分液漏斗的使用及萃取
分液漏斗的使用

实验目的:
掌握分液漏斗的正确使用方法。
实验药品与试剂:
复方乙酰水杨酸片(提前研磨装瓶备用),乙酸乙酯,凡士林,去离子水
仪器仪器:
分液漏斗(60ml),量筒(20ml),50ml烧杯(2个),洗瓶,铁架台,铁圈,0.01g电子天平(或台称),滤纸条,称量纸,橡皮筋,药勺
实验步骤:
称取复方乙酰水杨酸片细粉约1.0g,置分液漏斗中,加水20ml,摇匀,再加10ml乙酸乙酯萃取,待分层后取乙酸乙酯层。
评分细则:
分液漏斗使用(100分)
得分
操作(每项10分)(1)药来自称量的正确操作(2)分液漏斗使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔
(3)盖子不能涂油,检查分液漏斗是否漏水,
(4)振荡前,塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞
(5)振荡过程中,分液漏斗应倾斜,使漏斗上口略朝下,朝一个方向旋转
(6)振荡过程中一会要注意放气2-3次
(7)左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液
(8)振荡后将分液漏斗置铁环中静置,使乳浊液分层
(9)下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出
(10)仪器和试验台清理
合计分数
萃取分液步骤

萃取分液步骤一、前言萃取分液是一种常用的实验方法,用于将混合物中的不同物质分离。
本文将介绍萃取分液的步骤和操作技巧,帮助读者了解并掌握该实验方法。
二、实验前的准备在进行萃取分液实验之前,需要准备以下实验器材和试剂:1. 试剂:包括待分离的混合物和用于萃取的溶剂。
2. 实验器材:包括分液漏斗、试管、滴定管、移液管、烧杯等。
3. 实验室安全设备:如手套、护目镜、实验台垫等。
三、步骤一:准备分液漏斗1. 取一只干净的分液漏斗,检查漏斗的润滑性能是否正常。
2. 在漏斗的下部插入一个漏斗塞,确保密封性良好。
四、步骤二:加入混合物和溶剂1. 将待分离的混合物倒入干净的烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量的萃取溶剂,与混合物充分混合。
五、步骤三:分液1. 将烧杯中的混合液倒入准备好的分液漏斗中。
2. 等待混合液静置片刻,直到两相分离为止。
通常,较重的液体会沉于底部,较轻的液体会浮在上面。
六、步骤四:分离液体1. 慢慢打开漏斗塞,将底部的较重液体缓慢地放出到一个干净的容器中。
这个液体被称为底层液体。
2. 当底层液体放出后,关闭漏斗塞。
此时,上层的较轻液体仍停留在漏斗中。
七、步骤五:收集上层液体1. 将一个干净的容器放在漏斗的下方。
2. 慢慢打开漏斗塞,将上层的较轻液体缓慢地放出到容器中。
3. 关闭漏斗塞,取出容器中的液体。
这个液体被称为上层液体。
八、步骤六:重复操作如果需要进一步分离混合物中的其他成分,可以重复上述步骤,直到得到所需物质。
九、实验注意事项1. 操作过程中要注意安全,佩戴实验室安全设备。
2. 混合物和溶剂的选择要根据实验目的和要分离的物质特性来确定。
3. 分液漏斗的使用要小心,确保操作正确,避免漏液或破裂。
4. 分液时要缓慢放出液体,避免溅出或混合不均。
十、总结通过萃取分液的步骤,我们可以将混合物中的不同物质分离出来。
这是一种常用的实验方法,广泛应用于化学、生物等领域。
在进行萃取分液实验时,需要注意安全,并根据实验目的和物质特性选择合适的试剂和实验器材。
分液漏斗的使用及萃取

