氧氮氢分析仪测定氮化锰铁中氮含量研究
氧氮分析仪测定钢铁中氧氮含量
氧氮分析仪测定钢铁中氧氮含量摘要：钢中的氧主要来源于炼钢过程中转炉顶部吹氧，氮主要来源于炼钢过程中转炉底吹氮和从空气中吸入并溶解的氮。
对于氧、氮、氢的含量多少对钢铁材料性能影响较大，因此材料中氧氮氢含量的测定分析技术对钢铁行业的发展意义重大。
关键词：钢铁；氧氮氢含量；测定分析钢中氧氮对钢的性能和质量有着明显的影响。
由于氧化物残留在钢中分布在晶界上 ,从而隔离基体 ,降低钢材抗拉和冲击等机械性能 ,高温下还会发生热脆现象。
过量的氮降低钢的韧性和导磁率 ,而适量的氮在钢中能促进晶粒细化,起到提高钢的强度和硬度的作用。
为了更加精确地掌握冶炼过程中氧氮元素含量的变化情况，控制产品质量，钢铁生产企业普遍在钢铁冶炼过程中开展氧氮含量分析和监控工作。
一、慨述1、红外吸收热导法。
红外吸收热导法是目前使用较为广泛的钢铁材料测定氧氮氢含量的方法，该方法采用脉冲电极将钢铁材料快速溶解于石墨坩埚中，在测定中，将氧元素转化为二氧化碳，然后在氦气作为载气的条件下，使用红外吸收法测定二氧化碳的含量；将氮元素转化为氮气，采用热导法测定氮气的含量；将氢元素转化为氢气，然后在氩气作为载气的条件下，使用热导法测定氢气的含量，通过计算分别得到氧氮氢三元素的含量。
此方法不易实现氧氮氢三种元素的联测，但在氧氮联测、氧氢联测方面的技术较为成熟。
2、质谱法。
质谱法测定钢铁材料中的氧氮氢含量是目前界内较热的研究方向，该方法与其他测定方法不同，质谱法是先将钢铁材料高温熔融后，对液态钢铁材料进行氧氮氢含量测定[1]。
我国钢铁采用飞行时间质谱作为检测突破口，在研发脉冲熔融 -飞行时间质谱氧氮氢联测仪方面已经取得初步进展，采用这种仪器，理论上可以在一分钟内实现氧氮氢三种元素含量的联测分析。
二、红外吸收热导法测定钢铁材料中氧氮氢含量1、实验方法光谱级石墨坩埚；套坩埚；锡片，规格为 0.5g 每片；高纯氮气，含量大于99.999% ；高纯氦气，含量大于 99.999% ；工业级氮气。
氧氮氢分析仪
氧氮氢分析仪氧氮氢分析仪是一种用于测量氧氮氢含量的仪器。
它在环境监测、工业生产等领域有着广泛的应用。
本文将从氧氮氢分析仪的原理、功能、应用以及未来发展等方面进行阐述。
首先，我们来了解一下氧氮氢分析仪的原理。
氧氮氢分析仪是利用化学反应原理进行测量的仪器。
它通过引入样品气体到仪器中，使其与试剂发生反应，并测量反应过程中产生的质谱信号。
根据质谱信号的大小，可以推算出样品中氧氮氢的含量。
这种分析方法准确性高，灵敏度好，广泛应用于各个领域。
氧氮氢分析仪具有多种功能。
首先，它可以实时监测环境中的氧氮氢含量。
在大气环境监测中，氧氮氢分析仪可以帮助我们了解大气中的污染物含量，监测空气质量。
其次，它可以用于工业生产过程中的气体监测。
在一些工业生产中，需要对氧氮氢含量进行严格控制，以确保产品的质量和安全性。
最后，氧氮氢分析仪还可以用于科学研究中的气体分析。
比如，在化学实验中，研究人员需要分析反应产生的气体的组成和含量，以便进一步研究反应机理。
除了以上功能，氧氮氢分析仪还有着广泛的应用领域。
首先，它在环境监测中的应用十分重要。
随着人们对环境污染问题的关注度提高，氧氮氢分析仪成为了环境监测的重要工具之一。
其次，它在工业领域也有着广泛的应用。
比如，在电子制造中，氧氮氢分析仪可以用于监测气体的纯度，以保证产品的质量。
此外，氧氮氢分析仪还可以应用于科学研究、医学诊断等领域。
未来，随着科学技术的不断发展，氧氮氢分析仪还有很大的发展空间。
