分析化学第7模块 常用仪器分析
分析化学第七版(仪器分析部分)课后答案.doc
电位法及永停滴定法1. 在25°C,将pH 玻璃电极与饱和甘汞电极浸入pH=6.87的标准缓冲溶液中，测得电动势为0.386V ；测 定另一未知试液时，测得电动势为0.508V o 计算未知试液的pHo2. 若K H+,Na +=l X 10'15,这意味着提供相同电位吋，溶液中允许Na+浓度是屮浓度的多少倍？若Na+浓度为 1.0 mol/L吋，pH= 13.00的溶液所引起的相对误差是多少？（1）K,Na+=l X IO*15时，意味着干扰离子Na*的活度比被测离子T 的活度高1 X 1（^倍时，两者才产生相 同的电位。
⑵空％ =込心poo%-竺兽3十％C g10"3. 某钙离子选择电极的选择系数Kc 砂皤=0.0016,测定溶液中C/+离子的浓度，测得浓度值为2.8X 10'4mol/L,若溶液中存在冇0.15mol/L 的NaCI,计算：①由于NaCl 的存在，产生的相对误差是多少?②若 要使相对谋差减少到2%以下，NaCl 的浓度不能人于多少？医% =心厂严灯00% = °・°°心（0」5芒xl00% = 12.89%C乞2.8x10 4A若要使相对谋差减少到2%以下，则解得NaCl 的浓度不能人于0.059mol/L4. 用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度。
Ag | AgCl （固）|KC1（饱和 H 迸涣浓度）|Ag2C2O4 個）|Ag（1） 推导出PC2O4与电池电动势Z 间的炎紊式（AgzCzCti 的溶度积Ksp=2.95Xl （）7）（2） 若将一走知浓度的草酸钠溶液置入陀电解池，在25°C 测得电池电动势为0.402V, Ag-AgCI 电极为负极。
计算未知溶液的PC2O4值。
（审切八旳/A 厂+ 0」990V , ^Ag+/Ag =+0.7995V ） a c 2o 42~0.0591 ”0.0591crew 0.059“TI、0.059 厂八"爲念 + 丁临心 -一1侶~广=0.7995 +丁lg(2.95xl0 J +丁=0.4889 + 空愛 pC 2O 42E ~ WAg^CE Ag - 0/fg+"g 一 必皿+°・°59仗® Ag=0.4889 + pC 2O 4 一 0.1990 = 0.2899 + pC 2O 42 20.402 = 0.2899 + pC 2O ApH x = pHs +0.059= 6.87 +0.508-0.386~~0.059-= 8.94 2%＞心n n x/nr UYxl00% =0.0016 x(Cj“2.8 x 10-4xlOO% 必 eg% =必他 +0・0591g% =必仏 +0.0591gpC2O, = 3.8045 -30- 115- 1 1 f :>N 0- <3 U--15 -■ f I / I I I・30-I-45 -C 5 10 15 20 25 30 35 4 024-20- 16- 12- 8-5101520 253035405、下列电池的电动势为0.460V,计算反应M 2++4Y«MY 42_生成配合物MY 广的稳定常数K 皿比-。
常用的化学分析仪器
常用的化学分析仪器在化学研究与实验中，化学分析仪器占据着至关重要的地位。
它们如同一双双慧眼，帮助科学家洞悉物质的奥秘，揭示其内在的规律。
今天，我们就来深入探讨这些常用的化学分析仪器。
一、色谱仪色谱仪，这个化学分析领域中的"明星"，凭借其强大的分离能力，在众多分析仪器中独领风骚。
它的工作原理基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡，从而实现混合物中各组分的分离。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪，分别适用于气体和液体的分析。
