橙皮苷对照品溶液稳定性考察报告
高效液相色谱法测定术后饮中橙皮苷的含量
高效液相色谱法测定术后饮中橙皮苷的含量【摘要】目的建立术后饮中橙皮苷含量的测定方法。
方法采用高效液相色谱法,色谱柱为CenturySIL C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79),流速为0.8 mL/min,检测波长为284 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。
结果橙皮苷浓度在1.004～10.04 μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%,RSD＝0.72%。
结论方法简便、准确、重复性好,可作为术后饮中橙皮苷的含量测定方法。
【关键词】高效液相色谱法；术后饮；橙皮苷；含量测定Key words：HPLC；Shuhouyin；hesperidin；content determination术后饮系甘肃武威肿瘤医院研制的医院制剂,是由太子参、白花蛇舌草、陈皮、甘草等药味制成的合剂,具有补气理气、行气宽中、降逆下气的功能,用于手术后气血亏虚所致的腑气不通诸症的治疗。
经过临床多年使用,疗效显著。
为控制其质量,参考文献[1-6],采用高效液相色谱(HPLC)法对方中君药陈皮的主要有效成分橙皮苷进行了含量测定,结果方法简便、准确、重复性好,为术后饮质量标准的研究与指标的制定提供了试验依据。
1 仪器与试药SSI PC-2000型高效液相色谱仪,Model500紫外检测器,7725i手动进样阀,分析之星色谱工作站；XT120A电子分析天平(瑞士普利赛斯)；HS10260D超声波清洗器(天津市恒奥科技发展有限公司)。
橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号110721-200512,供含量测定用)；术后饮样品及缺陈皮的阴性对照样品均由甘肃武威肿瘤医院提供(批号060810,060812, 060815)。
水为重蒸馏水,乙腈为色谱纯,聚酰胺为层析用试剂(80～100目),其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：CenturySIL C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5 μm,大连江申分离科学技术公司)；流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79)；流速：0.8 mL/min；检测波长：284 nm；柱温：室温；进样量：20 μL。
橙皮苷在水溶液中的降解动力学研究
橙皮苷在水溶液中的降解动力学研究目的：探究橙皮苷在不同温度、pH、离子强度的水溶液降解反应的动力学特性。
方法：应用高效液相色谱分析法研究不同条件水溶液下橙皮苷的降解程度，并利用化学反应动力学方法计算橙皮苷的降解反应动力学相关参数。
结果：橙皮苷在pH7水溶液中容易降解；温度越高，橙皮苷降解速度越快；pH=11时橙皮苷降解半衰期为2.1h，活化能为31.23kJ/mol；离子强度对其降解反应影响不显著；橙皮苷在不同溶液中的降解反应的相关系数均大于0.9，反应遵循一级动力学规律。
结论：橙皮苷在pH7水溶液内易降解，随着pH值增加降解速度明显加快。
温度越高橙皮苷降解速度越快，因此应在酸性低温环境保存橙皮苷。
标签：橙皮苷；水溶液；降解反应；动力学橙皮苷[1，2]是广泛存在于豆科植物、蝶形花科、唇形花科、柑橘属植物体内的一种由橙皮素与芸香糖形成的二氢黄酮醇类物质。
相关报道表明橙皮苷具有清除氧自由基功能，并能抗脂质氧化反应，从而起到消炎降脂、保肝抗癌等作用[3-5]。
此外，橙皮苷具有维持渗透压，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，降低胆固醇等作用，在临床上常用于治疗心血管病变、慢性静脉机能不全、水肿、出血等疾病[6]。
然而，作为黄酮醇类物质，在水溶液中可能发生苷键水解，因而影响橙皮苷的治疗效果。
本研究利用高效液相色谱分析法分析不同条件水溶液下橙皮苷水解情况，并利用化学动力学方法计算橙皮苷的降解反应动力学参数，旨在为合理应用橙皮苷药物提供参考。
1 设备与药品1.1 仪器LC-10A系列高效液相色谱仪（日本岛津公司）、LC solution 色谱工作站（日本岛津公司）、AX205分析天平（瑞士Mettler Toledo公司）、恒温水浴（南京凡帝朗信息科技有限公司）、pH计（上海精密科学仪器有限公司）等。
1.2 药品与试剂橙皮苷对照品（中国生物药物鉴定所，批号：110721-200613），氢氧化钠（南京化学试剂厂，分析纯），盐酸（南京化学试剂厂，分析纯），氯化钠（南京化学试剂厂，分析纯），甲醇（美国TEDIA公司，色谱纯），甲酸（美国TEDIA公司，色谱纯）。
DWF-2013-01 橙皮苷对照品溶液稳定性研究方案
橙皮苷对照品溶液稳定性研究方案文件编码DWF-2013-01 起草人/日期审核人/日期批准人/日期1目的本方案目的是为了研究橙皮苷对照品溶液的有效期。
2适用范围本方案适用于橙皮苷对照品溶液有效期的研究。
3 职责QC部门负责人：负责监督本方案的执行。
QC标准品管理员：负责按照本方案要求对橙皮苷对照品溶液进行稳定性研究。
