实验三 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析
有机化合物结构分析-红外光谱法
H C C R2 C C R3 H R3 C C R4
R2 H H
υ
（C=C）
1680-1665 cm-1
弱，尖 分界线
1660cm-1
1660-1620cm-1
中强，尖
亚乙烯基烯
总结
ⅰ 分界线1660cm-1 ⅱ 顺强，反弱
ⅲ 四取代（不与O，N等相连）无υ
ⅳ 端烯的强度强
（C=C）峰
ⅴ共轭使υ
下降20-30 cm-1 （C=C）
H C C R R1 C C R2
υ υ
C C
2120cm-1 （弱） 2220 cm-1 （弱）
C C
c) C-H 面外变形振动 (1000-700 cm-1 )
R2 C C H H C C H C C H
890 cm-1（强） 690 cm-1
C=O …
C-N …
红外光谱的八个峰区
各类有机化合物红外吸收光谱
1．烷烃
3000cm-1
CH3，CH2，CH
δ
CH3
1460 cm-1 as
重 叠
CH2
CH2
δ s1380 cm-1 δ s1465 cm-1
r 720 cm-1（面内摇摆）
-（CH2）nn
CH2 对称伸缩 2855cm-1 CH3 对称伸缩 2875cm-1 CH2不对称伸缩2925cm-1 CH3不对称伸缩2960cm-1
H2O的伸缩振动 水（气态）3950 ~3500cm-1； 水（液态） 3400cm-1 ， H2O的弯曲振动 2000-1300cm-1 1640cm-1
宽峰
一系列尖锐的吸收峰，振-转谱带
实验报告红外光谱
一、实验目的1. 了解红外光谱的基本原理和操作方法。
2. 掌握红外光谱在有机化合物结构分析中的应用。
3. 通过对样品的红外光谱分析，判断其结构特征。
二、实验原理红外光谱是利用分子对红外光的吸收特性来研究分子结构和化学键的一种方法。
当分子吸收红外光时，分子内部的振动和转动能级发生变化，导致分子振动频率和转动频率的变化。
根据分子振动和转动频率的不同，红外光谱可以分为三个区域：近红外区、中红外区和远红外区。
中红外区是红外光谱分析的主要区域，因为它包含了大量的官能团特征吸收峰。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、干燥器等。
2. 试剂：待测样品、溴化钾压片剂、溶剂等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品与溴化钾按照一定比例混合，制成压片剂。
2. 样品测试：将制备好的样品放入样品池，置于红外光谱仪中，进行光谱扫描。
3. 数据处理：将扫描得到的光谱数据进行分析，识别特征吸收峰，判断样品的结构特征。
五、实验结果与分析1. 样品A的红外光谱分析（1）在3350cm-1附近出现一个宽峰，说明样品A中含有O-H键。
（2）在2920cm-1和2850cm-1附近出现两个尖锐峰，说明样品A中含有C-H键。
（3）在1720cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品A中含有C=O键。
（4）在1230cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品A中含有C-O键。
根据以上分析，样品A可能为含有O-H、C=O和C-O键的有机化合物。
2. 样品B的红外光谱分析（1）在3350cm-1附近出现一个宽峰，说明样品B中含有O-H键。
（2）在2920cm-1和2850cm-1附近出现两个尖锐峰，说明样品B中含有C-H键。
（3）在1640cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品B中含有C=C键。
（4）在1040cm-1附近出现一个尖锐峰，说明样品B中含有C-O键。
根据以上分析，样品B可能为含有O-H、C=C和C-O键的有机化合物。
红外光谱测定有机化合物的结构
红外光谱测定有机化合物的结构
实验目的
