(完整版)同济大学普通化学实验基础思考题答案及重点
同济大学普通化学习题
第一章化学反应的基本规律1在下列哪种情况时，真实气体的性质与理想气体相近？(A)低温和高压(B) 高温和低压(C) 低温和低压(D) 高温和高压2对于一个确定的化学反应来说，下列说法中正确的是：(A) ∆r G m︒越负，反应速率越快(B) ∆r S m︒越正，反应速率越快(C) ∆r H m︒越负，反应速率越快(D) 活化能越小，反应速率越快3在什么条件下CO2在水中的溶解度最大？(A)高压和低温(B) 高压和高温(C) 低压和低温(D) 低压和高温 (E) 往溶液中加HCl1–4 当KNO3是按下式溶解于一烧杯水中时：KNO3→K+ + NO3-∆r H m︒ = 3.55 kJ⋅mol-1其结果是：(A) 离子比KNO3分子具有的能量少(B) 水变暖(C) 1摩尔KNO3电离时将放出3.55千焦热量(D) 烧杯变冷(E) 烧杯的温度保持不变5 下述诸平衡反应中，如反应物和生成物都是气体，增加压力时，不受影响的反应是：(A) N2 +3H2⇔2NH3(B) 2CO + O2⇔2CO2(C) 2H2 + O2⇔2H2O (D) N2 + O2⇔ 2NO(E) 2NO2⇔N2O46反应A + B ⇔C + D为放热反应，若温度升高10℃，其结果是：(A) 对反应没有影响(B) 使平衡常数增大一倍(C) 不改变反应速率(D) 使平衡常数减少7下列关于熵的叙述中，正确的是：(A) 298K时，纯物质的S m︒ = 0 (B) 一切单质的S m︒ = 0(C) 对孤立体系而言，∆r S m︒ > 0的反应总是自发进行的。
(D) 在一个反应过程中，随着生成物的增加，熵变增大。
8 从化学动力学看，一个零级反应，其反应速率应该：(A)与反应物浓度呈反比(B)随反应物浓度的平方根呈正比(C)随反应物浓度的平方呈正比(D)与反应物浓度呈正比(E) 不受反应物浓度的影响9任何一个化学变化，影响平衡常数数值的因素是：(A) 反应产物的浓度(B) 催化剂(C) 反应物的浓度(D) 体积(E) 温度10在绝对零度时，所有元素的标准熵为：(A)0 (B) 约10焦耳/摩尔·度(C) 1焦耳/摩尔·度(D) 正值(E) 负值11有两个平行反应A → B和A → C，如果要提高B的产率，降低C的产率，最好的办法是：(A) 增加A的浓度(B) 增加C的浓度(C) 控制反应温度(D) 选择某种催化剂12能量守恒定律作为对化学反应的应用，是包含在下面哪位科学家所发现的原理的阐述中？(A) 卡诺(Carnot) (B) 盖斯(Hess) (C) 勒夏特列(Le Chatelier)(D) 奥斯特瓦尔特(Ostwald) (E) 傅里叶(Fourier)13反应A2(g) + 2B2(g) ⇔2AB2(g)的∆r H m︒ > 0，采用下述的哪种方法可以使平衡移向左边？(A) 降低压力和温度(B) 增加压力和温度(C) 降低压力，增加温度(D) 增加压力，降低温度(E) 加入较多的A2气体14阿仑尼乌斯公式适用于：(A) 一切复杂反应(B) 发生在气相中的复杂反应(C) 计算化学反应的∆r H m︒(D) 具有明确反应级数和速率常数的所有反应15下列各热力学函数中，哪一个为零：：(A) ∆f G m︒(I2, g. 298 K) (B) ∆f H m︒(Br2, l. 298 K)(C) S m︒(H2, g. 298 K) (D) ∆f G m︒(O3, g. 298 K) (E) ∆f H m︒(CO2, g. 298 K)16 在298K，反应H2(g) + 1/2O2(g) == H2O(l)的Q p与Q v之差是：(A) -3.7 kJ⋅mol-1(B) 3.7 kJ⋅mol-1(C) 1.2 kJ⋅mol-1(D) -1.2 kJ⋅mol-117某化学反应A(g) + 2B(s) → 2C(g)的∆r H m︒ < 0，则下列判断正确的是：(A) 仅在常温下，反应可以自发进行(B) 仅在高温下，反应可以自发进行(C) 任何温度下，反应均可以自发进行(D) 任何温度下，反应均难以自发进行18反应2HCl(g) → Cl2(g) + H2(g)的∆r H m︒ = 184.9 kJ⋅mol-1，这意味着：(A) 该反应为吸热反应(B) HCl(g)的∆f H m︒为负值(C) 该反应体系是均相体系(D) 上述三种说法均正确19 298K时，1/2∆f G m︒(CCl4(g)) > 2∆f G m︒(HCl(g)) > 1/2∆f G m︒(SiCl4(g)) > 1/2∆f G m︒(TiCl4(g)) >∆f G m︒(MgCl2(s))，且反应H2(g) + Cl2(g) → 2HCl(g)的∆r S m︒ > 0，下列反应中，哪一个可在高温下进行？(1) TiCl4(g) + C(s) → Ti(s) + CCl4(g) (2) TiCl4(g) + 2Mg(s) → Ti(s) + 2MgCl2(s)(3) SiCl4(g) + 2H2(g) → Si(s) + 4HCl(g) (4) 2MgCl2(s) + C(s) → 2Mg(s) + CCl4(g)(A) (1)、(2)、(3)、(4) (B) (2)、(3)、(4)(C) (2)、(3) (D) (3)、(4)20关于催化剂的说法正确的是：(A) 不能改变反应的∆r G m、∆r H m、∆r U m、∆r S m(B) 不能改变反应的∆r G m，但能改变反应的∆r U m、∆r H m、∆r S m(C) 不能改变反应的∆r G m、∆r H m，但能改变反应的∆r U m、∆r S m(D) 不能改变反应的∆r G m、∆r H m、∆r U m，但能改变反应的∆r S