标准溶液的配制及浓度的标定
酸碱标准溶液的配制及浓度的标定 (3学时 韩山师.
酸碱标准溶液的配制及浓度的标定（3学时）一、目的要求1．练习滴定分析操作技术，初步掌握准确地确定终点的方法2．学会正确的使用酚酞、甲基橙指示剂判断滴定终点3．能熟练的使用分析天平，准确快速的称取基准物（要求用递减称量法）4．学会滴定分析数据的记录与处理方法，掌握酸碱标准溶液的标定原理与方法二、实验原理浓盐酸易挥发，固体氢氧化钠易吸收空气中水分和二氧化碳，因此不能直接配制成准确浓度的标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。
酸碱指示剂具有一定的变色范围。
强酸与强碱的滴定反应，突跃范围pH约为4～10，在这一范围内可采用甲基橙（变色范围pH为3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH为8.0～10.0）、甲基红（变色范围pH为4.4～6.2）等指示剂来指示反应的终点。
1．碱标准溶液的标定标定NaOH标准溶液可用基准试剂有邻苯二甲酸氢钾、苯甲酸、草酸等，最常用是邻苯二甲酸氢钾。
KHC8H4O4基准物容易获得纯品，不吸湿，不含结晶水，容易干燥且相对分子质量大。
使用时，一般要在105～110℃下干燥，保存在干燥器中。
KHC8H4O4基准物标定反应为：KHC8H4O4+NaOH==KNaC8H4O4+H2O该反应是强碱滴定酸式盐，反应产物为（KNaC8H4O4+H2O），化学计量点时pH为9.26，可选酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定到溶液呈现粉红色且半分钟不褪色，即为终点，变色很敏锐。
2．酸标准溶液的标定标定HCl酸标准溶液可用基准试剂无水碳酸钠或硼砂。
无水Na2CO3基准物容易获得纯品且价格便宜，但容易吸收空气中水分，使用前必须在275～280℃下充分干燥，并保存在干燥器中。
Na2CO3基准物标定反应为：Na2CO3+2HCl==H2CO3+2NaCl该反应是强酸滴定弱碱，反应产物为（H2CO3+NaCl），化学计量点时pH为3.8～3.9，可选甲基橙为指示剂，由黄色转变为橙色即为终点，但变色不太敏锐。
标准溶液的配置及标定方法
标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制：将氢氧化钠配制成饱和溶液（约为52%），贮存于乙烯塑料瓶内，密闭放置数日，使碳酸钠沉淀。
小心吸取8.2mL上清液，加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。
（2）标定：准确称取0.5～0.6g于105～110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，共称三份。
分别置于250mL三角瓶内，加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。
加2滴1%酚酞指示剂溶液，用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色，即到终点。
同时作空白。
按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度：C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中：C-----氢氧化钠溶液的浓度，moL/L；m----邻苯二甲酸氢钾质量，g；V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量，mL；1V----空白试验氢氧化钠用量，mL；2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。
（3）贮存于塑料瓶中，如需要其它浓度的氢氧化钠溶液，可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定，或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。
2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定（1）配制：量取9mL浓盐酸，用纯水稀释为1000mL，混匀。
此溶液的浓度为0.1moL/L。
（2）标定：准确称取0.15～0.2g于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。
