液液萃取
第八章 液 液 萃 取
第八章液液萃取第一节概述液液萃取是分离液体混合物的单元操作，它是依据待分离溶液中各组分在萃取剂中溶解度的差异来实现传质分离的。
8-1-1 萃取的工艺流程萃取过程通过加入第二相萃取剂的方法将一个难分离的液体混合物变成两个易分离的混合物，萃取装置后通常还设有萃取相和萃余相的回收分离装置。
对于一个合理的萃取工业流程，应着重解决下面三个问题：（1）选择一个合适的萃取剂；(2) 提供一个具有良好传质条件的萃取设备；（3）完成萃取的后续分离过程。
8-1-2 萃取分离的应用场合在下列情况下可以考虑采取萃取操作：（1）分离沸点相近或有恒沸物的混合液。
（2）混合液中含有热敏物质，采用萃取方法可避免物料受热破坏（3）混合液中溶质A的浓度很稀时第二节液液相平衡8-2-1 三角形相图一、组成表示方法三角形坐标图通常有等边三角形坐标图、等腰直角三角形坐标图两种。
在三角形坐标图中，每个顶点分别代表一个纯组分，三条边上的任一点代表一个二元混合物系，第三组分的组成为零。
三角形坐标图内任一点代表一个三元混合物系。
二、物料衡算和杠杆定律物料衡算在三角形相图中满足杠杆定律，可由此得到组成和量的相互关系：E=⋅E⋅MMRR上式表明由溶液R和E混合后得到的混合液组成点M必定在直线RE上，其在线上的位置可由杠杆定律给出；反过来，若混合液M可以分为R和E两部分，已知点M和R（或E），可由杠杆定律在直线MR（或ME）上定出点E（或R）的位置和组成。
通常将M称为R与E的和点，而R（或E）为M与E（或R）的差点。
8-2-2 部分互溶体系的平衡相图一、溶解度曲线、联结线及临界混溶点溶解度曲线用来表示三元部分互溶体系的A、B和S的相平衡关系，它是在一定的温度和压强下由实验测定的。
溶解度曲线将三角形相图分为两个区域，曲线以内为两相区，曲线以外为单相区。
处于两相区内状态点的溶液在达到平衡，静置后会形成两相，两相组成的坐标点应处于溶解度曲线上。
互为平衡的两相的组成点的连线为联结线。
第二章 液液萃取
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（4）溶剂的回收
➢溶剂的损耗在成本控制中占据很重要的地位，有 的甚至占很大比重。必须回收。 ➢要求萃取剂对其他组分的相对挥发度大，且不形 成恒沸物，如果被萃物不挥发或挥发度很低，而萃 取剂为易挥发组分时，则萃取剂的汽化热要小，以 节省能源。（被萃物为液体和固体两种情况？）
夹带损失。例如：水溶解有机溶剂。
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(2) 萃取剂选择要点
① 选择性好：萃取剂对某种组分的溶解能力较大， 对另一种较小，表现为选择性系数大。 ② 萃取容量大：单位体积的萃取剂能萃取大量的目 的物，表现为分配系数大。 ③ 萃取剂与原溶剂的互溶度：二者最好互不溶解， 减少了溶剂分离的步骤。 ④ 萃取剂与原溶剂有较大的密度差，易与原料液相 分层不乳化、不产生第三相。萃取剂密度最好大于 原溶剂（？）
kA
yA xA
kB
yB xB
分配系数反映了被萃组分在两个平衡液相中的分配关系，
分配系数的值越大，被萃物越容易进入萃取相，萃取分离
效果越好。k与溶剂的性质和温度有关，在一定的条件下
为常数，应根据实验来测定；k=0，表示待萃取物不被萃
取，k=∞，表示完全被萃取。
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2. 选择性系数（分离系数）
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• 几种特殊溶剂：醋酸丁酯、丁醇、戊醇、丁酮、甲 基叔丁基醚、这些溶剂在水中或酸性水中溶解度不 大。适用于萃取在酸性水中溶解度大的物质。
• 普通含氧原子的溶剂在酸性溶液中，易与氢离子形 成氢键而易溶于水，而这些含氧的大分子溶剂由于 位阻大，阻碍了氢键的形成，故在水中溶解度小。
