EBSD技术入门简介-(晶体学及织构基础-工程材料的织构控制-EBSD的原理及应用、数据处理演示)

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EBSD技术入门基础详细介绍

EBSD技术入门基础详细介绍
Y
[001] CCS [100]
[010]
(2) Miller Indices
• (hkl)[uvw] , (hkl)||轧面, [uvw]||轧向 • {hkl}<uvw> Miller指数族 • For a cubic crystal structure, (hkl)[uvw] 等效于 [hkl]||Z and [uvw]||X
(3)SEM/EBSD方法
织构分析测试技术的比较
织构的检测方法的比较
X射线衍射法:定量测定材料宏观织构,
统计性好,但分辨率较低(约1mm), 无形貌信息;
SEM及电子背散射衍射(EBSD) :
微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1μm)
TEM及菊池衍射花样分析技术:
微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm)
EBSD技术入门基础详 细介绍
内容
1 晶体学及织构基础 2 EBSD的原理及应用 3 镁合金EBSD样品制备方法
1 晶体学及织构基础 2 EBSD的原理及应用 3 镁合金EBSD样品制备方法
1.1 取向(差)的定义及表征
晶 体 的 [100]-[010]-[001] 坐 标 系 CCS 相 对 于 样 品 坐 标 系 SCS : RD(rolling direction, 轧向)-TD(transverse direction, 横向)-ND (normal direction,法向) (或X-Y-Z)的位置关系。
1 晶体学及织构基础 2 EBSD的原理及应用 3 镁合金EBSD样品制备方法
材料微观分析的三要素:形貌、成分、晶体结构
成分:
化学分析、 扫描电镜中的能谱或电子探针、 透射电镜中的能谱、能量损失谱

EBSD简介

EBSD简介

角度分辨率是表示标定取向结果的准确程 度,但是目前还没有一个公认的确切的定义。 目前主要有以下两种方法定义:
1) 用标定的取向与该点的理论取向的取 向差表示角度分辨率;
2) 将取向转换为轴角对,用标定取向的角 度与该点理论取向的角度的差表示角度分 辨率。
角度分辨率主要取决于电子束的束流大小。 束流越大, EBSD花样也越清晰,标定结果也 越精确,则分辨率也越高。同时也取决于样 品的表面状态,样品表面状态越好,花样也越 清晰,分辨率也越高。样品的原子序数越大, 所产生的EBSP信号也越强,分辨率也越高。
所以提高加速电压和增加束流可以提高 EBSP的角度分辨率。
4 EBSD分析对样品的要求及制备方法
对样品的要求
1 表面平整、清洁、无残余应力 2 导电性良好 3 适合的形状及尺寸
样品的制备方法 金属样品:
机械抛光+化学侵蚀 硬度较高、合金 陶瓷样品: 机械抛光,推荐石英硅乳胶(Colloidal silica) 金属基复合材料:离子束刻蚀
电子背散射衍射分析技术(EBSD/EBSP)简介
20世纪90年代以来,装配在SEM上的电子 背散射花样(Electron Back-scattering Patterns,简称EBSP)晶体微区取向和晶体结 构的分析技术取得了较大的发展,并已在材 料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。 该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,简称EBSD)。
由HKLChannel 5 软件包可计算出特殊孪 晶界面占总界面数量的百分比从图可见,变 形10 %后,很多晶粒中都产生了{1012}拉伸 孪晶,同时有的晶粒中也出现了两种{1012} 孪生变体相遇的情况,并能进一步确定各种 孪晶界面的类型和相对的比例。应用EBSD 技术可以精确地勾画出孪晶界,可以获得在