首先，我们可以期待它在测量精度上的提高。
随着仪器制造技术的不断进步，氧氮氢分析仪的测量精度将会更加准确。
其次，我们可以期待它在应用领域的拓展。
目前，氧氮氢分析仪在环境监测、工业生产等方面已经有了广泛的应用，但还有许多其他领域可以发掘。
比如，在生命科学研究中，氧氮氢分析仪可以用于监测细胞培养过程中的气体变化，以便更好地了解细胞的生理活动。
总结起来，氧氮氢分析仪是一种用于测量氧氮氢含量的仪器，它通过化学反应原理进行测量，具有准确性高、灵敏度好等特点。
氧氮氢分析仪的特点与原理介绍
氧氮氢分析仪的特点与原理介绍氧氮氢分析仪是一种应用广泛的分析仪器，它能够精确地测量样品中的氧气、氮气以及氢气含量。
它的主要应用领域包括化工、制药、能源、冶金等领域。
本文将介绍氧氮氢分析仪的特点与原理。
氧氮氢分析仪的特点氧氮氢分析仪具有以下特点：1. 高精度氧氮氢分析仪能够通过精准的电子技术，快速、准确地检测样品中的气体成分。
其精度高达0.1% ~ 0.5%。
2. 安全可靠氧氮氢分析仪采用了多层防护措施，具有良好的避免气体泄漏的能力。
同时，在分析氧氮氢时，其对环境没有任何污染，使用过程非常安全可靠。
3. 易于操作氧氮氢分析仪采用了可视化的操作界面，使用者可以轻松地进行使用。
并且，其内置了多种数据分析功能，使得数据分析变得更加方便快捷。
氧氮氢分析仪的原理氧氮氢分析仪的原理基于电化学分析技术，主要包括以下三个方面：1. 氧气的检测氧气的检测基于电化学方法。
氧气会在阳极处发生氧化反应，并引起电流变化。
通过测量电流的变化，便可以得到样品中氧气的含量。
2. 氮气的检测氮气的检测基于红外线吸收光谱法。
氮气会在样品中吸收特定波长的红外线，从而形成光谱。
通过分析光谱，便可以得到样品中氮气的含量。
3. 氢气的检测氢气的检测同样基于电化学方法。
氢气会在阴极处发生还原反应，并引起电流变化。
通过测量电流的变化，便可以得到样品中氢气的含量。
总结氧氮氢分析仪具有高精度、安全可靠、易于操作等特点，其原理是基于电化学分析技术和红外线吸收光谱法。
氧氮氢分析仪在化工、制药、能源、冶金等领域具有广泛的应用前景。
氧氮仪下进样检测钢中氮含量
山 东 化 工 收稿日期：２０２０－０９－０９作者简介：王神武（１９８３—），湖南桃江人，本科，助理工程师，主要研究方向，直读光谱和氧氮仪、碳硫仪的应用开发。
氧氮仪下进样检测钢中氮含量王神武（湖南涟源钢铁集团有限公司质量部，湖南娄底 ４１７００９）摘要：采用下进样方式，探讨ＯＮ７３６氧氮分析仪对钢中氮含量分析可行性，通过上进样与下进样分析结果的比对等试验，下进样方式分析氮含量的精密度和准确度可满足要求。
关键词：下进样；钢；氮；氧氮仪中图分类号：ＴＧ１１５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）２４－０１０６－０２ＮｉｔｒｏｇｅｎＣｏｎｔｅｎｔｉｎＳｔｅｅｌＷａｓＡｎａｌｙｚｅｄｂｙＯｘｙｇｅｎａｎｄＮｉｔｒｏｇｅｎＭｅｔｅｒＷａｎｇＳｈｅｎｗｕ（ＱｕａｌｉｔｙＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＬｉａｎｙｕａｎＩｒｏｎ＆ＳｔｅｅｌＧｒｏｕｐＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｌｏｕｄｉ ４１７００９，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙｏｆａｎａｌｙｚｉｎｇｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｓｔｅｅｌｗｉｔｈＯＮ７３６ｏｘｙｇｅｎａｎｄｎｉｔｒｏｇｅｎａｎａｌｙｚｅｒｗａｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄｂｙｕｓｉｎｇｔｈｅｌｏｗｅｒｓａｍｐｌｉｎｇｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄａｃｃｕｒａｃｙｏｆａｎａｌｙｚｉｎｇｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎｔｈｅｌｏｗｅｒｓａｍｐｌｉｎｇｍｅｔｈｏｄｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｂｙｃｏｍｐａｒｉｎｇｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｔｈｅｕｐｐｅｒｓａｍｐｌｅａｎｄｔｈｅｌｏｗｅｒｓａｍｐｌｉｎｇａｎａｌｙｓｉｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓａｍｐｌｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ；ｓｔｅｅｌ；ｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｏｘｙｇｅｎａｎｄｎｉｔｒｏｇｅｎｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ 我们检测氮元素采用的检测方式是ＯＥＳ＋氧氮，通常用ＯＥＳ检测快速报出结果，同时用氧氮热导法验证。
基于直读光谱仪钢中氮含量分析方法的研究
基于直读光谱仪钢中氮含量分析方法的研究摘要：本文根据我公司生产实际，利用现有设备开发出钢中氮元素的快速分析方法，并通过对样品表面温度、氩气输出压力、氩气静态流量及激发台清理比对试验，找出最佳分析条件，成功开发出氮元素直读光谱分析方法并应用于生产实际，取得良好的效果。
关键词：直读光谱仪；钢水；重现性；氩气流量；氮元素引言直读光谱仪氮元素分析是一种通过测量物质对特定波长的吸收和发射光谱进行元素分析的方法。
在该方法中，样品通过高压放电激发产生的光，通过入射狭缝照在光栅上，氮元素所产生的特征波长光被光栅完全分离开来，并沿着其固定路径通过出射狭缝，照在氮元素对应的光电倍增管上，光电倍增管根据得到的光强，产生相应的电信号，经数据处理系统处理计算，得到氮元素元素对应的含量，通过显示系统显示出来。
钢中的氮来自炉料，同时在冶炼时加入氮类合金也会将氮元素带入到钢水中。
少量的氮元素在钢液凝固过程中能起到非均匀结晶核心的作用，可细化钢的晶粒，提高钢的力学性能。
但钢中氮元素过多时，又会使钢的塑性和韧性降低。
所以在冶炼过程中，及时准确分析氮元素，为炼钢冶炼合金选择及加入量的确定有非常重要的作用。
随着公司对产品质量要求的不断提高及对降本增效工作的不断细化，产品质量优化过程需要快速分析冶炼过程中的氮元素用以指导生产单位生产工艺。
一、研究背景目前我公司主要使用Fusion Master ONH型号氧氮氢分析仪分析钢中氮元素，此种方法分析钢中氮元素取制样过程时间长，大约时间30分钟，分析成本高，需消耗氦气、氩气、镍囊、氧氮氢专用内外坩埚，单样分析成本大约50元。
