课题-外消旋苯乙胺的拆分工艺
脂肪酶拆分外消旋_苯乙胺的研究进展
the formation of flavour components in cider[J].J I Brewing,1988,94(6):391-395.[26]MANGAS J J,GONZALEZ M P,RODRIGUZE R,et al.Solid-phaseextraction and determination of trace aroma and flavour components in cider by GC-MS[J].Chromatographia,1996,42:101-105.[27]WILLIAMS A A,MAY H V.Examination of an extract of cidervolatiles using both electron impact and chemical ionization gas chro-matography-mass spectrometry[J].J I Brewing,1981,87:372-375. [28]POLLARD A,KIESER M E,STEVENS P M,et al.Fusel oils in cidersand perries[J].J Sci Food Agr,1965,16:384-389.[29]龙明华.以浓缩苹果汁酿造的苹果酒挥发性香气成分分析[J].酿酒科技，2006（6）：94-95.[30]彭帮柱，岳田利，袁亚宏，等.气相色谱-质谱联用法分析苹果酒香气成分的研究[J].西北农林科技大学学报，2006，31（1）：71-74.[31]岳田利，彭帮柱，袁亚宏.基于主成分分析法的苹果酒香气质量评价模型的构建[J].农业工程学报，2007，23（6）：223-227.[32]林巧，杨永美，孙小波，等.苹果酒发酵条件的控制与研究[J].中国酿造，2008（10）：60-63.手性是自然界化合物的普遍特征。
苯乙胺的合成与拆分
实验三1．刘卡特反应(R.leuchart reaction)—外消旋苯乙胺、萘乙胺系列合成2．外消旋苯乙胺和萘乙胺的拆分研究以下是“外消旋α-苯乙胺的合成与拆分”实验参考讲义。
在此基础上，设计并完成以 α-萘乙酮或β-萘乙酮为原料的合成及外消旋产物的拆分。
一、实验目的和要求1．实验目的（1）通过苯乙酮与甲酸铵反应生成α-苯乙胺，学习醛、酮与伯胺的反应——Leuchart 反应。
（2）通过制备α-苯乙胺学习活蒸气水蒸气蒸馏和减压蒸馏操作。
（3）学习用化学方法将外消旋的化合物拆分为其对映异构体。
（4）学习用旋光仪测定化合物的旋光性。
（5）学习使用数字显微熔点仪。
(6) 学习试剂、溶剂的回收再利用，培养绿色化学理念。
2．具体要求（1）认真预习、完成预习报告（包括实验流程图）。
（2）按讲义要求完成实验，认真做好实验纪录。
（3）产品上交时要有完整的物理数据，如比旋光度、熔点、沸点等。
（4）认真完成实验报告包括思考题。
（5）按要求如期保质保量完成所有规定的实验项目。
二、反应原理1．刘卡特反应(R.leuchart reaction)醛、酮与甲酸和氨（或伯、仲胺），或与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为刘卡特反应。
反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热（100~180ºC ）即能发生。
选用适当的胺（或氨）可以合成伯、仲、叔胺。
反应中氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。