共称三份，分别于250mL三角烧瓶中，各加50mL纯水使之溶解，加1～2滴甲基橙指示剂，用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。
同时作空白试验。
按下式计算HCL溶液的准确浓度：C= 2m×1000/（V-V）*M21 1式中：C-----盐酸溶液的浓度，moL/L；m---无水碳酸钠的质量，g；V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积，mL；1V---空白试验消耗盐酸的体积，mL；2M（106.0）--碳酸钠的式量。
3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定（1）配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠（即EDTA—2Na）,溶于纯水中，并稀释为1000mL，摇匀即得。
标准溶液的配制及标定标准
标准溶液的配制及标定标准一、引言。
标准溶液是化学分析中常用的一种溶液类型，其浓度和成分都是已知的，可以用于测定未知物质的浓度或者进行定量分析。
因此，正确地配制和标定标准溶液对于化学分析工作至关重要。
本文将详细介绍标准溶液的配制方法和标定标准的标准操作流程。
二、标准溶液的配制。
1. 选择适当的试剂。
在配制标准溶液之前，首先需要选择适当的试剂。
试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量有着重要的影响，因此在选择试剂时需要严格按照实验要求进行。
同时，要注意试剂的保存条件，避免因为试剂的质量不佳而影响标准溶液的质量。
2. 确定浓度。
确定所需标准溶液的浓度是配制标准溶液的第一步。
根据实验需求和已知试剂的浓度，可以通过计算来确定所需试剂的用量和稀释倍数。
3. 按照配制方法进行操作。
在配制标准溶液时，需要按照一定的配制方法进行操作。
通常情况下，可以先称取一定质量的试剂，然后加入适量的溶剂进行稀释，最终得到所需浓度的标准溶液。
三、标准溶液的标定。
1. 标定设备准备。
在进行标定标准溶液之前，需要准备好标定所需的设备。
通常情况下，需要使用容量瓶、分析天平、移液器等设备，并且需要对这些设备进行预处理，以确保实验的准确性。
2. 标定操作流程。
标定标准溶液的操作流程通常包括以下几个步骤，首先是称取一定体积的标准溶液，然后将其转移至容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度线。
接着是使用分析天平称取待测溶液，加入适量指示剂，最后滴定至终点。
3. 数据处理和结果分析。
在完成标定操作后，需要对实验数据进行处理和结果分析。
通常情况下，可以通过计算实验数据来得到标准溶液的浓度，然后根据实验需求来进行结果分析。
四、结论。
标准溶液的配制和标定是化学分析工作中的重要环节，正确地进行标准溶液的配制和标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。
因此，在进行标准溶液的配制和标定时，需要严格按照操作要求进行，并且对实验数据进行仔细处理和结果分析，以确保实验结果的准确性和可靠性。
酸碱标准溶液的配制与标定
酸碱标准溶液的配制与标定酸碱标准溶液是化学实验中常用的一种溶液，它的配制和标定对于实验结果的准确性至关重要。
本文将详细介绍酸碱标准溶液的配制和标定方法，希望能够对大家有所帮助。
首先，我们来介绍酸碱标准溶液的配制方法。
配制酸碱标准溶液需要使用到精密的实验仪器和化学试剂，所以在进行操作之前，务必要做好实验室安全防护工作。
具体的配制步骤如下：1. 准备所需的化学试剂和实验仪器，包括天平、容量瓶、磁力搅拌器等。
2. 根据所需的浓度和体积，精确称量相应的化学试剂。
3. 将称量好的化学试剂溶解于蒸馏水中，并用容量瓶定容至刻度线。
4. 使用磁力搅拌器充分搅拌，使溶液充分混合均匀。
接下来，我们来介绍酸碱标准溶液的标定方法。
标定是指通过已知浓度的溶液来确定所配制溶液的浓度，保证其准确性和可靠性。
具体的标定步骤如下：1. 准备好已知浓度的酸碱溶液，通常使用称量瓶保存。
2. 使用准确的移液器，取一定体积的已知浓度溶液，转移至容量瓶中。
3. 加入指示剂，通常使用酚酞指示剂或溴甲酚绿指示剂。
4. 用待标定的溶液滴定已知浓度溶液，直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的体积，并根据滴定反应的化学方程式计算出待标定溶液的浓度。
在进行酸碱标准溶液的配制和标定过程中，有一些需要注意的问题：1. 实验操作要精确，避免因误差导致结果不准确。
2. 配制和标定过程中要保持实验环境清洁，避免杂质的干扰。
3. 配制好的溶液要储存于干燥、阴凉、避光的环境中，以保证其稳定性和准确性。