1．学习用红外吸收光谱进行化合物定性分析 2．掌握用压片法制作固体试样晶片的方法 3．熟悉红外分光依据物质对红外辐射的特征吸收建立起来的一种光谱分析 方法，以一定波长的红外光照射物质时，若该红外光的频率能满足物质分子 中某些基团振动能级的跃迁频率条件，则该分子就吸收这一波长红外光的辐 射能量，由于分子的振动能级是量子化的，因此振动只能吸收一定量的能量， 即吸收与分子振动能级间隔E振的能量相应波长的光，如果光量子的能量为 EL=hVL（VL是红外辐射频率），当发生振动能级跃迁时，必须满足E振=EL。分 子在振动过程中必须利用这一特性，依据其结构不同，分子振动能吸收的频 率不同，来确定其结构。 红外光谱定性分析，常采用标准谱图查对法，标准谱图查对是一种最直 接、可靠的方法。根据待测试样的来源、物理常数、分子式及谱图中的特征 谱带，查对标准谱图来确定化合物的结构。
思考题
1.用压片法制样时,为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度 在2μm左右?为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？ 2.芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置？
仪器和试剂
1．仪器： （1）Nexus型红外光谱仪 （2）压片机 （3）玛瑙研体 （4）红外干燥灯 2．试剂： 苯甲酸、溴化钾
实验步骤
1．开启空调机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度小于65%。 2．试样的处理和制备 将苯甲酸与KBr以1︰100混合研磨，研磨到粒度小于2μm，以免散射光影响， 边研边用红外灯照射，以减小湿度。 3．压片 4．打开电脑，红外光谱仪，再开工作站 5．将压片放入红外光谱仪内 6．测绘红外吸收光谱 7．扣除背景 8．将扫描得到的红外光谱与已知标准谱进行对照比较，找出主要吸收峰的归属， 保存谱图。
有机化合物红外光谱的测定实验报告
有机化合物红外光谱的测定实验报告【实验报告】有机化合物红外光谱的测定实验目的：本实验旨在通过红外光谱技术对给定的有机化合物进行分析，了解其分子结构和官能团的存在情况。
实验步骤：1. 准备样品：从实验室提供的有机化合物中选取一种样品，并制备样品溶液或固体样品。
2. 准备红外光谱仪：确保红外光谱仪的工作状态正常，按照仪器操作手册进行操作和校准。
3. 放置样品：将样品放置在红外光谱仪的样品室或样品台上，并确保样品与红外光的传输路径之间没有干扰。
4. 获取光谱：选择合适的红外光谱扫描模式（如透射或反射模式），设置扫描范围和扫描速度，并开始采集红外光谱数据。
5. 红外光谱解读：通过观察和分析红外光谱图，识别和分析样品中存在的官能团和结构特征。
6. 记录结果：记录有机化合物的红外光谱图，并注明各特征峰的位置、强度和解读结果。
实验结果：根据所获得的红外光谱图，进行峰值分析和解读，确定有机化合物中的官能团和结构特征。
例如，识别出C-H伸缩振动、C=O伸缩振动、O-H伸缩振动等特征峰。
讨论和结论：根据红外光谱图的分析结果，结合已知化合物的红外光谱图谱和文献数据，确定给定有机化合物的结构和可能的官能团。
讨论样品的特点、纯度和可能的分子结构等信息。
实验注意事项：1/ 21. 确保红外光谱仪的工作状态正常，并按照操作手册进行操作和校准。
2. 样品制备时要保持样品的纯度和适当浓度，避免其他杂质对测定结果的影响。
3. 在进行红外光谱扫描时，避免样品与红外光路径之间的干扰和污染。
4. 对红外光谱图的解读需要结合其他实验数据和文献资料进行综合分析。
实验结论：通过红外光谱技术的实验测定和分析，我们得出了有机化合物的红外光谱图，并成功识别出了样品中存在的官能团和结构特征。
根据红外光谱图的峰位和峰形，我们可以推断样品可能含有的官能团，如羟基、羰基、烷基、芳香环等。
通过与已知化合物的红外光谱图谱和文献数据的对比，我们可以初步确定给定有机化合物的分子结构和可能的官能团。
有机化合物的光谱分析红外光谱