分液漏斗的使用及萃取分液漏斗是一种常用的实验器具,其主要用途是用于将不同的液体分离。
在科学实验中,我们通常需要将混合物中的组份分离出来以便进行进一步的研究和分析。
分液漏斗就是帮助我们完成这个工作的重要工具之一。
下面我们来介绍分液漏斗的使用及其萃取原理。
1. 准备分液漏斗和实验所需的材料。
2. 将分液漏斗清洗干净并抽干。
3. 首先将要分离的混合物倒入分液漏斗中,并加入适量的萃取剂。
萃取剂可以帮助分离混合物中的组分。
通常我们选用的萃取剂有二氯甲烷、乙醇、丙酮等。
需要注意的是,在加入萃取剂时应该先在瓶底加入一些,再慢慢滴加,以免发生剧烈反应。
4. 装好塞子并摇动分液漏斗,使混合物与萃取剂充分混合。
5. 将分液漏斗放置在支架上,静置一段时间以便分离混合物成分。
6. 慢慢打开分液漏斗底部的塞子,让下层的液体通过漏斗流出。
需要注意的是,在转移萃取液时,要尽可能避免混入底层的水溶液和物质。
7. 在进行多次分离时,需要重复以上步骤,直至完全分离。
萃取原理:萃取是一种将固体、液体或气体中的某一组分分离出来的方法。
萃取中使用的萃取剂通常是一种溶剂,它可以与混合物中的某些组分形成独立的层,然后再与其他组分分离开来。
萃取可以通过分液漏斗等器具实现。
萃取的原理取决于化学物质在萃取剂和水溶液之间的相对溶解度。
如果萃取剂中可溶性高于水,那么它将与水中有机物相互溶解,而留下水中的无机物。
萃取剂可以用于从水中分离出固体、有机酸和碱、和某些无机分子。
萃取在工业界中常用于分离有毒化学物质和农药,以及进行药品制造的纯化过程。
在实验室中,萃取可用于对有机和无机样品进行分离。
分液漏斗的分类与使用方法(附萃取操作).doc

分液漏斗的分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗 ( 如图 1a) 、梨形分液漏斗(如图 1b)、梨形刻度分液漏斗(如图 1c)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞)图 1a图 1b图 1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3)无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4 。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项:① 检查分液漏斗是否漏水;② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④ 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图 2);另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度(见图 3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[ 装配要点 ](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)

分液漏斗的分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗(如图1b)、梨形刻度分液漏斗(如图1c)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞)图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3)无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项:①检查分液漏斗是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图2);另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度(见图3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
分液漏斗分类及使用方法(附萃取操作)

分液漏斗的分类及试用方法(附萃取操作)一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗(如图1b)、梨形刻度分液漏斗(如图1c)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞)图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2) 作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3) 无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项:①检查分液漏斗是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞,以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图2);另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度(见图3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
萃取分液操作

萃取分液操作
萃取分液操作是化学实验中常见的一种分离和纯化方法,通常用于提
取有机物质、分离混合物中的成分等。
下面我们就来介绍一下萃取分
液操作的步骤和注意事项。
首先,进行萃取分液操作需要使用的设备和试剂有:漏斗、分液漏斗、滴定管、洗瓶、玻璃棒、移液管等基本实验仪器,以及有机溶剂、酸
或碱性试剂等。
其次,进行萃取分液操作的基本步骤有以下几个:
1.将待处理混合物置于漏斗中,加入适量的有机溶剂。
2.轻轻摇动漏斗,待混合物和有机溶剂充分混合后静置。
3.用分液漏斗将两层溶液分离,注意不要将有机相溶液注入水相中,以免出现反应或失去有机相的目的。
4.取出有机相溶液,然后再重复以上步骤,直到无法取出更多有机相为止。
5.将有机相溶液置于沸水浴中加热,将挥发性有机溶剂去除,得到提取的有机物质。
需要注意的事项有:
1.操作时需戴手套、护目镜等防护用品以保证操作安全。
2.严格按照实验步骤进行,不要随意更改有机溶剂种类和初始量,以免影响提取效果。
3.分液漏斗使用前需要充分干燥,以免有水分影响实验结果。
4.反复萃取多次以增加提取效果,但需要每次保证有机相溶液充分摇匀。
总之,萃取分液操作是一种简单实用、广泛应用的化学分离纯化方法,一定要注意安全和操作规范,以获得准确、稳定、高效的结果。
化学萃取分液的操作方法

