分析试样的采集与制备
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分析试样的采集与制备课件课件
取样本的方法。
适用范围
适用于有明显周期性或规律性 的样品。
优点
能够反映总体的周期性或规律 性，减少采样数量。
缺点
如果总体不具有周期性或规律 性，则代表性较差。
分层采样
定义
分层采样是将总体分成若干层 ，从每层中随机或系统采样， 最后将各层样本合并的方法。
适用范围
适用于总体分布不均匀、各层 特性差异较大的样品。
02 试样的采集方法
CHAPTER
随机采样
定义
随机采样是从总体中随 机选取若干个样本的方
法。
适用范围
适用于总体量大、样本 量小、分布均匀的样品
。
优点
操作简便，每个样本被 选中的概率相等，可以
减少人为误差。
缺点
可能存在系统误差，不 能完全代表总体特性。
系统采样
01
02
03
04
定义
系统采样是将总体分成若干等 份，按照固定的间隔或顺序选
详细描述
碱分解法利用碱的化学性质，与试样中的碱性基团反应，将其分解成可溶于水的离子或小分子。常用的碱有氢氧 化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。碱分解法的优点是适用范围较广，尤其适用于含有碱性基团的有机物，分解速度快 ，但操作时需要严格控制温度和浓度，以避免对环境和设备造成腐蚀。
熔融分解法
总结词
熔融分解法是一种高温分解方法，适用于难溶性无机 物的分解。
缩分的方法有切削法、堆锥法 、四分法等，根据实验要求和 物料的特点选择合适的缩分方 法。
缩分过程中要保证取样的随机 性和代表性，避免人为误差和 系统误差对分析结果的影响。
04 分析试样的分解方法
CHAPTER
酸分解法
总结词
酸分解法是一种常用的分析试样分解方法， 适用于大多数无机物和部分有机物。
适用范围
适用于有明显周期性或规律性 的样品。
优点
能够反映总体的周期性或规律 性，减少采样数量。
缺点
如果总体不具有周期性或规律 性，则代表性较差。
分层采样
定义
分层采样是将总体分成若干层 ，从每层中随机或系统采样， 最后将各层样本合并的方法。
适用范围
适用于总体分布不均匀、各层 特性差异较大的样品。
02 试样的采集方法
CHAPTER
随机采样
定义
随机采样是从总体中随 机选取若干个样本的方
法。
适用范围
适用于总体量大、样本 量小、分布均匀的样品
。
优点
操作简便，每个样本被 选中的概率相等，可以
减少人为误差。
缺点
可能存在系统误差，不 能完全代表总体特性。
系统采样
01
02
03
04
定义
系统采样是将总体分成若干等 份，按照固定的间隔或顺序选
详细描述
碱分解法利用碱的化学性质，与试样中的碱性基团反应，将其分解成可溶于水的离子或小分子。常用的碱有氢氧 化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。碱分解法的优点是适用范围较广，尤其适用于含有碱性基团的有机物，分解速度快 ，但操作时需要严格控制温度和浓度，以避免对环境和设备造成腐蚀。
熔融分解法
总结词
熔融分解法是一种高温分解方法，适用于难溶性无机 物的分解。
缩分的方法有切削法、堆锥法 、四分法等，根据实验要求和 物料的特点选择合适的缩分方 法。
缩分过程中要保证取样的随机 性和代表性，避免人为误差和 系统误差对分析结果的影响。
04 分析试样的分解方法
CHAPTER
酸分解法
总结词
酸分解法是一种常用的分析试样分解方法， 适用于大多数无机物和部分有机物。
分析试样的采集与制备解读
防止措施：先在500 ℃灼烧破坏有机物或先用硝酸加
热破坏，然后再用高氯酸或高氯酸与硝酸的混合酸分解， 注意随时补加硝酸直至全部分解。只要有硝酸存在，使 用高氯酸就会安全。
（5）HF酸
主要用于分解硅酸盐，常与H2SO4或HClO4等混合使 用。SiO2+4HF=SiF4+2H2O （P27 思考题4） 常用铂坩埚或聚四氟乙烯器皿（温度低于250℃）中 在通风橱中进行，并注意防止氢氟酸触及皮肤以免灼 伤（不易愈合）。
（3）H2SO4 ： 酸性、氧化性、脱水性
具强氧化性，高沸点338℃；除Ca、 Sr、 Ba、Pb硫 酸盐外其它都溶于水；可用来破坏有机物， 2H2SO4+C=CO2+2SO2+2H2O 加热冒白烟时除去中低沸点HCl 、HNO3、 HF、 H2O 氮氧化物.