反应过程如下：O HC ONH4HCO 2H +NH 3C O +NH3C NHNH 2+-2CO 2+C NH 2H +苯乙酮在高温下与甲酸铵反应得到（±）-α-苯乙胺：O C 6H 5CCH 3O C 4H 185o CNH 2C 6H 5CHCH 3OC 6H 5CCH 3NH 2C 6H 5CHCH 3+2HCO 2NH 4C 6H 5CH NHCHO CH 3C 6H 5CH NHCHO CH 3+++NH CO 2H 2OHCl +H 2OCH 3C 6H 5CHNH 3Cl +-+HCO 2HCH 3C 6H 5CHNH 3Cl +-+NaOH+NaCl +H 2O（±）-α-苯乙胺2．（±）-α-苯乙胺的拆分原理用化学方法拆分外消旋体，其原理是用旋光性试剂把外消旋的对映异构体变成可分离的非对映异构体混合物，再利用非对映异构体的物理性质不同，将其分离。
D-酒石酸拆分外消旋α-苯乙胺工艺研究
D-酒石酸拆分外消旋α-苯乙胺工艺研究古凤强;吕远洋;吕世柱;唐建荣;李镇锋;刘天穗;陈亿新;陈国术【摘要】以D-酒石酸为拆分试剂,采用程序降温结晶法,对外消旋α-苯乙胺的拆分工艺进行了探究.通过对结晶的工艺、溶剂、温度等条件的优化试验,确定了外消旋α-苯乙胺的最佳拆分工艺,其中(R)-(+)-α-苯乙铵·D-酒石酸盐晶体收率高达95.0％,水解、精馏得(R)-(+)-α-苯乙胺,收率86.5％,ee值为93.0％,[α]D +38.3°.同时,开发了一种在四氢呋喃溶液中硫酸酸化D-酒石酸钠回收D-酒石酸的新方法,D-酒石酸的回收率93.0％.其拆分工艺简单,生产成本低,具有良好的工业应用价值.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)005【总页数】3页(P5-7)【关键词】D-酒石酸;(±)-α-苯乙胺;拆分;酒石酸回收【作者】古凤强;吕远洋;吕世柱;唐建荣;李镇锋;刘天穗;陈亿新;陈国术【作者单位】广州大学化学化工学院,广东广州 510006【正文语种】中文【中图分类】TQ246.3光学纯的α－苯乙胺是一种应用广泛的有机酸类手性拆分剂，又是优良的手性助剂和合成原料［1］，使用便利、价格适中。
光学纯的α－苯乙胺通常是采用选择性结晶的方法制备，已见报道的手性拆分剂主要有光学纯的酒石酸、苹果酸等［2－5］。
酒石酸拆分法是外消旋α－苯乙胺的传统拆分方法，具有原料价格便宜，拆分工艺简单，产品光学纯度较高等优点。
然而，酒石酸拆分外消旋α－苯乙胺工艺仍存在以下问题:(1)溶剂用量大。
工业上一次拆分1吨外消旋α－苯乙胺，大约需用13 t的甲醇溶剂;(2)收率低。
光学纯苯乙胺的收率一般只在60.0%～65.0%;(3)结晶时间长。
结晶时间需要24～48 h;(4)酒石酸回收工艺复杂，成本高。
针对上述问题，作者开发的程序控温结晶法和硫酸酸化酒石酸钠回收酒石酸的四氢呋喃溶剂法，实现了D－酒石酸高产率、高光学纯度的连续拆分外消旋α－苯乙胺工艺。
实验二十三外消旋α-苯乙胺的合成和拆分
实验二十三外消旋α-苯乙胺的合成和拆分实验二十三外消旋α-苯乙胺的合成和拆分一、实验目的1、学习外消旋α-苯乙胺的合成方法。
2、掌握外消旋体的拆分的基本原理和方法、学习旋光度的测定方法 3二、基本原理在非手性条件下，由一般合成反应所得的手性化合物为等量的对映体组成的外消旋体，故无旋光性。
利用拆分的方法，把外消旋体的一对对映体分成纯净的左旋体和右旋体，即所谓的消旋体的拆分。
拆分外消旋体最常用的方法是利用化学反应把对映体变为非对映体。