4内容4.1对照品溶液的配制取橙皮苷对照品一定量于25ml容量瓶中，用甲醇色谱纯定容至刻度，得到浓度为0.25mg/ml 的溶液。
4.2储存条件密封储存于2~8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。
4.3测试时间点4.3.1首先测试3个月，可以参照下表。
测试时间点0天1月2月3月4.3.2若3个月内稳定性研究结果无异常，则延长测试时间为6个月，可参照下表。
测试时间点2个月3个月4个月5个月6个月4.3.3若6个月内稳定性研究结果无异常，则延长测试时间为1年，可参照下表。
测试时间点8个月 1 0个月12个月[χ][χ]备注： [χ]=可选择点4.4.4 每个测试的时间点可根据具体试验安排适当提前或错后，6个月以内的测试一般应在时间点的前后7天内完成，6个月-12个月的测试前后分别不应超过10天。
若有超出时限的时间更改点，需在总报告中说明。
4.4测试方法和程序4.4.1测试方法4.4.1.1照高效液相色谱法进行测定。
4.4.1.2色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶柱为填充剂，以甲醇-醋酸-水（35：4：61）为流动相，检测波长为283nm。
4.4.1.3测定法：精密吸取配制好的对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定。
4.4.2测试程序4.4.2.1零时间点测试程序分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液测试两次，互相复核，计算，并记录结果。
4.4.2.2在零时间点以外的测试程序新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制的对照品溶液和零时间点配制的两份对照品溶液分别测试两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算零时间点配制的两份对照品溶液的含量值，记录结果。
HPLC法检测桔皮中橙皮甙的稳定性研究
１ ３ 试 剂 ．
硫酸 ， 甲醇 ， 水 乙 醇 ， 酸 乙 酯 ， 乙 酸 ， 氯 甲 无 乙 冰 三
烷 （ 析 纯 ） 分 。 ２ 实验 部 分 ２ １ 检 测 方 法 的 建 立 叩 ．
Hale Waihona Puke ２ １ １ 橙 皮 甙 标 准液 制 备 ．． 精 密 称 取 枳 壳 粉末 ５ Ｏ ０ ， 于 １ ０ ．０ ｇ 置 ０ ｍＬ的容 量 瓶 中 ， 甲醇 １ ０ 加 ０ ｍＬ， 声 处 理 ３ ｍｉ ， 置 至 室 温 后 加 超 ０ ｎ放 甲醇 稀 释 至刻 度 ， 匀 ， 置 ， 上 清 液 用 微 孔 滤 膜 过 摇 静 取 滤 ， 液置 于 ２ ０ 滤 ５ ｍＬ的 量瓶 中 ， 甲 醇 定 容 至 刻 度 ， 加 摇
（ ＤＮ４ ， ２）
质 ， 臭 无 味 ， 溶 于 水 ， 溶 于 乙醇 。我 国 有 丰 富 无 不 微 的柑 桔 资 源 ， 桔 栽 培 面 积 居 世 界 第 １位 ， 量 居 世 柑 产 界 第 ３位 ， 次 于 巴西 和美 国 。在 国 内 ， 柑 桔 的 利 仅 对 用 还 仅 仅 局 限 在 对 柑 桔 果 实 的利 用 ， 果 皮 还 没 引 起 对 足够 的重 视 。而 柑 桔 皮 占整 果 重 的 ２ ～ ２ ， 年 ０ ５ 每 大量 加 工 和消 费 柑 桔 的 同时 也 产 生 数 量 惊 人 的 桔 皮 ，
２ Ｃｏ ｌｇ ｆＲｅｏ ｒ ｅａ ｄ Ｐｌｎ ｉ ｇ ｓ ｉｎ ｅ ｉｈ ｕ Ｕｎ ｖ ｒ ｉｙ ． ｌ ｅｏ ｓ ｕ ｃ ｎ ａ ｎ ｎ ｃｅ ｃ ｓＪｓ ｏ ｉｅ ｔ） ｅ ｓ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｉ ｈ ｓｐａ ｅ ，ｔ ｅｍ ｅ ｈ ｄ ｆＨ ＰＬＣ ｒ ｓ ａ ｉｈ ｄ ．Ｔ ｈ ｎ ｌ ｅ ｃ ｆｔｍ ｐ ｒ ｔ ｒ ，ａ ｉ ｌ ａ ｓｒ ｃ ：ｎ ｔ ｉ ｐ ｒ ｈ ｔ ｏ ｓｏ ｗｅ ｅｅ ｔ ｂｌ ｅ ｓ ｅｉｆｕ ｎ ｅｏ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｃｄａ ｋ － ｌ ａ ｄ ｌ ｈ ｈ ｔ ｂ ｌ ｙｏ ｅ ｐ ｒｄｎ ｗｅ ｅｉｖ ｓ ｉａ ｅ ． ｅｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ：Ｈ ｅ ｐ ｒｄ ｎ ｗａ ｔ ｂ ｅ ｉ ｎ ｉ ｔｏｎｔ ｅｓ ａ ｉｉ ｆｈ ｓ ｅ ｉ ｉ ｒ ｎ ｅ ｔｇ ｔｄ Ｔｈ ｅ ｕｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔ ｇ ｔ ｓ ｅ ｉｉ ｓｓａ ｌ
橙皮苷对照品溶液稳定性研究报告
橙皮苷对照品溶液稳定性研究报告文件编码DWB-2013-01 起草人/日期审核人/日期批准人/日期1目的本报告是依据《橙皮苷对照品溶液稳定性研究方案》及研究数据来评估橙皮苷对照品溶液的稳定性，确定该溶液的有效期。
