各类提取分离方法

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有机物分离和提纯的常用方法

有机物分离和提纯的常用方法

有机物分离和提纯的常用方法有机物的分离和提纯是有机化学中基础而重要的实验技术之一,其目的是通过分离纯化有机物,去除杂质,得到纯度较高的目标化合物。

下面介绍几种常用的有机物分离和提纯方法。

一、结晶法结晶法是一种常见的有机物分离和提纯方法。

其原理是利用溶液中温度的变化或添加不同溶剂,在适当条件下使目标化合物逐渐析出结晶。

常用的结晶溶剂有水、醇、醚等,其选择需要根据目标化合物的溶解性来确定。

结晶法对于溶解度较高的化合物或纯化程度较高的化合物特别有效。

二、蒸馏法蒸馏法是一种根据不同化合物的蒸汽压差异来分离和提纯的方法。

常见的蒸馏方法包括简单蒸馏、分批蒸馏和真空蒸馏等。

蒸馏法通常用于液体混合物的分离,特别适用于挥发性物质的纯化。

但对于沸点差异较小的化合物,则需要较高的蒸馏技术要求。

三、萃取法萃取法是利用不同化合物在溶剂中的溶解性差异来进行分离的方法。

常见的萃取方法包括单次萃取、反复萃取和连续萃取等。

其原理是利用目标化合物在溶剂中的亲和性,使其转移到溶剂中,从而实现目标物的分离与提取。

萃取法适用于固液、液液或气液混合物的分离,可以有效地去除杂质。

四、析出法析出法是一种通过改变化合物的物理状态来实现分离的方法。

常见的析出方法包括气相析出、液相析出和超临界流体分离等。

其原理是根据显著的相态差异或溶解度差异,使目标物从混合物中析出。

由于析出法能够在非常温和的条件下进行,因此对于热敏性物质的分离和提纯特别有效。

五、色谱法色谱法是一种通过不同化合物在固定相上的吸附能力差异来进行分离和提纯的方法。

常见的色谱方法包括薄层色谱、柱层析和气相色谱等。

色谱法广泛应用于固体次级代谢产物、天然产物分离纯化以及药物分析等领域,能够高效地分离、纯化复杂混合物。

六、电泳法电泳法是一种利用分子在电场中迁移速度的差异来进行分离和提纯的方法。

常见的电泳方法包括凝胶电泳、毛细管电泳和等电聚焦等。

电泳法适用于DNA、蛋白质等大分子的分离纯化,具有分离效率高、操作简便等优点。

有机物的十种分离提纯方法

有机物的十种分离提纯方法

有机物的十种分离提纯方法
有机物的分离提纯是化学实验中非常重要的一个步骤,可以通过一系列方法将混合物中的目标有机物从杂质中分离出来,得到纯净的有机化合物。

下面列举了十种常用的有机物分离提纯方法。

1.晶体分离:适用于存在结晶性有机化合物的混合物,在适当溶剂中溶解样品,通过逐渐降低温度或加入杂质抑制结晶来分离出目标物质的晶体。

2.萃取:利用两相系统中的物理化学差异,将目标物质从混合物中提取到另一相中。

常见的有机溶剂萃取包括液液萃取和固相萃取。

3.蒸馏:根据不同有机物的沸点差异,将混合物加热至沸腾,通过冷凝再液化得到不同沸点的有机物分离。

4.色谱法:包括气相色谱和液相色谱。

根据溶解度、分配系数、吸附性质等原理,将混合物中的有机物在固定相或移动相中按照一定顺序分离出来。

5.结晶分离:通过溶解混合物,加入合适溶剂后的缓慢结晶,从溶液中分离出结晶纯净有机物。

6.真空干燥:通过在低压下升高温度,将溶液中的溶剂蒸发,得到纯净有机物。

7.洗涤:用溶剂或其中一化合物在混合物中溶解目标物质,然后将其分离出来。

8.冷冻分离:通过低温处理对有机物具有较低溶解度的杂质,使其相对分离出来。

9.蒸发浓缩:通过加热溶液使其溶剂部分蒸发,获得更浓缩的有机物。

10.过滤分离:使用不同孔径的滤纸、滤膜或滤网,将混合物中的悬
浮物或杂质分离出来。

这些分离提纯方法可以单独使用,也可以根据实验需要进行组合使用,以达到更高的纯度要求。

