宣肺止咳合剂提取工艺研究
止嗽退热合剂的提取工艺及质量控制
２重庆 市 中 医院 （ 重庆 ４ ０ ２ ） ０ ０ １
中 图分 类 号 ： ２ ５６ 文 献 标 志 码 ： 文 章 编 号 ：０ ４ ７ ５ ２ １ ）８ １７ — ２ Ｒ ８． Ａ １０ — ４ Ｘ（０ ０ — ２ １０ １
【 摘要】 目的 考察止嗽退热合剂提取工艺并评价其质量 ， 对方 中药材进行薄层色谱鉴别 。方法 采用单 因素
表 １ 因素 水 平 表
Ａ Ｂ ４３２０ ６ ． ７３ ５． ５２ ２０３ ８ ２ ２ ２ ．０ ６ １６ ３ ８ ２． ７ ６０１ ９１ ５ ．４１ ３ ２３ ５ ６ ．３ ３ ３０ ６ ７
扰 。结 论 提取 工 艺 简 单 合 理 、 量 控 制 方 法 专 属性 强 、 敏 度 高 质 灵 【 关键 词 】 止 嗽 退 热 合 剂 提取 工 艺 正 交 试 验 薄 层 色 谱 法
荆 芥 、 蒡 子 先 提 取 挥 发 性 成 分 后 ， 加 入 余 下 药 材 ， 并 进 行 牛 再 合 水 提 取 ， 照 ｋ（ 正 交 试 验 表 安 排 的 因 素 水平 条 件 进 行 煎 煮 ． 按 ３） 煎 煮后 与蒸 馏 液 提 取 后 的 水 溶 液 合 并 ．浓 缩 加 入 薄 荷 脑 乙醇 溶 液 制 成 样 品 。结 果 因素 Ａ、 、 Ｂ Ｃ均 对 浸 膏 得 率 有 显 著 影 响 （ Ｐ＜
Байду номын сангаас
药 材 均 由重 庆 中 药 材 公 司 提供 ，按 ２ １ 版 《 国药 典 》 ０ ０年 中 …及 《 庆 市 中 药饮 片炮 制 规 范 》 定 。 重 鉴
１ 提 取方法 ． ２ 组 方 中 君 药 为 金 银 花 和 连 翘 ， 主要 有 效 成 分 其 为 绿 原 酸 ， 以绿 原 酸 为 正 交 试 验 的 主 要评 价指 标 ， 处 方 药 材 故 以 投 料 量 及 浸 膏 收 得 率 为 参 考评 价指 标 。组 方 中除 荆 芥 、 翘 、 连 牛 蒡 子含 有 效 挥 发 性 成 分 外 ， 余 各 药 材 有 效 部 位 （ 分 ） 以 水 其 成 均 溶 性 为 主 。 先 用水 蒸 气 蒸 馏 法 提 取 挥 发 性 成分 ， 与 方 中 各 药 故 再 材 一起 以水 为溶 媒 进 行 提 取 ，以 正交 试 验 法 确 定 水 提 取 的 最 佳 提 取 工 艺 ， Ｌ（ 正 交 试 验 表安 排 实 验 。 按 ９３） １ 因素 水 平 以对 有 效 成 分 溶 出量 影 响较 大 的 ３ 因 素 ， ． ３ 个 即 提 取时 间 （ 、 煮次 数 （ ）加水 倍 数 （ ） 考 察 因素 ， 用 （ Ａ）煎 Ｂ、 Ｃ为 选 ３） 正 交 试 验 对 其 进 行 了优 化 研 究 ， 结合 预实 验 和 生 产 实 际 ， 因 并 每 素 选 择 ３个 水 平 ， 取 工 艺 因 素 水 平见 表 １ 提 。
宣肺止嗽合剂中总黄酮、总酚含量测定及其抗氧化活性研究
宣肺止嗽合剂中总黄酮、总酚含量测定及其抗氧化活性研究张生杰;董欣昱;庞文娟
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2024(46)4