而直读光谱仪制备分析一个试样大约为5分钟，且一次分析可同时报出多个元素，单样成本大约2元，更加适合我公司快节奏、生产量大的炉前应用。
我室在用的ARL3460 直读光谱仪具备氮元素分析通道，具备基础技术条件，但钢中氮元素分析，对分析条件有严格的要求，需要通过大量实验改善分析条件，降低分析误差，达到准确稳定分析氮元素的要求。
脉冲加热-热导法测定氮化锰粉末中的氮含量
高温 石 墨坩 埚 ： 光谱 纯 ， 州伟 康石 墨制 品有 限 常
公司；
氮 峰 面积小 ， 敏 度 降 低 ； 样 量 太 多 ， 样熔 融 性 灵 称 试 能差 ， 峰值会 超 出量 程 范 围 ， 且样 品量过 多使 样 品 而
难 于装入 石 墨 坩 埚 内 。通 过 实 验 确 定 ， 品称 样 量 样
麻烦 ， 而且 对 高氮 分析 而 言 ， 系统 空 白对测 量结 果影 响很小 。该 方 法采 用 手 动模 式进 样 ， 样 品 直 接称 将
存 。氮 化锰 中氮元 素 的分 析 方 法 国 内报 道 很 少 ， 通
常 用化 学法 一碱 熔 蒸 馏 法 测定 氮 化 锰 中 的氮 ，
不 足 。该 方 法采 用 手动模 式 进样 ， 以氦 气为 载气 ， 样 品在 高 温 中 熔 融 释 放 出 氮 气 通 过 热 导 池 检 测 器 （Ｃ ） Ｔ Ｄ 进行 测定 。方法 操作 简 便 、 速 ， 定结 果 准 快 测
确。
１ 实验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
（９０ ０ １ ） ， ３ ．０± ． ０ ％ 日本 陶瓷协 会 ；
后 自动 结束 。分 析 功 率 设 置 为 ５８０Ｗ 时 ， 需 加 ０ 不
助 熔剂 ， 化锰 试样 在 石 墨坩 埚 内熔融 完全 ， 渣分 氮 熔 散 均匀 ， 获得 良好 的 峰 高 和 基 本 上 对 称 的 氮 释放 并
４ ８
化学分析计量
２１ ００年 ， １ 第 ９卷 ， ４期 第
脉 冲 加 热 一热 导 法 测 定 氮 化 锰 粉 末 中的 氮 含 量
何 克伦 董 敏 华 雁 芬
２０５ ） ０ ０ ０ （ 国科学院上海硅酸盐研究所无机材料测试 中心， 海 中 上
LECO TCH600型氧氮氢联合测定仪分析钢中氧、氮
Ａｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｎ Ｏｘ ｙ ｇ ｅ ｎ ａ ｎｄ Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ Ｃｏ ｎｔ ｅ ｎｔ ｓ ｉ ｎ Ｓｔ ｅ ｅ ｌ ｂｙ Ｕｓ ｉ ｎ ｇ ＬＥＣｏ ＴＣＨ６ ０ ０ Ｃｏ ｍ ｂｉ ｎｅ ｄ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａｐ ｐａ ｒ ａ ｔ ｕｓ ｆ ｏ ｒ Ｏｘ ｙ ｇ ｅ ｎ ． Ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ａ ｎｄ Ｈｙｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ
范 围 的 Ｏ、 Ｎ 时 （ Ｗ（ Ｏ） 、 ｗ（ Ｎ）＜ ０ ． ０ ０ ５ ０ ％） ，检
序 ，可分离测定不同形态下氮元素释放峰。本文
进 行总结 。
测样 品 的制 备方 法对检 测结 果影 响极大 ，表 面处 理 方 式不 同分 析结 果相 差较 大 。传统 的 ０、Ｎ分
２ 实验部分