（4）HClO4 酸性、氧化性、脱水性（高温）
二、有机物的分解
1、溶解法：“相似相溶”原则 易溶于水物质：低级醇、多元酸、糖类、氨基酸、 有机酸的碱金属盐类； 有机酸：易溶于乙二胺、丁胺等； 有机碱：易溶于冰醋酸、甲酸等。 表1 工业高聚物的溶剂
高 聚 物 溶 剂
聚苯乙烯，醋酸纤维，醋酸-丁酸纤维素 聚丙烯腈，聚氯乙烯，聚碳酸酯 聚氯乙烯-聚乙烯共聚物 聚酰胺 聚醚
坩埚选择：K2S2O7： 铂、石英、瓷坩埚；
Na2CO3 、K2CO3： 铂； NaOH： 银、镍；Na2O2 ： 刚玉
熔融示例
铬铁矿
：
水浸取 CrO42Fe、Mn氢氧化物沉淀
Na2O2 熔融
（3）烧结法（半熔法）
定义：
将试样与熔剂混合后在低于熔点的温度下进行分解反应的方 法。
目的：
减弱熔融物对器皿的侵蚀作用，可使用瓷坩埚，不需要用贵 重金属器皿。
第2章分析试样的采集与制备
采取的份数越多越有代表性。但是采样量 过大，会给后面的制样带来麻烦。
采样的数量应在能达到预期要求的前提下， 尽可能做到节省。
采样单元数与采样准确度、物料组成的不 均匀性（颗粒大小、分散程度）有关。
（一）固体试样
种类繁多、形态各异，试样的性质和均匀 程度差别很大。 组成不均匀：矿石、煤炭、废渣、土壤 组成相对较均匀：谷物、金属材料、化肥
标，防止待测成分逸散或带入杂质； 食品分析常在理化检验前或同时进行感官检
验，这时应在感官检验后再取样进行理化检验； 感官性质不同的样品，不可混在一起，应分
别包装，并注明其性质。
颚式破碎机
双辊破碎机
圆 盘 破 碎 机
标准筛的筛号及孔径的大小
筛号 （网目）
3 6 10 20 40 60
筛孔直径(mm)
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
HClO4——最强酸，在浓（稀的无论在热或冷的条 件下都没有氧化性能）、热时具有强氧 化性及脱水性，分解能力很强：含铬的 合金及矿石
第2章分析试样的采集与制备
（置信区间）
固体试样：不同点采样
气体试样：上中下—大气采样机、针筒、气囊、气瓶
液体试样：不同部位、深度
生物试样：动物、植物样品
Solid Sampling
பைடு நூலகம்
Liquid sampling
Gas Sampling
2.2试样的制备
试样干燥： 烘干（烘箱）、风干（吹、凉） 干燥（干燥器、干燥剂）
固体：
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理
2.1 试样的采集
采样原则：有代表性
固体试样： 采样公式:
n
t
E
2
n为采样单元数，σ为总体标准偏差，E = x -μ
t 为测定次数和置信度有关的统计量。见P61表
依据： X t
n
粗碎（颚式）、过筛、混匀、缩分 中碎（盘式）、过筛、混匀、缩分 细碎（研钵）、过筛、混匀、缩分
四分法缩分
取样最小量经验公式
根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式
Q ≥ kd 2
Q: 试样最小质量（kg）； k: 缩分常数的经验值（一般取值0.05~ 1 kg.mm-2 ）； d: 试样的最大粒度（mm）
半熔法（烧结法） 坩埚：瓷、铁、镍、银、铂金、塑料等坩埚
（查分析化学手册）
有机试样分解
高温分解，酸提取 干式灰化法
氧瓶燃烧法 湿式消化法: 硝酸和硫酸混合物作为试剂 微波消解法
（查分析化学手册）
2.4 测定前的预处理
✓ 1、试样的状态 ✓ 2、被测组分的存在形式 ✓ 3、被测组分的浓度或含量 ✓ 4、共存物的干扰 ✓ 5、辅助试剂的选择
第二章 试样的采取、制备和分解
§2—1 试样的采集
1、采样数量
数量要求：
1）至少满足三次重复检测的需要；2）有需要时必 须满足备考样品的需要；3）满足样品制备的需要。 数量过多——造成浪费 数量过少——不能满足代表性要求
在满足需要的前提下，样品数量越少越好。一般根 据经验公式计算最低采样量。
§2—1 试样的采集
四、采样记录和样品保存
采样时应记录被采物料的状况和采样操作， 如物料的名称、来源、编号、数量、包装情 况、存放环境、采样部位、所采样品数量、 采样日期、采样人等。 样品采集好后应包装，贴上标签，送至制样 室，如不能及时分析，一般只能存放6个月， 特殊样品另当别论。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华。 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、 河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易 挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶 液中有损失。
0.2
9.03 2.26 0.80
0.3
13.55 3.39 1.20
0.5
22.6 5.65 2.00
1.0
45.2 11.3 4.00
20
40 60 80
0.83
0.42 0.25 0.177
0.069
0.018 0.006 0.003
0.14
0.035 0.013 0.006
0.21
0.053 0.019 0.0将表面刮去0.1m，深入0.3m 挖取一 个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并 所采集的子样。
试样的采集、制备和
流水抽气法采样装置图
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 3 使流水真空泵产生负压 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 3 完成采样工作
批量（t) 20
• 在实际工作中，不同的物料要求也不同。采样时，根据 物料堆的形状和份样数目，将份样分布在堆的顶、腰和底 部。底部采样时，采样点应距地面0.5m。顶部采样时，应 先除去0.2m的表面层后，再沿垂直方向用铲一类的工具进 行挖取。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用 铁铲划一横线，然后每隔1～2m划一竖线，间隔选取横竖线 的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲 将表面刮去0.2m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子 样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。
3、从输送管道采样