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第八章液液萃取
三角形的三条边，按顺时针方向， 三角形的三条边，按顺时针方向， 分别标上刻度，一般取5等分， 分别标上刻度，一般取5等分，标号
0.2 F 0.4 0.6 0.8 S
B
分别从0.0 0.2、0.4、0.6、0.8、 0.0、 三角形相图的组成表示 分别从0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、 方法 1.0。单位为质量分率。 1.0。单位为质量分率。
二、基本过程
1.过程简图 参见图8 所示。 参见图8-1所示。
四个要素
主要设备 物流方向 组分名称 表示符号
萃取分离醋酸-水的 图8-1 萃取分离醋酸 水的 工艺流程
应用场合
• 分离沸点相近或有恒沸物的混合液 • 混合液中含有热敏物质，采用萃取方法可避免 混合液中含有热敏物质， 物料受热破坏 • 萃取-脱溶剂联合 萃取-
● 萃取剂与原溶剂互不相溶时
直角坐标系中图解计算
Y A － / S)( X A −X A)＋S Y E ＝ (B R F
8-3-2 多级错流过程
●
流程
●
计算
一般已知: 一般已知: 操作条件下的相平衡数据， 操作条件下的相平衡数据， 原料液量F及组成w 原料液量F及组成wFA， 溶剂的量S和组成y 和萃余相的组成w 溶剂的量S和组成yS和萃余相的组成wRA
（3）粘度大的液体宜作为分散相；对填料、筛板润湿性 粘度大的液体宜作为分散相；对填料、 较差的液体宜作为分散相；成本高、易燃易爆的液 较差的液体宜作为分散相；成本高、 体宜作为分散相。 体宜作为分散相。
8-5 过程和设备的强化与展望
●
萃取过程的强化
●
其它单元操作的耦合
●
超临界萃取
●
固相微萃取
化工原理下液液萃取
选择适当的萃取剂和被萃取溶液，按照实验要求准备试剂 。
操作步骤
将被萃取溶液和萃取剂按照一定比例加入分液漏斗中，充 分混合后静置分层，记录各层体积及颜色等物理性质。重 复萃取操作直至达到实验要求。
数据记录、整理和分析方法
1 2
数据记录
记录每次萃取操作后的各层体积、颜色等物理性 质，以及实验过程中的温度、搅拌速度等操作参 数。
操作方便
通过调节搅拌速度和澄清 时间，可以方便地控制萃 取过程。
适用范围广
适用于多种液液萃取体系 ，特别适用于处理量大、 停留时间长的体系。
萃取塔
高效传质
萃取塔内设有填料或塔板 ，以增加相际接触面积， 提高传质效率。
连续操作
萃取塔可实现连续进料和 出料，适用于大规模生产 。
易于自动化
萃取塔易于实现自动化控 制，提高生产效率和产品 质量。
萃取过程中，通常将含有目标组分的溶液与萃取剂充分接触，使目标组分在两种液 体之间进行分配。
通过调整萃取条件（如pH值、温度、压力等），可以改变目标组分在两种液体中的 分配系数，从而实现目标组分的分离和纯化。
溶解度与分配定律
溶解度是指在一定温度和压力下，溶质 在溶剂中的最大溶解量。在液液萃取中 ，溶解度决定了目标组分在两种液体中
的分配情况。
分配定律描述了目标组分在两种不混溶 液体之间的分配关系，通常用分配系数 表示。分配系数与目标组分在两种液体 中的溶解度、温度、压力等因素有关。
通过测定分配系数，可以预测目标组分 在液液萃取过程中的分离效果，并为优
化萃取条件提供依据。
萃取剂选择与性质
萃取剂的选择对液液萃取效果至关重 要。理想的萃取剂应具有与目标组分 相似或更高的溶解度，同时与被萃取 物不混溶。
化工原理7章液液萃取
mM mR mE 物料衡算 mMzA mRxA mE yA
mMzs mRxs mE ys
将方程整理成如下形式：
mE xAzAzSxS mR zAyA ySzS
此式说明，三个组成点M、R、E在一条直线上, 即M点位 于RE 点的连接线上。
m E RM m R ME
理论萃取级：即无论进入该级的两股液流（原料、溶剂或前 一级的萃余相和后一级的萃取相）的组成如何，经过萃取后， 从该级流出的萃取相和萃余相为互成平衡的两个相。
