沉淀法制备二氧化硅综述
疏水沉淀二氧化硅制备
图 １ＤＭＣ用量 对亲油化度 的影 响 由图 ｌ可见 ，改性 剂用 量 过 少 ，达 不到理想 的改性效果 ，片 量过 大则 增加 了生 产成 本 ， Ｊ
本实验改性剂用量在 １ — ０ ５ ２ ％为佳。 二氧化硅的表面改性实际上就是将 亲水的 Ｓ Ｃ ｉ ｌ 团转 —＿Ｈ基 化为 Ｓ （ 疏水基 团，改性剂用量的多少与二氧化硅原料的表面羟基密度 （ 卜＿ Ｒ ） 单位面积的羟基 数） 密切相关。
２３ 产品性 能测 定 ．
２． ． １产品疏水度 （ ３ 亲油化度 ）的测定
本实验采用乙醇法测定产品的疏水度。 即将表面改性过的产品置于 ２ ｍ 水中， ５ｌ 向其中加 入无水乙醇直至粉末完全浸润 。记录无水乙醇的加入量 Ｖ（ １ 。 ｍ ）亲油化度的计算 ： 亲油化 度＝Ｖ Ｖ ２）×１０ 【 ＋ ５】 ０ ％ ２． ．２吸油值 （ Ｂ 及灼烧减量 的测定 ３ Ｄ Ｐ）
按 国家标 准 Ｇ １５７一ｌ５ Ｂ０ １ ０３ ； 行 质量检验 。 ９进
３ 结果与讨论
３ 表面改性工艺条件对产品亲油化度 的影响 ． １
３１ 改性剂用量的影响 ．１ ．
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化学沉淀法制备超细球形二氧化硅的工艺研究
化学沉淀法制备超细球形二氧化硅的工艺研究在常温条件下采用化学沉淀法以硅酸钠为硅源,以聚乙醇-1000和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)组成的复配型表面活性剂为形貌控制剂,无水乙醇为分散剂,乙酸乙酯为沉淀剂成功制备了超细球形Si02粒子。
系统研究了硅酸钠浓度、复配表面活性剂的用量及配比、分散剂的用量、沉淀剂用量、搅拌速度及反应时间等因素对产物Si02粒子的形貌特征、分散性以及产物产率的影响。
采用扫描电镜、红外光谱和X射线粉末衍射对产物进行了表征。
实验确定了反应的最佳工艺条件：硅酸钠浓度为0.6mol/L,复配表面活性剂的用量为2.1wt%、PEG-1000和SDBS的配比为20：1,分散剂无水乙醇的用量为5.0wt%,沉淀剂乙酸乙酯的用量为8.0wt%,搅拌速度为600rpm,反应时间为4.0h。
结果表明在最佳工艺条件下制备得到的Si02粒子基本为光滑的球形粒子,平均粒径在400nm左右,产物产率达93.8%,而且产品的分散性较好,无明显的硬团聚产生。
实验采用络合剂EDTA-二钠对对最佳工艺条件下制备得到的SiO2球形粒子表面存在的杂质金属元素进行浸提,考查了EDTA-二钠浓度和浸提时间对提纯效果的影响。
采用电感耦合等离子光谱发生仪对产品进行了表征。
研究表明,在EDTA-二钠浓度为0.05mol/L,浸提时间为90min时,对Fe、A1、Zn、Ca、Mg、Pb杂质金属元素的提纯效果较好,对这些杂质的总去除率率达到81.5%。
为了提高SiO2产品在有机高分子材料中的应用性能,实验采用硅烷偶联剂KH550对SiO2粉体进行了疏水改性,实验发现硅烷偶联剂对产品的疏水改性效果较好,改性后的产品能在较长时间内稳定分散在有机相环己烷中,并且改性后的产品晶型并未有发生改变,仍为非晶态的无定形SiO2。
沉淀法二氧化硅报告3
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目传统法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征专业精细化工班级07化工1学号姓名指导教师及职称陈姚教授开课学期2010 至2011 学年第一学期时间2010 年12 月23 日传统法制备沉淀二氧化硅产品及产品性能检测与表征（广州大学化学化工学院）【摘要】影响沉淀法制备所得的沉淀二氧化硅产品性能的因素有很多，诸如反应温度、pH 、加料速度、原料浓度与质量等。
本次实验设计在不同的温度与不同的投料速度来制备沉淀二氧化硅，并通过测定产品的吸油值、微观结构以及红外光谱来鉴定其性能以及判断最佳反应条件。
【关键词】沉淀二氧化硅；沉淀法；传统法；表征分析【前言】随着沉淀二氧化硅工业的广泛应用和深入发展，各种生产工艺也不断成熟和完善，制备沉淀二氧化硅的方法有很多，从基本原理上划分有气相法和沉淀法。
本次实验采用的制备方式为液相法，液相法主要是指沉淀法，传统的沉淀法通常以水玻璃和无机酸为原料，利用中和沉淀反应的方法来制取沉淀二氧化硅粉体。
沉淀法制沉淀二氧化硅的生产技术较为简单、设备装置要求相对较低，原料易得，成本低，较适合工业生产，但能耗相对较高，对环境有较高要求，产品活性不高，颗粒大小不易控制，亲和力差，补强性能低，颗粒表面亲水性集团键合严重，会削弱产品的结合力。
