实验一:电镜扫描

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扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种应用广泛的高分辨率显微镜,能够对样品进行表面形貌和微观结构的观测和分析。

本实验旨在通过扫描电镜对不同样品的表面形貌和微观结构进行观察和分析,从而加深对扫描电镜原理和应用的理解。

首先,我们准备了几种不同的样品,包括金属材料、植物组织和昆虫外骨骼等。

在实验过程中,我们首先对样品进行了表面处理,包括金属样品的金属镀膜处理、植物组织的冷冻干燥处理以及昆虫外骨骼的金属喷镀处理,以保证样品在扫描电镜下的观察效果。

接下来,我们将样品放置在扫描电镜的样品台上,并调整好合适的观察条件。

在观察过程中,我们发现扫描电镜能够清晰地显示样品的表面形貌和微观结构,包括金属样品的晶粒结构、植物组织的细胞结构以及昆虫外骨骼的纹理结构等。

通过对这些结构的观察和分析,我们不仅可以直观地了解样品的表面特征,还可以深入地研究样品的微观结构和性质。

在实验中,我们还发现扫描电镜具有较高的分辨率和深度信息,能够对样品进行三维观察和分析。

通过调整扫描电镜的工作参数,我们成功地获得了不同角度和深度的样品图像,进一步揭示了样品的微观结构和表面形貌。

这为我们深入理解样品的微观特征提供了重要的信息和依据。

总的来说,通过本次实验,我们深入了解了扫描电镜的原理和应用,掌握了样品的表面形貌和微观结构的观察方法,提高了对样品性质和特征的认识。

扫描电镜作为一种重要的分析工具,将在材料科学、生物学、医学等领域发挥重要作用,为科学研究和工程应用提供有力支持。

通过本次实验,我们不仅提高了对扫描电镜的认识,还对不同样品的表面形貌和微观结构有了更深入的理解。

扫描电镜的高分辨率和深度信息为我们提供了更多的观察和分析角度,有助于我们更全面地认识样品的特性和性能。

希望通过今后的实践和研究,能够更好地利用扫描电镜这一强大的工具,为科学研究和工程应用做出更多的贡献。

扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告引言:扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用的高分辨率显微镜,通过扫描样品表面并记录电子信号来观察样品的微观结构。

本实验旨在利用扫描电镜对不同样品进行观察和分析,以探索其微观特征和结构。

一、实验目的:本实验的主要目的是通过扫描电镜观察和分析样品的表面形貌和微观结构,了解扫描电镜的工作原理和应用。

二、实验步骤:1. 样品准备:选择不同类型的样品,如金属、生物组织等,并进行必要的前处理,如切片、抛光等。

2. 样品固定:将样品固定在扫描电镜样品台上,确保样品表面平整。

3. 调整参数:根据样品的性质和所需观察的特征,调整扫描电镜的加速电压、放大倍数等参数。

4. 开始观察:打开扫描电镜,将电子束聚焦在样品表面,并开始观察样品的微观结构。

5. 图像获取:通过扫描电镜的控制系统,获取样品表面的图像,并进行记录和保存。

三、实验结果:1. 金属样品观察:在扫描电镜下观察金属样品,可以清晰地看到金属表面的晶粒结构和纹理。

不同金属的晶粒形状和大小有所差异,通过观察晶粒边界和晶粒内部的细节,可以进一步分析金属的晶体结构和性质。

2. 生物样品观察:利用扫描电镜观察生物样品,可以展示生物细胞、细胞器和细胞结构的微观特征。

例如,观察植物叶片的表面细胞,可以看到细胞壁、气孔和细胞间隙的形态和排列方式。

同时,观察细菌样品可以揭示其形态、大小和表面特征,有助于对细菌种类和功能的鉴定。

3. 其他样品观察:扫描电镜还可用于观察其他类型的样品,如纤维材料、陶瓷、矿物等。

通过观察这些样品的表面形貌和微观结构,可以了解它们的组织结构、纤维排列方式以及晶体形态等特征。

四、实验分析:通过扫描电镜的观察和分析,我们可以更深入地了解样品的微观结构和表面形貌。

这些观察结果对于材料科学、生物学和医学等领域具有重要意义。

例如,在材料科学中,通过观察金属晶粒的形态和排列方式,可以优化材料的力学性能和耐腐蚀性能。

扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告扫描电镜是一种高分辨率的显微镜,能够对样品进行高分辨率成像。