【摘要】目的测定宣肺止嗽合剂中总黄酮、总酚含量,并考察其抗氧化活性。
方法以芦丁为对照品,采用氯化铝比色法测定总黄酮含量;以没食子酸为对照品,采用普鲁士蓝比色法测定总酚含量。
再测定DPPH、ABTS、PTIO自由基清除活性,进行FRAP实验。
结果芦丁在46.72~280.32μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),总黄酮含量为2.14 mg/mL;没食子酸在8.93~22.32μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),总酚含量为4.06 mg/mL。
该制剂清除DPPH、ABTS、PTIO自由基的IC50分别为1.68、0.54、40μL/mL,每1 mL样品抗氧化能力相当于5.85 mg FeSO_(4)。
结论宣肺止嗽合剂富含黄酮类、多酚类成分,并具有较强的抗氧化活性。
【总页数】4页(P1289-1292)
【作者】张生杰;董欣昱;庞文娟
【作者单位】武威市药品检验检测中心中药检验科
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.温州蜜柑果皮提取物总酚·总黄酮含量测定及其抗氧化活性研究
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量测定与抗氧化活性研究4.不同产地沙棘中总黄酮、总多酚含量测定及其抗氧化活性研究5.苗药透骨香的抗氧化活性研究及总黄酮、总酚酸的含量测定
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止嗽合剂的制备、质量控制及临床运用
【 中图分类号 】Ｒ ４ ５ １
【 文献标识码 】Ｂ
【 文献编号 】Ｉ Ｓ Ｓ Ｎ ． ２ ０ ９ ５ — ８ ２ ４ ２ ． ２ ０ １ ６ ． １ １ ． ９ ４ ２ ７ ． ０ １
止嗽合剂 是为 临床 常见 病证 风寒 咳嗽而 制定 的，是 我 摄 氏度 ．直至斑点可 清 晰可 见。和 对照 药材 相 应 的色谱 位 院 内科李鸿翔 老 中医及 多位 中医前 辈讨 论设 制 的 ，是取 得 置处 ，具有 同一颜 色的斑 点。 专利和药监部 门审批 的院 内外 中药 制剂 ，临床运用 已 ２ Ｏ多 ２ ． ５鉴别百 部理 化 年 ，疗 效 十 分 显 著 ，为 医 院 赢 得 了 广 泛 的 社 会 效 益 和 较 好 选择此药物 １ ０ ｍＬ ，随后 对其 进行 蒸 干 ，将 ５ ０ ｍ Ｌ乙 醇 加 入 其 中 ，对 其 进 行 加 热 ，时 间 为 １小 时 随 后 对 其 进 行 滤 的经济效益 。 过 ，将 乙醇进 行 去除 ，将 浓氨 试液 加入 剩余 滤液 中，调 整 １ 处 方 和 制 备 ｐ Ｈ值为 １ ０ １ ｌ ，随 后 将 ５ ｍ Ｌ三 氯 甲 烷 加 入 其 中进 行 振 摇 ． ｍＬ盐 酸溶 液加 入 至 剩余 残 （ １ ） 苦杏仁 １ ０ ０ ｇ 、百 部 １ ０ ０ ｇ 、桔 梗 １ ０ ０ ｇ 、 荆 芥炭 １ ０ ０ 取三氯 甲烷 层进 行 蒸 干 ，将 ５ ｇ 、 前胡 １ ０ ０ ｇ 、柴胡 １ ０ ０ ｇ紫菀 １ ０ ０ ｇ 、 桂枝 １ ０ ０ ｇ、苏 子 １ ０ ０ 渣 ，随后对 其 进行 溶 解 以及 滤 过。