7.3.1 单级萃取计算 (1) 流程
mF, xF mS
混合器
xE, y
mM, z
澄清槽
mR, x
单级萃取流程示意图
（2）特点 ◇ 原料液与溶剂一次性接触。 ◇ 萃取相与萃余相达到平衡。
m E MR
mM
ER
A
mR M E
mM
RE
mE M R
mM
RE
mE M R mR M E
S B
7.2.2 三角形相图 萃取相、萃余相的相平衡关系是萃取设计、计算的基本条件，相 平衡数据来自实验或由热力学关系推算。 讨论的前提: 各组分不发生化学反应。 （1）溶解度曲线及平衡联结线
① 相平衡数据的测定：
yB xB
越大，分离效果越 应好 选， 择 1的溶剂
与分k配 A 有系 关 kA 越 数 ， 大 越， 大
kA1 ，则 一定 1 ； 大 kA1 于 ， 可能 1 ， 大也 于可1 。 能
（2）溶剂萃取容量 定义：部分互溶物系的褶点处或第二类物系溶解度最大时，
萃取相中单位溶剂可能达到的最大溶质负荷。
（6）稳定性，腐蚀性，价格 良好的稳定性，腐蚀性小，毒性低，资源充足，价格适宜等。
液液萃取
绪论4.1 液液萃取过程4.2 液液相平衡4.3 萃取过程计算4.4 萃取设备4.5 萃取过程的新进展基本概念利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相转移。
到另一个液相的分离过程称为液液萃取，也叫溶剂萃取，简称萃取。
待分离的一相称为被萃相，萃取后成为萃余相，用做分离剂的相称为萃取相。
萃取相中起萃取作用的组分称为萃取剂，起溶剂作用的组分称为稀释剂或溶剂。
具有处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及自动控制等特点，因此得到了广泛的应用。
1. 液液萃取过程的特点(1)萃取过程的传质前提是两个液相之间的相互接触；(2)两相的传质过程是分散相液滴和连续相之间相际传质过程。
(3)两相间的有效分散是提高萃取效率的有效手段。
(4)两相的分离需借助两相的密度差来实现。
(5)液液萃取过程可以在多种形式的装置中通过连续或间歇的方式实现。
2. 液液萃取的主要研究内容(1)确定萃取体系包括被萃相体系和萃取相体系的构成，如被萃相的酸碱度、萃取相的稀释剂等。
(2)测定相平衡数据分配系数和分离系数。
(3)确定工艺和操作条件相比、萃取剂和稀释剂用量、被萃物浓度、萃取温度等。
(4)萃取流程的建立完整的萃取和反萃流程。
(5)设备的确定设备形式和结构。
1. 萃取剂的选择(1) 萃取剂应具备的特点①萃取剂中至少要有一个能与被萃物形成萃合物的官能团。
常见的萃取官能团通常是一些包含N、O、P、S的基团。
②萃取剂中还应包含具有较强亲油能力结构或基团，如长链烃、芳烃等，以利于萃取剂在稀释剂中的溶解，并防止被萃相对它的溶解夹带损失。
1. 分配比达到萃取平衡时，被萃物在两相中的浓度比称为被萃物的分配比，也称为分配系数。
D=其中，为被萃物A在萃取相（有机相）中的浓度；为被萃物A在被萃相（水相）中的浓度。
分配比D的值越大，被萃物越容易进入萃取相。
D通常不是常数，要受萃取体系和萃取条件的影响，应根据实验来测定；D=0，表示待萃取物完全不被萃取，D=∞，表示完全被萃取。
化工原理 液液萃取
11.1 概述
液-液萃取（抽提）：在液体混合物中加入一种 与其不溶或部分互溶的液体溶剂，经过充分混合， 分相，利用混合液中各组分在溶剂中溶解度的差 异而实现分离的一种单元操作。又称溶剂萃取。
目的: 分离液-液混合物。 操作依据: 利用混合物中各组分在某一溶剂中 的溶解度之间的差异。
两相接触方式
微 分 接 触
级 式 接 触
11.2 液-液相平衡关系
11.2.1 三角形坐标及杠杆定律
11.2.1.1 三角形坐标 三元混合液的表示方法：
三角形坐标
等边三角形 直角三角形（等腰直角三角形和不等腰直角三角形）
① 表示方法 习惯表示法： ▲ 各顶点表示纯组分； ▲ 每条边上的点为两组分混合物； ▲ 三角形内的各点代表不同组成的三元混合物。