化学萃取分液的操作方法
化学萃取分液是一种常用的实验操作方法,用来将溶液中的有机物或无机物分离并分别收集。
下面是一般的化学萃取分液操作方法:
1. 准备:将需要处理的混合溶液倒入一个分液漏斗中。
2. 振荡:轻轻地摇动分液漏斗,使混合溶液充分混合。
3. 分离:将停留在分液漏斗中的混合溶液静置一段时间,使两种溶剂分层。
通常有机溶剂位于上层,无机溶剂位于下层。
如果两种溶剂不易分层,可以加入适量的水或氯化钠溶液促使分层。
4. 放水:打开漏斗的水口,将下层的溶液缓慢倾倒到一个集液瓶中。
注意避免混合两层溶液。
5. 收集:关闭水口,将上层的溶液缓慢倾倒到另一个干净的集液瓶中。
6. 重复:如果需要进行多次分液,可以再次倒入新的混合溶液,重复上述步骤。
需要注意的是,化学萃取分液操作时要注意以下事项:
- 操作要轻柔,避免溶液溢出或混合。
- 注意使用适当的玻璃仪器和安全装备以防止溶液溅出和损伤。
- 防止两种溶剂混合,可以使用玻璃棒或胶头滴管帮助分层。
- 在操作有机溶剂时要注意通风,并避免接触皮肤和吸入气体。
- 操作结束后要及时清洗玻璃仪器,并妥善处理废液。
总之,化学萃取分液是一种常用的溶液分离方法,通过将混合溶液分为不同的层,可以实现有机物和无机物的分离和收集。
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分液漏斗的使用及萃取
[仪器装置]
常用的分液漏斗有圆球形、圆筒形和梨形三种,见图1(a)、(b)、(c)。
分液漏斗从圆球形到长的梨形,其漏斗越长,振摇后两相分层所需时间越长。
因此,当两相密度相近时,采用圆球形分液漏斗较合适。
对于少量或半微量操作,则经常选用容量小的圆筒形分液漏斗。
由于整个分液漏斗呈圆筒状,细而长,因此,不会因液体量少而看不到液层,有利于两相明显地分出有一定厚度的层次,便于操作。
无论选用何种形状的分液漏斗,加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
盛有液体的分液漏斗,应妥善放置,否则玻塞及活塞易脱落,倾洒液体,造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种:一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上,铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度(见图2);另一种是在漏斗颈上配一塞子,然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度(见图3)。
但不论如何放置,从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈。
[装配要点]
(1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套,如不配套,往往漏液或根本无法操作。
欲用不配套的分液漏斗,必须在装配后,首先试验其是否合用、漏液,待确认可以使用后方可使用。
(2)在活塞芯上薄薄地涂上一层润滑脂,如凡士林(注意:不要涂进活塞孔里),将塞芯塞进活塞,旋转数圈使润滑脂均匀分布后将活塞关闭好,再在塞芯的凹槽处套上一直径合适的橡皮圈(从直径合适的乳胶管上剪下一细圈即可),如图4,以防活塞芯在操作过程中因松动而漏液或因脱落使液体流失而造成实验的失败。
(3)需要干燥的分液漏斗时,要特别注意拔出活塞芯,检查活塞是否洁净、干燥,不合要求者,经洗净、干燥后方可使用。
[操作方法]
(1)如图2或图3装置,在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后,塞上玻塞(注意:玻塞上若有侧槽必须将其与漏斗上端口径上的小孔错开!)。