将 滤 液分 为 以下 两份 ， 分别为滴加碘化铋 钾试 液 ，产生 橙红 色沉 淀 ；滴 加 硅钨 酸 ｇ 、 苏梗 １ ０ ０ ｇ （ ２ ） 将按处 方将 药称 量配 齐 ，白砂 糖 、苯 甲酸钠单 放 。 试 液 ，产 生 乳 白色 沉 淀 。 将 十味药浸泡 ３ ０分钟后 同煎 ，第一次加水 ６ ～８倍量 ，煮沸 １ ． ５ ２ 小 时 ：第二 次加水 ５ ～ ６倍量 ，煮沸 １ —１ ． ５小 时；第 ３ 典 型 病 例 三次加水 ４ ５倍 量 煮沸 ０ ． ５ ～ １小时 。药 液合并 ，静置 １ ６ 高某 ，女 ，４ ８岁 ，工人 ，江苏高邮人。２ ０ １ ５年 １ Ｏ月 １ ２ 小 时后 ，取上 清 液浓 缩 至约 ８ ０ ｍ Ｌ ，加入 白砂糖 、苯 甲酸 日初诊 ，夜班 调护 不慎 ，感 受 风邪 以致 恶寒 怕冷 ．鼻 塞 流 钠 ，煮沸并搅拌使溶 ，过滤 ，添加纯 化水 调至 １ ０ ０ ０ ｍＬ 。 涕 ，咽 痒 咳 嗽 ， 咳 声 重 浊 、痰 多 而 稀 ，周 身 痛 楚 ．不 思 纳 谷 ，小 便清 、大便溏 ，苔薄 白腻 、脉浮。诊 为风寒咳嗽 ，寒 ２ 质 量 控 制 标 准 邪郁肺 ，肺气不利 。治拟疏风散寒 、止嗽化痰 。处方 ：正柴 胡颗粒 ，一次一 包 ，一 日三 次 ，止 嗽 合 剂 ５ ０ ｍ Ｌ，一 日三 ２ ． １性 状 次。三天后复诊 ，主 诉 恶 寒周 身痛 楚 已除 ，然 咳 嗽未 除 ， 此药物颜色为棕褐 色 ，是一 种 ，味甜 ，苦。 咯 痰 粘 稠 ，色 黄 白相 兼 ，鼻 流 浊 涕 ，喷 嚏 ，不 思 纳 谷 ，苔 薄 ２ ． ２相 对 密 度 此药物密度在 １ ． Ｏ ４以上 （ 中国药典 ２ ０ ０ ５年版一 部附 录 白，稍干 ，脉细数 。表邪未除 ，邪有化热人里之势 ，故停服 正 柴 胡 颗 粒 ．以 止 嗽 合 剂 疏 风 宣 肺 ，再 加 金 荞 麦 片 一 次 ５ Ⅶ Ａ） 。 片 ，一 日三次以截邪气化热伤及肺脏 。前后又用 ５天获效 。 ２ ． ３苦杏仁薄层鉴别 取本 品 １ ０ ｍ Ｌ，蒸 干 ，将 １ ０ ｍＬ甲醇加入其 中 ，随后对 其 进 行 加 热 ，时 间 为 ３ Ｏ分 钟 ，而 后 进 行 过 滤 以及 放 冷 ，将 ４ 临床 应 用 滤液设 为供试 品 。此外选择 １ ｇ 苦杏仁 ，将 ５ ０ ｍ Ｌ乙醚加入 止嗽合剂是我 院 内科 李鸿 翔 老 中医及几 位前 辈 为风寒 其 中 ，随后对 其进行加 热 ，时 Ｉ 可为 １ 小 时 ，将 乙醚液去 除 ， 咳嗽病症 而制的设定处方 ，后审批为院 内外 中成药制剂 。２ ０ 剩余药渣 采用 ２ ５ ｍＬ乙醚 进行洗 涤 ，随后进 行挥 干 ，将 ３ ０ 多年的临床运用疗效 十 分显 著 ，我 们 曾系统 整 理过 ，以止 ｍＬ甲醇加入其 中 ，对其进行加热 ，时 间为 ３ ０分钟 ，而后进 嗽合剂 治疗 风寒咳嗽证 ４ ０ ０例 。