如果手性化合物分子中含有一个易于反应的极性基团，如羧基，氨基等，就可以使它与一个纯的旋光化合物(拆解剂)反应，从而把一对对映体变成两种非对映体。
由于非对映体具有不同的物理性质，如溶解性，结晶性等，利用结晶等方法将他们分离、精制，然后再去掉拆解剂，就可以得到纯的旋光化合物，达到拆分目的。
常用的拆解剂有马钱子碱、奎宁和麻黄素等旋光纯的生物碱(拆分外消旋的有机酸)以及酒石酸、樟脑磺酸等旋光纯的有机酸(拆分外消旋的有机碱)。
外消旋的醇通常先与丁二酸酐或邻苯二甲酸酐形成单酯，用旋光醇的碱把酸拆分，再经碱性水解得到单个的旋光性的醇。
对映体的完全分离当然是最理想的，但是实际工作中很难做到这一点，常用光学纯度表示被拆分后对映体的纯净程度，它等于样品的比旋光除以纯对映体的比旋光。
光学纯度(op)=样品的[a]/纯物质的[a]*100%。
本实验用(+)-酒石酸为拆解剂，它与外消旋α-苯乙胺形成非对映异构体的盐。
旋光纯的酒石酸在自然界颇为丰富，它是酿酒过程中的副产物。
由于(-)-胺(+)-酸非对映体的盐比另一种非对映体的盐在甲醇中的溶解度小，故易从溶液中呈结晶析出，经稀碱处理，使(-)-α-苯乙胺游离出来。
母液中含有(+)-胺(+)-酸盐，原则上经提纯后可以得到另一个非对映体的盐，经稀碱处理后得到(+)-胺。
本实验只分离对映异构体之一，即左旋异构体，因右旋异构体的分离对学生来说显得困难。
本实验用(+)-酒石酸为拆解剂，它与外消旋α-苯乙胺形成非对映异构体的盐。
微波合成苯乙胺及苯乙胺的拆分
+
NH2 NH3 C OH α— 氨基 醇 — _H O 2
NH H2/Ni C
NH2 C
C 亚胺 胺
如果用甲酸做还原剂来替代H2/Ni，那么这个还 原胺化过程就被称为鲁卡特反应。
2、微波加速化学反应的机理
有两种观点：A、微波是一种内加热方式； 有加热速度快，加热均匀，无滞后效应 等特点；B、微波作用机理复杂，一方面 反应物分子吸收微波能量，提高分子运 动速度，导致熵的增加；另一方面微波 对极性分子的作用，迫使其按电磁场作 用运动（2.45X109次/S)，导致熵的减少。
将上述所获(-)-α-苯乙胺-(+)-酒石酸盐溶入 10ml水中，加入1.5ml50%氢氧化钠溶液，充 分振摇后溶液呈强碱性。用乙醚对溶液萃取三 次（3×10ml ）合并乙醚萃取液，用无水硫酸 钠干燥，过滤，热水浴蒸除乙醚，即得(-)-α-苯 乙胺粗品。 称重、测旋光度并计算产率和比旋光度，通过 与其纯样品的比旋光度比较，求出实验样品的 光学纯度。 纯(-)-α-苯乙胺mp184~1860C
3、反应方程式
O CCH3 + 2 HCOONH4 NHCHO CHCH3 + 2 H2O + CO2 + NH3
NHCHO CHCH3 + H 2O + HCl NH2 + NaOH CHCH3 α
NH3Cl CHCH3 + HCOOH
NH3Cl CHCH3
+
NaCl +
H 2O
苯乙胺
（二）仪器和试剂
(三)实验方法
1、 微波反应器使用方法 、 （1） 按电源键。 （2） 设温度：按住“模式”键至出现红色 “C 02”字符（约2S），可用增加“∨”或减 少“∧”键来设定T。其中数字的倍率可通过 “位移”键来改变，再按模式至“STOP”出现。 （3） 微波反应器顶部的孔中不得放入金属导 线（包括水银温度计），以免微波泄露。 （4） 运行：关上门；按“启动”键；此时风 扇开始工作。
α-苯乙胺的制备与拆分
•α-苯乙胺的制备与拆分Ⅰ. 预习报告一、实验目的•学习并掌握诺伊卡特反应（Leuchart reaction）,并用以合成（±）-a-苯乙胺；•学习并掌握外消旋体化合物的拆分方法，并用酒石酸拆分（±）-a-苯乙胺•学习旋光仪测定物质旋光度的方法；•通过学习熟悉外消旋a-苯乙胺的制备，巩固萃取、水蒸气蒸馏等基本操作，学习掌握水蒸气蒸馏的原理、作用及操作技术；•熟练掌握各种操作，提高实验技能，达到训练的目的。