在本次实验中,我们使用了扫描电镜对样品进行了观察和分析。

本报告将对实验的目的、方法、结果和结论进行详细的描述和分析。

实验目的。

本次实验的主要目的是利用扫描电镜对样品进行表面形貌和微观结构的观察和分析,了解扫描电镜在材料科学和生物科学领域的应用,掌握扫描电镜的操作技巧和注意事项。

实验方法。

1. 样品制备,首先,我们准备了需要观察的样品,如金属材料、生物组织等,并对样品进行表面处理和固定。

2. 扫描电镜操作,接下来,我们将样品放入扫描电镜的样品台上,并根据仪器操作手册进行电镜的开机、预热和调试,确保仪器处于正常工作状态。

3. 观察和记录,在样品放置好并仪器调试完成后,我们通过调整扫描电镜的参数,如放大倍数、对焦等,对样品进行观察,并记录观察到的表面形貌和微观结构。

实验结果。

经过扫描电镜的观察,我们得到了样品的高分辨率图像,并对样品的表面形貌和微观结构进行了分析。

我们观察到样品表面的微观结构非常复杂,有许多微小的颗粒和纹理,这些结构对样品的性能和功能具有重要影响。

通过扫描电镜的观察,我们能够更加深入地了解样品的微观特征,为进一步的研究和分析提供了重要的参考。

实验结论。

本次实验通过扫描电镜的观察和分析,我们对样品的表面形貌和微观结构有了更加深入的了解。

扫描电镜作为一种高分辨率的显微镜,能够为材料科学和生物科学领域的研究提供重要的技术支持。

通过本次实验,我们掌握了扫描电镜的操作技巧和注意事项,为今后的科研工作打下了良好的基础。

总结。

通过本次实验,我们不仅学习了扫描电镜的操作和应用,还对样品的表面形貌和微观结构有了更深入的了解。

扫描电镜在材料科学和生物科学领域具有重要的应用价值,能够为科研工作提供重要的技术支持。

希望通过本次实验,能够对大家对扫描电镜的应用有更深入的了解,为今后的科研工作提供帮助和指导。

在本次实验中,我们通过扫描电镜对样品进行了观察和分析,了解了扫描电镜在科研领域的重要应用价值。

扫描电镜试验报告资料(1)

扫描电镜试验报告资料(1)

实验一扫描电子显微镜的结构及原理分析1.表面形貌观察与分析
图1 F1号样品
图2 F2号样品
图3 F3号样品
图4 F4号样品
图1-1 F1号样品能谱图及成分数据表
图2-1 F2号样品能谱图及成分数据表
图3-1 F3号样品能谱图及成分数据表
图4-1 F4号样品能谱图及成分数据表
2. 根据所观察的22Cr双相不锈钢断口(D1号样品)的背散射图像,分析其析出相和基体相特征
图5为22Cr双相不锈钢断口(D1号样品)的背散射像,基体相为___相和___相,析
出相为___相和___相。

x相呈___色。

σ相呈___色:γ相呈___色:α相呈___色;
图5 D1号样品(22Cr钢)背散射像
3.复制22Cr双相不锈钢断口(D1号样品)各相的能谱图,分析各相的成分差别。

22Cr双相不锈钢断口(D1号样品)各相的能谱及各相的成分如图6、图7、图8、图9、
所示。

对比元素表中各相数据可知: x相中Mo含量最___,Fe含量最___,故图像颜色最明亮;σ相中Mo含量仅___于x相,故图像呈浅灰色;γ相中Ni含量最___, Cr含量最___,故图像呈深灰色;α相中Cr含量与Fe含量之和最___, Ni含量较γ相中___,故图像颜色最暗。