在管道出口端放置一个样品容器，容器上放 置漏斗以防外溢。采样时间间隔和流速成反 比，混合体积和流速成正比。 若管道直径较大，可在管内装一个合适的采 样探头。探头的安装应尽量减少分层效应和 被采液体中较重组分下沉。 若管线内流速变化大，难以用人工调整探头 流速接近管内线速度时，可采用自动管线采 样器采样。
第一节 试样的采集
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面 积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有高 度的代表性. 1、 采样的基本术语 （1）采样单元：具有界限的一定数量的物料。 （2）份样（子样）：在采样单言上采集一定量（质量或 体积）的物料 （3）样品：从一个采样单言中取得若干个份样。 （4）原始样品：合并所采集子样得到的试样 （5）实验室样品：为送往实验室供分析检验而制备的样 品。
工业分析化学 01 试样的采集与制备1
随机取样：物料总体组成没有明显差别时，将取样对象的 全体划分成不同编号的部分，再应用随机数表进行取样。
分层取样：物料总体组成有明显差别时，根据组成的差别 将物料分成不同的层次，根据不同层次间量的差别按比例 取样。
系统取样：按物料分布规律（如时间间隔）取样 二步取样：首先从物料批中取出若干一次取样单元（袋，
根据：mQ Kd a
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径
为20 mm，K值为0.06 kg / mm2
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
分样器示意图
分析试样的要求
对分析试样粒度的要求与试样分解的难易 程度等因素有关。
经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可 根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研 钵中充分研细，使样品最终全部通过170目 (0.088mm)或200目(0.074mm)筛。
样品的沾污
试样采集、包装、运输和制样的各个环节， 都可能发生沾污。
从物料堆中随机抽取规定量的件数，然后 用取样钻等采样工具进行采集。
取样钻
取样钻 自袋、罐、桶中采集粉末装物 料样品时，通常采用取样钻。
取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽 口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或 铜管 。
取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的 一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的 1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出钻 槽中物料作为一个子样。
分f 析对象
实验室样品集的原理
在采样点上采集一定量的物料称为子样 （取样单元）；
分层取样：物料总体组成有明显差别时，根据组成的差别 将物料分成不同的层次，根据不同层次间量的差别按比例 取样。
系统取样：按物料分布规律（如时间间隔）取样 二步取样：首先从物料批中取出若干一次取样单元（袋，
根据：mQ Kd a
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径
为20 mm，K值为0.06 kg / mm2
mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg 如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm mQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 样品的颗粒越大，称样量越大
分样器示意图
分析试样的要求
对分析试样粒度的要求与试样分解的难易 程度等因素有关。
经最后缩分得到的试样一般为20～30g（可 根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研 钵中充分研细，使样品最终全部通过170目 (0.088mm)或200目(0.074mm)筛。
样品的沾污
试样采集、包装、运输和制样的各个环节， 都可能发生沾污。
从物料堆中随机抽取规定量的件数，然后 用取样钻等采样工具进行采集。
取样钻
取样钻 自袋、罐、桶中采集粉末装物 料样品时，通常采用取样钻。
取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽 口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或 铜管 。
取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的 一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的 1/3～3/4处，旋转180后抽出，刮出钻 槽中物料作为一个子样。
分f 析对象
实验室样品集的原理
在采样点上采集一定量的物料称为子样 （取样单元）；
第2章-分析试样的采集与制备
6.72 3.36 2.00 0.83 0.42 0.25
筛号 （网目）
80 100 120 140 200
筛孔直径 (mm)
0.177 0.149 0.125 0.105 0.074
例 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，k值 为0.2，问可缩分几次？若缩分后，再破碎至全部过 10筛，问可再缩分几次？
保存措施：控制溶液的pH、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封。
常见的保存方法见表2-1
（三）气体试样
汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体、气溶物等
1、采样方法 直接法 浓缩法
2、采样器 气囊、收集装置（装有吸附剂或过滤器） 3、保存及处理 通常较稳定，不需采取特别措施保存。 用吸附剂采集的试样，可通过加热脱附、溶剂 萃取等来处理
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
含Mg、Al的耐火材料
熔
Na2CO3、K2CO3
剂
（铂、铁、刚玉坩埚）
NaOH、KOH
筛号 （网目）
80 100 120 140 200
筛孔直径 (mm)
0.177 0.149 0.125 0.105 0.074
例 有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，k值 为0.2，问可缩分几次？若缩分后，再破碎至全部过 10筛，问可再缩分几次？