二、质谱仪如果说色谱仪是化学分析中的"分离大师"，那么质谱仪无疑就是"鉴定专家"。
它通过电场和磁场将离子加速、聚焦、并按照质荷比分离，最终形成离子谱。
通过对离子谱的分析，我们可以确定物质的分子量、结构等信息。
三、光谱仪光谱仪，这个大家族成员众多，包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪、原子吸收光谱仪等。
它们的工作原理基于物质与光之间的相互作用，通过测量光谱线的特征，判断物质的存在及性质。
例如，通过红外光谱仪，我们可以了解物质分子的振动模式；通过紫外可见光谱仪，我们可以了解物质分子的电子跃迁情况。
四、电化学分析仪器电化学分析仪器主要涉及电导率计、电位计、电解池等设备。
这些仪器利用了电化学原理，通过测量电导率、电位等电学参数，来研究物质的性质和组成。
例如，利用电解池可以研究电极反应的动力学参数；利用电导率计可以测定溶液的离子浓度。
五、核磁共振波谱仪核磁共振波谱仪是利用核自旋磁矩进行研究的一类强大工具。
最常用的是氢核磁共振（1H-NMR）和碳核磁共振（13C-NMR），它们在有机分子结构解析中扮演着不可或缺的角色。
通过核磁共振波谱，我们可以了解分子内部的结构信息，进而解析出分子的三维结构。
总结：化学分析仪器作为化学研究的重要工具，不断地推动着科学的发展。
从色谱仪的分离能力、质谱仪的鉴定能力、光谱仪的光谱解析能力、电化学分析仪器的电学参数测量能力，到核磁共振波谱仪的分子结构解析能力，每一种仪器都有其独特的魅力和应用场景。
常用仪器分析介绍
常用仪器分析介绍常用仪器分析是在科学研究、工业生产和质量控制等领域中广泛使用的一种手段。
它通过测量和观察样品的物理、化学和生物特性，来获取样品的定量和定性信息。
常用仪器分析包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电子显微镜和核磁共振仪等。
光谱仪是一种用于测量样品在不同波长下吸收、发射或散射光的仪器。
常见的光谱仪包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪和拉曼光谱仪等。
紫外可见光谱仪广泛应用于材料科学、环境监测和生物分析等领域。
红外光谱仪可以用于分析有机物和无机物的结构和组成。
拉曼光谱仪则可以用于分析物质的分子振动频率，从而获得物质的化学成分。
色谱仪是一种用于分离和定性定量分析混合物中的化学物质的仪器。
常见的色谱仪包括气相色谱仪、液相色谱仪和离子色谱仪等。
气相色谱仪通过气相载气将混合物中的化学物质分离，并通过探测器检测化学物质的存在与浓度。
液相色谱仪则是通过在液相载流体中分离混合物中的化学物质，进而进行定性定量分析。
离子色谱仪主要用于分析离子化合物和有机酸等。
质谱仪是一种用于测量样品中不同质荷比的离子的仪器。
常见的质谱仪包括质谱和质谱仪。
质谱是一种用于测量质荷比和质荷比比例的仪器，广泛应用于物质分析、质谱成像和天文学等领域。
质谱仪则是将质谱与其他分析技术相结合，如气相色谱、液相色谱和红外光谱，以获得更准确的化学成分信息。
电子显微镜是一种用于观察样品表面和内部结构的仪器。
常见的电子显微镜有扫描电子显微镜和透射电子显微镜。
扫描电子显微镜通过扫描样品表面的电子束来获取高分辨率的样品表面形貌和成分信息。
透射电子显微镜则可以观察样品的内部结构和组成。
核磁共振仪是一种用于测量样品中原子核共振频率的仪器。
核磁共振仪广泛应用于化学、材料和生物学等领域的研究中。
核磁共振仪通过在强磁场中对样品施加射频脉冲来激发核自旋共振，从而获得关于样品的结构和动力学信息。
