萃取使用的仪器分液漏斗
化学实验中萃取的原理
化学实验中萃取的原理
答案：萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离.提取或纯化目的的一种操作.萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一.应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂杂质.通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”.
1.仪器的选择
液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗．
2.萃取溶剂
萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最好用低沸点溶剂.一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者,用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取.每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3
3.操作方法
在活塞上涂好润滑脂,塞后旋转数圈,使润滑脂均匀分布,再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽,防止活塞滑脱.关好活塞,装入待萃取物和萃取溶剂.塞好塞子,旋紧.先用右手
食指末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗,用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上,上下轻轻振摇分液漏斗,使两相之间充分接触,以提高萃取效率.每振摇几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力.如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇2～3min,静置,待两相完全分开后,打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去.然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污.。
萃取检漏方法
萃取检漏方法
萃取检漏方法是一种化学实验中常用的检测物质纯度的方法，其基本原理是利用萃取剂将目标物质从水相提取到有机相，然后通过观察水相和有机相中目标物质的含量差异来检测物质的纯度。
以下是萃取检漏方法的基本步骤：
1. 准备试剂和仪器：准备目标物质、萃取剂、水、分液漏斗、玻璃棒等。
2. 溶解样品：将目标物质溶解在水中，形成水相溶液。
3. 加入萃取剂：将适量的萃取剂加入分液漏斗中，用玻璃棒搅拌均匀。
4. 萃取：将水相溶液倒入分液漏斗中，盖上盖子，轻轻摇晃分液漏斗，使水相和有机相充分混合。
然后静置一段时间，让有机相和水相完全分离。
5. 观察水相和有机相：分别取水相和有机相样品进行检测。
可以通过化学分析、色谱分析、质谱分析等方法检测目标物质的含量。
6. 计算纯度：根据检测结果计算目标物质的纯度。
如果目标物质在水相和有机相中的含量差异较大，则说明该物质的纯度较高。
需要注意的是，萃取检漏方法需要严格控制实验条件，如萃取剂的种类和浓度、水相溶液的pH值、温度等。
此外，该方法需要使用大量的有机溶剂，对环境有一定的污染性，因此需要采取相应的安全措施和环保措施。
分液漏斗的分类及使用方法(附萃取操作)
分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分为：球形分液漏斗(如图1a)、梨形分液漏斗（如图1b）、梨形刻度分液漏斗（如图1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图1a图1b图1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1) 使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2) 作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3) 无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项：①检查分液漏斗是否漏水；②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[装配要点](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
萃取的实验报告数据
1. 了解萃取实验的基本原理和方法；2. 掌握萃取实验的实验步骤和操作技巧；3. 通过实验验证萃取实验的可行性。
二、实验原理萃取是一种利用不同物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度差异，通过液-液接触，使其中一种物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法。
本实验采用有机溶剂萃取水溶液中的有机物。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分液漏斗、烧杯、移液管、锥形瓶、电子天平、恒温水浴锅等。