二、实验原理（1）醛或酮在高温下与甲酸铵作用得到伯胺的反应称为R．Leuchart反应，方程式如下：在反应中氨首先与羰基发生亲和加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂，反应过程如下：外消旋á-苯乙胺的合成：制备:实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋–α–苯乙胺，反应过程如下：拆分：实验采用L–（+）–酒石酸与（±）–α–苯乙胺反应，产生两个非对映异构体的盐的混合物，这两个盐在甲醇中的溶解度有显著差异，可以用分步结晶法将它们分离开来，然后再分别用碱对这两个已分离的盐进行处理，就能使（+）、（–）–α–苯乙胺分别游离出来，从而得到纯的（+）–α–苯乙胺和（–）–α–苯乙胺。
（3）仪器与试剂仪器:圆底烧瓶、三口烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、水蒸汽蒸馏装置、锥形瓶、分液漏斗等。
拆分所需仪器包括量筒必须干燥。
试剂：苯乙酮，甲酸铵，浓盐酸，氢氧化钠，甲苯，L-（+）-酒石酸，a-苯乙胺，甲醇，乙醚，50%的氢氧化钠溶液，粒状NaOH。
（4）物理性质熔点 -65℃沸点 194.5-195℃相对密度 0.9640溶解情况溶于水,易溶于醇和醚性状、味道苯乙胺为无色具的鱼腥味的强碱性液体特性苯乙胺能吸收空气中的二氧化碳，成相应的碳酸盐。
用冷冻盐水冷却也不固化（熔点-65℃）。
苯乙胺盐酸盐为片状结晶。
熔点217℃（从醇中析出）,易溶于水、溶于醇,但不溶于醚。
实验五 外消苯乙胺的合成、拆分
外消旋α—苯乙胺的制备
(Preparation of Racemic α-phenyl ethylamin)
一、实验目的
1、通过外消旋α—苯乙胺的制备，巩固萃取、分馏等操作；
2、为外消旋的差分做好准备；
二、实验原理
醛或酮在高温下与HCOONH4反应得到伯胺得反应称为R—Leuchart反应
反应按如下过程进行：
甲酸铵在加热放出新鲜的NH3，再与羟基碳发生亲核加成并脱去一分子水生成烯胺（亚胺）亚胺随后被还原生成胺（其中甲酸作为还原剂，给出H离子）
反应详细过程：
三、所用试剂及产物物理常数
所用试剂规格及用量
四、实验步骤（略）
五、粗产物分离流程图。
实验 二α-苯乙胺的拆分与旋光度测定
α-苯乙胺的拆分与旋光度测定
实验目的2、学习旋光度的测定方法
拆分原理
COOH CHNH2 CH3 (+)- - 苯乙胺 H + HO OH H COOH (+)- 酒石酸
CH3 H NH3 H HO COO OH H COOH (+)- 胺 (+)- 酸盐 + NH3 CH3 H H HO COO OH H COOH ( )- 胺 (+)- 酸盐
拆分外消旋体最常用的方法是利用化学反应把一对对映 体变成两种非对映体。由于非对映体具有不同的物理性质， 利用结晶等方法将其分离、精制，然后再去掉拆解剂，就可 以得到纯的旋光化合物，达到拆分目的。
试剂
6.3g (0.041mol)(+)-酒石酸， 甲醇，乙醚，
50%氢氧化钠，浓盐酸
主要实验装置
普通蒸馏
实验操作
1. s-(-)-α-苯乙胺的分离
(-)-胺(+)-酒石酸盐制备
250 mL锥型瓶
6.3g(+)-酒石酸、90mL甲醇 5g α-苯乙胺
加热近60 ℃使互溶 搅拌下缓慢滴加
冷至室温，塞住瓶口，放置24h以上，应析出白色棱状晶体 抽滤，冷甲醇洗涤晶体，干燥, 得(-)-胺(+)-酒石酸盐约4g
