硫酸亚铁铵的制备
实验六：硫酸亚铁铵的制备
1.仪器：
台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml），水浴锅，蒸发皿，量筒（10、50ml），酒精灯。
2.药品：
3mol·L-1H2SO4溶液，铁屑，(NH4)2SO4(固体)，1mol·L-1Na2CO3溶液，0.1mol·L-1KSCN溶液，pH试纸。
四．物理常数
表1几种物质的溶解度（g/100gH2O）
硫酸亚铁铵的制备
一.实验目的
1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。
2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质
3.掌握水浴、减压过滤等基本操作
4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用
5.学习用目测比色法检验产品质量。
二.原理
铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
2.混合液为什么要呈酸性？
实验过程中应保持足够的酸度。Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。
3.限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。
防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为：Fe3++ n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)（红色）
Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。
比色原理：Fe3++ n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)(红色)用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
实验 八 硫酸亚铁铵的制备
实验八硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1、了解复盐的一般特征和制备方法；2、练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作；3、学习用目测比色法检验产品质量。
二、实验原理在机械加工和人们的日常生活中，经常产生大量的废铁、既浪费了资源，也污染了环境。
为了变废为宝，节约资源，美化我们的生产和生活环境，可以用废铁生产硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵常以水合物形式存在，其水合物为浅蓝绿色单斜晶体，俗称摩尔盐，是一种复盐。
在空气中一般比较稳定，不易被氧化，溶于水而又不溶于乙醇，受热到100℃时失去结晶水。
由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定，而且价格低廉，制备工艺简单，因此它的用途较广。
一方面，在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。
另外还在工农业生产中用作染料的媒染剂，农用杀虫剂和肥料，废水处理的混凝剂等。
1、硫酸亚铁的制备：Fe（过量）+H 2 S0 4＝FeS0 4 + H 2↑2、硫酸亚铁铵的制备像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO 4 或(NH 4 ) 2 S0 4的溶解度都要小，见表9-15-1。
因此从Fe 2 S0 4和(NH 4 ) 2 S0 4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。
往硫酸亚铁溶液中加人硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体：FeS O 4 + (NH 4 ) 2 S O 4 +6H 2 O ＝(NH 4 ) 2 S O 4 ·FeS O 4 ·6H 2O为防上Fe 2+的水解，在制备(NH 4 ) 2 S0 4 ·FeS0 4 ·6H 2 0过程中，溶液应保持足够的酸度。
表9-15-1 铵盐在水中的溶解度( 以100gH三、主要仪器及耗材仪器：台秤，锥形瓶(150mL) ，烧杯，量筒(10 、50mL) ，漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴( 可用大烧杯代替) ，比色管(25mL) 。
硫酸亚铁铵的制备
停止加热， 控制在酸性条件下 停止加热， 进行， 放置冷却。 进行，以避免亚铁 放置冷却。 离子水解。 离子水解。晶膜出 有大量晶体 现后，停止加热， 析出。 现后，停止加热， 析出。过滤 静置冷却结晶， 静置冷却结晶，晶 得到浅蓝绿 色晶体。 色晶体。 体用无水乙醇洗涤， 体用无水乙醇洗涤， 放在两张干滤纸间 压干， 压干，称重
出现晶膜 后停止加 热是避免 其失去结 晶水。 晶水。
计算产率: 计算产率
计算得理论产量应为为19.6g。 计算得理论产量应为为19.6g。 19.6g 实际称得产品约12.2g 实际称得产品约12.2g 。产率 约为62% 约为62% 。不过因为产品是用 滤纸压干，会混有水份， 滤纸压干，会混有水份，实际 产率应更低些。 产率应更低些。
2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入 锥形瓶中， 锥形瓶中，加入 20ml 3mol/L 的 H2SO4（记下液 面），水浴加热， ），水浴加热， 水浴加热 并不停摇动（ 并不停摇动（不能 蒸干，适当添水） 蒸干，适当添水）
产生大量气泡， 产生大量气泡， 溶液逐渐变为 浅绿色。 浅绿色。放出 有刺激性气味 的气体。 的气体。
过后光泽度 有所下降， 有所下降， 煮的过程中 有刺激性气 味气体。 味气体。
刺激 性气 味气 体源 于油 污。
2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入 锥形瓶中， 锥形瓶中，加入 20ml 3mol/L 的 H2SO4（记下液 面），水浴加热， ），水浴加热， 水浴加热 并不停摇动（ 并不停摇动（不能 蒸干，适当添水） 蒸干，适当添水）
3. 硫酸亚铁铵的 制备称硫酸铵 6.6g(计算得 ，放 计算得)， 计算得 在盛有硫酸亚铁溶 液的蒸发皿中， 液的蒸发皿中，适 度搅拌，溶解后， 度搅拌，溶解后， 加热蒸发浓缩， 加热蒸发浓缩，蒸 发时控制火焰温度， 发时控制火焰温度， 缓缓加热。 缓缓加热。
实验三 硫酸亚铁铵的制备
实验三硫酸亚铁铵的制备一实验目的：1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵；掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。