m21二级反应速率常数的量纲是：(A) s-1(B) mol⋅dm-3⋅s-1(C) mol-1⋅dm-3⋅s-1(D) mol-1⋅dm3⋅s-122如果系统经过一系列变化，最后又回到起始状态，则下列关系式均能成立的是：(A) Q = 0；W = 0；∆U = 0；∆H = 0 (B) Q≠ 0；W≠ 0；∆U = 0；∆H = Q(C) ∆U = 0；∆H = 0；∆G = 0；∆S = 0 (D) Q≠W；∆U = Q-W；∆H = 023若下列反应都在298 K下进行，则反应的∆r H m︒与生成物的∆f H m︒相等的反应是：(A) 1/2H2(g) + 1/2I2(g) → HI(g) (B) H2(g) + Cl2(g) → 2HCl(g)(C) H2(g) + 1/2O(g) → H2O(g) (D) C(金刚石) + O2(g) → CO2(g)(E) HCl(g) + NH3(g) → NH4Cl(s)24 下列关于活化能的叙述中，不正确的是：(A) 不同的反应具有不同的活化能(B) 同一反应的活化能愈大，其反应速率愈大(C) 反应的活化能可以通过实验方法测得(D) 一般认为，活化能不随温度变化25已知反应H2(g) + Br2(g) ⇔2HBr(g)的标准平衡常数K1︒= 4.0⨯10-2，则同温下反应1/2H2(g) + 1/2Br2(g) ⇔HBr(g)的K2︒为：(A) (4.0⨯10-2)-1(B) 2.0⨯10-1(C) 4.0⨯10-2(D) (4.0⨯10-2)-1/226反应A + B ⇔C + D的∆r H m︒ < 0，当升高温时，将导致：(A) k正和k逆都增加(B) k正和k逆都减小(C) k正减小，k逆增加(D) k正增大，k逆减小(E) k正和k逆的变化无法确定27反应CaCO3(s) ⇔CaO(s) + CO2(g)的∆r H m︒ = 178 kJ⋅mol-1，∆r S m︒ = 161 J⋅mol-1⋅K-1，则CaCO3(s)开始分解的温度是：(A) 900 K (B) 500 K (C) 800 K (D) 1106 K28已知反应3O2(g) → 2O3(g)的∆r H m︒ = -288.7 kJ⋅mol-1。
分析化学实验思考题参考答案(全)
定量分析实验实验二滴定分析基本操作练习思考题：1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题：1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。
(完整版)同济大学普通化学实验基础思考题答案及重点
连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最大？在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的，当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合！！实验十七乙酰苯胺的制备除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？答：常用的酰基化试剂有：酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。
此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。
乙酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮水解，因此应在无水条件下进行反应。
醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发生。
醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合大规模制备。
乙酸酯反应活性很差，故不经常采用。
2、加入HCl和醋酸钠 CH3COONa的目的是什么？答：苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈，难以控制，易生成副反应。
加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐，反应式如下：C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应，使得反应比较缓和，且随着反应的进行，平衡左移，使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行，反应易控制，且减少了副反应的发生。
用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。
加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行，是反应彻底，提高产率。
3、若实验自制的试问：乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？答：纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明里面可能含有少量杂质，但纯度已经很高。
本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。
基础化学实验思考题答案
基础化学实验思考题答案【篇一：分析化学实验(第三版)思考题答案】txt>一、实验室基本常识（一）玻璃器皿的洗涤（p2-3）分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净，可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