总之，常用仪器分析在科学研究和工业生产中起着重要作用。
常见的常用仪器分析包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电子显微镜和核磁共振仪等。
化学分析常用仪器
化学分析常用仪器1.分光光度计：分光光度计是用于测量物质吸光度的仪器。
它通过将入射光分成不同的波长，并测量样品溶液对不同波长光的吸光度来确定溶液中物质的含量。
分光光度计广泛应用于定量分析、质量控制等领域。
2.气相色谱仪：气相色谱仪是用于分离和鉴定混合气体或液体样品中的化合物的仪器。
它通过将样品通过毛细管进入柱子中，并利用样品成分之间的分配系数差异，通过柱子的分离和检测装置对分离后的样品进行检测和分析。
气相色谱仪广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
3.液相色谱仪：液相色谱仪是用于分离和鉴定溶液中化合物的仪器。
它通过将样品通过固定相柱子的一端，再通过液相流动将样品分离后从另一端检测和分析。
液相色谱仪广泛应用于化学分析、生物医学等领域。
4.原子吸收光谱仪：原子吸收光谱仪是用于测量溶液中金属元素浓度的仪器。
它通过将样品中的金属元素原子化，并通过外部光源照射样品后，测量样品对特定波长光的吸光度来确定金属元素的浓度。
原子吸收光谱仪广泛应用于环境监测、食品检测等领域。
5.质谱仪：质谱仪是用于鉴定和分析化合物的仪器。
它通过分析化合物在质谱仪中的激发和解离过程，并根据质谱图谱来确定化合物的结构和组成。
质谱仪广泛应用于有机合成、生物医学研究等领域。
除了以上几种常用的化学分析仪器外，还有许多其他的仪器，如电化学分析仪器、热分析仪器、核磁共振仪器等。
这些仪器在化学分析中具有重要的作用，可以满足不同实验和分析的需求。
总结起来，化学分析常用仪器有分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、质谱仪等。
这些仪器在化学分析中起着至关重要的作用，可以提高实验效率和准确度，广泛应用于科学研究、工业生产、环境监测等领域。
化学实验常用仪器及其使用
化学实验常用仪器及其使用1. 显微镜显微镜是化学实验室中常用的仪器之一，它可以放大被测物品的图像。
它被广泛用于有关物体的观察和判断、组织结构的观测、微生物学的研究和许多其他领域。
现代显微镜拥有非常高的放大倍数，能够放大到超过一千倍，并且具有极高的分辨率。
2. 电子天平电子天平是一种极为精确、高效的仪器，它被广泛用于化学实验室中的称重。
它可以用于很小的量，如几毫克到几微克的重量。
它的精度非常高，能够测量到小数点后几位。
许多需要高精度的实验都依赖于电子天平。
3. 分光光度计分光光度计可以测量光的强度和波长，通常用于测量物质的浓度。
这种仪器是一种用于分析化学的常用工具，可以用于分析光吸收和发射（例如UV-Vis分光光度计），以及红外光谱分析和其他形式的分析。
4. 热重分析仪热重分析仪是一种用于测量物质的热重和热解过程的仪器。
它通常用于测量新材料、高分子材料和材料表现的特性等方面的实验。
一般情况下，它会将样品加热至一定温度，然后测量样品质量的变化，从而确定热解反应的动力学特性和其他信息。
5. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和测定化学物质的仪器。
它可以将物质分解成单独的组分，并测量这些组分的含量。
它通常用于分析新合成的分子，污染物和药物等方面的实验。
6. 离子色谱仪离子色谱仪可以用于分析化学物质中的化学成分。
它是一种基于化学分析原理的高级仪器，可以检测到各种不同的离子。
它通常用于分析水中的离子和化学品的浓度等方面的实验。