总有效率达 ９ ５ ％以上 ，只要 行过滤 以及放 冷 ，将其设为对 照药材 。依据 薄层 色谱法 （ 附 认 证 准 确 ，疗 效 确切 。 录Ⅵ Ｂ ） 予 以试验 ，抽取 上述 两种溶液 ，每种溶液各为 ５ １ ， 方 中以桂枝 、苦杏仁 为主药 。桂枝 辛甘温 ，发 汗解 表 ． 实 者 祛 邪 ，主 利 肝 肺 并将其在 同一个硅 胶 Ｇ薄 膜板 中进 行点滴 ，展开 剂为 三氯 温 通 散 寒 ，为 治 风 寒 表 证 之 要 药 ，“ 甲烷． 乙酸 乙酯． 甲醇． 水 ，上 述展 开剂 比例 为 １ ５： ４ ０： ２ ２： 气” （ 《 本革经 疏》） 。苦杏 仁 苦温 ，入肺 、大肠 经 ，祛痰 下 １ ０ ．将其在 ５ ｌ ０摄 氏度 中放置 １ ２小 时 ，并将 其取 出和展 气 ， 止嗽平 喘 ，为治外 感 咳嗽喘满之 主药 。桂枝走 表发 散 ， 开 ，随即将磷钼 酸硫 酸 溶液 进 行 喷洒 ，磷 钼 酸硫 酸溶 液 则 杏仁走肺 下气 ，一升一 降 ，乾疏开 利肺 卫之 气 ，有 利邪 气 是将 ２ ０ ｍ Ｌ水加入至 ２ ｇ 磷钼酸 中 ，使其进 行溶解 ，随后将 的疏泄 。桔梗 、前胡 二药 宣提 肺气 ，使肺 中之邪 气 由表 而 ３ ０ ｍ Ｌ硫 酸加入 其 中，进 行混 匀 ，加热 温度 为 １ ０ ５摄 氏度 ， 出。百部 、紫苑肃肺止 咳 以辅 助杏仁下 气利肺 ，止 咳化痰 ： 直至斑点可清 晰可见 。和对 照 药材 相应 的色谱 位 置处 ，具 荆 芥 助 桂 枝 以 解 表 发 汗 ，祛 肺 卫 之 风 寒 之 邪 。 苏 子 辛 温 。 有同一颜色 的斑点 。 下气消痰 、润肺宽肠 ，“ 苏 子主 降，味辛气香 主散 。降而 且 ２ ． ４鉴别桔梗薄层 散 ，故专利 郁痰 ，咳逆 则气 升 ，喘 急则 肺胀 ，以此 下气 定 选择此药 物 １ Ｏ ｍ Ｌ ，对 其 进 行 蒸 干 ，将 ２ ０ ｍＬ ７ ％硫 酸 喘 。 ” （ 《 药 品化义》 ） ，与百部 与紫苑合 并而用 更利肺气 ，祛 乙醇一水混合 液加入其 中 ，对其进 行加 热 ，时间 为 ３小 时 ， 痰而止嗽 。苏梗辛甘微温 ，人脾 、胃 、肺经 ．疏理 中上二焦 随后对其进行放 冷 ，通 过三 氯 甲烷 对 其进 行 振摇 提取 ，提 之气机 ，上 焦之病 不 除 ，必传 中焦，所 以本 方 以苏梗 疏 利 取次数为 ２次 ，每次提取 ２ ０ ｍＬ ，将氯仿液进 行合并 ，加入 中焦脾 胃气机 ，使邪气无 留滞 之所 ，“ 苏 梗能使郁 滞上下 宣 ３ ０ ｍ Ｌ水 进 行洗 涤 ，将 洗 液 进 行 去 除 ，三 氯 甲 烷 采 用 无 水 硫 行 ，凡 顺 气 诸 品 惟 此 纯 良 。 … … 宽 胸 利 膈 ，疏 气 而 不 迅 酸钠 予以脱水 ，将滤液进行 蒸干 ，将 ｌ ｍ Ｌ甲醇加 入残渣 中 下 。 ” （ 《 药 品化 义》 ） 。柴胡辛苦 、凉 ，和解表里 ，疏肝解郁 ， 予以溶解 ，并将其作 为供试 品。此外选择 ｌ ｇ 桔梗 作为对 照 使用柴胡 于本方 ，最显 匠心 之意 ，柴胡 和解 少 阳，走 半 表 药材 ，采用 同种方法 将 其制 作 成对 照溶 液 。