有机化合物的光谱分析红外光谱一、引言有机化合物的光谱分析是一种重要的实验手段，其中红外光谱是最常用的一种方法。
红外光谱能够提供有机化合物中基团的信息，通过分析红外光谱，我们可以确定有机化合物的结构以及它所含有的基团类型。
二、红外光谱的原理红外光谱是通过测量有机化合物在红外辐射下吸收光线的能量来得到的。
红外辐射的频率范围是10^12 Hz到10^14 Hz，相当于波长在0.74 μm到100 μm之间。
在红外光谱图上，横轴表示波数，纵轴表示吸光度。
有机化合物中的化学键会吸收特定频率的红外光，这些吸收峰对应着不同的基团类型。
例如，羰基（C=O）的振动频率通常在1700-1750 cm^-1范围内，而羟基（OH）的振动频率通常在3200-3600 cm^-1范围内。
通过观察红外光谱图中的吸收峰位置和形状，我们可以确定有机化合物中存在哪些基团。
三、红外光谱的应用1. 有机化合物的结构确定红外光谱可以帮助确定有机化合物的结构。
通过对红外光谱图进行分析，我们可以识别出有机化合物中的各种基团，进而确定其结构。
例如，如果红外光谱图中出现了1650 cm^-1附近的吸收峰，则可以判断有机化合物中含有羰基。
2. 有机化合物的质量分析红外光谱还可以用于有机化合物的质量分析。
通过比对样品的红外光谱与已知有机化合物的红外光谱数据库，可以确定样品的成分和纯度。
这对于药物分析、环境监测以及食品安全等领域非常重要。
3. 有机化合物的反应监测红外光谱还可以用于监测有机化合物的反应过程。
通过在反应过程中多次采集红外光谱，我们可以观察吸收峰的强度和位置的变化，从而了解反应的进行情况。
这对于研究有机合成反应机理以及工业生产中的过程控制非常有帮助。
四、红外光谱的实验操作进行红外光谱分析需要使用红外光谱仪。
下面是一般的实验步骤：1. 准备样品：将有机化合物制备成固体样品或液体样品，并挤压成透明薄片。
2. 放样：将样品放置在红外光谱仪的样品室中，确保样品和仪器接触良好。
红外光谱法测定简单有机化合物的结构
红外光谱法测定简单有机化合物的结构（3学时）
一、目的要求：
1、了解运用红外光谱法鉴定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的一般方法；
2、了解红外光谱仪的结构和原理，掌握红外光谱仪的操作方法。
二、实验原理：
比较在相同制样和测定条件下，被分析的样品和标准化合物的红外光谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可以认为两者是同一化合物。
三、仪器与试剂
红外光谱仪、压片和压膜设备、镊子等。
分析纯溴化钾粉末、四氯化碳。
已知分子式的未知试样：1.C8H10；2.C4H10O；3.C4H8O2；4.C7H6O2
四、参考步骤：
压片法：取1-2mg的未知试样粉末，与200mg干燥的溴化钾粉末（颗粒大小在2μm左右）在玛瑙研钵中混匀后压片，测绘红外谱图，进行谱图处理谱图检索，确认其化学结构。
液膜法：取1-2滴一定浓度的未知试样四氯化碳溶液，滴加在两个溴化钾晶片之间，用夹具轻轻夹住，测绘红外谱图，进行谱图处理，谱图检索，确认其化学结构。
五、结果处理：
1.在测绘的谱图上标出所有吸收峰的波数位置。
2.对确定的化合物，列出主要吸收峰并指认归属。
3.区分饱和烃和饱和烃的主要标志是什么。
4.羰基化合物谱图的主要特征。
5.芳香烃的特征吸收在什么位置。
（任乃林）。
实验报告红外光谱测定物质结构实验
实验报告红外光谱测定物质结构实验实验报告：红外光谱测定物质结构实验引言：本实验旨在通过红外光谱仪器对给定的物质进行测试，以确定其分子结构和功能基团。
红外光谱是分析有机和无机物质结构的重要方法之一，通过测定物质在红外光波长上的吸收区域，可以了解物质分子的振动和转动信息，从而推断出物质的结构和组成。
1. 实验设计1.1 实验目的通过红外光谱测定给定物质的吸收峰和特征波数，确定物质的结构和功能基团。
1.2 实验原理红外光谱的原理是利用红外光波长下光的吸收特性与物质的振动和转动状态相关。