保存措施：控制溶液的pH、加入化学稳定 试剂、冷藏和冷冻、避光和密封。
常见的保存方法见表2-1
（三）气体试样
汽车尾气、工业废气、大气、压缩气体、气溶物等
1、采样方法 直接法 浓缩法
2、采样器 气囊、收集装置（装有吸附剂或过滤器） 3、保存及处理 通常较稳定，不需采取特别措施保存。 用吸附剂采集的试样，可通过加热脱附、溶剂 萃取等来处理
溶剂： 水 酸 碱
酸：
HCl—— 具有还原性及络合能力：氢以前的金 属或合金、弱酸盐（如碳酸盐）、以 碱金属或碱土金属为主的矿石 宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿， 不宜使用金、银、铂等器皿
注意某些氯化物的挥发损失
HNO3—— 具有氧化性：除某些贵金属及表面易钝化 的铝、铬外，绝大部分金属能被分解 对某些还原性样品，HNO3浓度不同， 分解产物不同（浓、稀HNO3与Cu） HNO3分解样品，在蒸发过程中Si、Ti、 Nb、Zr、W、Mo、Sn、Sb等大部分或全 部析出沉淀（如钨酸），有的元素则生成 难溶的碱式硝酸盐，故常用硝酸与其它酸 混合使用 常用HNO3来破坏碳化物 HNO3+H2O2是溶解毛发、肉类等有机 物的良好混合溶剂之一。
含Mg、Al的耐火材料
熔
Na2CO3、K2CO3
剂
（铂、铁、刚玉坩埚）
NaOH、KOH
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第2章 试样的采集与预处理
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理
目
2.2 试样的分解
录
分析化学学习指导
第2章 试ห้องสมุดไป่ตู้的采集与预处理
2.1 试样的采集与预处理
一、试样的采集 1、采样原则 —— 关键是要有代表性 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅 相关的国家标准和各行业制定的标准。
干式灰 化法
高温电炉 直接灰化
氧瓶 燃烧法
低温 灰化法
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
5 湿式灰化法
将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧 瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被 蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时， 在烧瓶内进行回流，溶液变为透明。
用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸 的混合物进行消化，能收到更好的效果 。 微波辅助消解法
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶。 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即 对其进行测试，或采取适当保存措施，以防 止或减少在存放期间试样的变化。
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理 控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏、冷 冻、避光和密封等。
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
水样
解 方
化法
法 有机样品——氧瓶燃烧法、湿式消解法
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
分解 原则
分解完全；待测组分无损失；不引 入被测和干扰组分；分解试样最好 与分离干扰组分相结合。
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
1 溶解法（湿法分解） H2O→HCl→HNO3→碱→王水
分析化学学习指导
气体试样 气体采样：泵用泵将气体泵入取样容器。 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有 吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。 过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性 组分。
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
生物试样
采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段 进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时 性和部位典型性；
第2章 试样的采集与预处理
2 熔融法
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
3 半熔烧结法（分解铁矿、硅酸盐、煤中硫） 在坩埚中在低于熔点的温度下，使试样与熔 剂发生反应。常用MgO或ZnO与一定比例的 Na2CO3混合物作为熔剂。
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
4 干式灰化法（有机样品） 将试样加热燃烧(400~700℃)分解，残余物通 常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定 量转移到玻璃容器中。
鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生 物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、 氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不 稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
二、试样的制备 1、制样程序
先用粗筛，随试样颗粒逐渐 减小改用细筛
破碎——过筛——混匀——缩分（四分法）
20 mm，K为 0.06 kg.mm-2 ，则采样量应为 多少？若将上述试样颗粒粉碎至4 mm，则应 缩分的次数为几次？
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
解：
采样量： Q1 ≥ K dα = 0.06×202 = 24 Kg 试样量：Q2 ≥ K dα = 0.06×42 = 0.96 Kg