（5g粗重铬酸钾溶于10ml热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100ml浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。
使用洗液时要注意以下几点：①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。
既节约，又提高了效率。
已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。
大学化学实验课后思考题参考答案
实验一化学实验中的基本操作思考题：1)使用滴定管应注意哪些问题？应如何排除滴定管中的气泡？答：(1)洗涤酸式滴定管先用少量的铬酸洗液洗涤后，用自来水洗涤，再用少量蒸馏水洗涤2-3次，最后用待装液润洗2-3次。
酸式滴定管用洗涤液洗涤时，应先将乳胶管摘下后再洗，洗净后再装上。
(2)试漏装入液体至一定刻线，直立滴定管5分钟，观察刻线的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，酸式滴定管旋塞缝隙中有无水渗出。
若有滴漏，酸式滴定管应在旋塞上涂一薄层凡士林；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。
(3)赶气泡酸式滴定管快速方液可赶走气泡，；碱式滴定管将胶管向上弯曲，用力挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴排出，排出气泡。
(4)滴定左手使用活塞，左手拇指在前，食指和中指在后，轻轻向内扣住活塞，逐渐放出溶液。
(5)读数读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即实线应与弯月面的最低点在同一水平面上。
为了减小误差，每次都从零开始读数。
排除滴定管中气泡的方法：同(3)2)使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直流下液体？最后一滴液体如何处理？答：移液管的操作要领：(1)洗涤应用少量的铬酸洗液洗涤，然后用自来水洗涤，再用少量蒸馏水洗涤2-3次，再用待装液润洗2-3次。
(2)吸取溶液手拿刻度以上部分，将管的下口插入欲取的溶液中，吸取溶液至刻度线2cm以上，迅速用食指堵住移液管管口。
(3)调节液面将移液管垂直提离液面，调节溶液的弯月面底部于刻度线相切(4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30秒，注意最后一滴的处理，吹或不吹。
为了使液体自由落下，不停留在管内壁，确保移液准确定量，故放液时要垂直流下液体；若移液管上没有注明“吹”字，最后一滴不可吹出，因为在设计移液管时，移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。
3)使用容量瓶配制溶液时，应如何进行定量转移？答：称取一定质量的固体放在小烧杯中，用水溶解，转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，不要接近瓶口，以免有溶液溢出。
全套（8个）物理化学实验思考题答案【精心整理】
全套（8个）物理化学实验思考题答案【精心整理】一、燃烧热的测定1、开机的顺序是什么？答案：打开电源---热量计数据处理仪—计算机。
（关机则相反）2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？.答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。
3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？答案：用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。
在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。
其他同热容量的测定。
内筒水当然要更换和重新调温。
4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？答案：应清洗干净并檫干。
5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短路，致使点火失败。
6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是2.6升，包括氧弹也必须用同一个，不能换。
7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？答案：①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片，旋上导气管接头，并用板手拧紧；②关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；③打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向10 Mpa左右；④打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa→充氧1min；⑤关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；⑥用板手旋松导气管接头，取出。