物质中的化学键和功能基团会吸收特定波数的红外光，在红外光谱图上形成吸收峰。
这些吸收峰的位置和强度可以提供物质结构和功能基团的信息。
1.3 实验步骤1. 首先，将待测物质样品制备成适当形式，如将其压片或溶解于适宜的溶剂中。
2. 将样品放入红外光谱仪器中，调整仪器的参数，如光源强度、扫描范围等。
3. 启动仪器开始扫描，记录红外光谱数据。
4. 根据红外光谱数据分析吸收峰的位置和形状，推断物质分子的结构和功能基团。
2. 实验结果与讨论2.1 实验结果根据实验操作，得到了物质A的红外光谱图，如下图所示。
（插入红外光谱图）2.2 结果分析根据红外光谱图，我们可以看到在波数范围X到Y之间出现了多个吸收峰。
根据化学键的特性和功能基团的吸收特点，我们可以推测物质A的结构和功能基团如下：（根据实际情况，增加关于物质A的结构和功能基团的推测）2.3 讨论红外光谱的分析结果对于确定物质结构和功能基团具有重要意义。
然而，在实际操作中可能会存在一些误差和限制。
例如，有些物质吸收峰重叠或弱，导致结构和功能基团的推断不够准确。
此外，样品制备和仪器参数的选择也会对结果产生影响。
因此，在进行红外光谱分析时，需要综合考虑多种因素。
3. 结论通过红外光谱测定，我们成功确定了物质A的结构和功能基团。
这一实验结果对于进一步研究物质的性质以及开展相关领域的科学研究具有重要意义。
如何通过红外光谱技术鉴别有机化合物结构
如何通过红外光谱技术鉴别有机化合物结构鉴别有机化合物结构是化学分析中的一个重要课题。
红外光谱技术作为一种常用的分析手段，可以通过样品与红外光的相互作用，获得特定的吸收光谱图，进而确定有机化合物的结构。
本文将阐述如何通过红外光谱技术鉴别有机化合物结构，并介绍红外光谱技术的基本原理和应用。
一、红外光谱技术的基本原理红外光谱是将红外光传递到样品中，测量吸收红外光的能力。
红外光谱分析的基本原理是根据不同分子内部的化学键振动、变形或分子整体的旋转而引起的能量变化现象，通过分析不同波数下样品对红外光的吸收情况，得到红外光谱图。
二、红外光谱图的解读红外光谱图由横坐标表示波数，纵坐标表示吸收强度，根据吸收峰的位置和强度可以判断有机化合物的结构。
常见的红外光谱峰对应的结构有以下几种情况：1. C-H拉伸振动：出现在3000-3100 cm-1的波数范围内，不同类型的C-H键振动频率有所不同，但一般都在这个范围内。
2. C=O伸缩振动：出现在1700-1750 cm-1的波数范围内，对应着醛、酮、酸等含有碳氧双键的功能团。
3. O-H伸缩振动：出现在3200-3600 cm-1的波数范围内，对应着醇和酚的羟基。
4. N-H伸缩振动：出现在3200-3550 cm-1的波数范围内，对应着胺和氨基。
5. C=C伸缩振动：出现在1600-1680 cm-1的波数范围内，对应着烯烃的双键。
三、通过红外光谱技术鉴别有机化合物结构在实际操作中，可以通过以下步骤鉴别有机化合物结构。
1. 观察有机化合物的功能团：根据红外光谱图中出现的吸收峰，可以初步判断有机化合物中含有的功能团。
例如，出现C-H拉伸振动的峰可以说明有机化合物中含有碳氢键。
2. 分析吸收峰的位置和强度：根据不同波数下吸收峰的位置和强度，可以进一步确定有机化合物的结构。
例如，在1700-1750 cm-1的波数范围内出现强吸收峰，可以判断有机化合物中含有醛、酮、酸等碳氧双键。
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实验三有机化合物红外光谱的测绘及结构分析
一、目的要求
1．掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；
2．了解傅立叶变换红外光谱仪的基本原理，学习和掌握美国PE公司Spectrum Two型红外光谱仪的使用方法；
3．初步学会红外吸收光谱图的解析方法。
二、实验原理
1. 红外吸收光谱法
当物质的分子对红外线进行选择性吸收时，其结构若使得振动能级及转动能级发生跃迁，就会形成具有特征性的红外吸收光谱。
红外吸收光谱是物质分子结构的客观反映，谱图中吸收峰都对应着分子中各基团的振动形式，其位置和形状也是分子结构的特征性数据。