7. 气象控温槽气象控温槽是一种用于控制实验室中温度的仪器。
它通常用于在大气压力下对材料进行实验，并在较高或较低的温度下控制反应的进行。
8. 高压反应釜高压反应釜是用于进行高压实验的仪器，它可以在高压下处理化学反应，并且可以观察反应过程。
它通常被用于生物化学研究，新材料的开发以及其他需要高压反应条件的实验。
9. 恒温水浴锅恒温水浴锅是一种用于控制实验室中温度的仪器，它将水浴杯内的温度控制在恒定的温度下。
分析化学中几种常用的分析仪器
7
分析方法
不同物质结构不同或者说其分子能级的能 量(各种能级能量总和)或能量间隔各异， 因此不同物质将选择性地吸收不同波长或 能量的外来辐射，这是UV-Vis定性分析 的基础。
不同浓度的同一种物质，在某一定波长下 吸光度 A 有差异，在λmax 处吸光度A 的 差异最大。此特性可作作为物质定量分析 的依据。
11
精选
红外光区的划分
12
精选
傅里叶红外光谱仪
精选
13
分析方法
定性: 红外光谱最重要的应用是中红外区有机化合 物的结构鉴定。通过与标准谱图比较，可以确定 化合物的结构；对于未知样品，通过官能团、顺 反异构、取代基位置、氢键结合以及络合物的形 成等结构信息可以推测结构。
定量: 近年来红外光谱的定量分析应用也有不少报 道,尤其是近红外、远红外区的研究报告在增加。 如近红外区用于含有与C，N，O等原子相连基团 化合物的定量；远红外区用于无机化合物研究等 。
简述几种常用分析仪器
紫外-可见分光光度仪 红外光谱仪 气相色谱仪
精选
1
简介
光谱分析法是以分子和原子的光谱学 为基础建立起的分析方法。
利用不同光谱分析法的特征光谱可以 进行定性分析，光谱强度可以进行定 量分析。
精选
2
简介
色谱法是建立在被分离组分在两相具有不 同分配特性基础上的分析方法。
色谱法以其高效快速分离特性在现代仪器 分析中占有重要地位。这类分析方法特别 适合于复杂混合物的快速分离分析，在石 油化工、医药卫生、环境监测、食品检验、 合成材料等领域都有十分广泛的应用。
ρ ：溶液的质量浓度，单位 g·L -1
a：吸光系数，单位 L·g -1 ·cm -1
a与ε的关系为： a = ε /M （M为摩尔质量）
分析化学：仪器分析部分
分析化学：仪器分析部分
分析化学是一门重要的学科，它涉及到物质的组成和性质的测定，是化学的基础。
它的应用范围非常广泛，涉及从材料科学和生命科学到环境科学和农业科学等各个领域。
在分析化学中，仪器分析扮演着重要的角色。
仪器分析是一项精确的科学技术，它为研究者提供了准确、精确的定量分析技术，从而促进研究者在有关领域的科学研究和应用。
在仪器分析中，研究者可以使用不同的仪器来测定样本中的各种物质，以此来确定其组成和性质。
在仪器分析中，常用的仪器包括原子吸收光谱仪、热重分析仪、紫外-可见分光光度计、质谱仪和电感耦合等。
原子吸收光谱仪是一
种用于测定元素的仪器，它可以测定样品中的痕量元素含量。
热重分析仪是一种常用的仪器，可以测定样品的各种物性，包括熔点、熔点沉降、收缩率等。
紫外-可见分光光度计也是一种常用的仪器，用来
测定指示剂的浓度以及测定有机物质的吸收率。
质谱仪是用来测定物质的实际分子质量的仪器，它可以用来分析分子的结构和性质。
而电感耦合等分子分析技术则可以用来测定核酸和蛋白质的结构以及物
质的定性和定量分析。
仪器分析是分析化学的重要组成部分，它不仅能为研究者提供准确的测量数据，还可以用于生产制造过程中物质成分的在线检测，为生产过程中的质量控制工作提供有力的技术支持。
另外，仪器分析也可以用于食品检测，以确保食品的安全性和质量，为食物安全提供保
障。
分析化学的仪器分析部分是一个复杂的系统，它不仅可以在研究领域发挥重要作用，还能在实际应用中发挥巨大的作用。
因此，仪器分析在分析化学领域中显得尤为重要。