α-苯乙胺的1H NMR
A B C D
1.355 4.050 1.87 7.18 to 7.38
思考题
你认为本实验中关键步骤是什么？如何控制
反应条件才能分离出纯的旋光异构体？
(-)-胺(+)-酒石酸盐分解→s-(-)-α-苯乙胺
250mL锥形瓶 8g（-）-胺（+）-酒石酸盐 30mL水 5mL 50%氢氧化钠 结晶部分溶解 搅拌使固体完全溶解
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课题-外消旋苯乙胺的拆分工艺姓名: 学号： 专业：实验五（ ）-α-苯乙胺的合成一、实验目的1. 学习Leuchart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。
2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备，进一步综合运用回流、蒸馏、萃取的测定等基本操作。
3. 通过本实验提高实验化学的研究能力和素质。
二、实验原理醛、酮与甲酸和氨（或伯、仲胺），或与甲酰胺作用发生还原胺化反应，称为鲁卡特（Leuchart ）反应。
反应通常不需要溶剂，将反应物混合在一起加热（100～180℃）即能发生。
选用适当的胺（或氨）可以合成伯、仲、叔胺。
反应中氨首先与羰基发生亲核加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。
与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂。
它是由羰基化合物合成胺的一种重要方法。
本实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋体(±)-α-苯乙胺。
反应过程为：依照前面的机理生成的α-苯乙胺再与过量的甲酸形成甲酰胺，经酸水解形成铵盐，再用碱将其游离，得到α-苯乙胺。
α-苯乙胺的旋光异构体可作为碱性拆分剂用于拆分酸性外消旋体。
α-苯乙胺是制备精细化学品的一种重要中间体，它的衍生物广泛用于医药化工领域，主要用于合成医药、染料、香料乳化剂等。
C=O + NH 3 -H 2O C —OH NH 2C=NH NH 4++ C=NH 2HCOONH 4 HCOOH + NH 3+ C=NH 2 -O-C-H + O=H-C-NH 2+ -C-C O =CH-CH-NHC + NH 3↑+ CO 2↑CH-CH-NHC + HCl + + CH-CH-NH - + HCOOH + CH-CH-NH - + CH -CH-NH + NaCl +纯(±)-α-苯乙胺为无色液体，沸点187.4℃，折光率20n 1.5260。
D六、实验记录七、注释[1] 反应过程中，若温度过高，可能导致部分碳酸铵凝固在冷凝管中。
反应液温度达到185℃的时间约需2 h。
[2] 如在冷却过程中有晶体析出，可用最少量的水溶解。
[3] 主要萃取除去苯乙酮。
[4] 水蒸气蒸馏时，玻璃磨口接头应涂上凡士林以防止接口因受碱性溶液作用而被粘住。
[5] 游离胺易吸收空气中的CO2形成碳酸盐。
故在干燥时应塞住瓶口隔绝空气。
[6] 本实验也可以在蒸出甲苯后进行减压蒸馏，收集82～83℃/2.4 kPa（18 mmHg）馏分。
[7] 因α-苯乙胺具有较强的腐蚀性，为保护折光仪起见，产品可测折光率。