在实际操作中,需要根据混合物的成分、性质以
及目标有机物的特点选择合适的方法。

中草药中各类化学成分提取分离方法

中草药中各类化学成分提取分离方法

中草药中各类化学成分提取分离方法中草药是传统中医药领域中常用的药材,它们通常含有多种化学成分,如生物碱、黄酮类、多糖类和挥发油等。

为了研究和利用这些化学成分,需要进行提取和分离。

下面介绍几种常用的中草药中化学成分提取分离的方法。

1.浸提法浸提法是最常用的中草药提取方法之一,它是将中草药与适量的溶剂(如醇、水)混合并浸泡,以使草药中的化学成分溶解到溶剂中。

浸提时间一般较长,可以通过改变温度、浸泡时间和溶剂种类等参数来调整提取效果。

2.液液分配法液液分配法是利用在两个不相容的溶剂中溶解度不同的原理进行分离的方法。

首先将中草药与溶剂混合,在振荡过程中,目标化合物会分配到两个不相容的溶剂相中,然后通过离心等方法将两个相分离,从而获得目标化合物。

3.蒸馏法蒸馏法是一种分离挥发性化合物的方法。

在蒸馏过程中,通过加热使中草药中的挥发性化合物转化成蒸馏气体,随后通过冷凝器将气体转化回液体,最后将液体收集。

蒸馏法能够有效地分离挥发性化合物,并且不会破坏其化学结构。

4.萃取法萃取法利用不同溶剂对中草药中化学成分的选择性溶解性进行分离。

首先将中草药与适当的溶剂进行浸泡,然后通过过滤或离心等方法将溶液分离出来,最后通过浓缩溶剂获得目标化合物。

5.柱层析法柱层析法是一种利用吸附剂(如硅胶、活性炭等)对混合液中不同成分进行分离的方法。

将混合液加入柱层析管中,通过不同成分在吸附剂上的吸附力、解吸力和扩散速率等差异,使其逐渐分离。

层析柱中可以选择不同的溶剂体系、柱材和固相材料,以增强分离效果。

总之,中草药中各类化学成分的提取分离方法有浸提法、液液分配法、蒸馏法、萃取法和柱层析法等。

根据目标化合物的性质、草药的组成和需求,可选择合适的方法进行提取分离,从而为中药研究和开发提供有力支持。

有机物的分离提纯汇总

有机物的分离提纯汇总

有机物的分离提纯汇总
下面是有机物的分离提纯方法的汇总:
1. 溶剂萃取法:利用不同的溶剂的相对亲和力不同的特性,将混合物中的有机物分离出来,再用蒸馏、浓缩等方法提纯。

2. 极性萃取法:利用不同的极性物质之间的相互作用,将混合物中的有机物分离出来,再用蒸馏、浓缩等方法提纯。

3. 柱层析法:将混合物通过一个填料柱,根据各种化合物在填料柱中的不同亲和力,让它们逐步分离出来,然后用蒸馏、浓缩等方法提纯。

4. 液液萃取法:在两种不相溶的液体中,利用它们之间的相对亲和力不同的特性,将混合物分离出来,再用蒸馏、浓缩等方法提纯。

5. 蒸馏法:利用不同物质的沸点不同的特性,将混合物中的有机物分离出来。

6. 冷冻法:通过控制温度,将混合物中的有机物冷冻出来,然后用滤纸或离心机提取分离。

7. 结晶法:通过溶解混合物,然后控制温度和溶剂的浓度,将有机物结晶出来,再用滤纸或离心机提取分离。

8. 超声波法:利用超声波的作用,改变溶液的物理和化学性质,以分离提纯有机物。

天然产物的传统提取分离方法及其原理

天然产物的传统提取分离方法及其原理

天然产物的传统提取分离方法及其原理一、概述天然产物是指由生物体产生的具有特定育胎亲庖、化学结构和生理活性的有机物质。

这些天然产物常常具有重要的药用、保健和化妆品等功能。

为了从天然产物中提取有效成分,人们发展了多种提取分离方法,其中包括传统提取分离方法。

本文将介绍天然产物的传统提取分离方法及其原理。

二、传统提取分离方法1. 水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法是一种古老的提取分离方法,通常用于提取植物中的挥发油。