总之，酸碱标准溶液的配制和标定是化学实验中非常重要的一环，需要认真对待。
只有在严格按照标准操作，并且注意细节的情况下，才能够得到准确可靠的实验结果。
希望本文对大家有所帮助，谢谢阅读！。
标准溶液配制及标定
标准溶液配制及标定一、确定浓度范围在进行标准溶液配制及标定前，首先需要确定所需的标准溶液浓度范围。
这个范围可以根据实验或测量的需求来确定。
在选择浓度范围时，应考虑到实际应用场景中的变化范围，以确保标准溶液的适用性。
二、选择合适的基准物质基准物质是用于配制标准溶液的化学物质。
选择合适的基准物质需要考虑其纯度、稳定性、易得性等因素。
常用的基准物质有氧化钠、氧化钙、重铬酸钾等。
三、配制标准溶液根据选定的基准物质和确定的浓度范围，按照以下步骤进行配制：1.精密称量适量的基准物质，以备用。
2.准备适量的溶剂，如去离子水或有机溶剂。
3.将称量好的基准物质溶解在溶剂中，配制成高浓度的标准溶液。
4.根据需要，将高浓度的标准溶液稀释至所需浓度。
四、标定标准溶液为了确定标准溶液的实际浓度，需要进行标定。
以下是标定标准溶液的步骤：1.准备适量的待测样品，以满足实验或测量的需求。
2.按照实验或测量方法，将待测样品处理成可测量的溶液或状态。
3.取一定量的待测溶液进行测量，得到待测样品的测量值。
4.根据测量值和所选用的基准物质，计算得到标准溶液的实际浓度。
五、计算浓度值根据基准物质的质量和所取待测样品的测量值，可以计算得到标准溶液的实际浓度。
计算公式如下：C = (m/M) × c其中，C为标准溶液的浓度（mol/L），m为基准物质的质量（g），M为待测样品的摩尔质量（g/mol），c为标准溶液的体积（L）。
六、验证浓度准确性为了验证标准溶液浓度的准确性，可以使用已知浓度的标准溶液进行对比或使用其他可靠的方法进行验证。
如果验证结果符合预期要求，则说明配制和标定的准确性较高。
如果验证结果存在较大偏差，则需要重新进行配制和标定。
七、记录标定结果将标定结果记录在记录表中，包括标定时间、操作者、浓度值等信息。
记录结果应清晰、完整，以便于日后查阅和使用。
同时，记录的结果应经过审核和批准，以确保数据的准确性和可靠性。
八、存储标准溶液配制好的标准溶液应存储在干燥、阴凉、避光的地方，以避免其变质或受到污染。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定标准溶液是在实验室中常用的一种溶液，它具有已知浓度和组成的特点，可以用来进行定量分析和质量测定等实验。
标准溶液的配制和标定是实验室中常见的操作，本文将详细介绍标准溶液的配制和标定的方法和步骤。
一、标准溶液的配制标准溶液的配制是根据实验需求和目的来确定的。
在配制标准溶液之前，首先需要准备好所需的化学物质和实验器材。
1.选择合适的化学物质：根据实验需求选择合适的化学物质作为标准溶液的原料，确保其纯度和稳定性。
2.准备实验器材：准备好容量瓶、量筒、移液器等实验器材，确保其干净无残留。
3.计算配制所需质量或体积：根据所需的浓度和体积计算出所需的化学物质的质量或体积。
注意要根据化学物质的相对分子质量和浓度单位进行计算。
4.溶解和稀释：将计算好的化学物质加入到容量瓶中，加入适量的溶剂溶解，并用溶剂稀释至刻度线。
5.混合均匀：将容量瓶中的溶液充分混合均匀，可以轻轻倾斜容量瓶几次或使用磁力搅拌器进行搅拌。
二、标准溶液的标定标准溶液的标定是确定其准确浓度的过程，常用的方法包括酸碱滴定法、物质定量法、电位滴定法等。
1.酸碱滴定法：这是一种常用的标定方法，其原理是通过酸碱反应的滴定过程来确定待测溶液的浓度。
首先准备好标准溶液和与之反应的滴定试剂，然后逐滴加入滴定试剂，直到出现酸碱中和反应的终点。
根据滴定试剂的浓度和消耗的体积，计算出待测溶液的浓度。
2.物质定量法：这是一种通过反应物质的质量关系来确定浓度的方法。
首先准备好标准溶液和与之反应的定量试剂，然后按照一定的比例将定量试剂加入到标准溶液中反应，根据反应物质的质量关系计算出待测溶液的浓度。
3.电位滴定法：这是一种利用电位变化来确定溶液浓度的方法。
通过电位滴定仪测量待测溶液的电位变化，根据已知浓度的标准溶液的电位值和溶液浓度的关系，计算出待测溶液的浓度。
标定标准溶液时，需要注意选择适当的指示剂或电位滴定仪的电极，并进行仪器的校准和调试。
三、注意事项在配制和标定标准溶液时，需要注意以下事项：1.实验室环境要干净整洁，避免有杂质和污染物进入溶液中。
标准溶液的配制与标定
• 三、标准溶液
• 所谓标准溶液，是一种已知准确浓度的溶液。