七、思考题（1）采用鲁卡特反应合成（土）-a-苯乙胺为什么只能获得其外消旋体？欲获得（+）或（-）苯乙胺，如何进行拆分？（2）本实验为什么要比较严格地控制反应温度？（3）苯乙酮与甲酸铵反应后，用水洗涤的目的是什么？（4）为什么用溶剂对水解溶液进行萃取？姓名: 学号：专业：实验六外消旋体α-苯乙胺的的拆分一、实验目的1．学习将外消旋体转变为非对映异构体拆分外消旋体的原理和方法。
2．进一步熟练旋光度的测定方法。
了解对光学活性物质纯度的初步评价。
3. 通过具体实验操作，掌握相关的实验技术和技能，学会运用所学知识和理论进行实验分析和实验操作的能力，养成良好的实验素质和习惯。
二、实验原理由一般合成方法得到的手性化合物为等量的对映体组成的外消旋体，无旋光性。
若要得到纯净左旋体或右旋体，需要使用某种方法将它们分开。
用某种方法将外消旋体分开成纯的左旋体和右旋体的过程称为外消旋体的拆分。
由于对映异构体除旋光性不同外，具有相同的物理和化学性质，用一般的蒸馏、结晶、色谱分离等方法难于将其分离。
目前，拆分外消旋体最常用的方法是利用化学反应把对映体变为非对映体：利用外消旋混合物内含有一个易于反应的基团——拆分基团，如羧基或氨基等，可以使它与一个纯的旋光化合物——拆分剂发生反应，从而把一对对映体变成两种非对映体。
由于非对映体具有不同的物理性质，便可采用常规的分离手段分开。
然后经过一定的处理，去掉拆分剂，最后，得到纯的旋光化合物，达到拆分的目的。
常用的拆分剂有：马钱子碱、奎宁和麻黄素等旋光纯的生物碱用来拆分外消旋的有机酸；酒石酸、樟脑磺酸、苯乙醇酸等旋光纯的有机酸用来拆分外消旋的有机碱。
外消旋的醇通常先与丁二酸酐或邻苯二甲酸酐作用形成单酯，用旋光纯的碱把单酯分开，再经碱性水解得到单个的旋光性的醇。
利用具有光学活性的吸附剂，通过柱层析把一对光学活性对映体拆开：一对光学活性对映体和一个光学活性吸附剂形成两个非对映的吸附物，它们被吸附剂吸附的强弱不同，可用适当的溶剂分别把它们淋洗出来。
外消旋α-苯乙胺属碱性外消旋体，可用酸性拆分试剂进行拆分，本实验用D-(+)-酒石酸为拆分剂。
具有光学活性的D-(+)-酒石酸广泛存在于自然界。
在酿酒中所获得的一系列副产物中就有D-(+)-酒石酸。
外消旋α-苯乙胺用D-(+)-酒石酸处理时产生的两个非对映体的盐在甲醇中的溶解度有明显差异，由于(-)-α-苯乙胺和(+)-酒石酸所形成的盐在甲醇中的溶解度比(+)-α-苯乙胺和(+)-酒石酸所形成的盐小。
足以用分步结晶的方法将它们分离开。
因此，前者从溶液中先结晶析出，经稀碱处理，即可得到(-)-α-苯乙胺。
母体中所含的(+)-α-苯乙胺·(+)-酒石酸盐经过类似的处理，也可得到(+)-α-苯乙胺。
在实际工作中，要得到单个旋光纯的对映体，并不是件容易的事情，往往需要冗长的拆分操作和反复的重结晶才能完成。
而要完全分离也是很困难的。
常用光学纯度表示被拆分后对映体的纯净程度，它等于样品的比旋光度除以纯对映体的比旋光度。
光学纯度（OP ）＝[][]αα样纯样品的纯物质的×100%外消旋α-苯乙胺的拆分过程如下所示：三、实验用品仪器与材料：圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、滴管、量筒、球型冷凝管、直型冷凝管、蒸馏头、锥形瓶、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、玻璃小漏斗、温度计、减压蒸馏装置、电炉或酒精灯、旋光仪等。
药品：(±)-α-苯乙胺、(+)-酒石酸、甲醇、乙醚、无水硫酸镁、50％氢氧化钠溶液、无水乙醇、浓硫酸、丙酮、滤纸等。