[Abstract] Affect the precipitation preparation income silica product performance on a number of factors, such as reaction temperature, pH, feeding speed, raw material concentration and quality, etc. This experiment design in different temperature and different feeding speed to preparation precipitation, and through determination of product sio2 of oil absorption value, microstructure and the infrared spectrum to identify its performance and judge the best reaction conditions.[Key Words] Precipitated silica, Precipitation, The traditional method, Characterization analysis[Introduction]With the wide application of precipitated silica industry and development, various production process also unceasingly maturity and perfection, preparation of precipitated silica many methods, from the basic principle of classified in furious mutually method and precipitation. This experiment used for liquid methods of preparation way, the liquid phase methods mainly refers to the precipitation, the traditional precipitation normally with sodium silicate and inorganic acid as raw materials, using the neutralization reaction method to precipitate producing precipitation silica powder. Precipitation legal precipitation silica production technology is relatively simple, equipment requirements are relatively low, reactants, low cost and suitable for industrial production, but relatively high energy consumption of environment, higher demand, product activity is not high, particle size and not easy to control, affinity is poor, reinforcing performance low, particle surface hydrophilic group bonding serious, will weaken the product of zincification.一、实验部分1、实验原理液相法主要是指沉淀法，传统的沉淀法通常以水玻璃和无机酸为原料，利用中和沉淀反应的方法来制取疏松、细分散的絮状白炭黑粉体。
沉淀法和沉淀二氧化硅微粒
Ｋ ＥＹ Ｗ ＯＲＤ Ｓ： ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ；ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｎ ｔ ；ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ａ ｔｉ ｒ ｃ ｌ ｅ
ｌ 引 言
二 氧化 硅微 粉 实际 为很 小 Ｓ ｉ Ｏ 晶粒 的 聚集 体 ，
为无定 型 白色粉 末 ，无毒 无 味无 污染 的无 机非 金属
ＡＢＳＴＲＡＣＴ ： Ｅ ａ ｃ ｈ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｆ ｏ ｒ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｉ ｓ ｉ ｎ ｔ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｉ ｎ ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｌ ｋ ・ ａ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ
２ ０１ ３年 １ Ｏ月
云南 冶 金
ＹＵＮＮＡＮ ＭＥ ＴＡＬ ＬＵＲＧＹ
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第４ ２卷 第 ５期 （ 总第 ２ ４ ２期 ）
Ｖｏ １ ． ４ ２ ． Ｎｏ ． ５ （ Ｓ ｕ ｍ２ ４ ２）
沉 淀 法 和 沉 淀 二 氧 化 硅 微 粒
沉淀二氧化硅制备及表面处理
第27卷第4期 硅 酸 盐 通 报Vo.l 27 N o .42008年8月 B U LLET I N OF THE CH I N ESE CERAM IC SOC I ETYA ugust ,2008沉淀二氧化硅制备及表面处理崔益顺(四川理工学院材料与化学工程系,自贡 643000)摘要:采用醇盐水解沉淀法制备了二氧化硅。
选用十二烷基磺酸钠作为表面改性剂,讨论了改性剂用量、浓度、改性时间、温度等因素对改性效果的影响。
用极差分析得出优化工艺条件为:改性剂用量0.0010m ol/(10gSi O 2)、改性剂浓度0.06mo l/L 、改性时间80m i n 、改性温度80e 。
在此条件下改性后的产品活化度为40.05%,沉降体积为1.25mL /g 。
关键词:醇盐水解沉淀法;二氧化硅;疏水性;活化度中图分类号:TQ127.2文献标识码:A文章编号:1001-1625(2008)04-0736-04Preparation and SurfaceM odification of Preci pitated SilicaCUI Yi -shun(M ateri al and Che m i ca lEng i neeri ng D ept .,S ichuan Un i versit y of Sciences&Eng i neeri ng ,Zigong 643000,Ch i n a)Abst ract :The silica w as prepared by a lcoho l salt hydr o lyzati o n prec i p itati o n m ethod .Sodium dodecy l su lfonate(SDS)w as selected out as surface m odifier .The effects o f SDS 's dosage ,concentration o fm odifi e r ,ti m e o f m od ification ,te m perature o f m od ification on m od ification w ere researched .The opti m um pr ocess conditi o ns are as fo llo w:dosage ofm od ifi e r 0.0010m o l/(10g S i O 2),concentration o f m odifi e r 0.06m o l/L ,ti m e o fm od ification 80m i n ,and te m perature o fm od ification 80e .Under these conditions ,the degree of activation o f product is 40.05%,settle m ent vo l u m e i s 1.25m L /g .K ey w ords :alcoho l sa lt prec i p itati o n ;silica ;hydrophob ic ;activation作者简介:崔益顺(1969-),女,硕士,副教授.主要从事化工工艺研究.E -ma i :l cu i y i shun @163.co m1 引 言沉淀二氧化硅即沉淀法白炭黑作为橡胶补强原材料主要用于鞋类、轮胎和其它浅色橡胶制品。
sio2纳米材料的制备方法及优缺点
sio2纳米材料的制备方法及优缺点二氧化硅（SiO2）纳米材料的制备方法有多种，包括物理法、化学法、沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法等。
1. 物理法：此方法主要利用高能球磨机或超声气流粉碎机对SiO2聚集体进行多级粉碎，最终获得产品。
优点在于生产工艺简单、生产量大、生产过程易于控制。
然而，物理法对原料要求较高，且随着粒度减小，颗粒因表面能增大而团聚，难以进一步缩小粉体颗粒粒径。
2. 化学法：包括气相法、沉淀法、溶胶-凝胶法、离子体交换法和微乳液法等。
其中，气相法以四氯化硅等为原料，通过高温或紫外线照射等方法使原料气化并发生化学反应生成SiO2纳米颗粒。
优点在于粒度均匀、粒径小且成球形，产品纯度高，表面羟基少。
缺点在于所用设备要求较高，所用原料贵，成品价格高。
3. 沉淀法：以硅酸钠和无机酸为原料，通过调节溶液的pH值使硅酸盐离子发生沉淀，再经过滤、干燥和热处理等步骤得到SiO2纳米颗粒。
优点在于工艺简单、原料来源广泛。
缺点在于难以控制粒径大小和形状，产物的分散性也较差。