2. 试剂：有机溶剂（如乙酸乙酯）、水溶液（如含有机物的水溶液）、硝酸、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 准备实验器材，确保实验环境安全。
2. 称取一定量的有机溶剂和含有机物的水溶液，分别置于锥形瓶中。
3. 将锥形瓶放入恒温水浴锅中，加热至一定温度（如60℃）。
4. 打开分液漏斗，将有机溶剂缓慢加入锥形瓶中，同时不断摇动锥形瓶，使有机溶剂与水溶液充分混合。
5. 混合一段时间后，静置锥形瓶，待有机溶剂和水溶液分层。
6. 打开分液漏斗下端阀门，将下层水溶液放出，收集上层有机溶剂。
7. 将收集到的有机溶剂转移至另一锥形瓶中，加入一定量的硝酸，使有机溶剂中的有机物转化为硝酸盐。
8. 将锥形瓶放入恒温水浴锅中，加热至一定温度（如60℃）。
9. 加入一定量的氢氧化钠，使硝酸盐转化为相应的有机物。
10. 观察有机物是否从有机溶剂中析出，如析出，则萃取实验成功。
1. 有机溶剂：乙酸乙酯，25.0mL；2. 含有机物的水溶液：50.0mL；3. 加热温度：60℃；4. 混合时间：30min；5. 分层时间：15min；6. 水溶液放出量：25.0mL；7. 有机溶剂放出量：25.0mL；8. 硝酸加入量：5.0mL；9. 氢氧化钠加入量：5.0mL；10. 有机物析出量：0.5g。
六、实验结果与分析1. 实验结果表明，萃取实验成功地将有机物从水溶液中分离出来。
2. 通过加热、摇动、静置等操作，使有机溶剂与水溶液充分混合，有利于有机物的萃取。
3. 实验过程中，有机溶剂和水溶液分层明显，有利于有机物的分离。
分液漏斗的使用及萃取
分液漏斗的使用及萃取分液漏斗是一种常用的实验器具，其主要用途是用于将不同的液体分离。
在科学实验中，我们通常需要将混合物中的组份分离出来以便进行进一步的研究和分析。
分液漏斗就是帮助我们完成这个工作的重要工具之一。
下面我们来介绍分液漏斗的使用及其萃取原理。
1. 准备分液漏斗和实验所需的材料。
2. 将分液漏斗清洗干净并抽干。
3. 首先将要分离的混合物倒入分液漏斗中，并加入适量的萃取剂。
萃取剂可以帮助分离混合物中的组分。
通常我们选用的萃取剂有二氯甲烷、乙醇、丙酮等。
需要注意的是，在加入萃取剂时应该先在瓶底加入一些，再慢慢滴加，以免发生剧烈反应。
4. 装好塞子并摇动分液漏斗，使混合物与萃取剂充分混合。
5. 将分液漏斗放置在支架上，静置一段时间以便分离混合物成分。
6. 慢慢打开分液漏斗底部的塞子，让下层的液体通过漏斗流出。
需要注意的是，在转移萃取液时，要尽可能避免混入底层的水溶液和物质。
7. 在进行多次分离时，需要重复以上步骤，直至完全分离。
萃取原理：萃取是一种将固体、液体或气体中的某一组分分离出来的方法。
萃取中使用的萃取剂通常是一种溶剂，它可以与混合物中的某些组分形成独立的层，然后再与其他组分分离开来。
萃取可以通过分液漏斗等器具实现。
萃取的原理取决于化学物质在萃取剂和水溶液之间的相对溶解度。
如果萃取剂中可溶性高于水，那么它将与水中有机物相互溶解，而留下水中的无机物。
萃取剂可以用于从水中分离出固体、有机酸和碱、和某些无机分子。
萃取在工业界中常用于分离有毒化学物质和农药，以及进行药品制造的纯化过程。
在实验室中，萃取可用于对有机和无机样品进行分离。
分液漏斗的分类与使用方法(附萃取操作).doc
分液漏斗的分类及试用方法（附萃取操作）一、分液漏斗分为：球形分液漏斗 ( 如图 1a) 、梨形分液漏斗（如图 1b）、梨形刻度分液漏斗（如图 1c）（一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞）图 1a图 1b图 1c二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。
梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。
三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3)无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4 。
2、梨形分液漏斗的使用注意事项：① 检查分液漏斗是否漏水；② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；④ 把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。
注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
四、安装盛有液体的分液漏斗，应妥善放置，否则玻塞及活塞易脱落，倾洒液体，造成不应有的损失。
正确的支架方法通常有两种：一种是将其放在用石棉绳或塑料膜缠扎好的铁环上，铁环则牢固地被固定在铁支台的适当高度（见图 2）；另一种是在漏斗颈上配一塞子，然后用单爪夹牢固地将其夹住并固定在铁支台的适当高度（见图 3）。
但不论如何放置，从漏斗口接受放出液体的容器内壁都应贴紧漏斗颈[ 装配要点 ](1)检查玻塞和活塞芯是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法操作。
萃取技术的实验报告
一、实验目的1. 了解萃取技术的原理和应用。
2. 掌握萃取实验的基本操作步骤。
3. 学习利用萃取技术分离混合物中的组分。
二、实验原理萃取技术是一种利用不同物质在不同溶剂中的溶解度差异，将混合物中的组分分离的方法。
通过选择合适的萃取剂，使目标组分在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度，从而实现分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分液漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滴定管、电子天平等。
