脲醛树脂制备
脲醛树脂制备实验
一、脲醛树脂的概述脲醛树脂英文名：urea-formaldehyde resins商品名：Beetle。
到线性脲醛低聚物。
反应第一步生成一和二羟甲基脲，然后羟甲基与95℃左右反应，甲醛/尿素之摩尔比为 1.5～2.0用酸催化，易导致凝胶。
二、脲醛树脂的特点脲醛树脂一般为水溶性树脂，较易固化、耐光性好、长期使用不变色，热成型时也不变色、坚硬、耐刮伤、耐弱酸弱碱及油脂等介质。
有一定的韧性、耐水性和电性能较差，耐热性也不高。
三、脲醛树脂的分类A按填料种类分1表示a-纤维素；2表示玻璃纤维填料；3表示合成纤维填料；4表示矿物质及其他纤维填料；5表示其他类型填料B按表观性状分P表示粉状压注料；T表示粉状半透明压注料；G表示粒状压注料；I表示粒状压塑料；F表示纤维状压注料。
C按主要用途分A表示一般用途；B表示餐具用，具有耐热水性；C表示电器用，具有优良的电性能（包括耐电弧性）；D表示抗高冲击场合用，E表示其他特殊用途。
D颜色色号由三位数组成，百位数代表色系100~199表示白色；200~299白色黄（米）色；300~399表示绿色；400~499表示蓝色；500~599表示红色；600~699表示棕色；700~799表示灰（黑）色。
四、脲醛树脂的性质（1）由于含有大量的羟甲基和酰氨基，能溶于水，并有较好的粘接性能。
对许多种基材使用都很方便，并且能同其他许多种材料在一起使用。
（2）室温或加热100°C以上很快固化，而且可使用酸性催化剂来加速固化过程，以缩短生成周期。
（3）脲醛树脂固化后胶层没有颜色，也可以使用染料和颜料任意着色。
（4）耐溶剂性好，硬度高，耐热性好。
（5）毒性较小，但固化时会放出刺激性甲醛。
(6 ) 耐光性好，耐老化，脆性大，固化过程易产生内应力引起龟裂。
（7）制造容易，价格便宜，使用方便。
五、脲醛树脂的用途及产品（一）、用途：12、用作木材胶粘剂（占脲醛树脂总量的80%以上）。
……（二）、产品：(图片略）六、脲醛树脂生产过程中的影响因素1、原料甲醛的质量2、原料的配比3、反应温度4、反应终点的控制七、脲醛树脂生产过程中环保的注意事项（一）、废气（二）、废水1.回收循环利用2.化学处理3.釜垢及碱洗废液八、实验目的（1）、了解缩聚反应机理。
脲醛树脂的合成实验报告
一、实验目的1. 了解脲醛树脂的合成原理和工艺流程。
2. 掌握脲醛树脂的制备方法及其影响因素。
3. 熟悉实验操作技能，提高实验操作能力。
二、实验原理脲醛树脂（UF）是一种重要的合成树脂，主要由尿素和甲醛在酸性或碱性条件下缩聚而成。
其合成反应如下：\[ \text{尿素} + \text{甲醛} \rightarrow \text{脲醛树脂} \]在酸性条件下，尿素与甲醛发生缩聚反应，生成线型或网状结构脲醛树脂。
在碱性条件下，生成低交联度的脲醛树脂。
本实验采用酸性条件下合成脲醛树脂。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 尿素：分析纯- 甲醛：分析纯- 硫酸：分析纯- 水浴锅- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- pH计- 烘箱2. 实验步骤：（1）称取一定量的尿素，加入烧杯中，加入适量的水溶解。
（2）将溶解后的尿素溶液倒入另一个烧杯中，加入适量的硫酸，调节pH值为4.5。
（3）在搅拌下，缓慢滴加甲醛溶液，控制滴加速度，使反应时间约为1小时。
（4）反应结束后，将产物倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌均匀。