EBSD技术原理及系统构成

EBSD技术原理及系统构成
Oxford Instruments
EBSD技术原理及系统


2008.10 西工大
The Business of Science™
Oxford Instruments
Oxford Instruments
EBSD —— 扫描电镜附件之一
• 安装于电子显微镜 (场 发射或钨灯丝电镜)或者 电子探针上的EBSD系统 示意图 • 一般来说,EBSD探头垂 至于电子束光轴和样品台 倾斜轴安装
(100)
(100)
(110)
(111)
通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向 The Business of Science™
Oxford Instruments
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即使花样相似,仍然 可以根据由带宽、带 间夹角计算得到的晶 面间距的细微差别来 鉴别
晶体学-微观结构表征
七大晶系,14种点阵,晶带轴,晶面族…… 空间群,Laue群,Wyckoff formulae… 极图,反极图,取向差分布图……
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取向差及表征
两个晶体坐标系之间的关系 – crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1) – crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2)
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EBSPs 的产生机理

EBSD及3DEBSD

EBSD及3DEBSD
• 分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1μm和 0.5°); • 实现全自动采集微区取向信息,数据采集速度快; • 进行EBSD分析所需的样品制备相对于TEM样品而言大大简 化; • 具有的高速(每秒钟可测定100个点)分析的特点及在样品 上自动线、面分布采集数据点的特点; • 晶体取向分析功能使EBSD技术已成为一种标准的微区织构 6 分析技术。
EBSD及3D-EBSD技术特点及 其在材料科学中的应用
1
EBSD技术特点及其在材料科学中的应用
1
2 3
EBSD
要点
1、技术简介 2、原理分析 3、技术特点 4、应用介绍
4
2
EBSD技术简介
电子背散射衍射(EBSD),是基于扫描电子显微镜的微观组织— 晶体学分析技术用以测量微区晶体取向。
始于20世纪80年代,是基于扫描电镜基础的一项新技术。兼 备 X 射线衍射统计分析和TEM电子衍射微区分析的特点,是 两者在晶体结构和晶体取向分析的补充。
3D-EBSD
4
8
3D-EBSD技术简介
• 探究样品的3D信息,3D EBSD技术是通过完整描述所有 晶粒,晶界,晶粒和相之间的形貌和晶体学关系以及微观 织构从而提供了一种研究微观组织的新方法。
9
3D-EBSD原理分析

通过与装有聚焦离子束(FIB)扫描电镜结合,EBSD可
以用于3D分析技术。聚焦离子束(FIB)用来切除样品表面一 层。在每一层样品表面都被切除之后,就从新鲜的表面获取 了EBSD数据。如果重复这个过程,我们就可以获得感兴趣 区域的3D EBSD数据。
10
3D-EBSD原理分析
3D-EBSD 分析中FIB/SEM和EBSD之间的几何关系示意图113D-EBSD技术特点

EBSD入门简介

EBSD入门简介

花样质量重构的取向图
反映了晶体的完整程度,衬度高表明晶体完整性好,反之,组织结构扭 曲严重,其局部发生了塑性变形,以此间接反映微观组织结构。
清华大学博士生开题报告博士论文选题报告 2007.1.9
41/40
数据演示 –FCC、BCC
•取向成像图分析-Tango • 极图及反极图 • 取向分布函数
镍基超合金中的孪晶(红色)
清华大学博士生开题报告博士论文选题报告 2007.1.9
27/40
硅钢相邻点的取向差分析
清华大学博士生开题报告博士论文选题报告 2007.1.9
28/40
合金钢中析出相的相鉴定
清华大学博士生开题报告博士论文选题报告 2007.1.9
29/40
双相钢中相的分布
清华大学博士生开题报告博士论文选题报告 2007.1.9
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配合能谱数据进行未知相的鉴定
Index…
Acquire EBSP 清华大学博士生开题报告博士论文选题报告 2007.1.9
Phase Identified!
31/40
小结
EBSD技术特点: • 空间分辨率: approx. 10 nm
• 角度分辨率: 0.25 - 1°
• 标定速率: 0.01 - 1s / point
(1)
nBSE: 背散射电子数, nB:入射电子数, iBSE: 背散射 电流, iB : 入射电流
清华大学博士生开题报告博士论文选题报告 2007.1.9
3/40
1. 背散射电子(BSE)
入射电子在样品中经过弹性和非弹性散射后,再逸出试样表面的部分高能电子。 能量:> 50 eV ~ E0;溢出深度:几百nm
第六章 EBSD技术入门简介