液液萃取的应用
1、在石油化工中的应用 随着石油化工的发展，液液萃取已广泛应用于分离各种
有机物质。轻油裂解和铂重整产生的芳烃混合物的分离是重 要的一例。该混合物中各组分的沸点非常接近，用一般的分 离方法很不经济。工业上采用Udex、Shell、Formex等萃取 流程，分别用环丁砜、四甘醇、N-甲基吡咯烷酮为溶剂，从 裂解汽油的重整油中萃取芳烃。对于难分离的乙苯体系，组 分之间的相对挥发度接近于1，用精馏方法不仅回流比大， 塔板还高达300多块，操作费用极大。可采用萃取操作以HFBF3作萃取剂，从C8馏分中分离二甲苯及其同分异构体。
A
mE RM mR ME
点P组成按上述长度为
A：30% B：50% S：20%
A
80
20
UF
60 Q Z 40
40 E 20
S%
液液萃取
液－液萃取第一节 概述利用原料液中各组分在适当溶剂中溶解度的差异而实现混合液中组分分离的过程称为液－液萃取，又称溶剂萃取。
液-液萃取, 它是30年代用于工业生产的新的液体混合物分离技术。
随着萃取应用领域的扩展,回流萃取,双溶剂萃取,反应萃取,超临界萃取及液膜分离技术相继问世, 使得萃取成为分离液体混合物很有生命力的操作单元之一。
一.萃取操作原理萃取是向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质A 由原溶液转移到萃取剂的过程。
在萃取过程中, 所用的溶剂称为萃取剂。
混合液中欲分离的组分称为溶质。
混合液中的溶剂称稀释剂，萃取剂应对溶质具有较大的溶解能力，与稀释剂应不互溶或部分互溶。
右图是萃取操作的基本流程图。
将一定的溶剂加到被分离的混合物中， 采取措施（如搅拌）使原 料液和萃取剂充分混合混合，因溶质在两相间不呈平衡，溶质在萃取相中的平衡浓度高于实际浓度， 溶质乃从混合液相萃取集中扩散，使溶质与混合中的其它组分分离，所以萃取是液、液相间的传质过程。
通常 ,萃取过程在高温下进行,萃取的结果是萃剂 提取了溶质成为萃取相，分离出溶质的混合液成为萃余相。
萃取相时混合物，需要用精馏或取等方法进行分离，得到溶质产品和溶剂，萃取剂供循环使用。
萃取相通常含有少量萃取剂，也需应用适当的分离方法回收其中的萃取剂，然后排放。
用萃取法分离液体混合物时，混合液中的溶质既可以是挥发性物质，也可以是非挥发性物质，（如无机盐类）。
当用于分离挥发性混合物时，与精馏比较，整个萃取过程比较复杂，譬如萃取相中萃取剂的回收往往还要应用精馏操作。
但萃取过程本身具有常温操作，无相变以及选择适当溶剂可以获得较高分离系数等优点，在很多的情况下，仍显示出技术经济上的优势。
一般来说，在以下几种情况下采取萃取过程较为有利：⑴ 溶液中各组分的沸点非常接近，或者说组分之间的相对挥发度接近于一。
⑵ 混合液中的组成能形成恒沸物酸， 用一般的精馏不能得到所需的纯度。
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实验15 液—液萃取实验
一．实验目的
1．了解液-液萃取原理和实验方法。
2．熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。
3．掌握评价传质性能（传质单元数、传质单元高度）的测定和计算方法。
二．实验原理
液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。
在欲分离的液态混合物（本实验暂定为：煤油和苯甲酸的混合溶液）中加入一种与其互不相溶的溶剂（本实验暂定为：水），利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。
萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂（水），混合液中欲分离的组分称为溶质（苯甲酸），萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相，剩余的混合液称为萃余相。