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
第二章小结
本章重点 固体试样的取样原则和方法 取样公式的理解和应用 试样分解的一般原则和方法 本章难点 根据试样的组成特性、待测组分的性质及分 析目的，选择合适的取样和分解方法。
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
自 测 题
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
采样数目（单元数） 采样的代表性取决于
采样量（质量）
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
采样准确度的要求 采样单元数确定
物料的不均匀性
采样量的确定
与试样的均匀度、粒度、易 破碎度有关
Q = K dα
其中 Q（Kg） d（mm） α=1.8-2.5
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
2 采样方法 固体试样 不均匀试样应选取不同部位进行
粗、中、细碎
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
粗碎
制样程序
过筛、混匀、缩分
弃去
中碎
过筛、混匀、缩分
粗副样
细碎 弃去
过筛 混匀 缩分
分析化学学习指导
细副样 分析试样
第2章 试样的采集与预处理
2、送样量
Q = K dα
分析化学学习指导
第2章 试样的采集与预处理
例 采集赤铁矿试样，若矿石最大粒度为
天然水 河水—上、中、下采样； 湖水--四周入口、湖心和出口采样； 海水---粗分为近岸和远岸；
用水（饮用、工业用、灌溉）
排放水 生活污水--与作息时间和
季节性食物种类有关；
工业
废水--与产品和工艺过程及排放时
间有关。
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第2章 试样的采集与预处理
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第2章 试样的采集与预处理
缩分一次：Q = Q1 ×1/2 缩分 n 次：Qn = Q1 ×( 1/2)n
即 24 Kg ×( 1/2)n ≥ 0.96 Kg
n = 4 缩分4次可满足要求
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第2章 试样的采集与预处理
2.2 试样的分解
一、试样分解的目的和意义
二、试样分解方法的分类和选择
分 无机样品——溶解法、熔融法、干式灰
采样，以保证所采试样的代表性。 矿物样品：基本反映主要地质特征的样品 土壤样品: 深度0-15cm或20cm的表土为试样 金属试样: 钻取几个不同点和不同深度取样 食品试样：“随机取样”
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第2章 试样的采集与预处理
液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。 当物料的量较大时，应从不同的位 置和深度分别采样，混合均匀后作 为分析试样。
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第2章 试样的采集与预处理
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第2章 试样的采集与预处理
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第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理
目
2.2 试样的分解
录
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第2章 试ห้องสมุดไป่ตู้的采集与预处理
2.1 试样的采集与预处理
一、试样的采集 1、采样原则 —— 关键是要有代表性 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅 相关的国家标准和各行业制定的标准。
干式灰 化法
高温电炉 直接灰化
氧瓶 燃烧法
低温 灰化法
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第2章 试样的采集与预处理
5 湿式灰化法
将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧 瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被 蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时， 在烧瓶内进行回流，溶液变为透明。
用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸 的混合物进行消化，能收到更好的效果 。 微波辅助消解法
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶。 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即 对其进行测试，或采取适当保存措施，以防 止或减少在存放期间试样的变化。
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第2章 试样的采集与预处理 控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏、冷 冻、避光和密封等。
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第2章 试样的采集与预处理
水样
解 方
化法
法 有机样品——氧瓶燃烧法、湿式消解法
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第2章 试样的采集与预处理
分解 原则
分解完全；待测组分无损失；不引 入被测和干扰组分；分解试样最好 与分离干扰组分相结合。
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第2章 试样的采集与预处理
1 溶解法（湿法分解） H2O→HCl→HNO3→碱→王水