分析化学课件仪器分析
1.7 仪器分析的特点
1. 灵敏度高，检出限低。 2. 选择性好。 3. 操作简便,分析速度快,易于实现自动化。 4. 相对误差一般较大。 5. 价格一般来说比较昂贵。
1.8 仪器分析发展趋势展望
分析仪器的发展是现代科学、经济和社会发展的重要基础和 推动力之一。
分析仪器的主要应用领域正向生物医学领域转移。分析仪器 本身将不断微型化、智能化。
色谱分析法
Chromatographic analysis
热分析法
Thermo-analysis
分析仪器联用技术
chromatography mass spectrometry
a. 光分析方法
原子吸收法 AAS
原子发射法 AES
紫外可见法 UV
光分析法
荧光法 Fluorescence
分子光谱 原子光谱
了基础
核磁共振 (NMR), Bloch F, Purcell E M 极谱, Heyrovsky J 气相色谱, Martin A T P, Synge R L M
第三次变革 计算机的发明
尤其微型计算的发展，给仪器分析带来 全新的革命。
分析仪器
分 热、光、电新技术
析
仪
操作
信号
器
分 析
实 施
与
对
象
检 测
计
控制
数据库
算
机
人工智能
专家系统
新型材料、电子器件
信息
数 据 处 理
方法
描述
报 告 结 果
判断
最优化技术 自动化技术
多媒体计算机
1.3 仪器分析的分类
质谱分析法
Mass spectra
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背景知识
It/I0表示溶液对光的透射程度，称为透射比，用符号T表示。透射比愈
大说明透过的光愈多。而I0/It是透射比的倒数，它表示入射光I0一定时，
透过光强度愈小，即 愈lg 大I0 ，光吸收愈多。所以
lg表I0 示了单
It
It
色光通过溶液时被吸收的程度，通常称为吸光度，用A表示，即
A lg I 0 lg 1 lg T
背景知识
当溶液厚度和浓度都可改变时，这时就要考虑两者同时对透射光 通量的影响，则有
A lg I0 lg 1 KcL It T
式中K为比例常数，与入射光的波长、物质的性质和溶液的温度 等因素有关。这就是朗伯-比尔定律，即光吸收定律。它是分光光度法 进行定量分析的理论基础。
光吸收定律表明：当一束平行单色光通过均匀、非散射的稀溶液 时，溶液的吸光度（入射光被溶液吸收的程度）与溶液的浓度及液层 厚度的乘积成正比。
朗伯-比尔定律应用的条件：一是必须使用单色光，二是吸收发生 在均匀的、非散射介质，三是吸收过程中，吸收物质互相不发生作用。
背景知识
2.吸光系数
式中比例常数K称为吸光系数；其物理意义是：单位浓度的溶液液
层线厚度为1cm时，在一定波长下测得的吸光度。K值的大小只与吸光
物质的性质、入射光波长、溶液温度和溶剂性质等有关，而与溶液浓度
背景知识
摩尔吸光系数是吸光物质的重要参数之一，它表示物质对某 一特定波长光的吸收能力。ε愈大，表示该物质对某波长光的吸收 能力愈强，测定的灵敏度也就愈高。因此，测定时，为了提高分析 的灵敏度，通常选择摩尔吸光系数大的有色化合物进行测定，选择 具有最大ε值的波长作入射光。
摩尔吸光系数由实验测得。在实际测量中，不能直接取 1mol·L-1这样高浓度的溶液去测量摩尔吸光系数，只能在稀溶液中 测量后，换算成摩尔吸光系数。
背景知识
例4-1 已知含Fe2+浓度为50ug/100mL溶液，用邻二氮菲显色， 在波长510nm处用2cm吸收池测得A=0.198，计算摩尔吸光系数。
c(Fe 2 ) 50 10 6 1000 8.9 10 6 mol L1 55.85 100
ε= A
cL
0.198 1.1104 L mol1 cm1
高等职业教育 化工类课程规划教材