其原理是利用水蒸气将植物中的挥发性成分带出,再通过冷凝后形成液态,最终分离得到目标物质。

这种方法简单易行,对于一些挥发性成分含量较高的植物很有效。

2. 浸提法浸提法是通过将天然产物与溶剂浸泡一定时间后,再通过过滤或蒸发得到目标成分的方法。

浸提法主要适用于提取植物中的高分子化合物、脂溶性成分和生物碱等。

3. 化学提取法化学提取法是利用化学反应将天然产物中的目标成分转化为易提取的化合物,再通过溶剂提取或结晶蒸发等方法分离得到目标成分。

这种方法通常用于提取生物碱、色素等。

4. 蒸馏法蒸馏法是通过将含有目标成分的液体加热至沸点后,将产生的蒸汽冷凝后收集得到目标成分的方法。

蒸馏法主要适用于提取易挥发的天然产物成分。

5. 萃取法萃取法是将天然产物与合适的溶剂混合,通过溶解和分配平衡来实现目标成分的分离。

这种方法适用于提取天然产物中的脂溶性成分、生物碱等。

三、传统提取分离方法的原理1. 水蒸气蒸馏法的原理水蒸气蒸馏法的原理是利用水蒸气的温度和湿度来使植物中的挥发性成分转化为蒸气,再通过冷凝形成液态。

这种方法利用了水蒸气的特性和挥发性成分的物理性质,实现了提取分离的过程。

2. 浸提法的原理浸提法的原理是利用溶剂与植物中的目标成分发生物理或化学作用,使目标成分溶解到溶剂中,最终通过过滤或蒸发分离得到目标成分。

这种方法利用了溶剂的溶解性和植物成分的亲和性。

3. 化学提取法的原理化学提取法的原理是通过化学反应将目标成分转化为易提取的化合物,再通过溶剂提取或结晶蒸发等方法分离得到目标成分。

经典的提取和分离方法

经典的提取和分离方法

经典的提取和分离方法(一)溶剂法1.基本概念有机化合物分子中,有的亲水性基团多,极性大而疏于油;有的亲水性基团少,极性小而疏于水,这种亲水性和亲脂性的程度大小与化合物的分子结构直接相关。

一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中官能团的极性越大或极性官能团数量越多,则整个分子的极性就越大,表现亲水性强,而亲脂性就越弱;其分子非极性部分越大或碳链越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。

各类溶剂的性质,同样与其分子结构有关。

常用的甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,并存在羟基与水分子的结构近似,可和水任意混合。

丁醇和戊醇分子中虽亦都有羟基,但分子中的碳键逐渐加多,与水性质也就逐渐疏远,所以它们彼此仅能部分互溶,在它们互溶达到饱和状态后,两者都能与水分层。

氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,属于亲脂性强的溶剂。

常见溶剂的极性度强弱顺序可表示如下:石油醚(低沸点一一高沸点)〈二硫化碳〈四氯化碳〈三氯乙烷〈苯〈二氯甲烷〈氯仿〈乙醚〈乙酸乙酯〈丙酮〈乙醇〈甲醇〈乙睛〈水〈吡啶〈乙酸。

通常按极性化合物易溶于极性溶剂,非极性化合物易溶于非极性溶剂,同类分子或官能团相似的彼此互溶的一般规律来选择,溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。

一般对溶剂的要求是:(1)溶剂对所需成分的溶解度要大,对杂质溶解度要小,或反之。

(2)溶剂不能与中药成分产生化学反应,即使反应亦属于可逆性的。

(3)溶剂要经济易得,并具有一定的安全性。

(4)沸点宜适中,便于回收反复使用。

2.提取方法用溶剂提取中药成分时,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。

同时,原料的粉碎度、提取时间、温度以及设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑,所用容器一般为玻璃或搪瓷器皿。

