第一节 化学实验基本方法

现象：出现不溶于稀硝酸的白色沉淀 （AgCl）。 结论：存在氯离子。 注意排除CO32-离子的干扰！
【巩固练习】
1、某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从 碘水中萃取碘并用漏斗分离两种溶液，其实验操作可分解为如下 几步：A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；B.把50mL 碘水和15mLCCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；C.检验分液漏 斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；D.倒转漏斗用力振荡，并不时 旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；E.旋开活塞用 力振荡，用烧杯接收溶液；F.从分液漏斗上口倒出上层水溶液； G.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上 的小孔；H.静置，分层。就此实验，完成下列填空： (1)正确的操作顺序是(用上述字母填写)： C B D H _____→______→_____→A→G→_____→E→F；
蒸馏、萃取、分液的比较
方法 适用范围 装置图 应用实例 注意事项 ①蒸馏烧瓶中要放少量碎瓷 片，防止暴沸 ②温度计水银球的位置应在 蒸馏烧瓶支管口处 ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不 能超过其容积的，也不能少 于 ④冷凝管中冷却水下进上出 ①萃取剂和溶剂互不相溶， 与溶剂、溶质均不反应；溶 质在萃取剂中的溶解度较大； 萃取剂和原溶剂密度相差较 大 ②酒精易溶于水，不能作萃 取剂
仪器介绍
普通漏斗
长颈漏斗
分液漏斗
分液漏斗——用于分离互不相溶的液体。
验漏时注意小孔及凹槽
萃取—分液实验主要步骤回顾 静置、待液体分层后，将分液漏斗
用右手手心压住分液漏斗 玻璃塞，左手握住活塞部 分，把分液漏斗倒转过来 用力振荡。边振荡边放气。
回顾关键步骤 上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上 的凹槽对准漏斗上的小孔，再将分 液漏斗下面的活塞拧开，使下层液 体慢慢沿烧杯壁流下
注意：除杂试剂要适当过量；设计所加试剂的先后顺 序！
加入除杂试剂的顺序可以是：
► ► ►
1.BaCl2→NaOH →Na2CO3 →HCl 2. BaCl2→ Na2CO3 → NaOH →HCl 3. NaOH →BaCl2→ Na2CO3 →HCl
1、Na2CO3加在BaCl2之后 2、最后加入的盐酸要适量
自燃物品： 白磷
遇湿易燃物品： Na、K等 腐蚀品： 浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、NaOH固体等 有毒品： 氧化剂： 氰化物（KCN）、砷的化合物（砒霜As2O3）、钡盐、 汞（Hg）、铅（Pb）等 KMnO4、 KClO3(强氧化剂亦属爆炸品)等
常用危险化学品的分类
第1类
第2类 第3类 第4类
爆炸品
二、混合物的分离和提纯
1、过滤与蒸发操作Fra bibliotek①过滤的目的(适用范围)是什么？
②过滤操作需要哪些仪器？
③进行过滤操作时要注意哪些问题？
（一贴、二低、三靠）
过滤操作
①蒸发的目的是什么？
②蒸发操作需要哪些仪器？ ③蒸发操作时的注意事项？
*加入的液体不超过蒸发皿容积的2/3。 *蒸发过程中要用玻棒不断搅拌（以防溶液 因局部过热而造成液滴飞溅）。 *加热至剩余少量液体时，停止加热，利用 余温使滤液蒸干。 蒸发操作 *热的蒸发皿不可直接放在实验桌上，要垫 上石棉网。
蒸馏
分离沸点相差 较大的液体混 合物
制取蒸馏水
萃取
将溶质从一种 溶剂转移到另 一种溶剂中
用有机溶剂 (如四氯化碳) 从碘水中萃取 碘
分液
两种互不相溶 的液体的分离
水、苯的分离
上层液体从上口倒出，下层 液体从下口放出
三、离子的检验：
1、原理： 根据物质的物理性质（如颜色、状态、气味、密 度等）或化学性质（生成气体↑、沉淀↓等特殊现象） 2、步骤： （1）先对试样的外观进行观察（颜色、状态） （2）将试样（固体）配成溶液，取出少许进行检验 （3 ）选择合理的试剂（反应灵敏、现象明显）
（4）注意排除某些共有现象的干扰。
SO42-的检验方法： 操作：先加入稀HCl 酸化，再加入可溶性钡盐 （BaCl2）溶液。 现象：出现不溶于稀酸的白色沉淀（BaSO4）。 结论：存在硫酸根离子。 注意排除CO32-等离子的干扰！
Cl-的检验方法： 操作：先加入稀HNO3酸化，再加入几滴AgNO3溶液。
4.烧瓶底 加垫石棉 网
碘（I2）
水和四氯化碳
1、利用某种物质（溶质）在①互不相溶的溶剂里②溶解 度的不同，用一种溶剂把它从另一种溶剂中提取出来。
四氯化碳
水
注 意 事 项
2、萃取剂的选择条件：
1.萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应 2.溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别（在萃 取剂中的溶解度大） 3.溶质不与萃取剂发生任何反应
振 荡
静 置
分 液
使用分液漏斗注意事项
1、使用前检查是否漏水 2、加入萃取液后要先倒转分液漏斗用力振荡，再静置 3、分液时，上层液体由上口倒出，下层液体由下端流出 且分液漏斗下端紧贴烧杯内壁。