又不 完全 ｌ ｌ １ 。
Ｌ Ｅ Ｃ Ｏ Ｔ Ｃ Ｈ ６ ０ ０氧 氮 氢联 合 测 定 仪 ；南 京 和 澳 Ｊ Ｑ 一 １ 剪 切 机 ；高 纯 氦 气 （ 纯 度 ＞９ ９ ． ９ ９ ％） ；
高 纯石 墨坩埚 。 Ｌ Ｅ Ｃ Ｏ Ｔ Ｃ Ｈ ６ ０ ０型 氧 氮 氢 联 合 测定 仪 ，采用 脉 冲炉加 热 ，试样 投入石 墨坩 埚 中 ，在高 纯氦 气
Ｕ
测 。脉 冲炉 升 温 过 程 可 选 择 功 率 控 制 或 温度 控 制 。程 序 升 温 法 分 离 氧 、氮 释 放 峰是 基 于一 些 试 样 中 的氧 或 氮 元 素 以不 同 的化 合 物 或 形 态 存 在 ，这 些 物 质 分 解 温 度 有 一 定 的差 距 ，就 可 以 通 过 设 置程 序 来 控 制 脉 冲 炉缓 慢 升 温 或 者 逐 步 及 氧 、氮 气 体 分 析 标 准 物 质 等试 样 ，建 立 斜 率 升温分析程序 Ｏ ｘ ｓ ｅ ｐ — ｘ ｉ ｅ ｌ ｖ（ 参 数 ：坩 埚 脱 气 时 间１ ０ Ｓ ，脱 气 后冷 却 时 间 ３ ０ Ｓ ，分 析低 功 率 １ ０ ０ ｗ ，分 析 高 功 率 ５ ０ ０ ０ Ｗ ，升 温 斜 率 １ ５ Ｗ／ ｓ ）， 控 制 脉 冲炉 缓 慢 升 温 ，熔 融 试 样 ， 比较不 同材
氧氮氢分析仪
便。
2
应用案例：Alpha Resources AR556 氢气检测仪
在钢材中检测扩散氢和残余氢含量，，只有 通过电阻炉配石英管的方式测量，因为测量 过程中往往需要高达1000摄氏度，并且样品 的长度经常达到几厘米（H-500:6cm）。 ELTRA H-500 即使在低ppm范围，也能提 供很精准的分析。
标准分析材料标准名称10720钢和铁钢和铁氮含量测量熔融惰性气体后热传导测量法15351钢和铁钢铁氮含量测量熔融惰性气体后热传导测量法循环技术22963钛和钛合金钛和钛合金氧含量测量惰性气体熔融后的红外法17053钢和铁氧含量测量惰性气体熔融后红外测量法3690焊缝钢铁焊接和融合工艺弧焊接金属中氢含量测量标准分析材料标准名称e1019钢铁镍钴合金用多种熔融和熔融方式测定钢铁镍和钴合金中碳硫氮和氧的标准法e1587镍精炼镍化学分析标准测试法e1409钛和钛合金通过惰性气体熔融技术测定氧和氮在钛和钛合金中的含量的标准法e1569钽通过惰性气体熔融技术测定氧在钽元素的标准测量技术e2575铜和铜合金在铜和铜合金含量的氧含量测定的标准测试法e1447钛和钛合金通过惰性气体熔融技术热传导红外测试技术来测量氢在钛和钛合金含量的标准测试法eltra元素分析仪wwweltraorgcn13eltra的onh系列分析仪和h500符合下列相关标准相关标准on900oh900onh2000h500氧氮氢测定的iso标准氧氮氢测定的astm标准14通过onh系列脉冲炉多种样品的氧氮氢浓度可以被快速准确测量
分析测试时间为2-3分钟，检测池显示实际时间。所有峰值文件 和检测结果都保存在数据库中，结果也可传入“实验室信息管理 系统”(LIMS)。ONH系列基本无需维护，只需简单维护除尘装置 和化学品即可。
样品称重
钢中氮,氢,氧元素含量测定方法及其应用
