天然药物提取分离方法
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通过调节溶液pH值，改变分子状态，使 其溶解度改变。
酸性（碱性） 物质
碱性（酸性） 试剂
成盐被 分离
再加酸（或碱）
完整版课件
恢复成酸性 （碱性）
17
4、改变盐离子浓度---盐析法 三颗针 硫酸铵盐析 小檗碱
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18
5、沉淀试剂沉淀法：
中药成分
铅盐
H2S气体
沉淀
脱铅
完整版课件
19
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行 分离------液-液萃取法
亲水性（极性）：小 → 大 亲脂性（非极刑）：大 → 小 比水重的有机溶剂：三氯甲烷 与水分层的有机溶剂：石油醚→正丁醇 与水可以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮→甲醇
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3
2、化合物的极性判断
① 常见官能团极性比较 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基 ＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基
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3）分离依据：
化合物极性差异越大，吸附性差异越大， 则分离效果越好。
完整版课件
23
2、聚酰胺色谱：化学吸附（氢键吸附）
不但适用极性物质也适用于非极性物质的分离。
特别适合酚类、醌类、黄酮类、鞣质的分离。
完整版课件
24
吸附规律
①形成氢键的数目越多，吸附力越强。 ②被分离物质形成分子内氢键，吸附力减弱。 ③分子中芳香程度化越高，吸附力强。
阴离子交换剂
R：基质 Y+或Y-：平衡离子
R X- Y+ A+ -+ +
-+ +
-+ + -+ +
-+ + -+ +
阳离子交换剂
X+或X- ：电荷基团 A+或A-：溶液中的离子基团
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35
3、应用
分离具有解离能力的酸性、碱性及两性 化合物，如生物碱、氨基酸、有机酸、酚类、 肽类等天然药物化学成分。
4
② 化合物的极性判断
由分子中官能团的种类、数目、及排列方 式等综合因素决定。
分子较小，极性基团多的物质：亲水性较强， 易溶于亲水性溶剂
分子较大，极性基团少的物质：亲脂性较强， 易溶于亲脂性溶剂
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5
3、选择溶剂的原则： 对有效成分溶解度大，而对共存杂质
的溶解度最小。
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6
4、溶剂提取法---步骤
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14
二、分离方法
（一）根据溶解度差异分离
1、改变温度引起物质溶解度改变进行分离 主要包括：结晶与重结晶
待分离的物质
溶于选择的溶剂，加热成饱和溶液，过滤
溶液
放置（冷藏）析晶，过滤
粗结晶
重复上述操作（重结晶）
结晶完整版课件
15
2、改变极性
1）水提醇沉法 2）醇提水沉法
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16
3、改变pH值
如熬中药
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8
2）浸渍法 在常温或温热（60～80℃）条件下用适
当的溶剂浸渍药材，以溶出其中的有效成分 的方法。
优点：适用于遇热 不稳定的成分。
《博物志》曾记载道：昔有三人冒雾晨行，一人饮酒，一
人饱食，一人空腹。空腹者死，饱食者病，饮酒者健。
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9
3）渗漉法
基本过程： 药材浸润→装筒→浸渍→渗漉
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32
(五)、根据物质的解离程度不同进行分离 —离子交换层析
1、原理 依据生物大分子与离子交换剂的结合力
不同而进行分离纯化。
结合力：相反离子间的静电引力 洗脱液：高浓度盐溶液
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33
2、离子交换剂的组成 ①、高分子聚合物基质 ②、电荷基团 ③、平衡离子
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R X+ Y- A+-+-+-+-+-+--
利用混合物中各成分在两种 互不相溶的溶剂中，分配系数不 同而达到分离的方法。
完整Fra Baidu bibliotek课件
20
(三) 、根据物质吸附性差异进行分离—色谱法
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21
1、硅胶色谱和氧化铝色谱 ------极性吸附剂
1）吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂
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22
2）吸附特点：
① 对极性物质的亲和力强 ② 上样：用极性弱的溶剂 ③ 洗脱时：用极性较强的溶剂
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25
完整版课件
26
洗脱顺序：A，B，C，D
完整版课件
27
洗脱顺序：B，A
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3、大孔吸附树脂色谱 白色球形颗粒，具有大孔结构。分为非
极性与极性两类。
1）原理：吸附性与分子筛原理相结合的分 离材料。
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29
2）影响因素
大孔吸附树脂的特性、被分离物质及溶 剂的性质。
如： 极性大成分——易被极性树脂吸附 极性小成分——易被非极性树脂附
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36
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37
练习题
1、从樟树中提取樟脑，常用的提取方法是 （）
A.浸渍法 B.水蒸气蒸馏法 C.煎煮法 D.回流提取法 E.升华法
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38