2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作；学习pH试纸、吸管、比色管的使用；学习限量分析。
二实验原理：1.铁屑溶于H2SO4，生成FeSO4：Fe + H2SO4＝FeSO4 + H2↑2. 通常，亚铁盐在空气中易氧化。
例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。
若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量（mol）的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。
像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。
FeSO4与(NH4)2SO4等物质的量作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵：FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O ＝(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。
3.比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。
Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。
所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定硫酸亚铁铵的制备及组成测定一、实验目的1．学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。
2．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
3．学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。
4．掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。
二、实验原理1．硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。
一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。
在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g ／100g H 2O)本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H 2SO 4 FeSO 4+H 2↑将溶液浓缩后冷却至室温，可得晶体FeSO 4·7H 2O （俗称绿矾）。
再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合，并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体，它的氧化还原稳定性比一般的亚铁盐高，常作为亚铁试剂使用。
FeSO 4+(NH 4)2SO 4+6H 2O(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe 3+的量。
Fe 3+与SCN －能生成红色物质[Fe （SCN ）]2+，红色深浅与Fe3+相关。
将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe （SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。
实验七 硫酸亚铁铵的制备
实验七硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1.掌握制备复盐硫酸亚铁铵的方法, 了解复盐的特性。
2.掌握蒸发、浓缩等基本操作。
3.了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算。
二、实验原理铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁: Fe(S)＋2H+(aq) = Fe2+＋H2(g)通常, 亚铁盐在空气中易氧化。
例如, 硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气氧化并进而与水作用, 甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。
4Fe2+＋2SO42-(aq)＋O2(g)＋6H2O(l) = 2[Fe(OH)2]2SO4(s)＋4H+(aq)若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量（mol）的硫酸铵, 则生成复盐硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵比较稳定, 它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化, 在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。
像所有的复盐那样, 硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
蒸发浓缩所得溶液, 可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。
Fe2+(aq)＋2NH+4(aq)＋2SO42-(aq) ＋6H2O(l) = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(s)如果溶液的酸性减弱, 则亚铁盐（或铁盐）中Fe2+与水作用的程度将会增大。
在制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O过程中, 为了使Fe2+ 不与水作用, 溶液需要保持足够的酸度。
三、药品与试剂1.仪器50mL小烧杯、l台式天平、酒精灯、吸滤瓶、布氏漏斗、真空泵、温度计、容量瓶（1 L 及 500 mL）。
2.药品盐酸 (2 mol·L－1), 硫酸 (3 mol·L－1), 标准Fe3+溶液(1.0000g·L－1 由NH4Fe(SO4)2·12 H2O配置), 硫氰化钾(KSCN)（25%溶液）, 硫酸铵(s), 碳酸钠(10%溶液), 铁屑, 乙醇, pH试纸。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵是一种重要的化学肥料，能够有效提高作物的生产效率。
它的制备主要是将无机硫酸与亚铁氨基酸结合，具有良好的溶解性和肥效。
硫酸亚铁铵的制备常用一种有双金属功能的中间体，来消除无机硫酸与亚铁氨基酸之间的电子共价作用，以产生氨基硫酸亚铁的有机配合物诱导硫酸亚铁铵的合成。