钢中氮,氢,氧元素含量测定方法及其应用第26卷增刊V o1.26sI|pp1∞m金属制品St耐WhePl'oducts20O0年9月Selxemb~r揪钢中氮,氢,氧元舫法及江苏沙钢集港215625(江苏沙钢集团公司钢研所张家港)V摘要钢中氮,氢,氧元素含量过高会对钢的力学性能产生不良影响.为提高钢的纯净度.炼好优质钢,抄钢配备了TC一136氧氮仪和RH一402童萋分析仪.介绍测定氮,氢,氧元紊含量的方法,并通过分析,采取相应的霎:蓬二鐾制为关毽词炼钢元素含量测定控制,一j￡I旱\:. MedalforDeterminingtheContentofN,HandOinSteel删一氧GuY ongmingMaHongwei.}I萄仪(/tonandSteel∞,柚ofJ"GroupCo,.胁2]5625)fFTd'3A删Supedd曲content0fN,HandOinsteelhashITrIfI1le~ects0Ilthemech,micalpmpe~tyofstee1.Ino~lert oi硼Ⅱ0vethety0fsteelandpIod∞qL】al竹d,吼g日ngC,~upfitsaTC一1360andNcontP2~de妇tniniI.gdeVioeandaRH一402Hconte~ldeterminingde~eeTomtthemeth~fordeterminingthecc~ent0fN.Hand0.血er蛐西l】gIIIed~temfi-rmfionresults.∞rnerel砒ivetechnol.eAmen,twosareopted.thecontentsofthemare~~rolled,andhigh-qu~,hantwire. xlsareproduced.KE】'_0rdssteel-smelting;element;eontem;determine;eon~ol1钢中氮,氢,氧元素对钢质的影响钢中含氮过高会造成钢质恶化,氮能增加钢的时效硬化性,使钢的强度和硬度升高,塑性和冲击性,韧性显着下降;钢中氢危害极大,随着钢中含氢量的增加,钢的强度特别是塑性和韧性显着下降,尤其对于高碳钢,在加工冷却过程中,这种现象更为严重;钢中氧同氢一样,也会对钢的力学性能产生不良影响,影响程度与氧的浓度以及含氧的夹杂物类型,分布,多少有关.为此,沙钢为提高钢的纯净度,炼好优质钢,从一开始就配备了Lo仪器公司的1℃一136氧氮仪和RH一402定氢分析仪2分析方法2.1取样2.1.1测氢样用取自钢中的溶渣衬好取样用的手勺,再取出液态样品,撇去其表面的熔渣,用夹子夹住氢取样器(耐热真空玻璃管),迅速插入钢液中,稍顷取出,浸入冷水中,使已凝固的样品淬火,再取出敲碎剩余玻璃,干燥,贴上标记投入盛有液氮的保温瓶中.对于在结晶器钢水中取样,使用长1m左右的耐热玻璃管,一头装上吸气球,另一头伸人钢水中,吸取约1～10cm长的棒状试样取出,迅速投入冷水中,其余同上.2.1.2测氧,氮样利用冶炼过程中所取光谱分析用的"乒乓球拍"试样,或在轧钢生产成品上截取一段(20em)试样, 如利用耐热玻璃管取样,则直接浸入冷水中淬火,取出干燥,贴上标记装入样袋即可.2.2样品制备221氢试样应尽量减少制样时间,从液氮中取出棒状试样(直径4—6mm)轻轻地锉掉所有的氧化痕迹,裂痕, 剪取10mm左右样品,投入化学纯四氯化碳中清洗2～3rain,取出并在温热的空气流中吹干(用电吹风)后马上进行称量分析2.2.2氧氮试样对于"乒乓球拍"长柄部分(直径6mm)试样,要42?金属制品增刊求表面光滑.心部不含夹杂,剪下后夹于台钻中,用锉刀在低速状态下锉去表面氧化物层,然后剪取4 ～5mm长,在化学纯四氯化碳中清洗后,用电吹风吹干.线材直径小于6.5inn3的试样表面锉去氧化层后即可.