（一）基准物质 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为 基准物质。 作为基准物质应符合下列要求： 1.物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水，其结 晶水的含量也应与化学式相符。如草酸 H2C2O4·2H2O，硼砂Na2B4O7∙ 10H2O等。 2.试剂的纯度要足够高，一般要求其纯度应在99.9%以 上，而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。 3.试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中 的水分和CO2，也不易被空气所氧化等。 4.试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来，对相同摩 尔数而言，称量时取量较多，而使称量相对误差减小。 5.试剂参加反应时，应按反应方程式定量进行而没有副 反应。
(二)基准物应具备的条件： ①纯度高 ②组成与化学式相符 ③性质稳定 ④使用时易溶解 ⑤最好的摩尔质量较大
（三）标定的两种方法
（1）直接标定：准确称取一定量的基准物，溶 于水后用待标定的溶液滴定，至反应完全。根 据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量， 计算出待标定溶液的准确浓度。 （2）间接标定：有一部分标准溶液，没有合适 的用以标定的基准试剂，只能用另一已知浓度 的标准溶液来标定。 如：乙酸溶液用NaOH标准溶液来标定，草酸 溶液用KMnO4标准液来标定等，当然，间接 标定的系统误差比直接标定要大些。
（五）标准溶液的标定要求
1.根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规 定，标定准滴定溶液浓度时，须两人进行试 验，分别做 四 平行，每人平行测定结果极差 的相对值不大于 重复性临界极差的相对值 0.15% 。两人八行，测定结果 极差的相对值 不大于重复性临界极差的相对值 0.18% 2.结果取平均值 3.浓度值取四位有效数值 4.滴定分析标准溶液在常温（1525度）下，保 存时间一般不超过两个月。
标准溶液的配制及标定
标准溶液的配制及标定一、概述：标准溶液是已知准确浓度的溶液。
标准溶液在容量分析中广泛应用，它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量，因此际准溶液必须准确可靠。
根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。
1.直接配制法：准确称取一定量的基准物质，加水溶解后，移入容量瓶中以水桥至刻度，根据物质的质量和溶液的体积，计算出标准溶液的准确浓度。
直接配制法的优点是方便，配好就可以使用。
基准物质：所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质，基准物质应符合下列要求：(1)纯度高，一般要求在99. 9%以上。
(2)组成恒定，实际组成与化学式完全相符，如含结晶水，其含量也应固定不变，与化学式完全一致。
(3)性质稳定，不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。
(4)具有较人的摩尔质量，可减少称量误差(称取量人).2.间接配制法：有些物质不符合基准物质的条件，就必须采用间接配制法。
如NaOH易吸收空气中的水份和CO:： I:, HC1易挥发：HzSOl易吸水：KMnOl易发生氧化还原反应等。
所以先配成接近所需浓度的溶液，再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度，这个操作过程称为“标定”。
标定方法有两种。
(1)用基准物质标定：称取一定量基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定，根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积，即可算出该溶液的准确浓度。
(2)用另一种标准溶液标定(比较法)。
准确吸取一定量的待标定溶液，用已知准确浓度的标准溶液滴定；或准确吸取一定量标准溶浓，用待标定溶液滴定。
根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.二、配制标准溶液一般规定：1.配制室内应尽量设法调节室内温度在2 0°C左右，避免受强烈的阳光照射，并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。