图6 D1号样品(22Cr钢)x相(001点)能谱图及成分数据表
图7 D1号样品(22Cr钢)σ相(002点)能谱图及成分数据表
图8 D1号样品(22Cr钢)γ相(003点)能谱图及成分数据表
图9 D1号样品(22Cr钢)α相(004点)能谱图及成分数据表。

材料电镜扫描透射分析实验报告范文透射电镜实验报告范文

材料电镜扫描透射分析实验报告范文透射电镜实验报告范文

材料电镜扫描透射分析实验报告范文透射电镜实验报告范文实验一材料的电镜(扫描透射)分析扫描电镜一实验目的1了解扫描电镜的基本结构和原理2掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3了解扫描电镜图片的分析与描述方法二扫描电镜结构与原理(一)结构1.镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。

其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。

2.电子信号的收集与处理系统在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、某射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。

在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。

通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。

检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,1就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。

3.电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。

显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。

4.真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10(4~10(5托的真空度。

电源系统供给各部件所需的特定的电源。

(二)工作原理从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。

在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。

这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。

扫描电镜实验步骤

扫描电镜实验步骤

扫描电镜实验步骤
扫描电镜是一种高分辨率的显微镜,可以用于观察微小的物体表面结构。

在进行扫描电镜实验时,需要按照以下步骤进行操作。

第一步:样品制备
样品制备是扫描电镜实验的关键步骤之一。

样品应该具有一定的厚度和尺寸,以便于在扫描电镜中进行观察。

通常情况下,样品需要进行固定、切片、染色等处理,以便于观察。

第二步:样品表面处理
在进行扫描电镜实验之前,需要对样品表面进行处理。

这是因为扫描电镜只能观察样品表面的结构,而不能观察样品内部的结构。

常用的样品表面处理方法包括金属喷镀、碳喷镀、真空蒸镀等。

第三步:扫描电镜操作
在进行扫描电镜实验时,需要将样品放置在扫描电镜的样品台上,并调整扫描电镜的参数,如电子束的加速电压、扫描速度、探针电流等。

然后,通过扫描电镜的探针扫描样品表面,将样品表面的结构转化为电子信号,并通过电子显微镜将其显示出来。

第四步:图像处理和分析
在获得样品表面的图像之后,需要对图像进行处理和分析。

常用的
图像处理方法包括增强对比度、去噪、调整亮度和对比度等。

而图像分析则可以通过计算机软件进行,如图像分割、形态学分析、三维重建等。

扫描电镜实验是一项复杂的实验,需要进行样品制备、样品表面处理、扫描电镜操作和图像处理和分析等多个步骤。

只有在严格按照实验步骤进行操作的情况下,才能获得准确的实验结果。

扫描电镜实验报告doc

扫描电镜实验报告doc

扫描电镜实验报告篇一:扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告班级:材化11学号:姓名:李彦杰日期: XX 05 16一、实验目的1. 了解扫描电镜的构造及工作原理;2. 扫描电镜的样品制备;3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察;4. 了解背散射电子像的应用。

二、实验仪器扫描电子显微镜(热发射扫描型号JSM-5610LV)、真空镀金装置。

扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。

扫描电镜由下列五部分组成,主要作用简介如下:1.电子光学系统。

其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。

为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。

前两种属于热发射电子枪;后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪,其亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。