直径大于6.5mm的线材或"乒乓球拍" 的圆体部分需进行低速车削,加工至直径小于6.5 mm以后才可进一步处理.2.3其他原辅材料的取,制样粉末状的增碳剂经混匀,缩分后,取0.1～0.3g左右装入锡囊中包裹,用于测定增碳剂中的氮.包裹时需尽量挤去锡囊中的空气,其他粉末状试样可用类似方法制样24分析TC一136氧氮分析仪是测定金属中氧和氮含量的测定仪.试样在电极炉中石墨坩埚(含c)内熔融产生c和N,通过测量单元中的红外池(含0)和热导池(含N)分别检测其含量RH一4O2定氢仪是测定金属中氢含量的仪器,试样在功率4.5kW高频炉中石墨(石英)坩埚内熔融,氢受热从试样中释放出来,被载气(N)带到热导池检测含量.3分析结果及对生产的指导意义(1)一般情况下,电炉冶炼的钢中氮含量为4ox10～一130x10～,氢含量为1x10一～12x10一,氧量为20×10一一40×10～,钢中氢,氧含量的分析结果与试样的表面处理有较大关系.(2)原辅材料包括增碳剂,泡沫渣等,氮含量从10×10～10f}0n×10(n为1～9的自然数),这给冶炼优质纯净钢提供了选择的依据.(3)对冶炼过程分阶段分析氮含量(见表1),指导生产.在电炉出钢前的终点样与精炼3rain的试样之同存在着大量吸氮,经分析一方面是出钢时,钢水裸露吸氮,另一方面是与加入的原辅材料含氮量有关,通过对原辅材料中含氮量的控制,再加上控制终点钢水中氮含量的工艺措施,取得了良好效果(见表2).精炼结束至中间包浇注,由于钢水裸露,也有一定的吸氮过程.表1冶炼过程分阶段测定氮含量试验结果w(N)ll0I6 表2采取相应的工艺措施冶炼各钢种钢分阶段测定氮含量结果(N)/10锕种终点样精炼3精炼后中间包线材454l6o446540703972A3372B3877B3982B4l6155484948525358636O535452555659(4)对钢中氮,氢,氧元素含量的分析可有效地指导工艺过程,控制钢中氮,氢,氧含量,达到控制盘条性能的作用.(收稿日期:2Ooo一07—24)作者简介顾永朋1964年生,工程师,江苏沙钢集团钢铁研究所检验员.马红卫1969年生,助理工程师,张家港市华沙高科材料研究所化验员.卯札北弛∞弼鲁l鹕钉加加拍鸵卯。
氮化锰硅合金中氮含量的测定
样 采 用 高压 溶 样 法 分 解 ， 其 中 的氮 转 变 成 相 应 的胺 盐 ， 在过量碱的作用下 ， 用 定 氮 仪 蒸 馏 出 的氮 用 硼 酸溶 液 吸 收 ． 以
甲 基 红一 次 甲基 蓝 溶 液 为 指 示 剂 ， 用 盐 酸标 准溶 液滴 定 后 计 算 氮 的含 量 。该 方 法 操 作 简 单 、 精密度高 、 稳 定性好 ， 结
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氧氮氢分析仪测定氮化锰铁中氮含量研究
氮化锰铁是生产特殊合金钢、不锈钢、耐热钢必不可缺的合金剂，能提高钢的强度等机械性能，细化晶粒，稳定奥氏体。
本文利用美国力可公司生产的氧氮氢分析仪（ONH836）测定氮化锰铁中氮元素含量，标样和分析试样的测定结果与强碱蒸馏分离-氨磺酸滴定法测定结果比较，数据稳定、可靠，是目前氮化锰铁测氮方法中较为快速的一种手段。
标签：氮化锰铁；热导法测氮；氧氮氢分析仪
1 前言
氮化锰铁是生产特殊合金钢、不锈钢、耐热钢必不可缺的合金剂，氮化锰铁的质量在一定程度上直接关系到成品钢的质量，因此对氮含量也有着较高的要求，是生产中的必检项目。
2016年发布了冶金标准用蒸馏-中和滴定法测定氮化锰铁的氮含量的，但这种方法对于大批量检验来讲方法存在检验周期长、过程繁琐，测定装置清洗不方便，连接不好容易漏气造成结果偏低等缺点。