分析化学（ 第二版 ）
主编：钟彤 主审：长青
大连理工大学出版社
第7模块 常用仪器分析
背景知识 任务一 认知紫外-可见分光光度计 任务二 认知酸度计 能力考核 水样中磷酸根含量的测定
第7模块 常用仪器分析
学习目标
1. 熟悉紫外-可见分光光度计及酸度计的结构及使用方法； 2. 掌握紫外-可见分光光度法的条件选择方法； 3. 掌握紫外-可见分光光度法的定量方法； 4. 掌握溶液酸度的测定方法、
It
T
当一束平行单色光照射到同种物质不同浓度，相同液层厚度的均 匀透明溶液时，入射光通量与溶液浓度的关系为
lg I0 It
式中为另一比例常数，它与入射光波长、液层厚度、溶液性质 和温度有关。c为溶液浓度。这就是比尔（Beer）定律。比尔定律表 明；当溶液液层厚度和入射光强度一定时，光吸收的程度与溶液浓度 成正比。必须指出的是：比尔定律只能在一定浓度范围才适用。因为 浓度过低或过高时，溶质会发生电曲线法 工作曲线法又称标准曲线法，它是实际工作中使用最多的一种定 量方法。标准曲线的绘制方法是：配制四个以上浓度不同的待测组分 的标准溶液，以空白溶液为参比溶液，在选定的波长下，分别测定各 标准溶液的吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，在 坐标纸上绘制曲线，此曲线即称为标准曲线（或称工作曲线）。 在测定样品时，应按相同的方法制备待测试液（为了保证显色条 件一致，操作时一般是试样与标样同时显色），在相同测量条件下测 量试液的吸光度，然后在工作曲线上查出待测试液浓度。为了保证测 定准确度，要求标样与试样溶液的组成保持一致，待测试液的浓度应 在标准曲线线性范围内，最好在标准曲线中部。标准曲线应定期校准， 如果实验条件变动（如更换标准溶液、所用试剂重新配制、仪器经过 修理、更换光源等情况），标准曲线应重新绘制。标准曲线法适于成 批样品的分析，它可以消除一定的随机误差。
8.95106 2
(2)吸光系数 若溶液浓度c以mg/L表示，液层厚度以厘米（cm）表示，其比例 常数称为吸光系数，用k表示，其单位为L·cm/mg。这样可表示为
A=kc L
背景知识
3.吸光度的加和性 在多组分的体系中，在某一波长下，如果各种对光有吸收的物 质之间没有相互作用，则体系在该波长的总吸光度等于各组分吸光度 的和，即吸光度具有加和性，称为吸光度加和性原理。可表示如下：
和液层厚度无关。但K值大小因溶液浓度所采用的单位的不同而异。 (1)摩尔吸光系数ε 当溶液的浓度以物质的量浓度（mol·L-1）表示，液层厚度以厘米
（cm）表示时，相应的比例常数K称为摩尔吸光系数。以ε表示，其单 位为L·mol-1·cm-1。这样，式可以改写成
A=εC L
（4-5）
摩尔吸光系数的物理意义是：浓度为1mol·L-1的溶液，于厚度为 1cm的吸收池中，在一定波长下测得的吸光度。
背景知识
（一）紫外-可见分光光度法
一、光吸收定律 1.朗伯-比尔定律 当一束平行的单色光通过均匀、非散射的稀溶液时（见图），入射 光被溶液吸收的程度与溶液厚度的关系为:
I0
L
It
式中I0为入射光强度；It为通过溶液后透射光强度；L为溶液液层 厚度，或称光程长度；k为比例常数，它与入射光波长溶液性质、浓 度和温度有关。这就是朗伯（mbert）定律。
A总=A1+A2+……An= An
式中各吸光度的下标表示组分1，2，……n。 吸光度的加和性对多组分同时定量测定，校正干扰等都极为有用。
二、定量方法 本节只讨论单组分体系，定量的依据是光吸收定律. 如果样品是单组分，且遵守吸收定律，这时只要测出被测吸光物质最 大吸收波长（λmax），就可在此波长下，选用适当的参比溶液，测 量试液的吸光度，然后再用工作曲线法或比较法求得分析结果。