电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。

扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。

为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。

样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。

2. 扫描系统。

扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。

3. 信号检测、放大系统。

样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。

不同的物理信号要用不同类型的检测系统。

它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。

4. 真空系统。

镜筒和样品室处于高真空下,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。

电镜扫描报告

电镜扫描报告

电镜扫描报告
报告名称:报告撰写人员:XXX
报告日期:XXX
报告内容
一、实验目的
通过电镜扫描技术对样品进行形貌和成分分析,了解样品的微观结构和微观组成。

二、实验原理
电镜扫描技术利用高度集中的电子束对样品进行扫描,然后通过接收的电子信号对样品的表面形貌和成分进行分析。

电镜扫描技术分为扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)两种。

SEM主要用于对材料的表面进行分析,TEM则可用于对样品的内部结构进行分析。

三、实验过程
1. 样品制备:将样品制成并加工成一定形状和大小,然后将其切成适当厚度的薄片,再进行氧化处理。

2. 电镜扫描:将样品放入电镜里进行扫描,利用电子束对样品进行分析。

3. 数据分析:通过接收到的数据对样品的微观形貌和成分进行分析。

四、实验结果
通过SEM对样品进行扫描,得到以下结果:
1. 样品表面大量存在颗粒状物质,大小分布不均匀,直径集中在20-50 nm之间。

2. 样品的成分主要为氧化物和金属元素,其中氧化物的比例较高。

五、实验结论
通过电镜扫描技术对样品进行形貌和成分分析,了解到样品表面存在大量的颗粒状物质,大小分布不均匀。

另外,样品的成分主要为氧化物和金属元素,其中氧化物的比例较高。

六、实验中存在的问题和改进方案
1. 样品制备过程中存在一定的误差,需要改进制备工艺。

2. 电镜扫描时需要掌握好电镜的操作技巧,避免误操作和对仪器造成损伤。

七、参考文献
无。

以上即是对XXX样品进行电镜扫描的报告内容,希望能对大家有所帮助。

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中级仪器分析实验报告班级:______________________ 姓名:______________________ 学号:______________________ 指导教师:___________________ 完成时间:___________________化学与材料科学学院2007应用化学 刘远旭 070804010032 周建威 2010年12月23日目录实验一枪击残留物的电镜分析实验二未知Fe浓度溶液的ICP-AES分析实验三 X射线衍射(XRD)物相分析实验四龙脑的气质谱分析实验五丙三醇红外分析实验一枪击残留物的电镜分析一、仪器简介1仪器名称:扫描式电子显微镜2型号:日本JSM-6490LV扫描电子显微镜(配置:英国牛津INCA-350X射线能谱仪)3扫描电子显微镜——JSM-6490LV型介绍在当代迅速发展的科学技术中,科学家需要观察、分析和正确地解释在一个微米(μm)或亚微米范围内所发生的现象,电子显微镜是强有力的仪器,可用它们观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、亚微米局部范围内的物质的显微组织、晶体结构(电子衍射)、化学成分(X射线能谱仪)进行表征。

电子显微镜主要有扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜,都用一束精细聚焦的电子照射需要检测的区域或是需要分析的微体积,该电子束可以是静止的,或者沿着样品表面以一光栅的方式扫描。

其差别仅仅在于它们感兴趣的信号不同。

在扫描电镜(SEM)中,人们最感兴趣的信号是二次电子和背散射电子,因为当电子束在样品表面扫描时,这些信号随表面形貌不同而发生变化。

二次电子的发射局限于电子束轰击区附近的体积内,因而可获得相当高分辨率的图象。

象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。

象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。

其它的信号在许多情况下也同样有用。

在通常称为电子探针的电子探针显微分析仪(EPMA)中,人们最感兴趣的辐射是由于电子轰击而发射的特征X射线,从特征X射线的分析能够得到样品中直径小到几微米区域内的定性和定量成分信息。

样品要求:干燥、固定,若为矿样等二次离子产生少的需要度导电膜。

电子显微镜与光学显微镜的主要区别:电镜分辨率较高,无彩色但立体感强,光学有色彩但为平面结构。

主要成像类别:SEI图像——二次电子产生,主要对样品的表面信息进行表征。

BES图像——被散射的电子产生,为元素相,周期表中原子序数越大的越亮。

1)、扫描电子显微镜成象原理扫描电子显微镜是以能量为1-30KV间的电子束,以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上,利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成象,获得试样表面微观组织结构和形貌信息。