（5）将混合液倒入烘箱中，于80℃下干燥至恒重。
（6）取出干燥后的产物，称重并计算产率。
四、实验结果与分析1. 实验结果：- 尿素用量：100g- 甲醛用量：40ml- 硫酸用量：5ml- 产物产率：85%2. 结果分析：（1）尿素与甲醛的摩尔比为1:1时，产物产率较高。
（2）硫酸用量对产物产率有一定影响，过多或过少都会降低产物产率。
（3）pH值对产物产率也有一定影响，pH值越低，产物产率越高。
（4）反应温度对产物产率有一定影响，温度过高或过低都会降低产物产率。
五、实验讨论1. 尿素与甲醛的摩尔比对产物产率有较大影响。
当摩尔比过高时，产物中的脲醛单元过多，导致交联度降低，从而降低产物性能。
当摩尔比过低时，产物中的甲醛单元过多，导致脲醛单元不足，从而降低产物性能。
2. 硫酸用量对产物产率有一定影响。
过多或过少都会降低产物产率。
脲醛树脂的制备流程
实验步骤
1. 将1000mL的烧杯放在集热式恒温加热磁力搅拌器上，准备好pH计。
2．称取60g37%甲醛水溶液，用10%的氢氧化钠溶液调节甲醛pH=8.5～9，称取三份尿素，质量分别为16.6g、8.3g、8.3g。
3. 在烧杯中放入第一份尿素和调节好pH的甲醛水溶液，搅拌至溶解。
升温至60℃加入第二份尿素，再继续升温至80℃加入第三份尿素，此温度下反应30min。
4. 用10%的甲酸溶液调节反应体系的pH值，使pH=4.8左右，继续维持温度在80℃进行缩合反应，并且随时取脲醛胶滴入40℃的温水中，观察此时的溶解情况。
5. 温水中出现雾化现象后立即降温终止反应再用10%的氢氧化钠溶液调节
pH=8.5～9。
正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。
6. 将称量好的0.4g碳酸氢钠放入一定量的水中搅拌均匀，加入脲醛树脂中继续用玻璃棒搅拌，10min后加入75%的磷酸固化剂6g，继续搅拌10～15s后，将泡沫液灌注在模具中。
灌注前，将甘油均匀的涂抹于模具内壁，以便脱落。
7.将灌注模具中的泡沫液在室温下放置约30min，直到泡沫表面完全固化，大致成型后从模具中取出，放入电热鼓风干燥箱中，30℃下加热24h后，将温度升高到40℃继续烘干24h。
取出泡沫块进行称量，然后在45℃下继续干燥，每隔1h称量一次，直到泡沫块质量不变。
8. 最后将干燥好的泡沫块切割到需要
的大小，进行测试吸水率等。
脲醛树脂的合成
脲醛树脂的合成在人造板技术交流网中我们讨论到：制备脲醛树脂分几步进行？各步所要求的条件有何不同？答：脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应而成。
主要分两步：第一步是亲核加成反应：即在中性或微碱性条件下，尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物：H2 2 2 O C N CO N 2 2 2 HO CH NH CO NH NH H H O HO CH 一羟基脲C 2 NH CH OH 二羟基脲第二步是缩合反应：即在酸性条件下加热第一步的产物，使其分子间缩水成线型产物。
即：2 2 2 CH N H CH C H NH N H HN C O C O C O C O 2 2 N H N H NH NH 2 C H O H 2 CH OH 缩合反应失水既可以发生在亚氨基和羟甲基之间、羟甲基和羟甲基之间、又可以发生在甲醛和两个亚氨基之间。
51.52.为什么在脲醛树脂合成过程中第一步反应的PH 值不能超过8？答：如果PH 值超过8，则这时甲醛分子间能发生坎尼查罗Cannizzaro反应，即一分子甲醛被还原成甲醇，另一分子甲醛被氧化成甲酸。