2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂，标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”，必要时还需要进行提纯。
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主题： 主题：标准溶液的配制及其浓度的标定规程
式中： c — 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L m — 基准无水碳酸钠的质量，g v1 — 样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL v2 — 空白实验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL 0.0530 — 1/2 Na2CO3 的毫摩质量，g/mmol 4.1.4 说明 4.1.4.1 在二氧化碳存在下，终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将 溶液加热煮沸，以除去二氧化碳，冷却后继续滴定。 4.1.4.2 盐酸标准滴定溶液（CHCl=0.02mol/L、CHCl=0.01mol/L） ：临用前取盐酸标准滴定溶液 ，加水稀释制成。必要时重新标定浓度。 （CHCl=0.1mol/L） 4.2 硫酸标准溶液的配制及其浓度的标定 4.2.1 原理 市售浓硫酸具有脱水性和氧化性，因此不能用直接法配制硫酸标准溶液。一般是先将硫酸配成 所需近似浓度，再用基准试剂无水碳酸钠标定其准确浓度。 4.2.2 仪器与试剂 4.2.2.1 仪器 a. 分析天平 b. 酸式滴定管 4.2.2.2 试剂 a. 浓硫酸 b. 无水碳酸钠（基准试剂） c. 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂： （见盐酸标准滴定溶液配制及其浓度标定） 4.2.3 分析步骤 4.2.3.1 标准溶液的配制及其浓度标定的步骤 a. 配制硫酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4=1mol/L） ：量取 30mL 硫酸，加适量水至 1000mL，摇匀。 b. 配制硫酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4=0.5mol/L） ：量取 15mL 硫酸，加适量至 1000mL，摇匀。 c. 配制硫酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4l=0.1mol/L） ：量取 3mL 硫酸，加适量水至 1000mL，摇匀。 d. 标定硫酸标准滴定溶液 HCl=1mol/L） 准确量取 1.9g 左右的在 270~300℃下干燥至恒重的 （C ： 基准无水碳酸钠，加 50mL 水使之溶解，再加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。用本溶液滴定硫 酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4=1mol/L）至其由绿色转变为暗紫色。做 3 个平行样，同时做试剂空白实 验校正结果。 e. 标定硫酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4=0.5mol/L） ：按步骤（d）操作，但基准无水碳酸钠的量边 为 0.95g。 f. 标定硫酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4l=0.1mol/L） ：按步骤（d）操作，但基准无水碳酸钠的量边 为 0.2g。 4.2.3.2 结果计算 硫酸标准滴定的浓度按下式计算：
1.目的和适用范围 目的和适用范围 1.1 为使实验室标准溶液配制的规范化，特制定本规程。 1.2 本标准适用于本公司 QC 部门标准溶液的配制及其浓度的标定。 2. 引用文件 GB/T601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 3. 职责 技术员操作并互检，相关主管认可，经理负责。 4. 项目 4.1 盐酸标准溶液的配制及其浓度的标定 4.1.1 原理 市售盐酸很易挥发，所以不能用直接法配制盐酸标准溶液。一般是先将盐酸配制成所需的近似 浓度再用基准试剂无水碳酸钠标定其浓度。用基准试剂无水碳酸钠标定盐酸溶液时，应以溴甲酚绿甲基红为指示剂，其反应式如下： Na2CO3 + 2 HCl → 2NaCl + CO2↑ + H2O 4.1.2 仪器与试剂 4.1.2.1 仪器 a. 分析天平 b. 