依 据 薄层 色谱 半里 ，走表能 散 表之利 气 ，又 能 引入里 之邪 由表 而 出 ，此 法（ 附录 Ⅵ Ｂ） 予 以试 验 ，抽取 上述 两种溶 液 ，每种溶 液各 乃画龙点睛之笔也 。全 方思路 清晰 ，用药 精 良，组 方合理 ． 为１ ０ ｌ ，并 将 其 在 同 一 个 硅 胶 Ｇ薄 膜 板 中进 行 点 滴 ，展 开 制成合剂 ，携带方便论 ，价廉效显 。 剂为三氯 甲烷 和 乙醚 ，展开 剂 比例 为 １：１ ，并 将 其取 出、 展开 和晾干 ，将 １ ０ ％硫酸 乙醇溶液进 行喷洒加热 温度 为 １ ０ ５ 本１ ６ Ｖｏ １ ．３ Ｎｏ ．４ ７
宣肺止嗽合剂质量标准提高研究
宣肺止嗽合剂质量标准提高研究李成明;王瑞;张明童;李冬华;马潇;朱仁愿【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2022(50)18【摘要】[目的]建立简便测定宣肺止嗽合剂中吗啡的含量测定方法,并拟定宣肺止嗽合剂中吗啡的限度标准。
[方法]采用HPLC法,使用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱:0~12 min,3%A→5%A;12~13 min,5%A→20%A;13~18 min,20%A;18~20min,20%A→3%A;20~23 min,3%A;检测波长为210 nm,流速1 mL/min,柱温30℃,对宣肺止嗽合剂中吗啡的含量进行测定。
罂粟壳及蜜炙后的罂粟壳中吗啡的含量按照《中国药典》2020年版一部中罂粟壳的含量测定方法进行测定。
[结果]罂粟壳蜜制后吗啡含量较理论值高。
原料药蜜罂粟壳和中成药宣肺止嗽合剂中吗啡之间的转移率为64.2%,宣肺止嗽合剂中吗啡的含量限度拟定为0.021~0.141 mg/mL。
[结论]该方法快捷、准确,可对宣肺止嗽合剂质量进行控制。
【总页数】4页(P140-142)【作者】李成明;王瑞;张明童;李冬华;马潇;朱仁愿【作者单位】甘肃省中医院药学部;兰州市食品药品检验检测研究院;甘肃省药品检验研究院【正文语种】中文【中图分类】R286【相关文献】1.小儿化食丸质量标准提高研究2.艾绒的质量标准提高研究3.医院制剂活血散质量标准提高研究4.维生素E乳膏的质量标准提高研究5.乳疾清合剂的质量标准提高研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
宣肺止咳口服液提取纯化工艺的研究
宣肺止咳口服液提取纯化工艺的研究
田立元;王宁;刘志辉;贾媛
【期刊名称】《内蒙古中医药》
【年(卷),期】2011(030)001
【摘要】目的:优选宣肺止咳口服液的提取纯化工艺.方法:采用正交设计法,以盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷含量为指标,优选最佳水提取工艺条件和醇沉工艺条件.结果:最佳水提取工艺为:加12倍量水.回流提取2次,每次60 min.最佳醇沉工艺为:浸膏相对密度1.10～1.15(60℃),加95%乙醇至乙醇浓度为60%.冷处静置24 h.结论:优选的提取纯化工艺科学合理,为工业化生产提供依据.