四、实验步骤(±)-α-(+)-酒石酸(-)-α-(+)-α-蒸馏乙醚萃取① 通过甲醇分步结晶分离 非对映体混合物+ NaOHNaOH结晶乙醚萃取(-)-C 6H 5CH-NH 3·(+)OOCCOH HO CH 3 - +(+)-C 6H 5CH-NH 3·(+)OOCCOHHO CH 3 - +(-)-C 6H 5CH-NH 3·(+)OOCCOH HO CH 3 - +(+)-C 6H 5CH-NH 3·(+)OOCCOH HO CH 3 - +(-)-C 6H 5CH-NH 2 + OHHO CH 3 (+)-C 6H 5CH-NH 2 + OHHO CH 3 乙醚水溶(+)-酒蒸馏乙醚水溶(+)-酒② 抽滤1. 成盐与分步结晶在250 mL锥形瓶中放入3.2gD-(+)-酒石酸、45 mL甲醇和几粒沸石，装上回流冷凝管后在水浴上加热至接近沸腾（约60℃）。
待D-(+)-酒石酸全部溶解后，停止加热，稍冷后移去回流冷凝管，在振摇下用滴管将2.6mL (±)-α-苯乙胺慢慢加入热溶液中。
加完稍加振摇，冷至室温后，塞紧瓶塞，放置24 h以上。
瓶内应生成颗粒状棱柱形晶体，若生成针状晶体与棱柱形结晶混合物，应置于热水浴中重新加热溶解，再让溶液慢慢冷却，待析出棱状结晶完全后，减压过滤，晶体用少量冷甲醇洗涤，晾干，得到的主要是(-)-α-苯乙胺·(+)-酒石酸盐。
称量（预期约4～5 g）并计算产率。
母液保留用于制备另一种对映体。
2. S-(-)-α-苯乙胺的分离将上述所得的(-) -α-苯乙胺·(+)-酒石酸盐转入250 mL锥形瓶中，加入约15 mL水（约4倍量的水），搅拌使部分结晶溶解，再加入约2.5 mL 50％氢氧化钠溶液，搅拌使混合物完全溶解，且溶液呈强碱性。
将溶液转入分液漏斗中，然后每次用10 mL乙醚萃取3次。
合并乙醚萃取液。
用粒状氢氧化钠[4]干燥。
水层倒入指定容器中留作回收(+)-酒石酸。
将干燥后的乙醚溶液分批转入25 mL事先已称量的圆底烧瓶，在水浴上先尽可能蒸去乙醚，再用水泵减压除净乙醚。
称量圆底烧瓶，即可得(-)-α-苯乙胺的质量[5]（约1～1.5 g），计算产率。
塞好瓶塞，供测比旋光度用。
纯的S-(-)-α-苯乙胺比旋光度为[]25α= -39.5°。
D3. R-(+)-α-苯乙胺的分离将上述保留的母液在水浴上加热浓缩，蒸出甲醇。
残留物呈白色固体，残渣用40 mL水和6.5 mL50％氢氧化钠溶液溶解，然后用乙醚提取3～4次，每次用12 mL。
合并萃取液，用无水硫酸镁干燥。
过滤，将滤液加到圆底烧瓶中，先水浴蒸除乙醚和甲醇，然后减压蒸馏得无色透明油状液体(+)-α-苯乙胺（2.8 kPa下收集85～86℃的馏分），即为(+)-α-苯乙胺粗品。
粗产品需进一步重结晶才能达到一定纯度。
(+)-α-苯乙胺重结晶方法：将粗品溶于约20 mL乙醇中，加热溶解，向此热溶液中加入含浓硫酸的乙醇溶液约45 mL（约加入浓硫酸0.8 g），放置后，得白色片状(+)-α-苯乙胺硫酸盐。
滤出晶体，浓缩母液后可得到第二次结晶物，合并晶体（共约7 g。
）。
将晶体溶于12 mL 热水中，加热沸腾，滴加丙酮至刚好浑浊，放置慢慢冷却后析出白色针状结晶。
过滤后加入10 mL水和1.5 mL 50％的氢氧化钠溶液溶解。
水溶液用乙醚萃取3次，每次10 mL，合并萃取液用无水硫酸镁干燥。
蒸除乙醚后，减压蒸馏，收集72～74~C／2.3 kPa（17 mmHg）的馏分，得到(+)-α-苯乙胺，称重（约1.3 g），待测旋光度。
纯的R-(+)-α-苯乙胺为无色透明油状物，比旋光度为[]25α= +39.5°。
D五、实验现象七、思考题1. 在(+)-酒石酸甲醇溶液中加入α-苯乙胺后，析出棱柱状晶体，过滤后，此滤液是否有旋光性？为什么？2. 拆分实验中关键步骤是什么？如何控制反应条件才能分离出纯的旋光异构体？。