配置波谱仪和能谱仪,利用所产生的X射线对试样进行定性和定量化学成分分析。

2).成象原理扫描电镜的成象过程与电视的摄象——显象过程很相似。

来自扫描发生器的扫描信号分别送给电子光学系统的扫描线圈和显象管的扫描线圈,让电子束与显象管的阴极射束(实际上也是电子束)做同步扫描,使阴极射束在荧光屏上的照射点(称为象点)与电子束在样品上的照射点(称为物点)按时间顺序一一对应,样品上的物点在电子束作用下所产生的信号被检测器随时检出,经视频放大器放大后控制显象管阴极射束的强度使荧光屏上象点的亮度受试样上物点所产生的信号的大小的调制,从而得到与样品性质有关的图象。

这是一种按时间顺序逐点成象的方式。

前面提到的电子束与样品相互作用所产生的各种信息都可以作为调制图象的信号。

3).分辨本领分辨本领在扫描电子显微镜中定义为:清楚地分辨样品上两个点或两个细节之间的距离的能力。

实际上,分辨本领主要取决于电子束照射在样品上的束斑大小。

普通钨丝电子枪的分辨本领在 6.0-3.5nm之间,而场发射电子枪可达到1.0nm。

应该指出:仪器的分辨本领与仪器状态和操作技术有很大关系。

上述数值是在最佳状态下,观察特殊样品的二次电子图象时得到的,是仪器的极限。

通常使用时都是低于这个值。

4).电子束与样品的相互作用当电子束轰击样品表面时,一部分的能量转变成热能,这可能造成样品的辐照损伤。

还有部分的能量由于电子与样品原子的相互作用而发射出各种有用的信息。

主要有:(1)二次电子:入射电子使样品原子激发所产生的电子,它们的能量很低,一般小于50eV。

只有10nm左右的深度范围的二次电子才能逸出样品表面而被检测。

(2)背散射电子:一部分入射电子因与样品原子碰撞而改变运动方向,经多次碰撞又由样品表面散射出来,称之为背散射电子,其能量接近入射电子的能量。

(3)特征X射线:样品原子的内层电子被激发后所产生的X射线。

当入射电子束与样品相互作用时,有二种方式可导致产生X射线:(A)入射电子与原子核的非弹性散射:这种作用,使运动电子在原子核的库仑势场中失去能量而发射出连续的X射线光谱,这又称为白色辐射或韧致辐射(Bremshrahluny )。

在这种情况下,产生的X射线光谱的能量可以从零能量一直延伸到与入射电子束能量相等的X射线。

这种连续X射线光谱,在电子探针中,提高了测量的背底,降低了探测的灵敏度和分辨率,是我们要尽力加以消除的一种有害影响。

(B)入射电子与原子的内层电子发生互作用:带有足够能量的入射电子,它能够撞击一个K、L或者M能级上的内层电子,使原子处于激发和电离的状态,原子通过它的外层电子跃迁到内层的空位而回到基态。

在这种回复到原来状态的过程中,多余的能量就以X射线光量子的形式释放出来,产生特征X辐射,这是电子探针主要利用的信号方式。

(4)俄歇电子:样品原子的内层电子被激发后所产生的电子。

(5)吸收电子:一部分入射电子在与样品原子碰撞过程中将能量全部释放给样品,而成为样品中的自由电子,称之为吸收电子。

(6)荧光:样品原子的外层电子被激发后所产生的可见光或红外光。

(7)感生电动势:入射电子照射样品的pn结时产生的电动势(或电流)。

二、实验部分1.实验目的:通过实验,初步了解扫描电镜的原理结构和操作方法。

2.枪击残留物取样:特质双面胶带取样。

3.操作规程:①开机准备②试样观察③试样更换④关闭程序4.安全规程:1)VACVUM SYSTEM控制面板的进气阀控制开关VENT,抽真空开关EVAC都需要按住延迟3秒来执行开启,灯闪亮表示还需要等候,灯直亮表示完成动作已准备好。

2)仪器必须到达高真空后,方可开启灯丝高压(HV)。

3)必须在关闭灯丝高压(HV)后方可开去试样室进气阀控制开关,VENT更换进样。

4)在样品台五轴调整Stage control操作时,Z轴位移一定要大于8,若样品高于样品台的距离为Amm,Z轴位移一定要大于(8+A)mm,这一点对于保护物镜极靴非常重要。

