分析试样采集和制备

2 液体试样
液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性。
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下 两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响 。
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作 分析试样。
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分
四分法缩分
破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处 理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。
1 固体试样
试样多样化，不均匀试样应选取不同部位进行采 样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽 气取样。
• 若要求试样粒度不大于2mm，则 mQ≥kd2=0.2×22=0.8kg，缩分次数为： 20×(1/2)n≥0.8kg，n≥4。
食品试样
根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试 样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严。 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分。 脱脂：对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需 500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨 成细而均匀的分析试样。
Ws
Wmax 100 b
Ws: 取样的最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量 (kg)；
b 为比例系数，一般取值0.2。
根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式
mQ ≥ kd 2
mQ: 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般取 值0.05~ 1 kg.mm-2 ）；d: 试样的最大粒度（mm）
• 例：有试样20kg，粗碎后的最大粒度为 6mm左右，设k为0.2kg/mm2，应保留的试 样量为：
• mQ≥kd2=0.2×62=7.2kg
• 经过一次缩分后：20×1/2=10kg，大于 7.2kg，若再缩分一次，10×1/2=5kg（或 20×(1/2)2=5kg），小于7.2kg，因此只能 缩分一次就能满足要求。
（随机取样、周期取样、选择性取样（取证） ）
基本要求：样品具有代表性 注意： 样品的来源
资源取样
原料取样
成品取样 物证取样
等等Leabharlann 各种 取样 标准 方法样品的性质
气体、固体、液体
光敏性、热敏性、挥发性、化学活 性、生物活性……
分析方法、对分析结果的要求等
采样单元数
整批物料中组分平均含量区间为: m X ts
筛号 筛孔直径 筛号 筛孔直径
（网目） (mm) （网目） (mm)
3
6.72
80
0.177
6
3.36
100
0.149
10
2.00
120
0.125
20
0.83
140
0.105
40
0.42
200
0.074
60
0.25
标准筛的筛号及孔径的大小
问题
一次破碎、过筛后， 需要缩分几次？
取样最小量经验公式
根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式
• 水样的保存和予处理：对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法
3 气体试样
• 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或 过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非 挥发性组分。
• 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂 颗粒的装置，收集非挥发性物质。
• 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、 蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用 直接法或浓缩法取样。
第二章 分析试样的采集与制备
第一节 试样的采集和预处理
分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样，所采试样应具有高度的代表性， 采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。
采样 Sampling
从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分 析用的少量物质
• 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同 可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采 取部分试样后混匀 。
采集气体物质装置 （a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器
大气试样
静态气体试样：直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直 接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接。
动态气体试样：采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径 处，面对气流方向。
液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其 进行测试。
应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间 试样的变化。
保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试 剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。
采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合 物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保 存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。
水样
• 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用 水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、 城市污水）。
• 根据分析项目要求
• 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两 岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗 分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节 性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程 及排放时间有关
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量，
t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
ts E
2
其中： E m X
• 通常送至分析试验室的试样量是很少的， 但它却能代表整批物料的平均化学成分。
• 不同的样品，采集的方法和过程及仪器是 有一定的差异的，不同物料取样的具体操 作 方法相差较大，应根据具体样品参阅相 关的国家标准或行业标准进行。