4. 溶胶凝胶法：以硅酸酯为原料，通过水解和聚合反应形成透明的溶胶，再经过浓缩、陈化、干燥和热处理等步骤得到SiO2纳米颗粒。
优点在于可控制颗粒大小和形状，产物纯度高。
缺点在于生产过程中需要使用大量有机溶剂，且反应条件较为苛刻。
5. 微乳液法：利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成微乳液，在微乳液的油相中通过控制反应条件制备出SiO2纳米颗粒。
优点在于可控制颗粒大小和形状，产物纯度高。
缺点在于需要使用大量有机溶剂，且制备过程较为复杂。
以上是二氧化硅（SiO2）纳米材料的几种制备方法及优缺点，可以根据实际需求选择合适的方法进行制备。
制备沉淀二氧化硅参考实验方案2013.11.23
“连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测”综合研究性实验参考实验方案一、连续法制备沉淀二氧化硅实验参考方案1、原材料工业硅酸钠溶液：40波美，SiO2含量28％固体Na2CO3、NaHCO32、实验条件（1）原料浓度：硅酸钠溶液：SiO2%=10%小苏打溶液：NaHCO3=7%Na2CO3=1.5%（2）一步原料进料速度：3-5L/minNa2CO3：3L/min，投料量1500mL小苏打溶液：4L/min，投料量1950mL（3）二步原料进料速度：小苏打溶液：0.2 L/min，投料量600mL水玻璃溶液：瞬间加入，投料量450mL （4）V一步：V二步=1：1（5）反应时间：一步反应时间：10min二步反应时间：10 min（6）反应温度：一步反应温度：90℃二步反应温度：70℃（7）搅拌速度：一步反应器搅拌速度：600r/min二步反应器搅拌速度：600r/min（8）洗涤条件：酸洗液：H2SO4=10%，洗涤三次（9）干燥条件：烘干干燥温度：120℃烘干干燥时间：5小时3、参考实验方案－探讨工艺条件对产品性能的影响（1）一步反应温度对产品吸油值及比表面的影响表1. 一步反应温度对产品吸油值及比表面的影响温度/℃吸油值/ml/g比表面/m2/g（2）一步反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响表2. 一步反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响水玻璃溶液浓度/％吸油值/ml/g比表面/m2/g（3）一步反应时间对产品吸油值及比表面的影响表3. 一步反应时间对产品吸油值及比表面的影响时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（4）二步反应时间与产品吸油值及比表面的关系表4. 二步反应时间与产品吸油值及比表面的关系二步反应时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（5）一步反应及二步反应对产品吸油值及比表面的影响表5 一步反应及二步反应对产品吸油值及比表面的影响一步反应物料二步反应物料吸油值/ml/g2（6）等等二、传统沉淀法制备二氧化硅实验参考方案1、原材料工业硅酸钠溶液：40波美，SiO2含量28％分析纯硫酸：98％2、实验条件（1）原料浓度：硅酸钠溶液：SiO2%=10%（硅酸钠＋水：大约1比3），投料量200mL 硫酸溶液：H2SO4=3% 28ml+1000mL水，投料量按PH控制要求（2）反应条件：反应时间（进料速度）：40 min反应温度：70－80℃反应PH：7.5－8（3）老化条件：老化时间：30 min老化温度：同反应温度老化PH：4（4）洗涤条件：水洗，至中性（5）干燥条件：烘干干燥温度：120℃；烘干干燥时间：5小时3、实验步骤（1）在反应器（1000mL烧杯）中加水至搅拌浆位置（大约150mL），加热至80－85℃（2）保持恒温，搅拌条件下同时加入稀硅酸钠溶液和硫酸溶液，控制反应液PH7.5－8，投料时间大约40min（3）投料完毕，加酸酸化至PH7，保温老化30min（4）冷却后，过滤，洗涤至中性――――（5）干燥――――（6）粉碎（7）样品性能检测和表征―――4、参考实验方案－探讨工艺条件对产品性能的影响（1）反应温度对产品吸油值及比表面的影响表1. 反应温度对产品吸油值及比表面的影响温度/℃吸油值/ml/g比表面/m2/g（2）反应硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响表2. 硅酸钠溶液浓度对产品吸油值及三次结构的影响水玻璃溶液浓度/％吸油值/ml/g比表面/m2/g（3）反应时间对产品吸油值及比表面的影响表3. 反应时间对产品吸油值及比表面的影响时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（4）老化时间与产品吸油值及比表面的关系表4. 老化时间与产品吸油值及比表面的关系老化时间/min吸油值/ml/g比表面/m2/g（5）反应液PH对产品吸油值及比表面的影响表5 反应液PH对产品吸油值及比表面的影响反应液PH吸油值/ml/g比表面/m2/g（6）老化PH对产品吸油值及比表面的影响表5 老化PH对产品吸油值及比表面的影响老化PH吸油值/ml/g比表面/m2/g（7）等等“连续法制备沉淀二氧化硅及性能检测”综合研究性实验成绩登记。