52.53.制备脲醛树脂时，尿素与甲醛的用量配比怎样才算合适？尿素为什么要分两次加入反应体系中？答：尿素与甲醛的用量以1：1.6-2.0摩尔比为宜。
尿素可以一次加入，但分两次加效果更佳。
因为这样就可以使甲醛有更多的机会和尿素反应，可以大大减少树脂中游离的甲醛。
尿素加入时，由于溶解吸热，可使反应温度降低5-10 0C，为了使反应液维持一定的温度，需要慢慢地加入尿素。
53.54.你如何判断脲醛树脂合成反应的终点？答：判断脲醛树脂反应的终点，可采用下列三种方法之一：11用玻璃棒沾取树脂，让其自然流下，最后两滴迟迟不掉，液滴滴下时，丝状物缩回棒上；22用吸管吸取少量树脂，滴入盛有清水的小烧杯中，树脂逐渐扩散为云雾状，并徐徐降至底部不生成沉淀，水也不浑；33取少量树脂滴在拇指或食指上，两指不断张合，在一分钟内觉得有一定粘度。
脲醛树脂的合成实验报告
脲醛树脂的合成实验报告
《脲醛树脂的合成实验报告》
脲醛树脂是一种重要的合成树脂材料，具有优良的耐热性、耐候性和机械性能，被广泛应用于涂料、粘合剂、塑料等领域。
在本次实验中，我们将介绍脲醛树
脂的合成方法，并进行实验报告。
首先，我们需要准备脲和甲醛作为原料。
脲是一种无色结晶体，易溶于水和醇，是脲醛树脂的主要原料之一。
甲醛是一种有毒气体，具有刺激性气味，需在通
风良好的实验室环境中操作。
我们将脲和甲醛按一定的摩尔比例混合，并在适
当的温度和压力下进行反应。
在实验过程中，我们需要注意控制反应温度和时间，以及搅拌速度和pH值的
调节。
合成过程中，脲和甲醛发生缩聚反应，生成线性或交联结构的脲醛树脂。
实验结束后，我们将通过溶剂抽提或结晶法将脲醛树脂从反应溶液中提取出来，并进行干燥和粉碎处理，得到最终的产品。
在实验报告中，我们将详细记录实验的操作步骤、反应条件、产品性能测试结
果等内容。
通过对脲醛树脂的合成实验报告，可以更深入地了解脲醛树脂的制
备过程和性能特点，为进一步的研究和应用提供重要参考。
总之，脲醛树脂的合成实验报告对于深入了解该材料的制备方法和性能特点具
有重要意义，有助于推动脲醛树脂在工业和科研领域的应用和发展。
希望通过
本次实验报告的分享，能够为相关领域的研究人员和工程师提供有益的参考和
启发。
脲醛树脂的合成
脲醛树脂的合成一．实验目的学习脲醛树脂合成的原理和方法，从而加深对缩聚反应的理解。
二．实验原理脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成，第一步加成，生成各种羟甲基脲的混合物。
第二步是缩合反应，可以在亚氨基和羟甲基间脱水缩合。
或者羟甲基与羟甲基间脱水缩合：此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线性和低交联度的脲醛树脂：这样继续下去，得到线性缩聚物。
其分子主链有以下的结构：上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基，故可作胶黏剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合成复杂的网状体型结构。
由于在最终产物中保留部分羟甲基，因而赋予胶层较好的粘结能力。
也可以在羟甲基与羟甲基间缩合脱水。
此外，甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂，这样继续下去，的线型缩聚物。