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气体试样 气体采样：泵用泵将气体泵入取样容器。 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有 吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质。 过滤法采样：用于收集气溶胶中的非挥发性 组分。
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第2章 试样的采集与预处理
生物试样
采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段 进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时 性和部位典型性；
第2章 试样的采集与预处理
2 熔融法
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第2章 试样的采集与预处理
3 半熔烧结法（分解铁矿、硅酸盐、煤中硫） 在坩埚中在低于熔点的温度下，使试样与熔 剂发生反应。常用MgO或ZnO与一定比例的 Na2CO3混合物作为熔剂。
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第2章 试样的采集与预处理
4 干式灰化法（有机样品） 将试样加热燃烧(400~700℃)分解，残余物通 常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定 量转移到玻璃容器中。
鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生 物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、 氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不 稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。
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第2章 试样的采集与预处理
二、试样的制备 1、制样程序
先用粗筛，随试样颗粒逐渐 减小改用细筛
破碎——过筛——混匀——缩分（四分法）
20 mm，K为 0.06 kg.mm-2 ，则采样量应为 多少？若将上述试样颗粒粉碎至4 mm，则应 缩分的次数为几次？
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第2章 试样的采集与预处理
解：
采样量： Q1 ≥ K dα = 0.06×202 = 24 Kg 试样量：Q2 ≥ K dα = 0.06×42 = 0.96 Kg
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第2章 试样的采集与预处理
第二章小结
本章重点 固体试样的取样原则和方法 取样公式的理解和应用 试样分解的一般原则和方法 本章难点 根据试样的组成特性、待测组分的性质及分 析目的，选择合适的取样和分解方法。
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第2章 试样的采集与预处理
自 测 题
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第2章 试样的采集与预处理
采样数目（单元数） 采样的代表性取决于
采样量（质量）
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第2章 试样的采集与预处理
采样准确度的要求 采样单元数确定
物料的不均匀性
采样量的确定
与试样的均匀度、粒度、易 破碎度有关
Q = K dα
其中 Q（Kg） d（mm） α=1.8-2.5
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第2章 试样的采集与预处理
2 采样方法 固体试样 不均匀试样应选取不同部位进行
粗、中、细碎
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第2章 试样的采集与预处理
粗碎
制样程序
过筛、混匀、缩分
弃去
中碎
过筛、混匀、缩分
粗副样
细碎 弃去
过筛 混匀 缩分
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细副样 分析试样
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2、送样量
Q = K dα
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第2章 试样的采集与预处理
例 采集赤铁矿试样，若矿石最大粒度为
天然水 河水—上、中、下采样； 湖水--四周入口、湖心和出口采样； 海水---粗分为近岸和远岸；
用水（饮用、工业用、灌溉）
排放水 生活污水--与作息时间和
季节性食物种类有关；
工业
废水--与产品和工艺过程及排放时
间有关。
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第2章 试样的采集与预处理
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第2章 试样的采集与预处理
缩分一次：Q = Q1 ×1/2 缩分 n 次：Qn = Q1 ×( 1/2)n
即 24 Kg ×( 1/2)n ≥ 0.96 Kg
n = 4 缩分4次可满足要求
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2.2 试样的分解
一、试样分解的目的和意义
二、试样分解方法的分类和选择
分 无机样品——溶解法、熔融法、干式灰
采样，以保证所采试样的代表性。 矿物样品：基本反映主要地质特征的样品 土壤样品: 深度0-15cm或20cm的表土为试样 金属试样: 钻取几个不同点和不同深度取样 食品试样：“随机取样”
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第2章 试样的采集与预处理
液体试样 一般比较均匀，取样单元可较少。 当物料的量较大时，应从不同的位 置和深度分别采样，混合均匀后作 为分析试样。
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第2章 试样的采集与预处理
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第2章 试样的采集与预处理
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