酸式滴定管 4.1.2.2 试剂 a. 浓盐酸 b. 无水碳酸钠（基准试剂） c. 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：量取 30mL 溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L） ，加入 20mL 甲基红的乙 醇溶液（1g/L） ，混匀。 4.1.3 分析步骤 4.1.3.1 标准溶液的配制及其浓度标定的步骤 a. 配制盐酸标准滴定溶液（CHCl=1mol/L） ：量取 90mL 盐酸，加适量水至 1000mL，摇匀。 b. 配制盐酸标准滴定溶液（CHCl=0.5mol/L） ：量取 45 mL 盐酸，加适量水至 1000mL，摇匀。 （ c. 配制盐酸标准滴定溶液（CHCl=0.1mol/L） ：量取 9 mL 盐酸，加适量水至 1000 mL，摇匀。 d. 标定盐酸标准滴定溶液 （CHCl=1mol/L） 准确量取 1.9g 左右的在 270~300℃下干燥至恒重的 ： 基准无水碳酸钠，加 50mL 水使之溶解，再加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。用本溶液滴定盐 酸标准滴定溶液（CHCl=1mol/L）至其由绿色转变为暗紫色。做 3 个平行样，同时做试剂空白实验校 正结果。 e. 标定盐酸标准滴定溶液 HCl=0.5mol/） 按步骤 （C ： （d） 操作， 但基准无水碳酸钠的量边为 0.95g。 ：按步骤（d）操作，但基准无水碳酸钠的量边为 0.2g。 f. 标定盐酸标准滴定溶液（CHCl=0.1mol/L） 4.1.3.2 结果计算 盐酸标准滴定的浓度按下式计算：
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主题： 主题：标准溶液的配制及其浓度的标定规程
g. 标定氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH =0.5mol/L） ：按步骤（f）操作，但基准的邻苯二甲酸氢 钾的的量变为 3.6g。 ：按步骤（f）操作，但基准的邻苯二甲酸氢钾 h. 标定氢氧化钠标准滴溶液（CNaOH =0.1mol/L） 的的量变为 0.75g。 i. 标定氢氧化钾标准滴滴溶液（CNaOH =0.1mol/L） ：按步骤（h）操作。 4.4.3.2 结果计算 氢氧化钠（或氢氧化钾）白准滴定溶液的浓度按下式计算：
C＝
m (V1 −V2 ) × 0.0530
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文件编号： 文件编号：QC-SOP-SHJ-001/A 发布日期： 发布日期：2006.08.18 替代文件： 替代文件：—— 页码： 页码：3/9
主题： 主题：标准溶液的配制及其浓度的标定规程
式中： c —硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L m —基准无水碳酸钠的质量，g v1 —样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL v2 —空白实验消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL 0.0530—1/2 Na2CO3 的毫摩质量，g/mmol 4.2.4 说明 4.2.4.1 在二氧化碳存在下，终点变色不够敏敏锐。因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应 将溶液加热煮沸，以除去二氧化碳，冷却后继续滴定。 4.2.4.2 硫酸标准滴定溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L、C1/2H2SO4l=0.01mol/L） ：临用前取硫酸标准 ，加水稀释制成。必要时重新标定浓度。 滴定溶液（C1/2H2SO4=0.1mol/L） 4.3 草酸标准溶液的配制及其浓度的标定 4.3.1 原理 草酸晶体通常含有结晶水，而每分子所含的结晶水的数目并非一样多，所以不能用直接法配制 － 草酸标准溶液。一般利用草酸与 KMnO4 的定量反应来标定草酸溶液。MnO4 为紫红色，反应后变为 无色，而少过量的高锰酸钾会使溶液呈微红色，可以指示滴定终点。 4.3.2 仪器与试剂 4.3.2.1 仪器 a. 分析天平 b. 酸式滴定管 4.3.2.2 试剂 a. 草酸固体 b. 0.1000 mol/L 的 KMnO4 标准溶液（基准试剂） c. 5mol/L 的硫酸溶液 4.3.3 分析步骤 4.3.3.1 标准溶液的配制及其浓度标定的步骤 a. 