2、大孔吸附树脂吸附的物质用水充分洗脱
后，再用丙酮洗脱，被丙酮洗下的物质是 A.单糖 B.蛋白质 C.氨基酸 D.中性亲脂性成分
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39
3、具有氢键吸附性能的吸附剂是 A.聚酰胺 B.离子交换树脂 C.硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
按溶剂极性递增顺序分步提取，然后确定活性 成分有效部位
①石油醚——油脂、挥发油、游离甾体及三萜类化合物；
②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的 苷元等；
③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等；
④水——氨基酸、糖类、无机盐
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7
5、常用方法 1）煎煮法：中药材加水浸泡后加热煮沸。
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(四) 根据物质的分子大小进行分离
1、透析法 小分子物质（无机盐、氨基酸等）在溶
液中可通过半透膜，而大分子物质如多糖、 蛋白不能通过半透膜的性质达到分离的方法。
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31
2、 凝胶过滤层析 利用凝胶的三维网状结构的分子筛过
滤作用使分子大小不同的物质得以分离。
凝胶种类：葡聚糖凝胶、 琼脂糖凝胶和聚丙烯酰 胺凝胶
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10
（二）、蒸馏法
适用于挥发性物质的提取，如挥 发油、小分子的香豆素类、小分子的 醌类成分。
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11
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12
（三）、升华法 适用于遇热挥发，遇冷凝固的物质。
如樟脑、咖啡因。
咖啡因
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13
（四）、超声波辅助提取法
原理：空化作用和搅拌作用
特点：①不改变有效成分的化学结构 ②提高提取效率
第三节 天然药物提取分离方法
一、中草药有效成分的提取 1、溶剂法 2、蒸馏法 3、升华法 4、超声法
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1
（一）、溶剂法（最常用）
根据中药化学成分与溶剂间“相似相溶” 的原理，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶 解度小的溶剂，将所提成分从药材中溶解出来 的方法。
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2
1、常用溶剂
石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚 ＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水
酸性（碱性） 物质
碱性（酸性） 试剂
成盐被 分离
再加酸（或碱）
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恢复成酸性 （碱性）
17
4、改变盐离子浓度---盐析法 三颗针 硫酸铵盐析 小檗碱
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18
5、沉淀试剂沉淀法：
中药成分
铅盐
H2S气体
沉淀
脱铅
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19
(二)根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行 分离------液-液萃取法
亲水性（极性）：小 → 大 亲脂性（非极刑）：大 → 小 比水重的有机溶剂：三氯甲烷 与水分层的有机溶剂：石油醚→正丁醇 与水可以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮→甲醇
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2、化合物的极性判断
① 常见官能团极性比较 羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基 ＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基
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3）分离依据：
化合物极性差异越大，吸附性差异越大， 则分离效果越好。
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2、聚酰胺色谱：化学吸附（氢键吸附）
不但适用极性物质也适用于非极性物质的分离。
特别适合酚类、醌类、黄酮类、鞣质的分离。
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24
吸附规律
①形成氢键的数目越多，吸附力越强。 ②被分离物质形成分子内氢键，吸附力减弱。 ③分子中芳香程度化越高，吸附力强。
阴离子交换剂
R：基质 Y+或Y-：平衡离子
R X- Y+ A+ -+ +
-+ +
-+ + -+ +
-+ + -+ +
阳离子交换剂
X+或X- ：电荷基团 A+或A-：溶液中的离子基团
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3、应用
分离具有解离能力的酸性、碱性及两性 化合物，如生物碱、氨基酸、有机酸、酚类、 肽类等天然药物化学成分。
4
② 化合物的极性判断
由分子中官能团的种类、数目、及排列方 式等综合因素决定。
分子较小，极性基团多的物质：亲水性较强， 易溶于亲水性溶剂
分子较大，极性基团少的物质：亲脂性较强， 易溶于亲脂性溶剂
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3、选择溶剂的原则： 对有效成分溶解度大，而对共存杂质
的溶解度最小。
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6
4、溶剂提取法---步骤
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14
二、分离方法
（一）根据溶解度差异分离
1、改变温度引起物质溶解度改变进行分离 主要包括：结晶与重结晶
待分离的物质