(二)水蒸气蒸馏法此法适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药成分的提取。

这些化合物与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时有一定的蒸汽压。

空气中的有机物的十种分离提纯方法

空气中的有机物的十种分离提纯方法

空气中的有机物的十种分离提纯方法
1. 活性炭吸附法:通过将活性炭与空气中的有机物接触,使有机物被活性炭吸附,进而实现分离提纯。

2. 沸石吸附法:利用沸石材料的微孔结构,在一定温度下吸附空气中的有机物,并通过调节温度进行分离提纯。

3. 干燥剂吸附法:使用适当的干燥剂,如硅胶、分子筛等,将空气中的有机物吸附,然后通过再生干燥剂实现分离提纯。

4. 膜分离法:利用薄膜材料的选择性渗透性质,将空气中的有机物从气相中分离出来,达到提纯的目的。

5. 液液萃取法:通过将特定溶剂与空气中的有机物接触,使有机物在溶剂中分配,然后通过分离得到有机物的纯净溶液。

6. 常温浓缩法:将空气中的有机物通过常温下的蒸发浓缩,使有机物的含量提高,进而实现分离提纯。

7. 凝聚分离法:将空气中的有机物冷却或加热,使有机物凝结成液体或固体状,再通过过滤、离心等方法分离提纯。

8. 超临界流体提取法:利用超临界流体的溶解性和扩散性,将空气中的有机物从气相中提取出来,达到分离提纯的目的。

9. 离子交换法:利用离子交换树脂的吸附和释放特性,将空气中的有机物吸附在树脂上,再通过洗脱得到纯净的有机物。

10. 气相色谱法:通过气相色谱柱的分离作用,将空气中的有机物按照其挥发度进行分离,从而实现提纯。

中草药中各类化学成分提取分离方法

中草药中各类化学成分提取分离方法
3.连续回流提取法:是回流提取法的发展, 具有消耗溶剂量更小,提取效率更高的 优点。常用索氏提取器或连续回流装置。
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水-是一种强极性溶剂。无机盐、糖类、 分子不太大的多糖、鞣质、氨基酸、蛋 白质、有机酸盐、生物碱盐和极性苷类 等都能被水溶出。以水作为提取溶剂的 缺点是:提出的杂质多。
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被溶解物质也有亲水性及亲脂性之 分。溶质在溶剂当中的溶解遵循相 似相溶的原理,亲水性的化学成分 易溶于水或亲水性的有机溶剂中, 亲脂性的成分易溶于亲脂性的有机 溶剂中。
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石油醚→油脂、蜡、叶绿素、挥发 油、游离甾体及三萜类化合物
氯仿或醋酸乙酯→游离生物碱、有 机酸及黄酮、香豆素的苷元
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中草药有效成分的分离与精制
根据物质的溶解度差别进行分离
根据物质在两相溶剂中的配比不同 进行分离
根据物质的吸附性能差别进行分离 根据物质分子大小差别进行分离 根据物质离解程度不同进行分离
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一、根据物质的溶解度差别进行分离
1.结晶及重结晶法:利用温度变化引 起溶解度的改变使物质得以分离。
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二、水蒸汽蒸馏法
适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸 馏而不被破坏、难溶或不溶于水的 成分的提取,如挥发油、小分子的 香豆素类、小分子的醌类成分。
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三、升华法
固体物质受热不经过熔融,直接汽 化,遇冷后又凝固为固体化合物, 称为升华。中草药中有一些成分具 有升华的性质,可以利用升华法直 接自中草药中提取出来。如樟脑、 咖啡因。
2.溶剂分离法:
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总述1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定2)提取方法①粉碎成粗粉②有机溶剂法和水提法③水蒸气蒸馏法④升华法3)分离纯化法①根据物质溶解度的不同进行分离a.温度不同,溶解度不同b.改变溶液的极性去杂c.酸碱法d.沉淀法②根据物质分配比不同极性分离a.液-液萃取法b.反流分布法c.液滴逆流层析法d.高速逆流层析法e.GC法f.LC法:LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分;压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。