纳米二氧化硅的制备与表征
纳米二氧化硅的制备与表征一、本文概述随着纳米科技的飞速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在多个领域，如电子、生物、医药和环保等，展现出了广阔的应用前景。
其中，纳米二氧化硅作为一种重要的无机纳米材料，因其高比表面积、优异的化学稳定性和独特的物理化学性质而备受关注。
本文旨在全面介绍纳米二氧化硅的制备方法，深入剖析其表征技术，以期为进一步推动纳米二氧化硅的基础研究和应用开发提供理论支撑和实践指导。
在制备方面，本文将详细介绍纳米二氧化硅的多种制备方法，包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、微乳液法、沉淀法等，并分析各种方法的优缺点和适用条件。
同时，还将探讨制备过程中影响纳米二氧化硅形貌、结构和性能的关键因素，如原料选择、反应条件、后处理等。
在表征方面，本文将综述纳米二氧化硅的表征手段，包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、射线衍射（RD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等，以及这些表征手段在纳米二氧化硅结构、形貌、粒径分布和表面性质分析中的应用。
通过本文的阐述，读者可以对纳米二氧化硅的制备与表征技术有一个全面而深入的了解，为相关研究和应用提供有益的参考和借鉴。
二、纳米二氧化硅的制备方法纳米二氧化硅的制备方法多种多样，主要包括物理法、化学法以及生物法等。
其中，化学法因其操作简单、产量高、成本低等优点，成为当前工业制备纳米二氧化硅的主要方法。
物理法：物理法主要包括机械粉碎法、蒸发冷凝法、真空冷凝法等。
这些方法主要通过物理手段将大颗粒的二氧化硅粉碎或冷凝成纳米级别的颗粒。
然而，物理法往往能耗高，且制备的纳米二氧化硅粒子易团聚，影响其分散性和使用效果。
化学法：化学法主要包括溶胶-凝胶法、微乳液法、沉淀法、气相法等。
其中，溶胶-凝胶法是最常用的方法之一。
该方法以硅醇盐或无机硅酸盐为原料，通过水解、缩聚等化学反应，形成稳定的溶胶，再经过陈化、干燥、煅烧等步骤，得到纳米二氧化硅。
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沉淀法制备二氧化硅综述沉淀法制备二氧化硅是一种常用的制备方法，其基本原理是通过化学反应在溶液中生成沉淀，再将沉淀物进行分离、洗涤、干燥等步骤，最终得到二氧化硅。
下面将对沉淀法制备二氧化硅进行详细综述。
一、基本原理
沉淀法制备二氧化硅的化学反应基于硅酸盐与酸反应，生成硅酸沉淀。
其化学方程式可以表示为：
xSio2•yH2O+yH+→Sio2+(x+y)H2O
其中，x和y是反应物的系数，表示硅酸盐与酸的比例。
通过控制反应物的浓度、温度和反应时间等参数，可以获得不同粒径和纯度的二氧化硅粉末。
二、制备方法
沉淀法制备二氧化硅主要包括以下步骤：
1.准备原料：通常使用硅酸钠、无机酸（如盐酸和硫酸）作为原料。
也可以使
用含有硅酸盐的天然矿物，如海泡石、坡缕石等。
2.化学反应：将硅酸钠或硅酸盐矿物与无机酸混合，在一定温度下反应一定时
间，生成硅酸沉淀。
3.分离：将生成的硅酸沉淀与溶液分离，可以采用过滤、沉降等方法。
4.洗涤：将硅酸沉淀洗涤干净，去除其中的杂质。
5.干燥：将洗涤干净的硅酸沉淀进行干燥处理，得到二氧化硅粉末。
6.煅烧：在一定温度下对二氧化硅粉末进行煅烧处理，去除其中的水分和有机
物等杂质，得到高纯度的二氧化硅。
三、影响因素
沉淀法制备二氧化硅的过程中，影响产品质量的因素主要包括原料质量、反应条件、洗涤和干燥等步骤的操作条件。
具体如下：
1.原料质量：原料中杂质的含量会影响最终产品的纯度和质量。
因此，应选择
纯度较高的原料进行制备。
2.反应条件：反应温度、反应时间和溶液浓度等因素都会影响硅酸的生成和结
晶过程，从而影响最终产品的粒度和纯度。
3.洗涤和干燥：洗涤和干燥过程中的操作条件也会影响产品的纯度和质量。
如
洗涤次数、干燥温度和时间等因素都会影响产品的质量。
四、应用领域
沉淀法制备的二氧化硅粉末可以应用于许多领域，如陶瓷、玻璃纤维、涂料等领域作为高性能填料，也可以用于制造光学器件、电子材料等领域。
同时，通过控制制备过程中的参数，可以得到不同粒径和纯度的二氧化硅粉末，满足不同领域的需求。
五、结论
沉淀法制备二氧化硅是一种常用的制备方法，具有操作简单、成本较低等优点。
通过对原料质量、反应条件、洗涤和干燥等步骤的控制，可以得到不同粒径和纯度的二氧化硅粉末，满足不同领域的需求。
然而，沉淀法制备二氧化硅的过程中也存在一些问题，如产品纯度不够高、粒度不够均匀等，需要进一步改进和完善。