【总页数】3页(P5-7)
【作者】田立元;王宁;刘志辉;贾媛
【作者单位】南京中医药大学附属医院,210036;南京中医药大学,210046;南京中医药大学附属医院,210036;南京中医药大学,210046
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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3.止咳口服液提取工艺研究 [J], 朱雪梅;王晓芬;陈永财;刘刚;陈凌云
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5.用正交试验法对宣肺祛痰口服液中盐酸麻黄碱提取工艺的研究 [J], 何夏秋;贺建华;马燕琼;杨蕾;刘建勋;吴晓洋
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宣肺止咳合剂提取工艺研究
宣肺止咳合剂提取工艺研究
马国平;刘志辉;钱芳;陆超
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2009(016)006
【摘要】目的优选宣肺止咳合剂的提取工艺.方法以盐酸麻黄碱含量、正丁醇萃取得率和水提浸膏得率为指标,采用正交试验法,考察水提的工艺条件:加水量、提取时问、提取次数.结果最佳提取工艺为:加8倍量水,煎煮2次,每次60 min.结论本研究试验结果可靠,最佳工艺条件适合批量生产.
【总页数】2页(P45-46)
【作者】马国平;刘志辉;钱芳;陆超
【作者单位】江苏省中医院药剂科,江苏,南京,210029;江苏省中医院药剂科,江苏,南京,210029;江苏省中医院药剂科,江苏,南京,210029;江苏省中医院药剂科,江苏,南京,210029
【正文语种】中文
【中图分类】R283.5
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1.宣肺止咳合剂的部分药效学与急性毒性实验研究 [J], 尹蔚萍;杨振邦;熊磊;刘树喜;淤泽溥
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3.基于网络药理学的宣肺止嗽合剂止咳作用机制研究 [J], 孙丽丽;白海英;郑文惠;杨志刚
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5.基于HPLC指纹图谱的宣肺止咳合剂传统汤剂与配方颗粒汤剂成分对比研究 [J], 王莹;何潆;周晓霞;刘丽琴
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优选清肺止咳合剂的提取和浓缩工艺
优选清肺止咳合剂的提取和浓缩工艺
张祥霞;赵惠琴;陈国宝;柳佳
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2014(028)006
【摘要】目的优选清肺止咳合剂的提取和浓缩工艺.方法以连翘苷的含量为评价指标,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交实验优选其提取工艺;并对比研究减压浓缩和常压浓缩对连翘苷转移率的影响.结果优选的提取工艺为加10倍量水,煎煮3次,每次煎煮1h;两种浓缩方式对连翘苷的含量无显著性影响.结论该工艺合理可行,可有效地用于清肺止咳合剂的生产.
【总页数】4页(P55-58)
【作者】张祥霞;赵惠琴;陈国宝;柳佳
【作者单位】南京中医药大学江阴附属医院,江苏江阴214400;南京中医药大学江阴附属医院,江苏江阴214400;南京中医药大学江阴附属医院,江苏江阴214400;南京中医药大学江阴附属医院,江苏江阴214400
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1.正交试验法优选清肺止咳糖浆的提取工艺 [J], 王勇
2.HPLC法测定清肺止咳合剂中黄芩苷的含量 [J], 张小平;周洪合
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【推荐下载】浅谈多指标正交优选肺宁合剂提取工艺
浅谈多指标正交优选肺宁合剂提取工艺 【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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浅谈多指标正交优选肺宁合剂提取工艺 【摘要】目的优选肺宁合剂提取工艺。
方法采用正交设计对肺宁合剂水提工艺优化,以浸膏得率、正丁醇萃取得率、甘草酸含量、麻黄碱及伪麻黄碱含量作为指标。
结果肺宁合剂最佳提取工艺为：8倍量水提取2次,每次1 h。
结论优选出的方法准确,重复性好,可用于工业化生产。