图2-15-1是一种单级萃取过程示意图。
将萃取剂加到混合液中，搅拌混合均匀，因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度，溶质从混合液向萃取剂中扩散，从而使溶质与混合液中的其他组分分离。
图2-15-1单级萃取过程示意图
由于在液-液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大。
为了提高液-液相传质设备的效率，常常从外界向体系加能量，如搅拌、脉动、振动等。
本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。
与精馏和吸收过程类似，由于过程的复杂性，传质性能可用理论级和级效率表示，或者用传质单元数和传质单元高度表示，对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程，一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。
萃取相传质单元数N OE 表示分离过程的难易程度。
对于稀溶液，近似用下式表示：
*
*ln *21
1
2
x x x x x x dx
N x x OE --=-=⎰
(2-15-1) 式中：N OE ——萃取相传质单元数
x ——萃取相的溶质浓度（摩尔分率，下同） x * ——溶质平衡浓度
x l 、x 2 ——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。
萃取相的传质单元高度用H OE 表示：
OE OE H/N H = (2-15-2)
式中：H 为塔的有效高度（m ）。
传质单元高度H OE 表示设备传质性能的优劣。
H OE 越大、设备效率越低。
影响萃取设备传质性能（H OE ）的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。
三．实验装置流程及试剂
1．实验装置
本实验装置为转盘式萃取塔，见图2-15-2。
转盘式萃取塔是一种效率比较高的液-液萃取设备。
转盘塔塔身由玻璃制成（有效高度1.134 m ），转轴、转盘、固定盘由不锈钢制成。
转盘塔上下两端各有一段澄清段，使每一相在澄清段有一定的停留时间，以便两液相的分离。
在萃取区，一组转盘固定在中心转轴上，转盘有一定的开口，沿塔壁则固定着一组固定圆环盘，转轴由在塔顶的调速电机驱动，可以正反两个方向调解速度。
分散相(油相)被转盘强制性混合搅拌，使其以较小的液滴分散在连续相(水)中，并形成强烈的湍动，促进传质过程的进行。
转盘塔具有以下几个特点：1)结构简单、造价低廉、维修方便、操作稳定；2)处理能力大、分离效率高；3)操作弹性大。
2．实验流程
实验流程见图2-15-3。
实验中将含有苯甲酸的煤油从油循环槽经油泵通过转子流量计打入转盘塔底部，由于两相的密度差，煤油从底部住上运动到塔顶。
在塔的上部设置一澄清段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚实现两相分离。
经澄清段分层后，油相从塔顶出口排出返回到油循环槽。
水相经转子流量计进入转盘塔的上部，在重力的作用下从上
部住下与煤油混合液逆流接触，在塔底澄清段分层后排出。
在塔中，水和含有苯甲酸的煤油在转盘搅拌下被充分混合，利用苯甲酸在两液相之间不同的平衡关系，实现苯甲酸从油相转移到水相中。
溶质：苯甲酸（分析纯）；煤油；氢氧化钠（分析纯）；指示剂：酚酞。
图2-15-2 转盘萃取塔实物装置图2-15-3 转盘塔萃取实验流程
四．实验步骤及分析方法
1．实验步骤
1）配制标准NaOH溶液（浓度大约为0.03mol/L）
2）将一定量的苯甲酸溶于煤油中，在油循环槽中通过油泵循环搅拌使煤油中苯甲酸的浓度均匀。