③根据物质吸附性不同极性分离a.※极性吸附剂(如SiO2,Al2O3...)极性强,吸附力大※非极性吸附剂(如活性炭-对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。

b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小而定;溶剂的极性大小可按其介电常数(e)大小排列(极性渐大> ):己烷苯无水乙醚CHCl3AcOEt乙醇甲醇水e 1.88 2.29 4.47 5.20 6.1126.0 31.281.0c.氢键力吸附聚酰胺吸附层析--洗脱剂的洗脱力由小到大为:水> 甲醇> 丙酮> NaOH液> 甲酰胺> 尿素水液④根据物质分子的大小进行分离如葡萄糖凝胶(Sephadex G and LH-20...)过泸法等⑤根据物质解离程度不同的分离法离子交换法:强酸:-SO3H强碱:-N+(CH3)3Cl-弱酸:-CO2H弱碱:-NH2(NH,N)一、糖及苷类的提取和分离1 溶剂处理法2 铅盐沉淀法3 大孔树脂处理法4 柱色谱分离法二 醌类化合物的提取和分离一 提取方法:一般选用甲醇或乙醇为溶剂,可同时将游离态和成苷的蒽醌类化合物从药材中提取出来,浓缩后再依次用有机溶剂提取(多用索氏提取法),可根据极性大小不同进行初步分离(如将苷和苷元分开)。

对于多羟基蒽醌或具有羧基的蒽醌(如大黄酸),在植物体内多以盐的形式存在,难以被有机溶剂溶出,提取前应先酸化使之游 中 药EtOHEtOH 提取物减压回收EtOH浓缩物3提取Et 2O 3提取EtOAc 提取液 残留物(含单糖苷或含糖较少的苷)n-BuOH 提取 n-BuOH 提取液(含糖较多的苷)离。

二分离方法:1 蒽醌苷类和游离蒽醌衍生物的分离:用分步提取法(如前述)2 游离蒽醌衍生物的分离:可选用分步结晶法、梯度pH萃取法或层析法进行。

梯度pH萃取法是分离游离蒽醌衍生物的经典方法:1.局限性2.原理性质相似,酸性差别不大的混合物不适用3有些蒽酮虽然存在酚羟基,但在稀碱溶液中较相应的蒽醌难溶,如大黄酚蒽酮-9,故蒽醌衍生物的苯提取液用极稀的NaOH液萃取,可除去蒽醌而使蒽酮留在苯液中。

示例色谱法在蒽醌苷元分离中的应用:一般先用经典方法(如梯度pH萃取)对其进行初步分离,再结合柱色谱法或制备性TLC法作进一步的分离,多用硅胶吸附色谱,而氧化铝一般不用,也常用聚酰胺作为柱色谱的填料。

•三、黄酮类化合物的提取与分离(一)提取黄酮甙类以及极性稍大的甙元(如羟基黄酮等),一般可用丙酮、醋酸乙酯、乙醇提取。

一些多糖甙类可用沸水提取。

在提取花青素类化合物时,可加入少量酸(0.1%盐酸,应当慎用,避免发生水解)。

大多数黄酮甙元宜用用氯仿、乙醚、醋酸乙酯等中极性溶剂提取,而对多甲氧基黄酮类游离甙元,甚至可用苯等低极性溶剂进行提取。

对得到的粗提物可进行下列精制处理,常用方法有:(一)溶剂萃取法利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不同溶剂进行地萃取可达到精制纯化目的。

例如植物叶子的醇浸液,可用石油醚处理,以便除去叶绿素、胡萝卜素等脂溶性色素。

而某些药料水溶液则可加入多倍量浓醇,以沉淀除去蛋白质、多糖类等水溶性杂质。

有时溶剂萃取过程也可以用逆流分配法连续进行。

常用的溶剂系统有:水-醋酸乙酯,正丁醇-石油醚等。

溶剂萃取过程在除去杂质的同时,往往还可以收到分离甙和甙元或极性甙元与非极性甙元的效果。

(二)碱提取酸沉淀法黄酮甙类虽有一定极性,可溶于水,但却难溶于酸性水,易溶于碱性水,故可用碱性水提取,再于碱水提取液中加入酸,黄酮甙类即可沉淀析出。

此法简便易行,如芦丁、橙皮甙、黄芩甙的提取都应用了这个方法。

兹以从槐米中提取芦丁为例说明该法的操作过程。

槐米(槐树Sophora japonica L. 花蕾)加约6倍量水,煮沸,在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH8~9,在此pH条件下微沸20~30分钟,趁热油滤,残渣同上再加4倍水煎1次,乘热抽滤。