【关键词】肺宁合剂;正交试验;提取工艺 Key words：Feining mixture;orthogonal design;extraction process 肺宁合剂是江苏省中医院院内制剂,由麻黄、杏仁、桔梗等7味中药组成,具有止咳、祛痰、平喘作用,临床用于外感咳嗽、支气管炎等症。
本试验通过正交设计,以浸膏得率、正丁醇萃取得率、甘草酸含量、麻黄碱及伪麻黄碱含量为指标,优化肺宁合剂提取工艺,为生产提供依据。
1 仪器与试药 Agilent1100高效液相色谱仪,四元泵(G1311A),柱温箱(G1316A),VWD检测器(G1314A),工作站(Chemstation), Agilent手动进样器(10 L定量环)。
Shimazhu Libror AEL- 40SM电子天平(Shimadzu公司);101-1A型电热鼓风干燥箱(南通沪通制药机械厂)。
对照品麻黄碱(批号171242-200405)、伪麻黄碱(批号171237-200505)均购于中国药品生物制品检定所;对照品甘草酸购于上海君创生物科技有限公司(纯度98%);所用中药材均购于江苏省药材公司,并经本室专家鉴定。
色谱测定用水为超纯水,乙腈为色谱纯,其余化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果 2.1 提取溶剂的选择 通过对麻黄、甘草、桔梗等药物有效成分的分析,麻黄中的生物碱、甘草中的甘草酸及其他各味药材中作为有效成分的皂苷均为水溶性成分,因此,采用水为溶剂回流提取。
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宣肺止咳合剂提取工艺研究
【摘要】目的优选宣肺止咳合剂的提取工艺。
方法以盐酸麻黄碱含量、正丁醇萃取得率和水提浸膏得率为指标,采用正交试验法,考察水提的工艺条件：加水量、提取时间、提取次数。
结果最佳提取工艺为：加8倍量水,煎煮2次,每次60 min。
结论本研究试验结果可靠,最佳工艺条件适合批量生产。
【关键词】宣肺止咳合剂；盐酸麻黄碱；正交试验；提取工艺
Abstract：Objective To optimize the extraction process of Xuanfei Zhike Mixture. Methods The preparation process was investigated by L9(34) orthogonal design with content of ephedrine hydrochloride, the extraction rate of n-butanol and total extraction as indexes. The main factors influencing the extraction efficiency such as the amount of added water, the time of extraction and times of boiling were investigated. Results The optimum technical condition was as follows：8 times amount of water, extract 2 times and 60 min for each time. Conclusion The result is reliable. It can be used for mass production.
Key words：Xuanfei Zhike Mixture；ephedrine hydrochloride；orthogonal test；extraction process
宣肺止咳合剂由麻黄、桔梗、甘草、远志、桑白皮、炒牛蒡子等组成,具有宣肺利咽、清润止咳之功效,临床用于喉源性咳嗽、过敏性咳嗽及上呼吸道感染、感冒后痒咳等。
本研究采用正交试验设计,以确定其最佳提取工艺。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪Agilent 1100,四元泵(G1311A),柱温箱(G1316A),VWD检测器(G1314A),
工作站(Chemstation), Agilent手动进样器(10 μL定量环)。
1/10万电子分析天平(BP-211D型,德国Sartorius)；KQ-1000E型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；101-1A型电热鼓风干燥箱(南通沪通制药机械设备厂)；HH-4数显型恒温水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)。
盐酸麻黄碱对照品(含量测定用,批号171242-200405),购自中国药品生物制品检定所。
高效液相色谱所用试剂为色谱纯,水为超纯水,其他试剂为分析纯。
所用中药材均购自江苏省药材公司,并由本室专家鉴定。
