(工作分析)SPECTRAED软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明

（工作分析）SPECTRAED软件的建立定量分析方法工作曲线的操作说明建立定量分析方法工作曲线的操作说明软件版本：SpectraEDXV2.12007年11月28日1、双击SpectraEDXLauncher。

2、如果没有登录过，会弹出如图的窗口。

3、点击OK。

1、输入用户名和密码：不同的用户级别有不同的用户名和密码。

最高级别的用户是“管理员Administrators”。

用户名：admin密码：pass2、点击Tools中的S2Browser能够搜索仪器，建立计算机和仪器的连接。

1、点击Browse搜索仪器。

2、选中仪器，将仪器内部的硬盘映射为外部计算机的盘，如Y 盘。

映射时要求输入：用户名：s2密码：s23、点击Connect连接。

下面介绍建立定量分析方法，即建立工作曲线的操作步骤。

点击Launcher上的Application，建立工作曲线。

1、屏幕的左边是建立工作曲线的向导；右边是具体的要求。

2、建立工作曲线，主要有4个步骤：A、定义分析方法；包括分析方法的名称，要分析的成分，已有的标准样品的名称及含量。

B、定义制样方法C、测量；包括三个部分：D、定义测量方法（定义测量的Regions，及每个Region的测量条件和测量时间。

）；E、根据已定义的测量条件和测量时间测量每个标准样品，将信号强度采集下来。

选择每条谱线的条件（信号范围）；F、绘制工作曲线定义分析方法1、定义材料组（Materialgroups ）的名称，相当于定义壹个目录。

2、定义材料（Materials ）的名称，即分析方法的名称。

注意：新建的分析方法，不能建于下列材料组内：Addiitve ，Contamination ，Foils 。

ElementsOriented1、 定义要分析的成分，所定义的成分以元素或氧化物存于。

定义显示的栏目 删除注意：1、X射线荧光光谱只能分析元素的含量，不能确定是以元素仍是以氧化物存于。

2、定义元素或氧化物，是以元素或氧化物来计。

其目的有2个：A、输出格式的需要；B、将样品中主量成分定义清楚，有助于于绘制工作曲线时采用理论α系数校正元素间的影响。

CompoundOriented1、定义以其它形式存于的特殊化合物。

StandardMaterials 定义标准样品1、 定义标准样品的名称。

2、 输入标准样品中各成分的含量。

3、 定义所输入含量的单位、小数位数。

4、 有些不测的成分能够定义为余量。

如钢铁样品中的Fe ，铝合金中的Al ，水溶液中的H2O 。

注意：输入含量时，请用Tab 键。

2、输入标准样品中各成分的含量Preparation定义制样方法1、 选择已有的制样方法名称，或定义新的制样方法名称。

2、 选择制样方法。

注意：如果选择已有的制样方法名称，不能对该制样方法的参数进行修改。

1、 选择添加物（Addition ）。

如：压片制样时的粘结剂； 熔融制样的熔剂； 溶液的溶剂，如水。

注意：定义添加物的目的是将样片中的成分定义清楚，不光样品中的成分，也包括加入的添加物，因为添加物的成分也会影响测量元素的结果。

2、 定义制样时样品和添加物的量。

注：几种常用的添加物： Lithiumtetraborate ：四硼酸1、选择添加物（Addition ）锂Lithiummetaborate：偏硼酸锂StearicAcid：硬脂酸1、点击“Next”，会弹出壹个窗口要求保存制样方法。

2、保存完毕，会弹出另外壹个警告窗口。

Size样片尺寸1、定义样片的尺寸，目的是定义样片的厚度，如果样片是足够厚的，能够随意定义。

如果样片的厚度没达到无限厚，要仔细定义样片的厚度。

Foil膜1、定义液体杯的膜的材质、厚度、密度。

仅于使用液体杯（如粉末样品、液体样品分析时）时需要定义。

注：1、Mylar膜的厚度通常有2种：6um和2.5um。

密度为1.4g/cm3。

2、Prolene膜的厚度壹般为4um，密度为0.9g/cm3。

材质为聚丙烯（Polypropylene）。

StandardSamples 标准样片于SpectraEDX 软件中，将“标准样品（standardmaterial ）＋制样方法”，定义为标准样片（StandardSamples ）,即经过制样的标准样品。

1、 点击“Automaticallycreateal lStandardSamples ”，产生所有的标准样片。

2、能够对每个标准样片的制样参数进行修改，如样品和熔剂的重量。

2、可以对每个标准样片的制样参数进行修改，如样品和熔剂的重量Measurement测量MeasurementMethod测量方法1、首先产生测量方法，点击“Createnewmethod”，软件会自动去调用“MeasurementMethods”程序，产生壹个后缀为（*.s2m）的测量方法文件。