第一讲+EBSD晶体学与织构基础

第一讲+EBSD晶体学与织构基础

四、晶体取向的概念
1.晶体取向的概念
2.晶体取向的表示方法及其相互转换 3.EBSD晶体取向的测定
1. 晶体取向的概念
z
001
y A e x
100 010
设空间有一个X、Y、Z三个相互垂直的坐标轴组成的直角 坐标系A,再设一个立方晶系坐标系e。两个坐标系的排列方式 使三个晶体方向分别同与之平行的X、Y、Z坐标轴同向。
晶体取向的表示方法

Miller指数:{ND}<RD>={hkl}<uvw>={123}<63-4> Euler角:(φ1 , Φ, φ2)=(59°,37°,63°) 取向矩阵
u r h 0.768 0.581 0.268 v s k 0.384 0.753 0.535 w t l 0.512织构的一种图形,它是把选定方向(例如板 材的轧制平面法线方向,或轧制方向,或轧制的横向,或丝 材的轴向等)在各个晶粒内的出现情况,进行统计,绘出其 分布规律的一种极射赤面投影图。
对于对称性的晶体,只需绘在极射赤面投影图的一个基本三 角形上。
a 轧制平面法线方向
[1 1 2](110)
φ1
g(φ1、Φ、φ2)
φ2
Φ
面心立方的ODF
体心立方的ODF
常见织构的参数
组分
{hkl} 铜,C S 高斯,G 黄铜,B 112 123 011 011 <uvw> 111 634 100 211
1
90 59 0 35

35 37 45 45
2
45 63 90 90
立方
001
100
0
0
Tescan Academy ——EBSD技术培训

EBSD技术入门基础详细介绍

EBSD技术入门基础详细介绍
• 投影方法:上半球投影法







{001}极图的示意图

示 (a)参考球与单胞 (EbBS)D技极术射入门赤基面础投详细影介绍 (c){100}极图
反极图
反极图:样品坐标系在晶体坐标系中的投影。 一般描述丝织构。
• 先将样品坐标轴投影到球上, 再投影到赤道面上
• 常用:上半球投影法和立体 投影法。
电子背反射衍射技术简称EBSP或EBSD ➢ 装配在SEM上使用,一种显微表征技术 ➢ 通过自动标定背散射衍射花样,测定大块样品表面(通常 矩形区域内)的晶体微区取向
EBSD技术入门基础详细介绍
FEI Nano 400 场发射扫描电镜及HKL EBSP系统 5.0
取向
取向差
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取向(差)的表征
(1) Rotation matrix G (2) Miller indices (3) Euler angles (4) Angle/axis of rotation
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(1) Rotation matrix G
Z
• The rotation of the sample axes onto the crystal axes, i.e. CCS = g . SCS
ND TD
RD
EBSD技术入门基础详细介绍
取向差的定义
• 两个晶体坐标系之间的关系 – crystal coordinate system for crystal 1 (CCS1) – crystal coordinate system for crystal 2 (CCS2)
SCS CCS1

ebsd原理

ebsd原理

Ebsd的原理
EBSD的原理与主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。

EBSD改变了以往织构分析的方法,并形成了全新的科学领域,称为“显微织构”—将显微组织和晶体学分析相结合。

与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。

目前,EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息,样品制备较简单,数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快),分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1m和0.5m),为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础,因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。