用力振荡
碘水与CCl4刚刚混合 静置以后
为什么会出现颜色的转变？ I2从原先的水层中转移到了CCl4中。
答案：CD
2、蒸馏和萃取
1.原理——利用液态混合物（互溶）中各组分沸点的不同， 加热使其某一组分变成蒸气，经过冷凝后再变成液体，从 而跟其他组分分开。 2.装置 蒸馏烧瓶 温度计 冷凝管 牛角管 锥形瓶
3.注意事项:
1.温度计水 银球处于蒸 馏烧瓶支管 口处
2.冷凝水，下 口进，上口出
3.投放沸石 或瓷片防暴 沸
第一章
从实验学化学
第一节 化学实验基本方法
一、了解安全措施
1、事故预防
*防爆炸： 点燃可燃气体或用可燃气体进行反应之前，要检验 气体的纯度。
*防暴沸： 配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸倒入水中； 加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片。
*防失火： 实验室中的可燃物质要远离火源，检查灭火设备是否齐全
2．某实验小组只领取下列仪器或用品：铁架台、铁 圈、三角架、石棉网、烧杯、分液漏斗、酒精灯、玻 璃棒、量筒、蒸发皿、圆底烧瓶、火柴。只应用上述 仪器或用品，不能进行的实验操作是（ D ） A．蒸发 B．萃取 C．过滤 D．蒸馏 3．有下列仪器：①漏斗；②容量瓶；③蒸馏烧瓶； ④天平；⑤分液漏斗；⑥量筒；⑦燃烧匙。其中常用 于分离物质的仪器是（ C ） A．①③④ B．①②⑥ C．①③⑤ D．③④⑦ 4．下列实验操作，不能用以分离提纯物质的是（ B ） A．萃取 B．称量 C．蒸馏 D．结晶 5.下列关于混合物分离的方法中，能够分离KNO3和 NaCl的是（ B ） A．溶解过滤 B．结晶 C．蒸馏 D．萃取
6． 用于分离或提纯物质的已学方法有： A．萃取 B．分液 C．过滤 D．加热分解 E．蒸发 F．蒸馏 下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合 适?（把选用方法的标号填入括号内） （1）除去Ca（OH）2溶液中悬浮的Ca（OH）2 颗粒（ C ） （2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（ E （3）除去酒精中溶解的微量食盐（ F ） （4）把溴水中的溴提取出来 （ A （5）用自来水制取医用蒸馏水 （ F （6）除去氧化钙中的碳酸钙 （ D （7）分离柴油和水的混合物 （ B ） ） ） ） ）
对于粗盐水(NaCl)
要除去可溶杂质离子是: Ca2+ Mg2+ SO42-
选择要加入的除杂试剂: Na2CO3 引入了新的离子: CO3 HCl
2-
NaOH OH
-
BaCl2 Ba
2+
BaCO3↓
除杂原则：
*不增（不引入新杂质） *不减（不损耗样品） *易分（容易分离——生成完全不溶物） *复原（除去各种过量杂质，还原到目标产物）
酸碱式
泡沫式 CO2灭火器 四氯化碳（CCl4）
H2SO4和NaHCO3
Al2(SO4)3和NaHCO3 液态CO2 液态四氯化碳
非油类、电器
油类 电器、小范围油类、忌 水的化学品 电器、汽油、丙酮 不能用于钾、钠、电石、 CS2等
干粉灭火器
NaHCO3等，适量润滑剂、 防潮剂
油类、可燃气体、精密 仪器、图书文件等
压缩气体和液化气体 易燃液体 易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品
第5类
第6类 第7类 第8类
氧化剂和有机过氧化物
有毒品 放射性物品 腐蚀品
3、意外事故的处理
创伤处理： 先除去伤口的玻璃，用双氧水擦洗消毒或涂碘酒，而后 敷药包扎。 烫伤、烧伤处理：用75%-95%的酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏；严重 者立即就医。 浓酸撒在实验台上： 2CO3中和，再用水擦洗 Na 浓酸沾在皮肤上：抹布拭去，用水冲洗，3%-5%的 NaHCO3中和 酸碱腐蚀处理： 浓碱沾在皮肤上：抹布拭去，用水冲洗，涂上硼酸溶 液中和 酸、碱溅入眼中：用大量水冲洗，边洗边眨眼睛；严重
(2)上述E步骤的操作中应注意： 使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不让上层液体流出 _____________________________________________。上述G步骤 使内外空气相通，以保证进行E操作时漏斗里的液体能够流出 操作的目的是__________________________________________。 (3)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是： CCl4与水不互溶，且碘在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大得多 ______________________________________________________。
例题：某KNO3溶液中含杂质KCl、K2SO4和Ca(NO3)2，现 欲除去杂质，得到纯净的KNO3溶液，则加入试剂的正 确顺序是：
A.Ba(NO3)2、K2CO3、AgNO3、HNO3
B.K2CO3、Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3 C.Ba(NO3)2、AgNO3、K2CO3、HNO3 D.AgNO3、Ba(NO3)2、K2CO3、HNO3