2 设备对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备：设备名称型号冰箱Haire SC-226HPLC 岛津LC-20A纯水机Direct-Q3天平德国赛多利BP211D3对照品物质和测试过程3.1 稳定性研究实验过程中使用的对照品物质如下时间点对照品溶液配制批号对照品名称批号质量（mg）浓度(mg/m1)零点DP-C2-13-02 橙皮苷110721-201115 7.91 0.3164 DP-C2-13-03 橙皮苷110721-201115 6.28 0.25121个月DP-C2-13-04 橙皮苷110721-201115 7.02 0.28082个月DP-C2-13-05 橙皮苷110721-201115 7.08 0.28323个月DP-C2-13-07 橙皮苷110721-201115 5.84 0.23364个月DP-C2-13-08 橙皮苷110721-201115 3.76 0.1504 3.2测试过程色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱流动相的配制：甲醇-醋酸-水（35：4：61）对照品溶液的配制：取橙皮苷对照品一定量于25ml容量瓶中，用甲醇（色谱纯）定容至刻度，既得。
系统适用性试验结果：理论板数大于2000。
4储存条件研究用的对照品储存于棕色小瓶中，用封口胶封口。
研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在2-8℃。
5 结果每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究期的两份对照品溶液的含量值。
计算标准偏差。
要求与零时间点的相对标准偏差不得过2.0%时间点对照品溶液配制批号含量(mg/m1)与零时间点的RSD（%）与零时间点的平均RSD（%）结果0天DP-C2-13-02 0.31461 0.40.4 合格DP-C2-13-03 0.25263 0.444天DP-C2-13-02 0.31460 0.40.4 合格DP-C2-13-03 0.24934 0.571天DP-C2-13-02 0.32506 1.91.6 合格DP-C2-13-03 0.25539 1.2100天DP-C2-13-02 0.31176 1.01.1 合格DP-C2-13-03 0.24684 1.2132天DP-C2-13-02 0.30566 2.42.4 不合格DP-C2-13-03 0.24289 2.46 变更稳定性研究草案中指定的测试时间点为0天、1个月、2个月、3个月、4个月、5个月、6个月。
橙皮苷的提取及其稳定性分析
橙皮苷的提取及其稳定性分析文赤夫;李国章;董爱文;刘干【期刊名称】《生物质化学工程》【年(卷),期】2006(40)3【摘要】为充分开发丰富的柑桔果皮资源,增加其经济附加值,采用碱溶酸析法提取椪柑果皮中橙皮苷,经D - 101大孔树脂纯化,再运用紫外 - 可见光谱扫描法分析了温度、时间、氧气、光照、pH值、金属离子等对橙皮苷的稳定性影响.结果表明:该方法提取、纯化的橙皮苷,经HPLC法检测,纯度达到 96.7 %,得率 1.92 %.提纯的橙皮苷水溶液在75 ℃以下加热 30 min 之内,以及无氧、无光、酸性及中性条件下可保持其性能稳定;Fe3+、Cu2+对橙皮苷氧化起诱导加速作用,且在充分的氧气和光照下,特别是强光下,会引起其结构变化.【总页数】4页(P37-40)【作者】文赤夫;李国章;董爱文;刘干【作者单位】吉首大学,城乡资源与规划学院,湖南,张家界,427000;湖南省林产化工工程重点实验室,湖南,张家界,427000;吉首大学,城乡资源与规划学院,湖南,张家界,427000;吉首大学,城乡资源与规划学院,湖南,张家界,427000【正文语种】中文【中图分类】TQ91;Q946.83【相关文献】1.陈皮不同提取工艺橙皮苷提取率分析 [J], 蔡庆顺;钟小群;余华2.超声提取法优选枳实中橙皮苷的提取工艺 [J], 卢静华;刘影;李羽佳3.不同提取方法对青皮中橙皮苷提取率的影响 [J], 蔡伟;曹阳;陈国俊;史晓晨4.基于橙皮苷提取转移率的青皮提取工艺研究 [J], 徐玉玲; 张文静; 王姚; 曾钦; 何岚; 雷燕莉5.响应曲面法优化枳壳中柚皮苷与新橙皮苷的提取工艺及抗氧化研究 [J], 徐坤勇;郭建忠;颜娟;韵国萍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
对照品溶液稳定性研究方案与报告
xxxx药业有限公司对照品溶液稳定性研究方案起草人：日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日1 目的本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。
2 背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期。
因此，对于没有规定效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。
对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。
3 稳定性研究：3.1 标签所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。
3.2 对照品溶液配制对照品溶液的配制应遵循相应的产品分析方法。