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(1)取向矩阵G:
u r h 0.7680.5810.268 v s k0.384 0.7530.535 w t l 0.5120.3080.802
(2)Miller指数:{ND}<RD>={hkl}<uvw>={123}<63-4>
(3)Euler角:(φ1 , Φ, φ2)=(301.0°,36.7°,26.7°) (4)轴角对:(n1, n2, n3)θ=(0.842,-0.779,-0.966)48.6°
EBSD技术入门简介-(晶体学及织构基础工程材料的织构控制-EBSD的原理及应用、
数据处理演示)
提纲
1. 晶体学及织构基础 2. 工程材料的织构控制 3. EBSD的原理及应用 4. EBSD数据处理演示
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1. 晶体学及织构基础 2. 工程材料的织构控制 3. EBSD的原理及应用 4. EBSD数据处理演示
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(4)三维X射线显微分析技术 • 测量块状样品内部的晶体结构及取向
– 用晶体衍射的方法
• 需要一个高能量的同步辐射X射线设备
– ESRF, Hamburg (德国汉堡)
• 对块状材料三维微观结构的完整表征
– 10mm厚 铝样品 – 2mm厚 钢样品
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织构分析测试技术的比较
X射线衍射、中子衍射:定量测定材料宏观织构 SEM及电子背散射衍射(EBSD) :微观组织表征 及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1μm) TEM及菊池衍射花样分析技术:微观组织表征 及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm) 三维同步辐射X射线显微分析:块状样品的晶体 结构及取向的无损测定(3维空间分辨率2 x 2 x 2mm3 )
8
Examples – Miller Indices
{001}<110> {112}<110> {111}<110> {111}<112> {110}<001>
N R
T
9
(3) Euler angle
Euler角(φ1 , Φ, φ2)的物理意义: 第一次:绕Z轴(ND) 转φ1 角 第二次:绕新的X轴(RD) 转Φ角 第三次:绕新的Z轴(ND) 转φ2角 这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。
{hk-l}<-u-vw> {hlk}<uwv> {hl-k}<-u-wv> 但对于特殊的织构: Cube:1 重样品对称性,24种形式 Goss :1 重样品对称性,24种形式 Brass:2 重样品对称性,48种形式 S: 4 重样品对称性,96种形式 Copper: 2 重样品对称性,48种形式
71.484
19
52.962
74.424
123.66
20
333.1
122.269
108.516
21
52.962
74.424
303.66
22
153.1
57.731
251.484
23
232.962
105.576
236.34
24
333.1
122.269
288.516
15
2008年1月10日
1.2 织构的定义及表征
0
10 20 30 40 50 60
M isorientation angle (deg.)
相邻取向差分布基本接近完全再结晶的理想随机取向差分布 曲线,表明试样完全再结晶。
39
热轧态
冷轧30%
冷轧30%时已形成一定量的γ纤维,而α纤维尚未完全形成。
40
冷轧50 %
冷轧70 %
冷变形50%时部分α纤维已形成,γ纤维继续增加。 冷变形70~80%时γ纤维显著增加,α纤维增加缓慢
②获得足够粗大均匀的铁素体,以获得低 的屈强比和高的加工硬化。
③控制第二相粒子析出,以控制时效效应, 改善塑性。
38
TD RD
IF钢的冷轧过程中织构的控制
R e la v ie F re q u e n c y
500mm
0.035 0.030 0.025 0.020 0.015 0.010 0.005 0.000
织构的定义:多晶体中晶粒取向的择优分布。 织构与取向的区别:多与单的关系。
织构决定材料性能的典型例子:取向硅钢的Goss织构控制,汽车深冲IF 钢{111}织构控制,饮料罐用AA3104板材的制耳控制、高压阳极电容铝箔的 Cube织构控制,超导带材的镍基带的Cube织构控制等等。
16
极图
极图:某一特定{hkl}晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描 述板织构{hkl}<uvw>。
(5)四元素法:(Q0,Q1,Q2,Q3)=(0.911,0.231,-0.214
G矩阵=
取向表达的数学互换
(φ1 , Φ, φ2) 轴角对
Miller 指数{hkl}<uvw> 四元素法
14
取向的等价形式
对于立方晶体,每个取向有24种等价形式: (301, 36.7, 26.7)=(123)[63-4]
29
1. 晶体学及织构基础 2. 工程材料的织构控制 3. EBSD的原理及应用 4. EBSD数据处理演示
30
2.1 第二代高温超导材料
RABiTSTM工艺
YBCO
Buffer layers
Metal substrate
(a)单轴织构 (b)双轴织构
常用基带材料
• 纯Ni • 镍基合金—Ni-V,Ni-W,Ni-Cr • Cu及Cu基合金 • Ag合金 •…
r s
h k
g31g32g3 3 co 3sco 3sco 3 s wt l
1, 1, 1 are angles between [100] and X, Y, Z
Y
[001] CCS [100]
2, 2, 2 are angles between [010] and X, Y, Z
3, 3, 3 are angles between [001] and X, Y, Z
{001}<110
>