配制草酸标准滴定溶液（C1/2H2C2O4 .2H2O=1mol/L） ：准确称取 6.4g 左右的草酸，加适量的水 溶解后，稀释至 1000mL ,混匀。 b. 标定草酸钠标准溶液（C1/2H2C2O4 .2H2O=1mol/L） ：准确吸取 25.00 mL 的草酸标准溶液于锥形 瓶中，加入的硫酸，搅拌使之溶解。然后迅速加入 25 mL 的高锰 酸钾标准溶液，待其退色后，加热至 65℃，继续用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，30s 内不退色。 做 3 个平行样品，同时做试剂空白试验校正结果。 4.3.3.2 结果计算 草酸标准滴定溶液浓度按下式计算：
主题： 主题：标准溶液的配制及其浓度的标定规程
v1 — 样品消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL v2 — 空白实验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL c1— 高锰酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L 4.3.4 说明 4.3.4.1 加热温度不宜太高，也不能低于 60℃。 4.3.4.2 高锰酸钾滴定的终点不太稳定，所以粉红色保持 30s 即可认为终点已达到。 4.4 氢氧化钠及氢氧化钾标准溶液的配制及其浓度的标定 4.4.1 原理 固体氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，所以不能用直接法配制氢氧化钠标准溶液。一 般是先将氢氧化钠配成饱和溶液，然后稀释至所需的近似浓度，再用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定 其准确浓度。 邻苯二甲酸氢钾（C6H4·COOH·COOK）是一种二元弱酸的共轭碱,它的酸性较弱,K2=2.9×10-6。 在标定氢氧化钠（或氢氧化钾）溶液到达等当点时，反应产物是邻苯二甲酸氢钾钠，在水溶液中显 微碱性，因此可用酚酞做指示剂，其反应如下： C6H4·COOH·COOK+NaOH → C6H4·COONa·COOK+H2O 4.4.2 仪器与试剂 4.4.2.1 仪器 a. 分析天平 b. 碱式滴定管 4.4.2.2 试剂 a. 氢氧化钠（固体） b. 邻苯二甲酸氢钾（基准试剂） c. 1%的酚酞指示剂：称取酚酞 1g，溶于适量乙醇，再稀释至 100mL。 4.4.3 分析步骤 4.4.3.1 标准溶液的配制及其浓度标定的步骤 a. 配制氢氧化钠饱和溶液：称取 120g 氢氧化钠，加 100mL 水，振摇使之溶解，制成饱和溶液， 冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日，澄清后备用。 b. 配制氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH =1mol/L） ：量取 54 mL 澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适 量新煮沸过的冷水水至 1000mL，摇匀。 c.配制氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH =0.5mol/L） ：量取 27mL 澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适 量新煮沸的冷水至 1000mL，摇匀。 d.配制氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH =0.1mol/L） ：量取 5.4mL 澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适 量新煮沸过的冷水水至 1000mL，摇匀。 e. 配制氢氧化钾标准滴定溶液（CNaOH =0.1mol/L） ：称取 6g 氢氧化钾，加适量新煮沸过的冷水 至 1000mL，摇匀。 f. 标定氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH =1mol/L） ：准确称取约 7.5g 在 105~110℃下干燥至恒重 的基准邻苯二甲酸氢钾，加约 80 mL 的新煮沸过的冷水，使之尽量溶解，再加 2 滴酚酞指示剂。用 本溶液滴定氢氧化钠标准滴定溶液（CNaOH =1mol/L）至其呈粉红色，且 0.5 分钟不退色。做 3 个平 行样品，同时做试剂空白试验校正结果。