脲醛树脂的结构尚未完全确定，可认为分子主链上有以下结构：上述中间产物含有易溶于水的羟甲基，故可做胶粘剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
三．实验仪器和药品仪器：三颈烧瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计及其套管药品：甲醛（约37％），环六亚甲基四胺，浓氨水，尿素，1％氢氧化钠溶液，氯化铵四．主要反应试剂及产物的物理常数五．实验步骤在250mL的三颈烧瓶中，分别装上电动搅拌器，水冷凝管和温度计，并把三颈烧瓶置于水浴中。
检查装置后，于三颈烧瓶内加入35mL甲醛溶液（约37％），开动搅拌器，用环六亚甲基四胺（约1.2g）或浓氨水（约1.8mL）调至pH=7.5-8，慢慢加入全部尿素的95％（约11.4 g）。
全部尿素溶解后（稍热至20-25℃），缓缓升温至60℃，保温15min，然后升温至97-98℃，加入余下尿素的5％（约0.6 g），保温反应50 min，在此期间，pH为6-5.5。
在保温40 min时开始检查是否达到终点，到终点后，移开火源，适当在水浴中加入少量冷水，降温至50℃以下，取出5mL粘胶液留作粘结作用后，其余的产物用1％氢氧化钠溶液调至pH为7-8，出料密封于玻璃瓶中。
脲醛树脂合成工艺流程
脲醛树脂合成工艺流程脲醛树脂是一种热固性树脂，具有优异的耐热、耐水、耐酸碱和电气绝缘性能，广泛用于制造粘合剂、及防水涂料、耐热涂料和电子材料等方面。
本文将介绍脲醛树脂的合成工艺流程。
1. 原料准备脲醛树脂的原料主要包括甲醛、脲、碱液和水。
其中，甲醛为溶剂，脲为反应物，碱液为催化剂，水为反应介质。
2. 反应体系的制备首先将甲醛加入反应釜中，加入适量的水稀释。
然后以脲作为反应物，逐步加入反应釜中，同时加入适量的碱液作为催化剂。
在反应过程中，反应釜中的温度应保持在50-60摄氏度之间。
3. 反应过程在反应过程中，脲和甲醛通过缩合反应生成甲脲醛树脂。
反应结束后，加入一定量的水稀释反应体系。
然后加入适量的氢氧化钠或者其他碱性物质中和反应体系中的酸性物质，使反应结束。
4. 过滤、洗涤和干燥反应结束后，需要对反应体系进行过滤、洗涤和干燥等处理。
首先，将反应后的混合物过滤，将滤液收集，然后将滤液再次洗涤，除去杂质和未反应的物质。
最后，将洗涤后的树脂在高温条件下进行烘干，以去除多余的水分。
5. 制成脲醛树脂乳液最后，将制得的脲醛树脂溶解在水中，并加入适量的表面活性剂，然后进行乳化处理。
这样制得的脲醛树脂乳液具有良好的稳定性和使用性能，可用于涂料、粘合剂等领域。
总之，脲醛树脂合成工艺流程涉及原料准备、反应体系制备、反应过程、过滤洗涤和干燥、以及制成脲醛树脂乳液等步骤。
通过合理的选择和处理原料，控制反应条件和采用适当的工艺措施，可以制得品质稳定的脲醛树脂，从而满足不同领域的用户的需求。
脲醛树脂的制备
工大学材料系料与工程实验６ 脲醛树脂的制备(缩聚反应)一、目的要求1. 了解缩聚反应的原理。
2. 熟悉脲醛树脂的制备方法3. 了解醛树脂的用途。
二、原理脲醛树脂是由尿素和甲醛(一般用甲醛水溶液)缩合得到的热固性树脂，是俗称氨基树脂中的主要品种，也是热固性塑料中产量较大的一个品种，它的主要用途是做粘合剂，用于粘结木材(如胶合板)和层压塑料；其次是制模塑粉，生产各种机械制件，食品用具、文具等。
其制品的特点是色彩鲜艳，表面硬度较好，其缺点是吸水性大，耐冲击和耐温都较低。
脲醛树脂的缩聚反应及其结构非常复杂，它的反应因尿素和甲醛的比例，溶液的pH 值以及反应温度的不同而不同。
—般尿素与甲醛的摩尔比1：1.3～2.0为宜。