合并滤液在60~70℃下,用浓盐酸调至pH为5,搅匀,静置24小时,抽滤。

沉淀物水洗至中性,60℃干燥得芦丁粗品,于水中重结晶,70~80℃干燥得芦丁纯品。

在用碱酸法进行提取纯化时,应当注意所用碱液浓度不宜过高,以免在强碱性下,尤其加热进破坏黄酮母核。

在加酸酸化时,酸性也不宜过强,以免生成(金羊)盐,致使析出的黄酮类化合物又重新溶解,降低产品收率。

当药料中含有大量果胶、粘液等不溶性杂质时,如花、果类药材,宜用石灰乳或石灰水代替其它碱性水溶液进行提取,以使上述含羟基的杂质生成钙盐沉淀,不致溶出。

这也有利于黄酮类化合物的纯化处理。

(三)碳粉吸附法主要适于甙类的精制工作。

通常,在植物的甲醇粗提取物中,分次加入活性炭,搅拌,静置,直至定性检查上清液无黄酮反应时为止。

过滤,收集吸甙炭末,依次用沸甲醇、沸水、7%酚/水、15%酚/醇溶液进行洗脱,各部分洗脱液进行定性检查(或用PPC鉴定)。

通过对Baptisia lecontei 中黄酮类化合物的研究证明,大部分黄酮甙类可用7%酚/水洗下。

洗脱液经减压蒸发浓缩至小体积,再用乙醚振摇除去残留的酚,余下水层减压浓缩即得较纯的黄酮甙类成分。

二、分离现将较常用的方法介绍如下:(一)柱层析法分离黄酮类化合物常用的吸附剂或载体有硅胶、聚酰胺及纤维素粉等。

此外,也有用氧化铝、氧化镁及硅藻土等。

1. 硅胶柱层析:此法应用范围最广,主要适于分离异黄酮、二氢黄酮、二氢黄酮醇及高度甲基化(或乙酰化)的黄酮及黄酮醇类。

少数情况下,在加水去活化后也可用于分离极性较大的化合物,如多羟基黄酮醇及其甙类等。

2. 聚酰胺柱层析:对分离黄酮类化合物来说,聚酰胺是较为理想的吸附剂。

其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中羟基的数目与位置及溶剂与黄酮类化合物或与聚酰胺之间形成氢键缔合能力的大小。

聚酰胺柱层析可用于分离各种类型的黄酮类化合物,包括甙及甙元、查耳酮与二氢黄酮等黄酮类化合物从聚酰胺柱上洗脱时大体有下列规律:(1)甙元相同,洗脱先后顺序一般是:参糖甙>双糖甙>单糖甙>甙元(2)母核上增加羟基,洗脱速度即相应减缓3)不同类型黄酮化合物,先后流出顺序一般是:异黄酮>二氢黄酮醇>黄酮>黄酮醇(4)分子中芳香核、共轭双键多者则吸附力强,故查耳酮往往比相应的二氢黄酮难于洗脱。

上述规律也适用于黄酮类化合物在聚酰胺薄层上的行为。

3. 葡聚糖疑胶(Sephadex gel)柱层析:对于黄酮类化合物的分离,主要用两种型号的凝胶:Sephadex-G型及Sephadex-LH-20型。

葡聚糖凝胶分离黄酮类化合物的机理是:分离游离黄酮时,主要靠吸附作用。

凝胶对黄酮类化合物的吸附程度取决于游离酚羟基的数目。

但分离黄酮甙时,则分子筛的属性起主导作用。

在洗脱时,黄酮甙类大体上是按分子量由大到小的顺序流出柱体,葡聚糖凝胶柱层析中常用的洗脱剂有:(1) 碱性水溶液(如0.1mol/L NH4OH),含盐水溶液(0.5mol/L NaCl等)。