(2)用左手握住漏斗上口径,将其从支架上取下,再按图5所示的特殊手势握住。
对于惯用右手的操作者,常用左手食指末节顶住玻塞,再用大拇指和中指夹住漏斗上口径;右手的食指和中指蜷握在活塞柄上,食指和拇指要握住活塞柄并能将其自由地旋转。
对于左撇子只需将方向转过来即可。
(3)将漏斗由外向里或由里向外旋转振摇3~5次,使两种不相混溶的液体,尽可能充分混合(也可将漏斗反复倒转进行缓和地振摇)。
然后将漏斗倒置让漏斗径向上,远离自己和别人的脸,慢慢开启活塞,排放可能产生的气体以解除超压(这对低沸点溶剂或者酸性溶液用碳酸氢钠或碳酸钠水溶液萃取放出CO2来说尤为重要,否则漏斗内压力将大大超过正常值,玻塞或活塞就可能被冲脱使漏斗内液体损失)。
待压力减小后,见图6。
关闭活塞。
振摇和放气应重复几次,至漏斗内超压很小。
最后将漏斗仍如图②和③装置妥善,静置。
(4)移开玻塞或旋转带侧槽的玻塞使侧槽对准上口径的小孔。
待两相液体分层明显,界面清晰,开启活塞,放出下层液体,收集在大小适当的小口容器。
如锥形瓶中。
液层接近放完时要放慢速率,一旦放完则要迅速关闭活塞。
(5)取下漏斗,打开玻塞将上层液体由上口径倒出,收集起来(一般宜用小口容器,大小也应事先选择好)。
注意:一定不要倒洒了液体!!因为它很可能是要保留的有用的液体。
(6)完成萃取后剩下的问题也是最重要的问题为:哪一层液体是所需要的。
为防止工作中的失误,一定不要丢弃任何一层的液体。
如要确认究竟何层为所需之液体,可参照溶剂的密度亦可将两层液体取出少许试验其在两种溶剂中的溶解性质,否则让人懊丧的事情就可能发生,这就是:“我把需要的液体倒掉了!”
(7)萃取过程中可能会产生两种实际问题:其一,可能会生成乳浊液(尤其是加入浓碱溶液剧烈振摇后或加入浓碱溶液再加入稀碱、水后很容易出现乳化的现象),不分层;其二,在界面上出现未知组成的泡沫状的固态物质。
解决的方法是:假如出现了第一个问题且长时间静置亦不分层,若一相是水,可以加入少量酸、碱或饱和氯化钠水溶液,并轻轻振摇后常能使其分层。
这一方法只适用于加入的物质不致于改变分配系数而造成不利的情况(有时pH 是一重要因素):若乳化情况严重,这一方法也很难奏效,可考虑选择另一萃取溶剂以防止发生乳化现象。
假如出现了第二个问题,可在分层前过滤除去它,即在接受液体的瓶上置一漏斗,漏斗中松松地放少量脱脂棉,将液体通过其过滤,常可解决这一问题(见图7)。
[安全指南]
(1)若萃取溶剂为易生成过氧化物的化合物,如醚类且萃取后为进一步纯化需蒸去此溶剂,则在使用前,应检查溶剂中是否含过氧化物,如含有,应除去后方可使用。
(2)若使用低沸点、易燃的溶剂,操作时附近的火都应熄火!并且当实验室中操作者甚多时,要注意排风,保持空气流通。
若溶剂有毒亦应注意排风或在通风橱中进行操作;溶剂有腐蚀性(如浓硫酸)则应注意不要洒在皮肤上。
另外的:分液漏斗是用普通玻璃制成,有球形、锥形和筒形等多种式样,规格有50、100、150、250毫升等。
球形漏斗的颈较长,多用做制气装置中滴加液体的仪器。
锥形分液漏斗的颈较短,常用做萃取操作的仪器。
分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。
然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。
漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。
为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。
放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。
分液漏斗不能加热。
漏斗用后要洗涤干净。
长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处粘连。