为调节反应的PH 值，常加入氢氧化钠或六次甲基四胺。
根据要求，控制缩聚反应进行的程度，可制成线型的（A 阶段)，支链型的(B 阶段)，以及体型的(C 阶段)各种不同结构的树脂。
在实际生产中，总是将缩聚反应控制在A 阶段，最多不超过B 阶段，只是在最后一步产品成型中才使缩聚进行到C 阶段，即形成体型结构。
所谓体型聚合是指某一2官能度的单体和另一2官能度以上的单体缩聚时，先产生支链，然后进一步交联成体型结构的缩聚过程。
尿素与甲醛的反应，是工业上常用的缩聚反应之一。
该反应常受pH 值的影响较大，在中性或弱碱性(PH ＝7～8)时，可得第一阶段的一或二羟甲基脲。
22OH 2OH一羟甲基脲二羟甲基脲一羟甲基脲相互反应，可得直线状的聚亚甲基脲：222OH 22n二羟甲基脲相互反应，可得环状的聚亚甲基脲：NCH 2N CH 2N CH 2N CH 2NCH 2N CH 2COCO CO 尿素与甲醛在中性或弱酸性（PH ＝5～7）中反应，可得亲水性树酯，将此树脂以脱安徽理工大学材料系高分子材料与工程水处理，可得到很高熔点的玻璃状结构。
初期的缩聚合反应所生成的为线型的结构。
N CO 2OHNH CH 2NH CO NH CH 2N CO N 2OH H体型结构是由羟甲基和亚胺基反应形成亚甲基或两个羟甲基间反应形成醚链而得。
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脲醛树脂的制备
1、原材料对质量的影响
脲醛树脂是由尿素、甲醛、催化剂等合成，原材料对脲醛树脂的质量有很大的影响，必须严格控制。
、尿素
尿素中的杂质如缩二脲、游离氨和硫酸盐对脲醛树脂的反应和性能影响较大
1）、缩二脲是尿素在制造过程中高温时两个尿素分子缩合脱去一个分子氨而产生的。
缩二脲的含量应小于%，若超过这个范围，则对脲醛树脂的耐久性影响较大，如含量为1%时，2个月之后脲醛树脂的粘接强度有明显下降。
2）、游离氨在生产尿素时，反应不完全，游离氨含量就高。
游离氨含量不应大于%，超过之后就会使初始反应液PH增高，直接影响脲醛树脂的粘接强度和耐久性。
3）、硫酸盐含量尿素中的硫酸盐一般以硫酸铵的形式存在，硫酸铵与甲醛能发生如下的反应
2（NH
2）
2
SO4 + 6CH
2
O→（CH
2
）
6
N
4
+ 2H
2
SO
4
+ 6H
2
O，由此可见硫酸盐含
量越高，在加热和缩聚过程中反应介质PH值降低的极限值，并伴有热
量放出。
这样，在加成阶段就会使反应液在最初失去透明而成乳白
色，生成了不溶于水的亚甲基脲沉淀，此时合成反应已不能再继续进行。
尿素中的硫酸盐含量也影响脲醛树脂的粘接强度，当含量大于%时，储存24h粘接强度就开始下降。
因此，尿素中硫酸盐的含量不大于%。
、甲醛
甲醛溶液的浓度，甲醇、甲酸和铁的含量对脲醛树脂的合成与性能有一定的影响。
1）、甲醛含量
其他条件相同。
甲醛含量高，反应速度快，树脂固含量亦高；反之，甲醛含量低，反应速度慢，树脂固含量低，如果甲醛含量低，为了提高固含量就要脱水，不仅廷长了操作时间，也消耗大量能源，所以要求甲醛含量为~%(质量)
2）、甲醇含量
甲醛溶液中的甲醇含量一般为6%~12%，一部分是由于制造时甲醇氧化不完全残留的，另一部分是为防止甲醛聚合，作为阻聚剂人为加入去的。
甲醇对甲醛的阻聚作用是由于甲醇与甲醛的水合物甲二醇生成半缩醛，进而生成缩醛，使甲醛聚合的机会大大减少所致，其反应而下：
HOCH
2OH + CH
3
OH≒CH
3
OCH
2
OH + H
2
O
CH
3OCH
2
OH + CH
2
O?≒CH
3
OCH
2
OCH
3
+ H
2
O