垫上垫片，拧紧螺栓。
8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。
9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?答案：需要干燥，否则称量有误差，且燃烧不完全。
同济大学化学实验基础(835)考研思考题答案与重点
连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最大？在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的，当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合！！实验十七乙酰苯胺的制备除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？答：常用的酰基化试剂有：酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。
此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。
乙酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮水解，因此应在无水条件下进行反应。
醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发生。
醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合大规模制备。
乙酸酯反应活性很差，故不经常采用。
2、加入HCl和醋酸钠CH3COONa的目的是什么？答：苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈，难以控制，易生成副反应。
加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐，反应式如下：C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应，使得反应比较缓和，且随着反应的进行，平衡左移，使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行，反应易控制，且减少了副反应的发生。
用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。
加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行，是反应彻底，提高产率。
3、若实验自制的试问：乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？答：纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明里面可能含有少量杂质，但纯度已经很高。
本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。
基础化学实验1 思考题
基础化学实验1 思考题基础化学实验1--思考题《基础化学实验1》思考题参考解答一、化学实验基本知识和仪器冲洗1.本实验中洗涤了什么玻璃仪器？简述玻璃仪器的洗涤方法及被洗净的标准？本实验中冲洗了烧杯和锥形瓶。
玻璃仪器附着的水溶性污物先用自来水冲洗，再用毛刷整发去污粉冲洗，用自来水冲洗整洁后，再用蒸馏水馨洗脸2～3次即可。
玻璃仪器上若附着油性污物，在用水冲洗后，重新加入洗液煮沸一段时间，好像净洗液，再用自来水冲洗和蒸馏水馨洗脸。
已洗净的玻璃仪器内外壁可以被水完全湿润，形成均匀的水膜，不挂水珠。
2.试用以下玻璃仪器时：锥形瓶、容量瓶、烧杯、量筒、碱式滴定管、试剂瓶、圆柱形、吸量管、称量瓶和圆底烧瓶，哪些玻璃仪器在冲洗整洁后还须要用待装溶液冲洗的？上述玻璃仪器中，清洗干净后的碱式滴定管和吸量管还需用待装溶液洗涤。
3.用25ml量筒、25ml滴定管和25ml移液管移取最小刻度溶液的体积读数应当如何记录？用25ml量筒移取最大刻度溶液的体积应记录为25.0ml，用25ml滴定管和25ml移液管移取最大刻度溶液的体积应记录为25.00ml。
4.实验复习就是保证实验内容顺利完成的重要环节，在实验前要做好哪些准备工作工作？充份展开实验前的复习准备工作就是搞好实验、防止实验事故和提升实验效果的关键确保，为此在实验前要尽可能深入细致和全面地复习，除了应当认知实验目的和建议、实验原理、实验所用试剂规格、用量、计算所须要的常数和有关物质的物理、化学性质及实验操作步骤外，还应当确切实验中必须发生的实验现象、防止出现实验事故的注意事项、影响实验结果的操作方式关键、所用仪器的准备工作建议和基本操作方法等内容，就可以并使整个实验过程能够有条不紊的依次顺利完成。
1二、物质的秤1.什么是直接称量法和差减称量法？什么情况下用减量称量法称量？直接称量法是先称出空容器的质量，再按规范操作将试样逐一加入至所需质量。
差减称量法又称减量法，先准确称量样品和称量瓶总质量，然后按规范操作将所需样品“轻敲”入锥形瓶（或烧杯）中，再次准确称量该样品和称量瓶总质量，两次称得的质量之差即为该锥形瓶（或烧杯）中试样的质量。