2、点击“Createnewmethod”后会出现“Editexistingmethod”，点击能够编辑测量方法。

MeasurementMethod，测量方法Parameters，光谱仪参数1、选择气氛条件（Atmosphericconditions）。

注意：测量液体样品或粉末样品时，壹定要选择基本氦气模式（BasicHelium）或辅助氦气模式（AssistedHelium）。

“BasicHelium”模式适合分析挥发较慢的样品，如水溶液，“AssistedHelium”模式适合挥发较快的样品。

“BasicHelium”模式的氦气消耗量小。

固体样品选择真空气氛（Vacuum）到“MeasurementRegions”，选择Region（范围）进行编辑，如改变测量时间。

回到建立工作曲线的界面。

点击“Next”，点击“Launch”进入“MeasurementStandards”（测量标准样品）界面。

先测量铜片校正仪器，然后测量所有的标准样片。

回到建立工作曲线的界面。

点击“Next”，点击“Launch”进入“LineParameters”（谱线参数）界面1、选择分析谱线2、定义分析谱线的能量范围，即于“Peakevaluation”中选择谱线信号的采集方式：A、Maximumheight：采集最高峰的信号。

B、FixedRangeIntergration:选择能量范围进行积分。

通常选用这种方式来采集信号。

3、对所有分析谱线进行定义。

回到建立工作权限界面，点击“Next”，进入到“EvaluationModel”（评估模式）。

点击“Create”，产生壹个默认的评估模式文件。

点击“Next”，进入到“ResultsFormatting”（结果输出格式）。

点击“Create”后会产生壹个默认的结果输出格式，这个格式和前面输入标准样品成分的含量时的格式壹致。

点击“Next ”，进入“Calibration ”（绘制工作曲线，较科学的叫法应为建立校准曲线）于“Calibration ”中有3项，第壹项“CalibrationMethod ”（校准方法），壹般不需要做修改，只需检查壹下分析方法和制样方法的名称是否对。

第二项“StandardSamples ”的左边列出了标准样品。

点击“Next ”，进入到“ComputeCoefficients ”（计算系数），计算工作曲线的斜表示标准样品的状态，“Exist ”表示已经存在。

如果为“Missing ”，表示标准样品的测量结果文件不存在。

率、截距、元素间的校正系数、谱线重叠系数等。

这步是真正的画工作曲线。

1、点击“CalibrationToolbox ”（校准工具箱）中“C ”，将“E ”改为“C ”“E ”代表以标准样片中某个元素的含量来表示，不是真正标准样品中的含量。

“C ”代表以标准样品中某个化合物的含量来表示。

2、点击“Offset ”（截距）下面的“Active ”（激活）按钮，计算这条工作曲线的截距。

以图形格式显示工作曲线。

找出明显偏离工作曲线的点，2、点击“Offset ”（截距）下面的“Active ”（激活），计算这条工作曲线的截距。

找到偏离的原因，左键双击将该点变成红色，不参和工作曲线的回归。

注意：不能随意去掉点，去掉某壹点，必须要有理由。

以表格形式显示工作曲线点击“AbsoluteDeviation”（绝对偏差），按偏差大小排序，观察绝对偏差有无超过允许的分析误差，如有，找出原因。

ShowOverlaps谱线重叠注：如何判断谱线重叠？A、软件会提示可能的重叠谱线，如左图，列出了Fe的可能重叠谱线。

通常我们根据于做分析谱线的条件优化试验时见到的谱线重叠为准，能够将没观察到的重叠谱线去掉。

B、能够设置谱线重叠的判断依据，根据判断依据，软件提供可能的重叠谱线。

注：如何进行谱线重叠校正？A、谱线重叠校正的公式β：谱线重叠系数I k ：参和谱线重叠校正的项 B 、首先选择重叠的谱线，然后选择参和谱线重叠校正的项，这个项有3种选项： 1、Meas.，因为重叠的谱线不壹定是测量的谱线，但重叠的谱线和测量的谱线会有壹定的关系，因此能够选用测量的谱线参和谱线重叠校正。

2、Calc.，计算的重叠谱线的理论强度，如果样品中95%之上的含量均知道，能够计算出重叠谱线的理论强度。

2、选择参与谱线重叠校正的项。

3、Conc.，重叠元素的含量。

C 、选择了参和谱线重叠校正的项后，软件会自动计算谱线重叠系数注意：计算谱线重叠系数是采用数学回归方法，因此计算壹个谱线重叠系数，需要有3个之上的标样做支撑。

通常情况下，我们不用内标（InternalStandard ）方法校正基体效应。

因此跳过内标校正。

下面进入到α系数校正。

软件默认用变化的理论α系数进行校正，该校正方法适合于基体成分变化很大的样品。

对于成分变化范围比较小的样品，建议选择固定的理论α系1、选择重叠的谱线。

数进行校正。

因此，通常情况下，选择固定的理论α系数进行校正。

不建议选择经验影响系数进行校正，经验影响系数校正方法如下：查见“Influence ”（影响），找到影响最大的元素，点击“NoCorrect ”（不校正），去掉理论α系数，然后点中影响元素，按“Computed ”计算经验影响系数。

进入Summary （小结） 能够见到，工作曲线的小结。

注意观察“calibrationToolbox ”中间的“Std.Dev.”(工作曲线的标准偏差)。

将来分析未知样的分析结果的误差壹般应小于这个标准偏差的二倍。

“Std. Dev.”(工作曲线的标准偏差)。

影响元素的原子序数影响元素的影响大小根据标准样品中各成分的平均含量计算出来的固定的理论α影响系数不校正每个元素均要建立工作曲线，全部建立后点击保存按钮保存工作曲线。

点击“Next”进入下壹步“S2RangerApplication”，产生壹个“应用”，即于S2Ranger的触屏上产生壹个分析方法的图标。