萃取使用的仪器分液漏斗共41页
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)
分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分为：球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗（如图1b）、梨形刻度分液漏斗（如图1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2) 作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3) 无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项：①检查分液漏斗是否漏水；②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)
分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分为：球形分液漏斗（如图1a）、梨形分液漏斗（如图1b）、梨形刻度分液漏斗（如图1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1）使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2）作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3）无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项：①检查分液漏斗是否漏水；②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图 2 ）;另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈匪S3的变架装豪1小孔2压墓上的晰3 4铁樋5通扎協 *爪餐［装配要点］(1) 检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
化学实验中常用的滴液漏斗和分液漏斗
化学 1，41 页；分液漏斗；实验室制氯气装置图；缓慢滴加溶液 化学 1，100 页；分液漏斗；铜片和浓硝酸反应装置；缓慢滴加溶液 实验化学，49 页；分液漏斗；过氧化氢分解制氧气示意图；缓慢滴加溶液 有机化学，50 页；滴液漏斗；苯的溴化实验装置；缓慢滴加溶液
化学实验常用的滴液漏斗和分液漏斗
摘要：归纳分析了高中化学甲种本、2002 年旧版人教版、新课改后人教版、苏教版、鲁科版教材以及 2012~2016 年高考浙 江、上海、江苏、福建、海南、全国卷化学部分试题中关于滴液漏斗和分液漏斗的使用情况，从构造及用途角度，介绍了化学实 验中常用的滴液漏斗和分液漏斗的区别、种类、构造及用途。
滴液漏斗
28 题，分液漏斗
分液漏斗
全国卷 I，26 题，分液漏斗
条件下，在惰性气体保护下，或者有气体参与的反 应 [5]。例如，苏教版《有机化学基础》苯的溴化实 验（50 页）[6]、人教版《有机化学基础》有机合成反 应装置（64 页）[7]，这些实验使用了具有强挥发性 的物质，应尽量使用恒压滴液漏斗。它也可用于简 单的连续萃取操作，例如，人教版《有机化学基础》 的柱色谱装置（19 页）[7]。
新课改以来，各省的高考命题和化学教材编 写中新增加了玻璃仪器滴液漏斗。而对于滴液漏斗 和分液漏斗的使用和区别，一线教师产生了一些疑 惑和讨论。在这样的背景下，本文分析滴液漏斗和 分液漏斗在教材编写（表 1）和高考命题（表 2）中 的使用情况，查阅资料后归纳它们的构造和用途， 以期能够帮助教师和学生进一步认识和了解它们。
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)
分液漏斗得分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗(如图1b)、梨形刻度分液漏斗(如图1c)(一般:上面得塞子称为活塞,下面颈脖子上得塞子称为旋塞)图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶得几种液体得分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗得使用注意事项:1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞得小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2) 作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3) 无论选用何种形状得分液漏斗,加入全部液体得总体积不得超过其容量得3/4。
2、梨形分液漏斗得使用注意事项:①检查分液漏斗就是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞得小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其就是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体得分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有得损失。
正确得支架方法通常有两种:一种就是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好得铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台得适当高度(见图2);另一种就是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台得适当高度(见图3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体得容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞与活塞芯就是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
萃取使用的仪器分液漏斗
案例分析
某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测 定该未知物A中碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数 13.14%，试求该未知物A的实验式。
解：（1）先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数
因w(C)% = 52.16% ，w(H)% = 13.14%, 则 w(O)% = 1- 52.16% -13.14% = 34.70%
滤液 冷却结晶， 过滤，洗涤
母液 (可溶性杂质和部 分被提纯物)
晶体 (产品)
重结晶