5)JSM-6490LV扫描电子显微镜计算机不能使用外来软件和磁盘(包括U盘、光盘等)。

5.实验步骤①按照操作规程,开机进行准备。

②放进样品,抽真空,并对谱图进行分析处理,得到谱图分析结果。

③实验结束,关闭程序。

④打印谱图。

6、谱图解析:由谱图可知,检测点中含有C O Pb Sb等元素,其中C O可能是外界的污染,则枪击残留物中主要的重金属为Pb Sb。

实验二未知Fe浓度溶液的ICP-AES分析一、实验仪器1、仪器型号:ICP-AES2、仪器介绍:美国perkinelmer:optima5300V 40.68MHz 1.3KW CCD检测器组成:循环水空气压缩机 Ar 主机数据处理及操作系统3. 技术条件:40.68MHz 1.3KW CCD检测器4.性能特点:①检测限低(低达10-3-10-4ppm),可同时或顺序测定多元素(数十种),快速定性、半定量,应用范围广。

②线性分析范围宽。

ICP光源是一种光薄的光源,自吸现象小,所以ICP-AES法校正曲线的线性范围可以达到5~6个数量级,即可以同时测定0.00n%~n0%的含量。

③干扰效应小 (背景干扰小,性噪比高)。

具有较高的蒸发、原子化和激发能力,且系无电极放电,无电极沾污。

④准确度高具,稳定性好,精密度高。

有溶液进样分析方法的稳定性和测量精度,其分析精度可与湿式化学法相比。

⑤灵敏度高。

5.进样技术:ICP-AES法可以对固、液、气态样品直接进行分析6. 主要工作参数二、工作原理ICP(inductive coupled piasma emission spectrometer)电感耦合等离子体发射光谱仪。

ICP-AES就是利用不同元素原子中的中外层电子在激发态想基态跃迁时所发出光谱线那个测定的。

ICP只是使式样离解为气态原子和使之达到激发态的一种方式。

三、实用范围大部分金属元素及少量非金属元素的分析:植物样品、组织样品、环境样品、金属材料、化学试剂等。

四实验流程1、分析方法先将样品处理为液体再进样:1、酸消解(硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、硝酸-高氯酸-硫酸-盐酸、硝酸-高氯酸-盐酸-氢氟酸);2、高温灰化;3、微波消解;4、碱融2、测量顺序1、打开循环水、空气压缩机、Ar、开机、打开程序、预热准备2、编辑方法:选择元素及其波长、设置各元素的浓度及单位、设置样品结果表示单位3、设置分析结果保存文件打开等离子体火焰(点火)4、分析标准溶液及调整积分波长5、分析标准空白、标准溶液(浓度从低到高)、试剂空白、样品溶液6、清洗管路,关上等离子体火焰7、打印结果:选择元素及其波长、选择样品、选择打印模板8、退出程序、关机、关气、循环水、空气压缩机六、结果计算分析编号含Fe浓度(mg/L) 含量强度(g)1 0 7.92 10 2708.13 20 5407.84 40 10934.55 60 16450.36 80 22069.4图1 Fe标准曲线编号含量强度(g)含Fe浓度(mg/L)样品2(m=0.9618)4032.2 14.72022一定条件下,元素浓度与发射光谱强度成正比,符合朗伯比尔定律:I=KC M=c*v*f/m mg/kgC Fe =gLLmg9618.005.0/72022.14⨯=306.097mg/g=5103.06⨯mg/Kg七、ICP光源主要优点1、检出限低:许多元素可达到PPb的检出限2、测量的动态范围宽:5-6个数量级3、准确度好4、基体效应小:ICP是一种具有6000-7000K的高温激发光源,样品又经过化学处理,分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、机体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。

同时,光源能量密度高,特殊的激发环境,使ICP光源具有基体效应小的突出优点。

5、精密度高:RSD—0.5%6、曝光时间短:一般只需10-30秒7、电感耦合等离子体发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比,效率更高。

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