2. 试剂：待分离混合物、萃取剂、溶剂、指示剂等。
四、实验步骤1. 准备实验器材，将待分离混合物置于烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量的萃取剂，充分搅拌混合。
3. 将混合物转移到分液漏斗中，静置待分层。
4. 打开分液漏斗下方的活塞，将下层溶液（含目标组分）收集于烧杯中。
5. 用溶剂洗涤萃取剂层，收集洗涤液。
6. 将洗涤液与下层溶液合并，进行进一步处理，如浓缩、结晶等。
五、实验现象1. 混合物与萃取剂充分混合后，静置分层，形成两层液体。
2. 下层溶液为含目标组分的萃取剂层，上层溶液为原溶剂层。
3. 洗涤萃取剂层后，下层溶液中目标组分的浓度有所提高。
六、实验结论1. 萃取技术是一种有效的分离方法，可以用于分离混合物中的组分。
2. 选择合适的萃取剂和溶剂是提高萃取效果的关键。
3. 通过实验操作，掌握了萃取技术的基本操作步骤。
七、注意事项1. 选择萃取剂时，应注意其与原溶剂的相容性，以及目标组分在萃取剂中的溶解度。
2. 搅拌过程中，避免产生大量气泡，影响分层效果。
3. 静置分层时，注意观察液体颜色变化，以便判断分层效果。
4. 洗涤萃取剂层时，控制洗涤液的加入量，避免影响目标组分的回收率。
八、实验拓展1. 探讨不同萃取剂对萃取效果的影响。
2. 研究萃取技术在生物样品、药物提取等领域的应用。
3. 分析萃取技术在工业生产中的应用前景。
通过本次实验，我们深入了解了萃取技术的原理和应用，掌握了萃取实验的基本操作步骤。
在实验过程中，我们学会了如何选择合适的萃取剂和溶剂，以及如何提高萃取效果。
分液漏斗操作
分液漏斗分为球型、梨型和筒型等多种样式。
梨型和筒型分液漏斗的颈比较短，常用做萃取操作的仪器。
球型分液漏斗的颈较长，多用于制气装置中滴加液体的仪器，球形分液漏斗既作加液使用，也可用于分液时使用。
分液漏斗的规格以容积大小表示，常用为60 mL、125 mL 2种。
分液漏斗的颈部有一个活塞，这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要地方，因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞，它不能灵活控制液体。
分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。
然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。
漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。
为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。
当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体。
放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。
分液漏斗不能加热。
漏斗用后要洗涤干净。
长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以防磨砂处粘连。
使用注意事项：1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，但不可大多，以免阻塞流液孔。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。
此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。
3)振荡时，塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。
分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。
4)长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。
并用一橡筋套住活塞，以免失落。
5)振荡时漏斗口要稍微超上倾，摇动一会要注意放气；6)国产分液漏斗的塞子不要打碎，都是一对一的（国产的玻璃磨口工艺不行），坏了虽然可以临时用其他的塞子顶一阵，但是肯定是要重新买一套了（包括国产的容量瓶也是一样的）；7)分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；8)操作时先检验分液漏斗是否漏液。
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案例分析
某含C、H、O三种元素的未知物A，经燃烧分析实验测 定该未知物A中碳的质量分数为52.16%，氢的质量分数 13.14%，试求该未知物A的实验式。
解：（1）先确定该有机物中各组成元素原子的质量分数
因w(C)% = 52.16% ，w(H)% = 13.14%, 则 w(O)% = 1- 52.16% -13.14% = 34.70%
滤液 冷却结晶， 过滤，洗涤
母液 (可溶性杂质和部 分被提纯物)
晶体 (产品)
重结晶
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
2、重结晶 1、选择溶剂的条件 •杂质在此溶剂中溶解度很小或很大 •被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温度 的影响较大 学与问 温度过低，杂质的溶解度也降低，部分 杂质也析出，达不到提纯苯甲酸的目的；温 度极低时，溶剂（水）也会结晶。