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
2、重结晶 1、选择溶剂的条件 •杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 •被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度 的影响较大 学与问 温度过低，杂质的溶解度也降低，部分 杂质也析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温 度极低时，溶剂（水）也会结晶。
（4）气—气混合分离型 • 洗气
1、蒸馏：
（1）蒸馏的原理 利用混合物的沸点不同，除去难挥发或不挥发的 杂质
（2）蒸馏提纯的条件
•有机物热稳定性较强； •与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃）
（3）蒸馏的装置
蒸馏烧瓶、
温度计、
冷凝管、
牛角管、
锥形瓶、 酒精灯、 铁架台
（4）蒸馏的注意事项：
•温度计水银球的部位（蒸 馏烧瓶支管处） •烧瓶中放少量沸石或碎瓷 片（防止暴沸） •进出水方向（下进上出） •烧瓶中所盛放液体不能超 过1/3
（2）再求各元素原子的个数比
52.16% 34.70% 13.14% N(C）：N(H）：N(O) = 12 ： 1 ： 16 = 2：6：1
则该未知物A的实验式为C2H6O
问题导学
5.8g某有机物完全燃烧，生成CO2 13.2g , H2O 5.4g 。该 有机物含有哪些元素?能否求出其实验式和分子式？
分液漏斗的分类与使用方法(附萃取操作).doc
分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分为：球形分液漏斗 ( 如图 1a) 、梨形分液漏斗（如图 1b）、梨形刻度分液漏斗（如图 1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图 1a图 1b图 1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3)无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4 。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项：① 检查分液漏斗是否漏水；② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④ 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图 2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图 3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[ 装配要点 ](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗的使用及萃取
分液漏斗的使用及萃取[仪器装置]常用的分液漏斗有圆球形、圆筒形和梨形三种，见图1(a)、(b)、(c)。
分液漏斗从圆球形到长的梨形，其漏斗越长，振摇后两相分层所需时间越长。
因此，当两相密度相近时，采用圆球形分液漏斗较合适。
对于少量或半微量操作，则经常选用容量小的圆筒形分液漏斗。
由于整个分液漏斗呈圆筒状，细而长，因此，不会因液体量少而看不到液层，有利于两相明显地分出有一定厚度的层次，便于操作。
无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈。
[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
欲用不配套的分液漏斗，必须在装配后，首先试验其是否合用、漏液，待确认可以使用后方可使用。
(2)在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂，如凡士林（注意：不要涂进活塞孔里），将塞芯塞进活塞，旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好，再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈（从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可），如图4，以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验的失败。
(3)需要干燥的分液漏斗时，要特别注意拔出活塞芯，检查活塞是否洁净、干燥，不合要求者，经洗净、干燥后方可使用。
[操作方法](1)如图2或图3装置，在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后，塞上玻塞（注意：玻塞上若有侧槽必须将其与漏斗上端口径上的小孔错开！）。
(2)用左手握住漏斗上口径，将其从支架上取下，再按图5所示的特殊手势握住。
对于惯用右手的操作者，常用左手食指末节顶住玻塞，再用大拇指和中指夹住漏斗上口径；右手的食指和中指蜷握在活塞柄上，食指和拇指要握住活塞柄并能将其自由地旋转。
萃取与色谱分离设备(共41张PPT)
混合通常在搅拌罐中进行，也可将料液与萃取剂在管道内 以很高速度混合，称管道萃取，也有利用喷射泵进行涡流 混合，称喷射萃取。别离多采用别离因数较高的离心机， 也可将混合与别离同时在一个设备内完成，称萃取机。大 多数生物产品在pH变化较大时不稳定，这就要求混合别 离能够快速进行，其次，由于料液中常含有可溶性蛋白质 和糖，萃取过程中会产生乳化现象而影响别离，因此，各 种类型的萃取别离塔是不适用的。溶剂回收利用各种蒸馏 设备来完成
混合管
a〕为器内混合过程，即萃取剂及料液由各自导管进入器 内进行混合；〔b〕、〔c〕那么为两液相已在器外集合， 后经喷嘴或孔板进入器内，从而加强了湍流程度，提高了 萃取效率。喷射式混合柱是一种体积小效率高的混合装置 ，特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小， 但需要料液在较高的压力下进入混合器。喷射式混合器的 压力降、吸液量计算可参考有关资料。另外，假设两液相 容易混合时，可直接利用离心泵在循环输送过程中进行混 合。
混合罐
为了加大罐内两相间的传质推动力，可用 带有中心孔的圆形水平隔板将混合罐分隔 成上下连通的几个混合室〔类似于萃取塔 〕，每个室中都设有搅拌器。这样只有底 部一个室中的混合液浓度与出口浓度相同 。除机械搅拌混合罐外，尚有气流搅拌混 合罐，即将压缩空气通入料液中，借鼓泡 作用进行搅拌，特别适用于化学腐蚀性强 的料液，但不适用搅拌挥发性强的料液。
级离心萃取机是在一台设备中装有两级或三级混合及别离 装置的逆流萃取设备。图2是 Luwesta EK10007三级逆流 离心萃取机的示意图。分上、中、下三段，下段是第一级
混合与别离区，中段是第二级，上段是第三级，每一段的
下部都是混合区域，中部是别离区域，上部都是重液相引
出区域，新鲜的萃取剂由第三级参加，待萃取料液那么由