溶于选择的溶剂，加热成饱和溶液，过滤
溶液
放置（冷藏）析晶，过滤
粗结晶
重复上述操作（重结晶）
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15
2、改变极性
1）水提醇沉法 2）醇提水沉法
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16
3、改变pH值
如熬中药
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8
2）浸渍法 在常温或温热（60～80℃）条件下用适
当的溶剂浸渍药材，以溶出其中的有效成分 的方法。
优点：适用于遇热 不稳定的成分。
《博物志》曾记载道：昔有三人冒雾晨行，一人饮酒，一
人饱食，一人空腹。空腹者死，饱食者病，饮酒者健。
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9
3）渗漉法
基本过程： 药材浸润→装筒→浸渍→渗漉
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32
(五)、根据物质的解离程度不同进行分离 —离子交换层析
1、原理 依据生物大分子与离子交换剂的结合力
不同而进行分离纯化。
结合力：相反离子间的静电引力 洗脱液：高浓度盐溶液
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33
2、离子交换剂的组成 ①、高分子聚合物基质 ②、电荷基团 ③、平衡离子
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R X+ Y- A+-+-+-+-+-+--
利用混合物中各成分在两种 互不相溶的溶剂中，分配系数不 同而达到分离的方法。
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20
(三) 、根据物质吸附性差异进行分离—色谱法
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21
1、硅胶色谱和氧化铝色谱 ------极性吸附剂
1）吸附三要素：吸附剂、溶质、溶剂
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22
2）吸附特点：
① 对极性物质的亲和力强 ② 上样：用极性弱的溶剂 ③ 洗脱时：用极性较强的溶剂
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26
洗脱顺序：A，B，C，D
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27
洗脱顺序：B，A
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28
3、大孔吸附树脂色谱 白色球形颗粒，具有大孔结构。分为非
极性与极性两类。
1）原理：吸附性与分子筛原理相结合的分 离材料。
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29
2）影响因素
大孔吸附树脂的特性、被分离物质及溶 剂的性质。
如： 极性大成分——易被极性树脂吸附 极性小成分——易被非极性树脂附
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练习题
1、从樟树中提取樟脑，常用的提取方法是 （）
A.浸渍法 B.水蒸气蒸馏法 C.煎煮法 D.回流提取法 E.升华法
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38
2、大孔吸附树脂吸附的物质用水充分洗脱
后，再用丙酮洗脱，被丙酮洗下的物质是 A.单糖 B.蛋白质 C.氨基酸 D.中性亲脂性成分
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39
3、具有氢键吸附性能的吸附剂是 A.聚酰胺 B.离子交换树脂 C.硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
按溶剂极性递增顺序分步提取，然后确定活性 成分有效部位
①石油醚——油脂、挥发油、游离甾体及三萜类化合物；
②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的 苷元等；
③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等；
④水——氨基酸、糖类、无机盐
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5、常用方法 1）煎煮法：中药材加水浸泡后加热煮沸。
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30
(四) 根据物质的分子大小进行分离
1、透析法 小分子物质（无机盐、氨基酸等）在溶
液中可通过半透膜，而大分子物质如多糖、 蛋白不能通过半透膜的性质达到分离的方法。
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2、 凝胶过滤层析 利用凝胶的三维网状结构的分子筛过
滤作用使分子大小不同的物质得以分离。
凝胶种类：葡聚糖凝胶、 琼脂糖凝胶和聚丙烯酰 胺凝胶
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10
（二）、蒸馏法
适用于挥发性物质的提取，如挥 发油、小分子的香豆素类、小分子的 醌类成分。
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11
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12
（三）、升华法 适用于遇热挥发，遇冷凝固的物质。
如樟脑、咖啡因。
咖啡因
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13
（四）、超声波辅助提取法
原理：空化作用和搅拌作用
特点：①不改变有效成分的化学结构 ②提高提取效率
第三节 天然药物提取分离方法
一、中草药有效成分的提取 1、溶剂法 2、蒸馏法 3、升华法 4、超声法
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1
（一）、溶剂法（最常用）
根据中药化学成分与溶剂间“相似相溶” 的原理，选择对所提成分溶解度大、对杂质溶 解度小的溶剂，将所提成分从药材中溶解出来 的方法。
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1、常用溶剂
石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚 ＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水