本实验方法中采用力可氧氮氢测定分析仪直接测定氮化锰铁中氮含量进行了研究。
2 实验
2.1 仪器与试剂
实验仪器：ONH836氧氮氢联合测定分析仪（美国力可制造），高纯氦气（99.95%），粒状/稀土氧化铜，碱石棉，无水高氯酸镁（粒度1.2-2.0mm），锡囊φ5× 11mm，镍蓝（用75mLHAc+25mLNHO3+1.5mLHCL混酸处理，氮空白值<0.0005%），石墨内坩埚，石墨外坩堝，坩埚钳，电子天平、称样勺。
2.2 实验原理
电极炉中，利用石墨坩埚上通入较大电流产生2200℃高温使石墨坩埚中的试样被熔融，试样中的氢、氮元素分别生成H2、N2逸出，试样中氧元素与石墨坩埚中的碳元素结合生成CO和CO2与N2一起在氦气（载气）的作用下进入装有氧化铜的催化炉中，使CO全部转化为CO2，然后进入CO2红外检测池测定氧含量，再经过碱石棉除去CO2，在热导池中测定氮含量。
由于气体的热导系数不同，从而使热敏元件的温度和阻值发生变化，通过电信号变化来测定氮含量。
2.3 实验方法
2.3.1 分析方法的建立
①点击方法选择新建，输入方法名称；
②设置标样，本实验用GSB03-1797-2005氮化锰标准物质，N标准值4.92%；
③工作条件设置：脱气恒温，脱气功率5500W；脱气时间15s；冷却时间5s；分析功率4500W，积分时间60s，比较水平1%；分析延迟20s，真空开启时间10s。
2.3.2 仪器校准
称取编号为GSB03-1797-2005的氮化锰标准物质0.05g±0.0005g，放入锡囊中小心挤压并折叠，装入镍蓝中，按开始分析把封好的镍蓝投入进样口，更换内外坩埚，进入分析。
重复测定三次，取平均值进行仪器校准。
2.3.3 分析试样
称取粒度小于0.125mm的已干燥冷却后的试样0.05g± 0.0005g，按Enter键输入样品质量，样品放入锡囊中小心挤压并折叠，装入镍蓝中，按开始分析把封好的镍蓝投入进样口，更换内坩埚，进入分析，平行试样分析两次重复性不超差，两次平均值为检测结果。
3 分析结果和讨论
3.1 助熔剂的的选择
常用的助熔剂有镍棒、镍蓝，经实验表明镍棒助熔效果不完全，测定结果不稳定；镍蓝做助熔剂在合适的分析条件下能得到与标准值基本一致的结果。
3.2 进样方式
氮化锰铁属粉末状的物料，用氧氮氢分析仪测定时进样方式有上进样和下进样两种方式，从标样检测数据来看，数据准确性与进样方式无关，常采用下进样方式。
3.3 称样量的选择
标样称样量从0.02g-0.10g实验中发现在0.05g左右氮含量数据较稳定，满足检测需求。
3.4 分析条件的选择
采用GSB03-1797-2005的氮化锰标准物质通过改变脱气功率、分析功率，积分时间三种参数，结果表明脱气功率5500W，分析功率4500W，积分时间60s 时测定结果与标准值最接近。
3.5 精密度试验
本研究用ONH836对氮化锰铁中氮含量的测定分析通过仪器分析条件、称样量、助熔剂的选择及进样方式等进行了实验，经过与标准强碱蒸馏分离-氨磺酸滴定法数据比较分析、精密度试验、准确度实验综合分析认为该方法稳定可靠，可用于生产的快速分析（见下表）。
参考文献：
[1]顾永明，盛春红.利用氧氮联测仪对低氮增碳剂中氮分析方法的探讨[C]//全国高速分析学术交流会，2012.
[2] GB/T24583.2-2009.钒氮合金氮含量的测定惰性气体熔融热导法[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理化委员会，2010.。