3）取10ml循环槽中的煤油，放入烧杯，再加入40ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置20min，取下层20ml水，测定出苯甲酸的平衡浓度。
4）开启水阀，水由上部进入转盘塔。
待水灌满塔后，开启油泵，通过阀门调节流量，将煤油送人转盘塔下部。
调节萃取剂(水)与混合液(煤油)流量之比为4:1（建议水相流量为20L／h，油相流量为5L／h），转速调节到500转／分左右,正转。
5）观测塔中两相的混合情况，每隔半小时取塔底部出口水进行分折，直到水中的苯甲酸浓度趋于稳定。
6）测定出水口温度（视为实验体系温度）。
7）实验完毕，关闭电源，将塔中和循环槽的煤油和水放尽。
8）整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入式(2-15-1)计算。
2．分析方法
本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。
用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。
在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变为粉红色，摇晃后不再褪色时即达到滴定终点。
本实验中需分别测定出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。
由此推算出塔的传质单元高度。
实验仪器：分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml ）；容量瓶（500ml ）1个；锥形瓶（100ml ）
2个；移液管（10ml ）3根；碱式滴定管（50ml ）1根。
五．实验数据记录
实验数据记录于表2-15-1（表中所填数据，为某次实验数据）。
表2-15-1 实验数据记录表
塔高：113.4 (cm) ； 体系温度：22 (℃) ； 萃取相： 水 ；萃余相： 煤油 ； 水流量： 20 （L/h ）；油流量： 5 （L/h ）；氢氧化钠浓度x NaOH = 0.0207 (mol/L)
六．实验数据处理
l.苯甲酸浓度计算
进塔水中苯甲酸的浓度： 01=x ；
出塔水中苯甲酸的浓度： 2012/x V x NaoH ⋅∆==0.001760mol/L ； 苯甲酸平衡时的浓度： 202/x V x NaoH *
⋅∆==0.003157mol/L
2. 传质单元数及传质高度的计算：
*
*ln *21
1
2
x x x x x x dx
N x x OE --=-=⎰
=0.8153 H OE =H/N OE =1.3909m
七．实验结果分析和思考题
1． 实验结果分析
（1）根据苯甲酸在出塔水中浓度和煤油中的平衡浓度，计算传质单元数。
（2）分析流量、转速对传质性能的影响。
2． 讨论
（1）是否可以采用其它萃取剂代替本实验中的萃取剂。
（2）实验测量误差及引起误差的原因。
（3）对实验装置及其操作提出改进建议。
3．思考题
（1）在本实验中水相是轻相还是重相，是分散相还是连续相？ （2）转速和油水流量比对萃取过程有何影响？ （3）在本实验中分散相的液滴在塔内是如何运动的？ （4）传质单元数与哪些因素有关？ （5）转轴的正转和反转对实验有否影响？ （6）请查阅转盘萃取塔的相关文章。
八．注意事项
1．在实验过程中如转轴发生异常响动，应立即切断电源，查找原因。
2．实验过程注意流量计的波动。
3．注意观察实验过程中塔内的油水分层液面的合适位置。
4．由于流量计读数是在C 0
20下用水标定，所以温度相差较大时，油流量计读数需要校正。
5．实验中注意全塔的物料平衡。
6．若采用自动电位滴定仪滴定时，注意电极的标定。
九．参考文献
1．《化学工程手册》编辑委员会.化学工程手册 第14册 萃取及浸取.北京：化学工业出版社，1979
2．陈同芸，等. 化工原理实验.上海：华东化工学院出版社，1989
3．天津大学化工技术基础实验教研室. 化工基础实验技术. 天津：天津大学出版社，1989。