2 方法与结果
2.1 正交设计
取处方0.5倍量药材,选用正交试验表L9(34),表头设计见表1,三因素分别为加水量、提取时间、提取次数。
2.2 水提取得率
精密吸取各样品溶液2 mL,水浴蒸干,置105 ℃烘箱中干燥3 h,取出,置干燥器中冷却30 min,取出,迅速称重。
2.3 正丁醇萃取得率
精密吸取各样品溶液20 mL,加水饱和的正丁醇萃取3次,每次20 mL,合并萃取液,水浴蒸干,置105 ℃烘箱中干燥3 h,取出,置干燥器中冷却30 min,取出,迅速称重。
表1 因素水平表（略）
2.4 盐酸麻黄碱含量测定
2.4.1 色谱条件
色谱柱：Supelco ODS C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液(5∶95)[1]；检测波长：210 nm；柱温：30 ℃；流速：1.0 mL/min；进样量10 μL。
2.4.2 对照品溶液的制备及回归方程
精密称取盐酸麻黄碱对照品10.93 mg,用流动相溶解,制成每1 mL含盐酸麻黄碱54.65 μg 的对照品溶液。
再用流动相分别稀释为27.325、13.662 5、6.831 3、3.415 6、1.707 8 μg/mL 的对照品溶液,分别精密吸取各不同浓度的对照品溶液10 μL,注入高效液相色谱仪中测定。
以进样量为横坐标(μg),峰面积积分值(mAu)为纵坐标,经线性回归,得盐酸麻黄碱回归方程：Y ＝2 664.2X－1.042,r＝1.000 0。
盐酸麻黄碱进样量在0.017 08～0.546 5 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。
2.4.3 供试品溶液的制备
精密吸取正交试验各样品相当于0.4 g麻黄的量,加水至60 mL,置250 mL烧瓶中,加入20%NaOH溶液120 mL,NaCl 7.5 g。
加热保持微沸,收集馏出液至预先加入0.5 mol/L稀盐酸5 mL的容量瓶中,收集馏出液约120 mL,再加水定容至200 mL,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,滤液作为供试品溶液。
2.4.4 盐酸麻黄碱含量的测定
按“2.4.1”项下条件测定盐酸麻黄碱的含量。
2.5 正交试验结果
根据L9(34)正交试验表进行试验,分别测定提取液中盐酸麻黄碱量、正丁醇萃取得率和水提浸膏得率。
盐酸麻黄碱量为水煎提取正交试验的主要考核指标,同时将正丁醇萃取得率和
水提浸膏得率作为水煎提取正交试验的考核指标,权重系数分别定为0.7、0.2、0.1。
把盐酸麻黄碱量(Y1)、正丁醇萃取得率(Y2)、水提浸膏得率(Y3)最高者定为100,其余按公式Y’1＝Y1i/Y1max×100,Y’2＝Y2i/Y2max×100,Y’3＝Y3i/Y3max×100,计算相应得分,再按公式Y＝0.7Y’1＋0.2Y’2＋0.1Y’3计算综合评分作为筛选指标。
结果见表2,方差分析见表3。
表2 水煎提取正交试验结果（略）表3 方差分析表（略）注：F0.05(2,2)＝19,F0.1(2,2)＝9
2.6 方差分析
由正交试验结果和方差分析表可以看出,各因素对结果没有显著影响。
因素C相对其他因素影响较大,各因素影响次序为C＞A＞B；各因素不同水平的影响次序为A2＞A3＞A1,B3＞B2＞B1,
C3＞C2＞C1,因此,最佳提取工艺为A2B3C3,即每次加水8倍,每次煎煮90 min,煎煮3次。
考虑到试验的可行性和从节约能源角度出发,优选最佳工艺为：每次加水8倍,每次煎煮60 min,煎煮2次。
2.7 验证试验
称取与正交试验等量药材,按优选的提取工艺提取,测定各指标成分含量。
结果平均浸膏得率为26.38%,平均正丁醇萃取得率为3.52%,盐酸麻黄碱平均含量为7.26 mg,所测得平均盐酸麻黄碱含量、平均浸膏得率和正丁醇萃取得率接近正交最高量,故优选的工艺可行。
3 讨论
通过供试品溶液的制备方法,本试验考察了加入不同量的20%NaOH溶液对同一样品中盐酸麻黄碱含量的影响,结果表明,随着碱加入量的增加,盐酸麻黄碱的含量也增加,当加入120 mL左右20%NaOH溶液时,盐酸麻黄碱的含量达到最大,随着碱加入量的增加,盐酸麻黄碱的含量不再增加,故选择加入20%NaOH溶液120 mL蒸馏。
本试验同时考察了收集馏出液的量,蒸馏液收集至100 mL,已经收集得供试品中95%的盐酸麻黄碱,考虑到测定的准确性和减少误差,收集溜出液至120 mL即可。
由正交试验结果可知,各因素对试验结果没有显著影响,因素B中B2、B1有差异,B2、B3差异较小,因素C中C1、C2差异较大,C2、C3差异较小,故优选B2、C2为最佳提取工艺。
验证试验结果表明,优选工艺合理可行。
【参考文献】
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.211.。