{112}<110
α纤维

>
{111}<110 >
γ纤维
越 好
{111}<112 >
36
热轧钢卷 酸洗
电解清洗 加热
冷却
惰惰性性气气体体
平整
热轧
冷轧
连续退火
产品
热轧组织
形变组织
再结晶组织
IF钢生产工艺流程及组织示意图
37
生产的三个关键因素
①形成强的{111}退火织构,获得强的深 冲性能。
[010]
7
(2) Miller Indices
• (hkl)[uvw] , (hkl)||轧面, [uvw]||轧向 • {hkl}<uvw> Miller指数族 • For a cubic crystal structure, (hkl)[uvw] 等效于 [hkl]||Z and [uvw]||X
41
冷轧80%
冷轧90%
冷变形90%时γ纤维中{111}<112>最强,α纤维中 {001}<110>最强。
42
2.3 电工钢中的织构控制
低的铁损及强磁场下高的磁感应强度是硅钢十分重要的 技术指标。由于硅铁单晶体的磁性是各向异性的,其中 <100>方向是最易磁化方向。因此,工业上往往追求电工钢 板内各晶粒的<100>方向尽可能平行于板面。
3
1.1 取向(差)的定义及表征
晶 体 的 [100]-[010]-[001] 坐 标 系 CCS 相 对 于 样 品 坐 标 系 SCS : RD(rolling direction, 轧向)-TD(transverse direction, 横向)-ND (normal direction,法向) (或X-Y-Z)的位置关系。
• 晶面法线投影到球上,在投影 到赤道面上
• 两种投影方法:上半球投影法 和等面积投影法。
{001}极图的示意图
17
反极图
反极图:样品坐标系在晶体坐标系中的投影。 一般描述丝织构。
• 先将样品坐标轴投影到球上, 再投影到赤道面上
• 常用:上半球投影法和立体 投影法。
With cubic crystal symmetry, all possible orientations of a single direction can be displayed in a “triangle” (left) defined by projections of the <001>, <101> and <111> directions of an {001}<100> cube (above)
18
取向分布函数图
(3)取向分布函数图ODF。用于精确表示织构。
19
2008年1月10日
织构的表示方法-例子
立方取向的{100}、{110}、{111}极图
例如:铜型织构{111}<11-2>反极图
20
Cube Goss
Brass Copper
S
21
织构的等价形式
{hkl}<uvw> 晶体对称性:24种形式 样品对称性:4种 {hkl}<uvw>
从图上可以看出,板材的织构是影 响r值的主要因素。板材的γ-纤维织 构(<111>||ND,ND为轧面法线方向) 越强,其深冲性能越好。
35
板材中的织构与r值有密切关系。大量研究表明,当板材多 数晶粒{111}//轧面时可使板材的r值提高,而当板材多数晶粒 的{100}//轧面时可使板材的r值降低。
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