度计相比，它是属于悬挂液柱型粘度计。

图1为一个普通的三支管玻璃乌氏粘度计。

它具有一根内径为R ，长度为L 的毛细管，毛细管上端有一个体积为V 的小球，小球上下有刻线a 和b 。

它是由奥氏粘度计改进而来的。

为了便于说明乌氏粘度计的特点，我们将它与奥氏粘度计作一个比较。

图2所示为奥氏粘度计。

从图中可以看出，乌氏粘度计与奥氏粘度计最大的区别是它多了一根支管C ，而这就使两者的测试性能完全不同。

在实验中由A 管向B 管抽溶液时，C 管密闭；随后将C 管通大气，这样毛细管下端的液面下降。

毛细管内流下的液体形成了一个气承悬液柱，出毛细管下端时，将沿管壁流下。

这样可以避免出口处产生湍流的可能，而且等效平均液柱高h （即为悬液柱的高度）同A 管内液面的高低无关。

而对于奥氏粘度计，其等效平均液柱高h 则是A 、B 两管的液面差，显然在液体从毛细管流出的过程中，h 的值是不断变化的。

这样测试的结果就还受到A 管液面的影响。

因此在稀释法测定特性粘数的实验中，乌氏粘度计特别方便。

图1 乌氏粘度计图2 奥氏粘度计随着技术的改进，目前世界上已有不少国家可以生产自动乌氏粘度计。

图3是自动乌氏粘度计的示意图。

在a 和b 之间的测试架的一侧装有一对红外发光管，另一侧装有一对光电接收管，当毛细管的流体由于运动遮挡红外光束时即会产生一电信号，从而实现了自动分析，图4为其工作的原理示意图。

BCABAa b a bLD D图4 自动乌氏粘度计工作原理示意图2 测试原理与方法2.1基本原理高分子溶液的粘度有以下几种定义：（1）粘度比（相对粘度）粘度比用r η来表示。

粘度的测定和应用(乌氏粘度计法)综述

sp ( 0 ) / 0 / 0 r 1
二实验原理
高聚物溶液的 sp 往往随质量浓度C的增加而增加。为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度 sp C 为比浓粘度，定义 lnr C为比浓对数粘度。
符号名称与物理意义纯溶剂的粘度，溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。溶液的粘度，溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。
四实验步骤
3. 溶液流出时间的测定用移液管分别吸取已知浓度的聚乙烯醇溶液10mL，由A管注入粘度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为C1，恒温15min，进行测定。
四实验步骤
3. 溶液流出时间的测定测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管处用洗耳球将溶液从F球经D 球、毛细管、E球抽至G球2/3处，解去C管夹子，让C管通大气，此时D球内的溶液即回入F球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至 b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。
四实验步骤
3. 溶液流出时间的测定重复以上操作至少三次，它们间相差不大于 0.3s，取三次的平均值为t1。然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、 15mL水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2、C3、 C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间 t2 、t3、t4、t5。应注意每次加入水后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的E球和G球，使粘度计内溶液各处的浓度相等。
二实验原理
因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式： sp [ ] [ ]2 c c ln r [ ] [ ]2 c