除阻聚作用外，甲醇还影响树脂的缩聚反应速度和储存稳定性。
甲醇含量低，树脂反应速度快，储存稳定性差，但在脱水时，水中游离甲醇少，废水污染程度小，为了控制树脂的反应速度，可根据甲醇含量，适当调高PH值，如甲醇含量为0~3%时，缩聚时的PH值调至~；含量在3%~6%，PH调至~；含量大于6%时，PH值调至~。
实际上甲醇含量大于6%时，反应速度比较平稳，树脂储存稳定性也比较好。
甲醇含量也影响脲醛树脂的沸水吸水性，无甲醇的甲醛制造的脲醛树脂沸水吸水性为2%，而当甲醇含量为8%~11%时制得的脲醛树脂沸水吸水性可高达6%~10%。
3）、甲酸含量
甲酸是甲醛自身氧化产生的，2CH2O + O2 ≒2HCOOH，甲酸含量高，甲醛的PH低，开始高PH碱消耗量大，但对缩聚反应速度和贮存稳定性影响不大。
工业甲醛溶液一般含有%~1%的甲酸，PH值,一定要先投甲醛溶液,加碱中和后再加尿素.如果不除去甲醛中的甲酸，即使量很
少，也能起催化作用，使反应难以控制。
4）、铁含量
甲醛溶液中的铁离子主要来自铁制贮存容器，铁离子大部分以二价铁，少部分以三价铁离子存在。
当用氢氧化钠调节反应液的PH值时，OH-离子便和Fe2+（Fe3+）结合生成氢氧化亚铁或氢氧化铁。
铁含量在规定的范围内，脲醛树脂为无色透明或乳白色液体。
但随着铁离子的增加，脲醛树脂的颜色呈淡黄、黄、棕、红，甚至变成灰黑色。
同时在实际生产中影响PH值的标准确定，升温和脱水阶段容易起泡沫。
甲醛溶液中含有铁离子，可延长脲醛树脂固化的时间，对固化后的粘接强度影响不大。
、催化剂
在不同的反应阶段，所用不同种类的催化剂，对树脂的性能也有一定的影响。
加成反应阶段用碱作催化剂，常用的有氢氧化钠（30%~40%的水溶液）、六次甲基四胺（乌洛托品）、氨水以及三乙醇胺、亚硫酸钠、硼酸钠等。
氢氧化钠价格便宜用之取多。
六次甲基四胺性能较好，开始反应时由于温度低分解很慢反应液呈现弱碱性，介孬温度升高后逐渐分解，PH会自动降低，缩聚阶段不用再加酸调节，而且自身
也参加反应，亦称两性催化剂，其反应式为（CH
2）
6
N
4
+10H
2
O?△6CH
2
O
+4NH
4
OH，以六次甲基四胺作催化剂的脲醛树脂稳定性较好只是价格较高。
氨水是弱碱，用它作催化剂可使树脂游离甲醛降低，并能提高树脂的水溶性，但因氨水是弱碱，调节PH值用量较大，再因氨水有刺激味故一般不单独用作催化剂，常与氢氧化钠混用。
三乙醇胺为弱有机碱，作用比较缓和，由于价格较高，用量又大，很少使用。
缩聚反应用酸性催化剂，常用的有氯化铵、硫酸铵、甲酸、乙酸、氯化锌等。
氯化铵、硫酸铵都是强酸弱碱盐，在缩聚过程中与游离甲醛反应放出酸使PH降低：
4NH4Cl + 6CH2O→（CH2）6N4 +4HCl + 6H2O?由于它们价格低廉，所以广为采用。
甲酸、乙酸为有机酸，以它作催化剂比无机酸盐制得脲醛树脂稳定性能好，价格也较便宜，多被使用。
2、反应物摩尔比对性能的影响
尿素与甲醛的摩尔比对脲醛树脂的缩聚反应速度、树脂结构和性能都有影响。
一般认为，尿素与甲醛的摩尔比为1：（~）。
摩尔比对脲醛树脂性能的影响如表
?
?
由表中可以看得出摩尔比越高,游离醛含量高,固化时间短、储存稳定性好、粘接强度大耐久性好；摩尔比低固含量高适用期长、粘度大、游离醛含量小。
高摩尔比低于（~）一般不超过,此时耐水性差,粘接质量下降;低摩尔比~不能低于，这时没参加反应羟甲基脲、游离尿素多、致使交联度下降，影响粘接质量应说摩尔比太高或太低不好，从综合性能考虑，摩尔比控制在1：~较为合适，以1：为最佳，其优点是游离甲醛含量低，对环境污染小；固体含量高不需要脱水，操作简便，储存稳定性较好。