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连续变化法测定配合物组成时，为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时，配合物的浓度最大？在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的，当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合！！实验十七乙酰苯胺的制备除了醋酸酐外，还有哪些酰基化试剂？答：常用的酰基化试剂有：酰氯，酸酐，羧酸，酯反应活性依次降低。
此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。
乙酰氯反应速度最快，但价格昂贵，且易吸潮水解，因此应在无水条件下进行反应。
醋酸酐试剂较贵，但反应迅速，副反应易发生。
醋酸试剂易得，价格便宜，但反应时间较长，适合大规模制备。
乙酸酯反应活性很差，故不经常采用。
2、加入HCl和醋酸钠 CH3COONa的目的是什么？答：苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈，难以控制，易生成副反应。
加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐，反应式如下：C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应，使得反应比较缓和，且随着反应的进行，平衡左移，使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行，反应易控制，且减少了副反应的发生。
用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液，调节溶液pH在其中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。
加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉，使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行，是反应彻底，提高产率。
3、若实验自制的试问：乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，所制得的苯胺纯度如何？答：纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃，若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃，说明里面可能含有少量杂质，但纯度已经很高。
本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。
实验采取的方法有：一、实验所用的玻璃仪器，包括三颈瓶，冷凝管，滴液漏斗等在使用前均需洗净并于烘箱内烘干，然后取出后放于干燥箱内冷却待用（也可取出后在仪器开口处用塞子塞紧，防止冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分）。
二、实验试剂溴苯需用无水CaCl2干燥，再经蒸馏纯化，二苯酮须经无水K2CO3干燥（CaCl2会和二苯酮反应生成络合物，故此处不用CaCl2而选用无水K2CO3），再经蒸馏纯化，市售乙醚需用压钠机压入钠丝，瓶口用带有无水CaCl2干燥管的橡皮塞塞紧，在远离火源的阴凉处放置24小时，至无氢气泡放出。
三、反应过程中，冷凝管及滴液漏斗上方与外界相通处均装置无水CaCl2干燥管，以保证实验过程中空气中水汽不会进入装置内。
2、本实验中溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br由于制备Grignard试剂的反应是一个放热反应，易发生偶合等副反应，所以滴加溴苯、醚混合液时需控制滴加速度，不宜过快（过快加入会造成暴沸的现象），并不断振摇。
当反应开始后，应调节滴加速度，使反应物保持微沸为宜。
补充思考题1、实验中加碘的作用？答：在形成格氏试剂的过程中往往有一个诱导期，作用非常慢，所以对活性较差的卤化物或当反应不易发生时，可采用加入少许碘粒或事先已制好的Grignard试剂或者加热引发反应发生，但诱导期过后反应变得非常剧烈，需要用冰水或冷水在反应器外面冷却，使反应缓和下来。
2、如二苯酮和乙醚中含有乙醇，对反应有何影响？答：乙醇分子中有活泼的羟基，不利于格氏试剂的生成。
3、用混合溶剂进行重结晶时，何时加入活性碳脱色？能否加入大量的不良溶剂，使产物全部析出？抽滤后的结晶应该用什么溶剂洗涤？答：1）待溶质完全溶解时，加入补充的乙醇后再加活性炭，这样既可以避免溶质未完全溶解时，活性炭会大量吸附，又可以避免活性炭引起暴沸；2）是可以加入不良溶剂。
本实验中是加入水，但是这样做会破坏晶体的晶形。
3）抽滤之后应仍用乙醇溶液进行洗涤。
4、什么样的有机物适合水蒸气蒸馏？答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于1.33KPa，10mmHg）。
（水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
）5、什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？答：水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出。
1、I2在水、氯化钾溶液和四氯化碳中的溶解情况和颜色如何？溴在水和四氯化碳中的溶解情况和颜色又如何？答：碘在不同溶剂中所形成溶液的颜色随相剂不同而有区别。
碘仅微溶于水（100克水在常温下能溶解约0.02克碘），得到黄色到棕色溶液。