3.3 储存条件对照品溶液密封储存在2～8 ℃冰箱内（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
3. 5. 1 程序方法对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。
在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
3. 5. 2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
4 参考文件：《药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）》《中国药典》2015年版一部《中国药典》2015年版二部5 结果报告：对照品溶液效期研究结束后，需要总结分析数据并起草颁布稳定性研究报告。
在对照品溶液效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。
橙皮苷在碱性溶液中的稳定性研究
橙皮苷在碱性溶液中的稳定性研究胡玉梅;孟兆青;张珊;程宁波;丁岗;王振中;萧伟【摘要】目的：研究橙皮苷在碱性溶液中的稳定性，为其提取、纯化工艺的质量控制以及制剂产品的开发提供实验依据。
方法：采用RP-HPLC法测定不同温度、pH、加热时间下橙皮苷的含量变化。
结果：加热条件下橙皮苷碱性溶液发生了降解，含量随加热温度的升高和加热时间的延长，呈不断下降趋势；弱碱条件下较稳定。
结论：为保证溶液中橙皮苷的稳定，在生产过程中应使溶液处于低温（50℃以下）及弱碱条件下，并尽量减少溶液的受热时间。
%This article was aimed to study the stability of hesperidin in alkaline solution, in order to provide experi-ment evidences for quality control of extraction and purification as well as formulation development. RP-HPLC was applied to determinate content changes of hesperidin in alkaline solution by changing the temperature, pH and heat-ing time. The results showed that hesperidin was degraded in alkaline solution by heating. The content of hesperidin decreased along with the increasing of heating temperature and heating time. The hesperidin appeared to be more stable in a weak base. It was concluded that for the purpose of ensuring of the stability of hesperidin in alkaline so-lution, it should be kept at low temperature (below 50℃), weak base conditions and shorten the heating time during the preparation process.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2014(000)010【总页数】4页(P2270-2273)【关键词】橙皮苷;稳定性;高效液相色谱法;降解产物【作者】胡玉梅;孟兆青;张珊;程宁波;丁岗;王振中;萧伟【作者单位】江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001; 中国药科大学中药学院南京 210009;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001;江苏康缘药业股份有限公司连云港 222001【正文语种】中文【中图分类】R284橙皮苷（Hesperidin）是芸香科柑橘属植物果实的主要药效成分[1]，具有抗氧化、抗炎、维持血管正常渗透压、增强毛细血管韧性、降血脂、保护心血管和抗肿瘤等多种功效。
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橙皮苷对照品溶液
稳定性考察报告报告审批：
XXXXX药业有限责任公司
目录
1 概述 (2)
2 目的 (3)
3 范围 (3)
4 考察组织及职责 (3)
5 考察前培训 (3)
6 考察的依据 (4)
7 考察内容 (4)
7.1 考察要求 (4)
7.2前瞻性风险评估 (4)
7.2.3风险评估结果 (5)
7.3 检验人员资质的确认 (5)
7.4 主要检验设备的确认情况 (6)
7.5 所使用的对照品信息 (6)
7.6 考察实施 (6)
7.6.1 测试时间点 (6)
7.6.2对照品溶液配制 (6)
7.6.3对照品溶液储存条件 (7)
7.6.4 测试方法 (7)
7.6.5 接受标准 (7)
7.7 验证结果 (8)