首先，自发分子吸收是实现硫酸亚铁铵合成的重要过程，所以需要在准备过程中引起自发分子的协同作用。
需要将反应的原料放入实验室研磨机，保持一定的水分含量，并采用低温烘箱烘制，改善原料结构，提高颗粒细度，并减小反应时间。
紧接着，需要准备镁氢氰酸钠和氨基酸分子量作为中间体，使反应更有效，这样配体结合到每个亚铁离子上，即将其表面上的负电荷变化而去除电子共价作用，也可以提高反应的均匀性，以及最终合成硫酸亚铁铵的效果。
此外，为了更好地改善反应的效率，可以在不同的比例下分别添加硝酸铵和氯化铵，以维持反应系统的稳定。
最后，在正常温度下，反应体系中双金属功能中间体可以吸收硫酸与亚铁氨基酸这两种物质，形成微结晶粒子。
将其置于搅拌，并在较高的温度和压力环境下，当中间体吸附物质的存在至少占原料的20%时，可以迅速产生有机硫酸亚铁铵。
由此可见，硫酸亚铁铵的制备需要在制备过程中由多个步骤和过程搭配，以优化反应的结果，保证其机制效果发挥出最大值。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备⼀、实验⽬的1. 了解硫酸亚铁铵的制备⽅法及复盐的特性。
2. 掌握使⽤⽔浴加热、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作。
3. 了解检验产品杂质含量的⽬测⽐⾊⽅法。
⼆、实验原理硫酸亚铁铵（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O ⼜称摩尔盐，为浅蓝绿⾊单斜晶体。
它在空⽓中⽐⼀般亚铁盐稳定，不易被氧化，溶于⽔但不溶于⼄醇，⽽且价格低，制造⼯艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此，其应⽤⼴泛，在化学上⽤作还原剂，⼯业上常⽤作废⽔处理的混凝剂，在农业上既是农药⼜是肥料，在定量分析中常⽤作氧化还原滴定的基准物质。
像所有的复盐⼀样，硫酸亚铁铵在⽔中的溶解度⽐组成它的任何⼀个组分FeSO 4或（NH 4）2SO 4的溶解度都要⼩，见下表。
因此从Fe 2SO 4和（NH 4）2SO 4溶于⽔所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。
⼏种盐的溶解度⼿册值（g/100gH 2O ）本实验采⽤过量铁和稀硫酸作⽤⽣成硫酸亚铁：Fe+H 2SO 4=FeSO 4+H 2↑往硫酸亚铁溶液中加⼊硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较⼩的硫酸亚铁铵晶体：FeSO 4+（NH 4）2SO 4+6H 2O=（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O为防⽌Fe 2+的⽔解，在制备（NH 4）2Fe （SO 4）26H 2O 的过程中，溶液应保持⾜够的酸度。
三、仪器与试剂仪器：台秤，锥形瓶（150mL ），烧杯，量筒（10、50mL ），漏⽃，漏⽃架，蒸发⽫，布⽒漏⽃，吸滤瓶，酒精灯，表⾯⽫，⽔浴（可⽤⼤烧杯代替）。
试剂：H 2SO 4（3mol ·L -1），（NH 4）2SO 4（s ），铁屑，⼄醇（95%），pH 试纸。
四、实验内容1.硫酸亚铁的制备：往盛有2.0g洁净铁屑的锥形瓶中加⼊15mL3mol·L-1H2SO4溶液，放在低温电炉（或⽔浴）加热（在通风条件下进⾏）。
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无机实验 硫酸亚铁铵的制备
称取铁屑 10g，放在锥形瓶中，加入 20ml 2mol/LNaOH 溶液，小 火加热 5～10min，除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净（防止加 入 H 2 SO 4 后产生的 Na 2 SO 4 晶体混入 FeSO 4 中） ，晾干备用。
无机实验 硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
化学化工学院 丁省立
硫 酸 亚 铁铵 俗 称 莫 尔 盐（ Ammonium ferrous sulfate ； Mohr’ salt） ，又名铁铵钒，是一种重要的复盐，化学式为(NH 4 ) 2 SO 4 · Fe SO 4 ·6H 2 O ，分子量为 392.13，浅蓝绿色透明晶体，密度为 1.864g/cm3，在 100℃失去结晶水。易溶于水，在空气中比一般的亚 铁铵盐稳定，不易被氧化。硫酸亚铁铵作为复盐，易电离出 NH + 、
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Fe 2+ 和 SO 4 2− ，因而兼有铵盐、亚铁盐和硫酸盐的性质。印刷工业用 于印刷铅字版镀层，能使铅字版延长使用寿命。硫酸亚铁铵也用于制 药、电镀及聚合催化等方面。
一、方法原理 用过量铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁， 往硫酸亚铁溶液中加人 硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到 溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵晶体。 反应式如下：
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无机实验 硫酸亚铁铵的制备
次，不能用蒸馏水或母液洗晶体。因为酒精冲洗掉晶体表面的水，残 留酒精易挥发，使晶体纯净、干燥。
（4）最终产物硫酸亚铁铵晶体不能直接放到蒸发皿中加热干燥， 以免硫酸亚铁铵晶体在高温下分解，称取 4g 铁粉置于锥形瓶中（为了使铁粉反应完全可以将铁 粉分多次加入），加入 25ml 3mol/L H 2 SO 4 溶液，装上回流冷凝管， 在石棉网上小火加热，使铁屑与硫酸反应至不再产生气泡为止(约需 40min)。反应结束后再补加 3ml 硫酸，振荡反应。趁热减压过滤，滤 液转入蒸发皿中。 3. 硫酸亚铁铵晶体制备 称取固体硫酸铵 4g，加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌混均使硫酸 亚铁完全溶解并用 3mol/L 硫酸调节 pH 值在 1～2 左右。小火加热至 60～70℃，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。 静置冷 却至硫酸亚铁铵晶体完全析出。减压过滤，用滤纸吸干晶体表面的水 分并用少量乙醇洗涤 2 次。观察晶体颜色和形状，称重，计算产率。 五、注意事项 （1）制备硫酸亚铁铵晶体时，蒸发浓缩初期要搅拌，并注意观 察晶膜，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可得到颗粒较大或块状的 晶体，便于分离，得到的产品质量好、产率高。 （2）为防止因时间过长，导致 FeSO 4 被空气氧化，实验中宜 采用减压抽滤，缩短时间。 （3）(NH 4 ) 2 SO 4 ·Fe SO 4 ·6H 2 O 晶体用无水酒精洗涤 2～3