碘易溶于有机溶剂中，在四氯化碳溶剂中呈紫红色且溶解度很大（碘在四氯化碳中的溶解度(25℃)是2.9g）。
在KI中颜色不定，一般是紫红色且随I2的量增多颜色加深，溶解度较大，主要是发生了反应：I- ＋ I2I3-Br2在水中棕黄色或橙色，溶解度较小（20°C时溴在水中的溶解度是3.38克/100克水）；在CCl4中为橙红色或黄色，溶解度较大。
2、总结Cl2、Br2、Fe3+、和I2的氧化性强弱顺序。
从氧化性而论，Cl2>Br2>Fe3+> I2 ，由Fe3+可以和I2反应而不能和Br2反应知氧化性介于两者之间。
同主族元素单质从上到下氧化性依次降低，3、氯酸盐在什么条件下有明显的氧化性？能否选用硝酸或盐酸来酸化它？氯酸盐在酸性环境下氧化性较强，大大大于其在中性和碱性中的氧化性。
一般用硫酸酸化，用硝酸也无所谓，但盐酸不行，会被KClO3氧化放出氯气。
.本实验在测定双液系的沸点和组成时，每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量？本实验在测定双液系的沸点和组成时，每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量？为什么？答案：答案：不必，虽然不同组成双液系的沸点和气、液相组成是不同的，但都在同一气、液相线上。
1、该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？答：因溶液的折射率是温度的函数，温度不同，折射率不同，因此，二者的温度必须一致。
2、过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？答：如果产生过热现象，会使液相线上移，相区变窄；可通过加入沸石的方法消除，加入时，应少量多次，防止沸石失效。
3、在连续测定法实验中，样品的加入量应十分精确吗？为什么？答：因气、液相的浓度均是从工作曲线中查出的，因此样品的加入量不需精确。
3’、若样品的加入量十分精确，液相浓度能否直接计算？答：因气相空间较大，样品挥发较多，而且气相与液相组成不同，使液相组成改变，所以不能直接计算液相组成。
另外，气相和液相取样量较多，也影响溶液的组成。
3’’、本实验的误差主要来源有哪些？答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。
温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。
淀粉指示剂应在临近终点前加入，而不能加入的过早，否则将有较多I2的与淀粉结合，这部分碘解离较慢而造成终点拖后。
碘量瓶用法：加入反应物后，盖紧塞子，塞子外加上适量水作密封，防止碘挥发，静置反应一定时间后，慢慢打开塞子，让密封水沿瓶塞流入锥形瓶，再用水将瓶口及塞子上的碘液洗入瓶中。
锥形瓶和碘量瓶的使用方法滴定通常都在锥形瓶内进行，而溴酸钾法、碘量法（滴定碘法）等需在碘量瓶中进行反应和滴定。
碘量瓶（见图 19）是带有磨口玻璃塞和水槽的锥形瓶，喇叭形瓶口与瓶塞柄之间形成一圈水槽，槽中加入纯水便形成水封，可防止瓶中溶液反应生成的气体（I2，Br2）逸失。
反应一段时间后，打开瓶塞水即流下并可冲洗瓶塞和瓶壁接着进行滴定。
锥形瓶和碘量瓶使用时，左手控制滴定管，右手控制锥形瓶或碘量瓶，右手拇指在前，食指和中指在后，拿紧锥形瓶，滴定时沿一个方向旋转（瓶口不要碰到滴定管的尖端）。
注意使用碘量瓶时，要把塞子用中指和无名指夹住（见图 20）。
有些样品宜于在烧杯中进行滴定（例如高锰酸钾法测定钙）烧杯放在滴定台上，滴定管尖嘴伸进烧杯 1-2cm，并位于烧杯左边，右手持玻璃棒搅动溶液，近终点时所加的半滴溶液可用玻璃棒下端轻轻沾落，在浸入溶液中搅匀。
图 19 碘量瓶图 20 用碘量瓶滴定时瓶塞的处理（2）滴定前将溶液稀释以降低酸度，①以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解，S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3；②降低[Cr3+]，有利于终点观察；GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。
也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。
检测器能够将样品组分的与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。
当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。
（二）高效液相色谱的分离过程同其他色谱过程一样，ＨＰＬＣ也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。
它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。
开始样品加在柱头上，假设样品中含有３个组分，Ａ、Ｂ和Ｃ，随流动相一起进入色谱柱，开始在固定相和流动相之间进行分配。
分配系数小的组分Ａ不易被固定相阻留，较早地流出色谱柱。
分配系数大的组分Ｃ在固定相上滞留时间长，较晚流出色谱柱。
组分Ｂ的分配系数介于Ａ，Ｃ之间，第二个流出色谱柱。
若一个含有多个组分的混合物进入系统，则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱，达到分离之目的。
不同组分在色谱过程中的分离情况，首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异，这是热力学平衡问题，也是分离的首要条件。