（4）气—气混合分离型 • 洗气
1、蒸馏：
（1）蒸馏的原理 利用混合物的沸点不同，除去难挥发或不挥发的 杂质
（2）蒸馏提纯的条件
•有机物热稳定性较强； •与杂质的沸点相差较大（一般约大于30℃）
（3）蒸馏的装置
蒸馏烧瓶、
温度计、
冷凝管、
牛角管、
锥形瓶、 酒精灯、 铁架台
（4）蒸馏的注意事项：
•温度计水银球的部位（蒸 馏烧瓶支管处） •烧瓶中放少量沸石或碎瓷 片（防止暴沸） •进出水方向（下进上出） •烧瓶中所盛放液体不能超 过1/3
（2）再求各元素原子的个数比
52.16% 34.70% 13.14% N(C）：N(H）：N(O) = 12 ： 1 ： 16 = 2：6：1
则该未知物A的实验式为C2H6O
问题导学
5.8g某有机物完全燃烧，生成CO2 13.2g , H2O 5.4g 。该 有机物含有哪些元素?能否求出其实验式和分子式？
分离和提纯一般应遵循 “三必须”
一、除杂试剂必须过量；
二、过量试剂必须除尽（因为过量试剂带
入新的杂质）；
三、选最佳除杂途径，实验过程和操作方
法简单易行。
分离、提纯 1、化学方法：一般是加入或通过某种试剂 进行化学反应。 加热、 沉淀、置换
2、物理方法：利用有机物与杂质物理性质的 差异而将它们分开 溶解、过滤、结晶、升华、气化、蒸发、分 馏、萃取、分液、渗析
3、萃取
萃 取 固—液萃取 液—液萃取
•萃取： 用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶
液中提取出来的方法 •萃取的原理： 利用混合物中一种溶质在不同溶剂里的 溶解度的不同
•萃取的条件：
（1）萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应 （2）溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度
萃取使用的仪器： 分液漏斗、试管、烧杯 分液使用的仪器： 分液漏斗
物质的分离和提纯
（1）固—固混合分离型
• 热分解法 • 结晶（重结晶）：据溶解度，分离两种及以上可 溶性固体 • 升华
（2）固—液混合分离型
• 过滤：分离不溶性固体与液体 • 蒸发：蒸干或蒸发至一定程度后降温结晶 • 盐析：用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯
物质的分离和提纯
（3）液—液混合分离型
• 蒸馏（分馏）：利用沸点不同分离混合物 • 渗析：分离胶体和溶液 • 萃取和分液
思考与交流
得到纯净的有机物后，如何确定它的 分子式 ？
二、元素定量分析
H2O
李比希氧化产物吸收法
CO2
一定量 燃烧 有机物
CO2
H2O
C
O H
?
现代元素分析仪 ---元素定量分析
可以直接测出有机物中各元素原子的质量分数
Байду номын сангаас
原理： 有机物
实验式（最 简式）
燃烧
简单的无机物 有机物元素原子 的质量分数
原子最简单 的整数比
解：先确定5.8g该有机物中各组成元素的质量：
因m(C)= 13.2g×12/44=3.6g ，m(H)=5.4g×2/18=0.6g, 1.6g
问题解决：若要确定它的分子式，还需要什么
条件？ 则m(O)= 5.8g- 3.6g -0.6g =
N(C）：N(H）：N(O) =
再确定该有机物中各元素的原子数之比：
根据有机物各元素的质量分数求出分子组成中 各元素的原子个数比 ________________________________________________________
第一章 第四节
研究有机化合物的一般步骤和方法
研究有机化合物的基本步骤
分离、提纯
元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式
波谱分析确定结构式(有哪些官能团）
物质的分离和提纯
目的： • 物质的分离：利用物理或化学方法将混合物的各种 成分分开 • 物质的提纯：除去杂质 原则：四原则 • 一不增（提纯过程中不增加新的杂质，若引入，必 须进一步除去）； • 二不减（不减少被提纯的物质，该成分的量若能增 多则更好）； • 三易分离（被提纯物质与杂质容易分离）； • 四易复原（被提纯物质要易复原）。
3. 6g 0.6g ： 1 12 1.6g ： 16
= 3：6：1
则该未知物A的实验式为C3H6O
实验式和分子式的区别：
实验式：表示化合物分子中所含元素的原子数 目最简整数比的式子。 分子式：表示化合物所含元素的原子种类及 数目的式子,表示物质的真实组成。 练习：课本 P21 学与问
2.确定有机物分子式的一般方法． （1）直接法（已知分子量或者相关条件情况） 一般做法：密度（相对密度）→摩尔质量 → _____________________ 1摩尔分子中各元素原子的物质的量 →分子式 （2）最简式法 ①确定最简式（实验式）：
实验：含有杂质的 工业乙醇的蒸馏
77℃以下收集的馏分是甲 醇和水
•77-79℃收集的馏分是乙 醇和水 •79℃以上收集的馏分是水 •要将乙醇和水分离得到无 水乙醇，
实验：含有杂质的 工业乙醇的蒸馏
•可以加入过量的生石灰后 过滤或蒸馏。
不纯固体物质
2、重结晶
加热溶解，制成饱和溶液， 趁热过滤
残渣 (不溶性杂质)
使用分液漏斗注意事项：
1. 使用前检查是否漏水 2. 加入萃取液后要先倒转分液漏斗用力振荡， 再静置 3. 分液时，上层液体由上口倒出，下层液体 由下端流出且分液漏斗下端紧贴烧杯内壁。
4、渗析 用于分离胶体和溶液的一种方法 溶液可以通过半透膜，胶 体不能通过半透膜
知识回顾
步骤 分离、提纯 方法
蒸馏、重结晶、萃取等