(2) 醇及含水醇,如甲醇,甲醇-水(不同比例)、t-丁醇-甲醇(3:1)、乙醇等。

(3) 其它溶剂:如含水丙酮、甲醇-氯仿等。

(二)梯度pH萃取法梯度pH萃取法适合于酸性强弱不同的黄酮甙元的分离。

根据黄酮类甙元酚羟基数目及位置不同其酸性强弱也不同的性质,可以将混合物溶于有机溶剂(如乙醚)后,依次用5%NaHCO3、5%Na2CO3、0.2%NaOH及4%NaOH水溶液萃取,来达到分离的目的。

酸性:7,4¢-二OH >7-或4¢-OH >(溶于):5%NaHCO3液5%Na2CO3液一般OH >5-OH0.2%NaOH液4%NaOH液)三)根据分子中某些特定官能团进行分离在黄酮类成分的混合物中,具有邻二酚羟基成分与无此结构的成分,可用铅盐法分离。

有邻二酚羟基的成分可被醋酸铅沉淀,不具有邻二酚羟基的成分可被碱式醋酸铅沉淀,达到分离的目的。

与黄酮类成分混存的其它杂质,如分子中有羧基(如树胶、粘液、果胶、有机酸、蛋白质、氨基酸等)或邻二酚羟基(如鞣质等)时,也可为醋酸铅沉淀达到去杂目的。

具黄酮类化合物与铅盐生成的沉淀,滤集后按常法悬在浮在乙醇中,通入H2S进行复分解,滤除硫化铅沉淀,滤液中可得到黄酮类化合物。

但初生态的PbS沉淀具有较高的吸附性,因此现多不主张用H2S 脱铅,而用硫酸盐或磷酸盐,或用阳离子交换树脂脱铅。

有邻二酚羟基的黄酮可与硼酸络合,生成物易溶于水,借此也可与不具上述结构的黄酮类化合物相互分离。

在实际工作中,常将上述柱层析法与各种经典方法相互配合应用,以达到较好的分离效果五、萜类化合物的提取分离萜的苷亲水较强,苷元脂溶性较强。

1、溶剂提取法2、碱提取酸沉淀法3、活性炭吸附法4、大孔树脂吸附法一、挥发油的提取1、水蒸气馏法;2、油脂吸收法;3、溶剂萃取法用石油醚(30~60℃)等有机溶剂;4、二氧化碳超临界流体萃取法;5、冷压法二、挥发油成分的分离1、冷冻析晶;2、真空分馏法;3、化学方法:1)利用酸、碱性不同进行分离,2)利用官能团特性进行分离;4、层析分离法三萜皂苷元提取与分离方法:1、醇类溶剂提取后,提取物依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯等溶剂进行分部提取,然后进一步分离;2、制备成衍生物再作分离;3、以皂苷形式存在的,水解后用氯仿等溶剂萃取,然后进行分离。

三萜皂苷提取与分离方法:用稀醇提取,提取液减压浓缩后,加适量水,必要时先用石油醚等萃取,去杂,后用正丁醇萃取,减压蒸干,通过大孔吸附树脂,水洗去糖等,后用30%~80%甲醇或乙醇梯度洗脱,洗脱液减压蒸干,得粗制总皂苷。

用重结晶、层析等方法分离纯化皂苷。

五、生物碱的提取和分离一)提取1)非极性有机溶剂提取法:常用溶剂为氯仿,二氯甲烷,乙醚,苯等。

由于生物碱在植物体中往往与酸(咖啡酸,草酸等)生成盐,故一般在用有机溶剂提取前,先将生药粉末与少量碱水(如10%氨水或碳酸钠液或石灰水)搅匀放置(使生物碱转为游离状态)再用有机溶剂进行浸泡后用渗漉法等法进行提取。

提取的有机溶液部分用稀酸水提取多次(至基本上无生物碱反应为止)。

此后,含有生物碱的酸水部分,经过泸后用乙醚或氯仿等洗去脂溶性杂质(有些生物碱也能溶于氯仿中,故氯仿部分应进一步检查);,提取液用水洗净非极性有机溶剂提取法)次È)2)极性有机溶液提取: 生药粉末,用60-80%的醇溶液,在室温下或以回流法提取,则游离碱及其盐类均可提出。

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