分析试样的采集与处理PPT讲稿

难点： 根据试样的组成特性、待测组分的性质及 分析目的，选择合适的取样和分解方法
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1 试样的采集
学习要求： ★ 学会应用采样公式确定采样点和平均试样
采取量 ★ 掌握不同样品的采样原则和方法
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试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样， 所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
样部位、所采样品数量和样品量、采样日期、采样人等。
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1.3 采样技术 1.3.1 采样误差
随机误差 系统误差
无法避免、但可以尽可能地减小 必须尽力避免
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1.3.2 物料的类型 按特性值变异性类型分类
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1.4 采样数和采样量
组成很不均匀的物料： 矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较大差异 。堆积时，大小分布不均，图中结点取样。
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1.1 采样原则和方案
取样是定量分析中的第一步； 取样的基本原则：具有代表性； 取样的基本步骤：
(1) 收集粗样(原始试样)； (2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分，
减少至适合分析所需的数量； (3) 制成符合分析用的试样。
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正确取样应满足以下要求： 1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率； 2.将 n 个单元的试样彻底混合；
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1.6 采样方法
1 固体试样
试样多样化，不均匀试样，应选取不同部位 进行采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5 点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采12kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
平均试样采取量Q（kg）与试样的均匀度
、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式估 算：Q = K ·d a
.. ..
.
K在0.02-1之间；a在1.8-2.5之间，地质部门直接把它规定为2.
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平均试样采取量Q（kg）与试样的均匀度、
粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式估算： Q = K ·d 2
3.根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低。
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随机抽取了10个样品，三种分析方案：
方案一 测定十次
方案二
混合后取1/10 分析一次
方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的 测定次数仅是前者的3/10。
方案三√ 混合
各测一次
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1.2 采样记录 物料名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采
置信度选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多
少个采样单元?
解:E＝0.20％，σ＝0.22％。
n
t
E
2
置信度为0.95，n＝∞时，查表得t＝l .96
则n＝(1.96×0.22／0.2)2=4.65 取n＝5，查表得t＝2.78，则n=9.35 取n＝9，查表得t＝2.31，则n=6.45 取n＝7，查表得t＝2.45，则 n＝7.26 计算的n值与设定的n＝7很接近， 所以采样单元数为7时可以满足题目要求。
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• 例1 采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm，
k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？
解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg)
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例2.有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k值为 0.2kg.mm-2，应保留的试样量为多少？若此时要求再破碎至试 样粒度不能大于2mm，需要继续缩分几次？
解： mQ kd 2 0.2 62 7.2kg 即可缩分一次：20 1 10kg
2 如需破碎至2mm， mQ kd 2 0.2 22 0.8kg 10（1）n 0.8kg n 3.54
2 继续缩分3次能满足要求。
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例3.某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸
钙量的标准偏差为0.22％，如果允许的误差为0.20％，
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、 缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。钻孔穿过整个物体厚度或厚度的 一般，收集钻屑作为试样。也可以把金属材料不同部位锯断，收集 锯屑作为试样
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2 液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少 当物料的量较小时，首先混合均匀再取样。 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采 样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两 者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选 用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时， 则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量 待测组分的影响
• 固体吸附剂采样：是让一
定量气体通过装有吸附剂 颗样，根据被测组分
在空气中存在的状态(气 态、蒸气或气溶胶)、浓 度以及测定方法的灵敏度， 可用直接法或浓缩法取样
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水样
• 采样多变性：河水—上、
中、下（大河：左右两岸 和中心线；
• 湖水---从四周入口、湖心
和出口采样；
• 海水---粗分为近岸和远岸； • 生活污水---与作息时间和
季节性食物种类有关；
• 工业废水---与产品和工艺
过程及排放时间有关 采样器
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3 气体试样
• 用泵将气体充入取样容器；
采用装有固体吸附剂或过 滤器的装置收集；过滤法 用于收集气溶胶中的非挥 发性组分
分析试样的采集与处理课件
1
分析试样的采集及处理
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定量分析的一般步骤： 取样 试样预处理 分离富集
测定 数据处理 结果表示
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分析试样的采集及处理
本章主要内容
1 试样的采集 2 试样的制备 3 试样的分解
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本章重点与难点
重点掌握： 固体试样的取样原则和方法 一步取样公式的理解和应用 试样分解的一般原则和方法
d: 试样中最大颗粒的直径，mm； K：表征物料特性的缩分系数； 均匀铁矿石：K = 0.02~0.3; 不均匀：K = 0.5~2.0; 煤碳：K = 0.3~0.5。
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取样点的选择： n (t )2
E
1、对分析结果的准确度要求越高，即E越小，采样单元 数n越大；
2、物料越不均匀， s 越大，采样单元数n越大； 3、增加测定次数，则t值变小，采样单元数n减少。