8 确认过程中出现偏差情况 (9)
9方案变更情况 (9)
10 验证结果评价和建议 (9)
1、概述：
《中国药典》2010年版没有规定对照品的有效期，根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》的要求，对配制的没有规定有效期的对照品溶液进行至少一个月的时间考察，来确定对照品溶液的稳定性。
根据橙皮苷对照品溶液稳定性考察对橙皮苷对照品溶液稳定性进行考察。
2、目的：
通过对不同对照品溶液的稳定性考察，确定对照品溶液的贮存有效期和贮存条件，降低检验成本，确保检验结果的准确性、有效性。
研究过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需要变更时，应填写考察方案修改申请并报验证领导小组批准。
3、范围：
本考察方案适用于配制的对照品溶液的稳定性研究。
4
5、考察前培训
6、考察的依据
《药品GMP指南》2010年版
《药品生产质量管理规范》2010年版
《中国药典》2010年版二部
养胃舒软胶囊质量标准
7、考察内容：
7.1 考察要求：
7.1.1考察试验操作计划：制备两份样样品平行试验，按养胃舒软胶囊成品质量标准的要求进行操作，通过比较试验对照品溶液的含量变化，来判断对照品溶液是否稳定，制定对照品溶液的有效期。
7.1.2 考察试验可接受标准：高效液相色谱法：在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过1.5%。
在每个分析测试点，对照品溶液的含量与零点的含量差异不得过1.5%，否则停止对照品溶液的测试。
7.2前瞻性风险评估：
7.2.1评估方法：对研究方法潜在的风险做出评估。
根据风险的严重性（R）、发生的可能性(P)、可监测性(N)各项指标等级进行打分，风险测量值为三个指标等级分的乘积，即风险得分为RPN。
7.2.2风险评估标准：高、中、低。
严重性（患者伤害）的权重是最高的，体现保护患者原则，发生的可能性（发生频率）和风险可监测性权重较低。
风险测量值为三个指标等级分的乘积，最高风险得分为8×6×6=288。
可接受标准的制定经过论证，慎重决定为中等严重性、发生的可能性和风险可监测性作为我公司可接受风险的最高限度。
得分为3×2×2=12。
7.2.2.2发生的可能性（发生频率）评级标准：
7.2.2.3风险可监测性评级标准：
7.2.3风险评估结果：
7.3、检验人员资质的确认
7.4、主要检验设备的确认情况：见表1
7.5、所使用的对照品信息：见表2
7.6、考察实施：
7.6.1 测试时间点：测试时间按0天、7天、14天、30天，验证时，可根据实际情况减少或增
加时间点，但需在验证报告中说明。
7.6.2对照品溶液配制：精密称取橙皮苷对照品5.4mg，置25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
7.6.3对照品溶液储存条件：对照溶液密封、避光贮存在2～8℃冰箱内或参照各对照品说明书的储存条件贮存（需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。
7.6.4 测试方法：养胃舒软胶囊含量测定方法。
7.6.4.1高效液相色谱法：
7.6.4.1.1色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20:80）
为流动相；检测波长为283nm。
理论板数以橙皮苷峰计应不低于2000。
7.6.4.1.2 操作方法：按养胃舒软胶囊质量标准要求，制备两份浓度相同的橙皮苷对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液进行分析，互相复核。
在0天以外的测试时间点，按质量标准要求新鲜配制一份对照品溶液（与试验对照品溶液浓度相同）。
对新配制的对照品溶液和用于研究有效期的两份试验对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究有效期的两份试验对照品溶液的含量值。
计算公式：
A试×W对×C对
•••• ————————×100％= ％
•••• A对×W试
式中：A试：试验对照品溶液的峰面积；
A对：新配制对照品溶液的峰面积；
W试：试验对照品的称样量；（mg）
W对：新配制对照品的称样量；（mg）
C对：对照品的含量。
（％）
7.6.5 接受标准：
7.6.5.1 在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。
7.6.5.2 在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等）。
在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过1.5%。
在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过1.5%，否则停止对照品溶液的测试。
7.6.5.3 对照品溶液的有效期确定：应在活性成分的含量与零点的差异小于1.5%的时间段内。
,.
8、确认过程中出现偏差情况
试验人/日期：复核人/日期：9、方案变更情况
试验人/日期：复核人/日期：、10、验证结果与建议:
确认人/日期：批准人/日期：。