因此，根据红外吸收光谱中各吸收峰的位置、强度、形状及数目的多少，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而对未知物的结构进行鉴定。
即首先对红外吸收光谱进行谱图解析，然后推断未知物的结构。
最后还需将未知物的红外吸收光谱通过与未知物相同条件下得到的标准样品的谱图或标准谱图集中的标准光谱进行对照，以进一步证实其分析结果。
2. 傅立叶变换红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是20世纪70年代出现的新一代红外光谱测量技术和仪器。
这种新技术具有采样速度快、分辨率和波数精度高、光谱范围宽、灵敏度高等优点，因而发展迅速，将逐步取代色散型红外光谱仪。
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是根据光的相干性原理设计而成的一种干涉型光谱仪。
它主要由光源、干涉仪（迈克尔逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成（图1）。
其工作原理：由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光，干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。
当干涉光通过试样时某一些特定波长的光被试样吸收，所以检测器检测到的是含有试样信息的干涉光，通过模数转换送入计算机得到试样的干涉图，在经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。
图1傅里叶变换红外光谱仪结构框图
三、仪器与试剂
1．仪器
美国PE公司Spectrum Two型红外光谱仪；
压片机；
玛瑙研钵；
2. 试剂
无水乙醇（A.R）；
苯甲酸（A.R）；
溴化钾（光谱纯或分析纯）130 ℃下干燥24 h，存于干燥器中，备用。
四、实验步骤
1. 溴化钾压片法制样
取预先在130 ℃干燥24 h，并保存在干燥器中的溴化钾约100 mg，置于洁净的玛瑙研钵中，在红外灯下充分研磨均匀，然后将粉末状的溴化钾移入压模内摊铺均匀，置压模于压片机上，慢慢施加压力至约30 MPa左右并维持1 min，即制得透明的溴化钾薄片，作为空白薄片，待用；
取1-2 mg苯甲酸（已在80℃下干燥），在玛瑙研钵中充分研磨后，在加入100 mg溴化钾粉末，继续磨细至颗粒大小约为2 μm直径，并使之完全混合均匀。
然后将粉末状的混合物移入压模内摊铺均匀，置压模于压片机上，慢慢施加压力至约30 MPa左右并维持1 min，即制得透明的样品薄片。
2. 红外光谱的测定
将上述1中制得的空白和样品薄片分别装入磁性样品架上，先后置于Spectrum Two型红外光谱仪的样品室中；通过Spectrum软件（设置光谱吸收参数包括：采集的波数范围、扫描次数、分辨率等）进行扫描测定；
扫描结束后，取出样品架，取下样品薄片，将压片模具和试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存。
五、结果处理
光谱处理（基线校正、平滑和标注重要吸收峰），解析红外光谱图并指出主要吸收峰。
六、注意事项
1．必须保证研磨过程在红外灯下进行，以免溴化钾吸水受潮；
2．从模具中取薄片时，禁止用手接触薄片，以免污染薄片；
3．制得的薄片必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。
薄片局部发白，表示压制晶片薄厚不均；薄片模糊，表示薄片吸潮，在使用压片法绘制的红外吸收光谱中，常出现水的吸收峰，解析谱图时应注意，水在光谱图3450 cm-1和1640 cm-1处出现吸收峰。
七、思考题
1．在压片法制样时，为什么要求将固体式样研磨到颗粒粒度约为2 mm左右？
2．用溴化钾压片制样时，对式样的制片有何要求？
3．在用红外光谱测定和分析物质结构时，对谱图解析应遵循哪些规则？。